專利名稱：：一種用于180-200℃高溫地層的油氣井壓裂液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種超高溫油氣井壓裂增產(chǎn)技術(shù)改造中使用的180-200°C高溫地層的油氣井壓裂液。
背景技術(shù)：
：我國(guó)油氣資源質(zhì)量相對(duì)貧差。剩余石油可采儲(chǔ)量中，低滲或特低滲油、重油、稠油和埋深大于3500m的占50。/。以上；待探明的可采資源量將是埋深更大、質(zhì)量更差、邊際性更強(qiáng)的難動(dòng)用資源。在石油可采、易采儲(chǔ)量不斷減少的情況下，油田勘探開(kāi)發(fā)已從海洋、復(fù)雜地層、深井、中深井以及超深井方面發(fā)展，這些超深井一般都在4000米以上。對(duì)于4000米以上的油氣井在正常溫度梯度下，地層溫度都在120。C以上，而那些異常高溫度梯度的油氣井的溫度可以達(dá)到15(TC以上。為了增產(chǎn)，在對(duì)深層，高溫油氣井進(jìn)行壓裂改造時(shí)面臨著以下問(wèn)題地層溫度高，要求壓裂液具有良好的耐溫性能并且由于壓裂液流經(jīng)的管路較長(zhǎng)，經(jīng)歷的高剪切時(shí)間增加，要求壓裂液具備在高溫及高剪切下的良好的粘度恢復(fù)性，還要具有延遲交聯(lián)性能，以降低流動(dòng)摩阻。如今現(xiàn)有的壓裂液不能滿足這些要求，所以開(kāi)發(fā)一種耐溫性能好，成本適中的超高溫壓裂液是一項(xiàng)迫切任務(wù)(陳淵其，中國(guó)網(wǎng)《關(guān)于我國(guó)油氣資源戰(zhàn)略問(wèn)題的建議》www.china.org.cn,2002-3-5)?，F(xiàn)有的壓裂液普遍使用于12(TC以下的地層，適用于高溫地層(120'C以上)比較少，如EP0302544A2，而能滿足超高溫(150'C以上)地層的壓裂液目前市場(chǎng)上還很少見(jiàn)，而能滿足18(TC以上地層溫度的壓裂液國(guó)內(nèi)還未見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了提高壓裂液的耐溫性能，使壓裂液在高溫高剪切的情況下具有良好的粘度，具有良好的攜砂性能，以適應(yīng)油氣田增產(chǎn)技術(shù)改造的需要，從而提高原油產(chǎn)量，特提供一種用于180-200'C高溫地層的油氣井壓裂液。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是一種用于180-200'C高溫地層的油氣井壓裂液，其特征是壓裂液所用原料及各組分的重量百分比如下，其中單位為克或千克，增稠劑0.30.6%,用羥丙基羧甲基胍膠、或魔芋膠、或田菁膠、或羧甲基纖維素中的一種；交聯(lián)劑0.10.7%是有機(jī)硼及有機(jī)鋯復(fù)合的高溫交聯(lián)劑，用與硼及鋯復(fù)合的配體是乙基丁基丙二醇、或季戊四醇、或新戊二醇或二甘醇二苯中的一種；粘土穩(wěn)定劑0.3-0.6%，是用乙烯吡咯垸酮與乙烯-l-取代甲基三烷基氯化乙胺醚的共聚物，其中的烷基為l-3個(gè)碳原子的脂肪烴鏈，三個(gè)烷基可以相同，也可以不同；殺菌劑0.2-0.6%，用甲醛或戊二醛的一種；pH調(diào)節(jié)劑0.1-0.4M，用碳酸氫鈉或氨水中的一種，最終pH為9-10;溫度穩(wěn)定劑0.3-0.6%，用三乙醇胺、或嗎啉、或N,N-二烷基羥胺，其中垸基為l-3個(gè)碳原子的脂肪烴鏈；破膠劑200-1500ppm，用過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸銨中的一種，破膠劑采用膠囊形式；助排劑0.2-0.7%，用l，3-二基氧化胺-2-丙醇，其中烷基為l-4個(gè)碳原子的脂肪烴鏈、或十二烷基三甲基氯化銨中的一種；氯化鉀2%;水為94-96%。