從廢白陶土中提取維生素e的方法及薄層層析檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土，加入95％的乙醇溶液，超聲提取3次；合并上層溶液，離心，蒸除溶劑，加入正己烷，回流萃取，靜置分層，取上層正己烷層，蒸除正己烷即得維生素E。本發(fā)明還提供了一種維生素E的薄層層析掃描檢測方法：(1)薄層層析：將樣品液，以及維生素E油標(biāo)準(zhǔn)液點于同一塊高效薄層硅膠板上，預(yù)平衡20分鐘，將板放入展開缸，上行展開，取出晾干，再次展開，取出晾