本發(fā)明所提供的油氣井壓裂液的制備方法是先將耐高溫的羥丙基羧甲基胍膠按0.3-0.6%配比的粉劑和氯化鉀2%，加入盛有500mL試驗(yàn)用水的吳茵混調(diào)器中，使其在低速下攪拌5分鐘左右，然后用調(diào)壓變壓器控制電壓在50V-55V，使混調(diào)器再在600r/min左右的轉(zhuǎn)速下高速攪拌10分鐘左右，使其成為均勻的溶液，倒入燒杯中加蓋，放入恒溫60'C水浴鍋中靜止恒溫4小時(shí)，使基液粘度趨于穩(wěn)定；然后加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)液體pH為lO，同時(shí)加入溫度穩(wěn)定劑0.5%，助排劑0.5%，粘土穩(wěn)定劑0.5%，加入0.3%的交聯(lián)劑，攪拌均勻，得到該油氣井壓4裂液。本發(fā)明的超高溫壓裂液主要是采用了耐高溫的羥丙基羧甲基胍膠和有機(jī)硼及有機(jī)鋯復(fù)合的高溫交聯(lián)劑，與硼及鋯復(fù)合的配體是乙基丁基丙二醇或季戊四醇或新戊二醇或二甘醇二苯中的一種。本發(fā)明所述的超高溫壓裂液的基液粘度在80mPa.s左右，在溫度為8(TC，排量為5mVmin，管徑為76mm的摩阻實(shí)驗(yàn)中，降阻率可以達(dá)到37.99%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明產(chǎn)品的有益效果是該壓裂液具有很好的抗剪切，耐溫性，能在19(TC下，170s"剪切120min粘度還可以保持在70-80mPa.s,破膠效果好，完全適用于超高溫油氣井的壓裂增產(chǎn)改造，從而提高原油天然氣產(chǎn)量。該壓裂液成功運(yùn)用在地層溫度為184.6'C的勝利油田樁古63井。圖l為本發(fā)明產(chǎn)品在18(TC下超高溫壓裂液粘度-時(shí)間曲線圖2為本發(fā)明產(chǎn)品在19(TC下超高溫壓裂液粘度-時(shí)間曲線具體實(shí)施例方式實(shí)施例l稱取5.4g羥丙基羧甲基胍膠和20g氯化鉀在固相下混合均勻，加入IOOOml水，在混調(diào)器中攪拌IOmin，將液體放置半小時(shí)使胍膠充分溶脹，再加入5g甲醛，5gl，3-二(垸基氧化胺)-2-丙醇，加入1.5g碳酸氫鈉，5g乙烯吡咯烷酮與乙烯-l-取代甲基三垸基氯化乙胺醚的共聚物和5gN,N-二烷基羥胺，完成基液的配制，測(cè)得基液表觀粘度為77mpa's，表面張力為32.2mN/m。實(shí)施例2稱取5.5g羥丙基羧甲基胍膠和20g氯化鉀在固相下混合均勻，加入1000ml水，在混調(diào)器中攪拌10min，將液體放置半小時(shí)使胍膠充分溶脹，再加入5g甲醛，5gl，3-二(垸基氧化胺)-2-丙醇，加入1.5g碳酸氫鈉，5g乙烯吡咯垸酮與乙烯-l-取代甲基三垸基氯化乙胺醚的共聚物和5gN,N-二垸基羥胺，完成基液的配制，測(cè)得基液表觀粘度為82mpa.s。實(shí)施例3稱取5.6g羥丙基羧甲基胍膠和20g氯化鉀在固相下混合均勻，加入1000ml水，在混調(diào)器中攪拌10min，將液體放置半小時(shí)使胍膠充分溶脹，再加入5g甲醛，5gl，3-二(垸基氧化胺)-2-丙醇，加入1.5g碳酸氫鈉，5g乙烯吡咯烷酮與乙烯-l-取代甲基三垸基氯化乙胺醚的共聚物和5gN,N-二烷基羥胺，完成基液的配制，測(cè)得基液表觀粘度為84mpa-s。實(shí)施例4對(duì)實(shí)施例l的基液進(jìn)行摩阻實(shí)驗(yàn)，分別在4(TC和8(TC測(cè)得不同管徑下相對(duì)于清水的降阻率見(jiàn)下表。.表1不同管徑、溫度條件下GHPG的降阻率<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例5按照實(shí)施例1配制基液，在攪拌下加入3g有機(jī)硼和有機(jī)鋯復(fù)合交聯(lián)劑，放置使壓裂液交聯(lián)形成凍膠。凍膠在18(TC、170s"高溫評(píng)價(jià)結(jié)果顯示(附圖1)，該超高溫壓裂液凍膠粘度在20min內(nèi)保持在300mPa.s以上，剪切60min后粘度保持在100mPa.s左右，當(dāng)剪切時(shí)間延長(zhǎng)至90min后粘度還略有上升，上升幅度為15-20mPa.s;當(dāng)連續(xù)剪切120min后其粘度仍然保持在90-100mPa.s。整條曲線在后半部分其粘度基本維持相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)，顯示了優(yōu)異的抗剪切性能，試驗(yàn)結(jié)果證明，超高溫壓裂液在技術(shù)上取得了實(shí)質(zhì)性的突破。實(shí)施例6按照實(shí)施例1配制基液，在攪拌下加入3g機(jī)硼和有機(jī)鋯復(fù)合交聯(lián)劑，放置使壓裂液交聯(lián)形成凍膠。凍膠在190。C、170s"高溫評(píng)價(jià)結(jié)果顯示(附圖2)，該超高溫壓裂液凍膠粘度在剪切60min后粘度保持在60-70mPa.s左右，當(dāng)剪切時(shí)間延長(zhǎng)至90min后粘度有較大幅度上升，上升幅度為70-80mPa.s,粘度上升至150mPa.s左右；當(dāng)連續(xù)剪切120min后其粘度仍然保持在70-80mPa.s。實(shí)施例7按照實(shí)施例1配制基液，在攪拌下加入3g機(jī)硼和有機(jī)鋯復(fù)合交聯(lián)劑，放置使壓裂液交聯(lián)形成凍膠，加入50ppm過(guò)硫酸銨，在180。C條件下進(jìn)行170s-1連續(xù)剪切，該超高溫壓裂液凍膠在50ppm破膠劑作用下，剪切30min后粘度保持在50mPa.s左右；當(dāng)剪切時(shí)間延長(zhǎng)至50min后，粘度降低至20mPa.s;剪切70min后，粘度降低為lOmPa.s以下。實(shí)施例8按照實(shí)施例l配制基液，在攪拌下加入3g有機(jī)硼和有機(jī)鋯復(fù)合交聯(lián)劑，放置使壓裂液交聯(lián)形成凍膠，加入50ppm過(guò)硫酸銨，使其在180X:條件下破膠。在170s"破膠液表觀粘度為3mPa.s。取40ml破膠液盛在四只離心管中，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心30min，用清水洗滌三次，取出后放入105'C的烘箱中加熱烘干，稱重。本發(fā)明的超高溫壓裂液的殘?jiān)繛?87mg/L，殘?jiān)蕿?0.6%，能夠滿足施工要求。實(shí)施例9按照實(shí)施例l配制基液，在攪拌下加入3g有機(jī)硼和有機(jī)鋯復(fù)合交聯(lián)劑，放置使壓裂液交聯(lián)形成凍膠，加入300ppm過(guò)硫酸銨，使其在180°C條件下破膠。用巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)用來(lái)確定在模擬井處理情況下的地層樣品對(duì)處理液的效果。本發(fā)明的超高溫壓裂液的滲透率為11.26mD，濾失系數(shù)為3.56x10—4m/minQ5。實(shí)施例IO取新疆粘土在10MPa壓力下壓制10min，得到粘土餅，放入防膨測(cè)定儀中，加入按照實(shí)施例l的配方配制的壓裂液15ml，24小時(shí)最終防膨率為86.05%。實(shí)施例ll勝利油田樁古63井位于山東省東營(yíng)市河口區(qū)仙河鎮(zhèn)東北約16.5km，實(shí)施壓裂改造為上古生界石炭系的太原組(4738.2-4742.4m)，本井奧陶系4672.24m完井測(cè)試數(shù)據(jù)，折合地溫梯度為3.89tV100m，壓裂層段地層溫度預(yù)計(jì)為184.6-C，國(guó)內(nèi)還未對(duì)如此高溫度的層段進(jìn)行過(guò)壓裂，所以就要求壓裂液具有良好的耐溫、抗剪切能力。按照實(shí)例l的配比配置275m智高溫壓裂液，基液粘度檢測(cè)97mPa.s，實(shí)驗(yàn)流變實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，180°C，170s"，剪切60min后凍膠粘度為90-100111&.8。樁古63井實(shí)際入地液量245.63m3，設(shè)計(jì)加砂26m3，實(shí)際加砂26m3，壓裂施工很成功，表明該發(fā)明所涉及的超高溫壓裂液能滿足超高溫地層壓裂施工的需要。8權(quán)利要求1、一種用于180-200℃高溫地層的油氣井壓裂液，其特征在于壓裂液所用原料及各組分的重量百分比如下，其中單位為克或千克，增稠劑0.3～0.6％，用羥丙基羧甲基胍膠、或魔芋膠、或田菁膠、或羧甲基纖維素中的一種；交聯(lián)劑0.1～0.7％用有機(jī)硼及有機(jī)鋯復(fù)合的高溫交聯(lián)劑，與硼及鋯復(fù)合的配體是乙基丁基丙二醇、或季戊四醇、或新戊二醇、或二甘醇二苯中的一種；粘土穩(wěn)定劑0.3-0.6％，是用乙烯吡咯烷酮與乙烯-1-取代甲基三烷基氯化乙胺醚的共聚物，其中的烷基為1-3個(gè)碳原子的脂肪烴鏈，三個(gè)烷基可以相同，也可以不同；殺菌劑0.2-0.6％，用甲醛或戊二醛的一種；pH調(diào)節(jié)劑0.1-0.4％，用碳酸氫鈉或氨水中的一種，最終pH為9-10；溫度穩(wěn)定劑0.3-0.6％，用三乙醇胺、或嗎啉或、N，N-二烷基羥胺，其中烷基為1-3個(gè)碳原子的脂肪烴鏈；破膠劑200-1500ppm，用過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸銨中的一種，破膠劑采用膠囊形式；助排劑0.2-0.7％，用1，3-二烷基氧化胺-2-丙醇，其中烷基為1-4個(gè)碳原子的脂肪烴鏈或十二烷基三甲基氯化銨中的一種；氯化鉀2％；水為94％-96％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的油氣井壓裂液，其特征是該壓裂液的制備方法是，先將耐高溫的羥丙基羧甲基胍膠按0.3-0.6%配比的粉劑和氯化鉀2%，加入盛有500mL試驗(yàn)用水的吳茵混調(diào)器中，使其在低速下攪拌5分鐘左右，然后用調(diào)壓變壓器控制電壓在50V-55V，使混調(diào)器再在600r/min左右的轉(zhuǎn)速下高速攪拌10分鐘左右，使其成為均勻的溶液，倒入燒杯中加蓋，放入恒溫6(TC水浴鍋中靜止恒溫'4小時(shí)，使基液粘度趨于穩(wěn)定；然后加入碳酸氫鈉調(diào)節(jié)液體pH為10，同時(shí)加入溫度穩(wěn)定劑0.5%，助排劑0.5%，粘土穩(wěn)定劑0.5%,加入0.3%的交聯(lián)劑，攪拌均勻，得到該油氣井壓裂液。全文摘要本發(fā)明涉及一種超高溫油氣井壓裂增產(chǎn)技術(shù)中用于180-200℃高溫地層的油氣井壓裂液。其技術(shù)方案是該壓裂液所用原料及各組分的重量百分比為，增稠劑0.3-0.6％、交聯(lián)劑0.1-0.7％、粘土穩(wěn)定劑0.3-0.6％、殺菌劑0.2-0.6％、pH調(diào)節(jié)劑0.1-0.4％、溫度穩(wěn)定劑0.3-0.6％、助排劑0.2-0.7％、破膠劑200-1500ppm，氯化鉀2％，水94-96％。本發(fā)明的高溫壓裂液主要是采用了耐高溫的羥丙基羧甲基胍膠作增稠劑和用有機(jī)硼及有機(jī)鋯復(fù)合的高溫交聯(lián)劑。該壓裂液具有很好的抗剪切，耐溫性，能在190℃下，170s^-1剪切120min粘度還可以保持在70-80MPa.s，破膠效果好，具有降低壓裂液摩阻和低滲透率等優(yōu)點(diǎn)。該壓裂液成功運(yùn)用在地層溫度為184.6C的勝利油田樁古63井。文檔編號(hào)C09K8/68GK101475798SQ20091005823公開(kāi)日2009年7月8日申請(qǐng)日期2009年1月20日優(yōu)先權(quán)日2009年1月20日發(fā)明者聰盧,方天成,雪李,王世彬,趙金洲,郭建春,陳紅軍申請(qǐng)人:西南石油大學(xué)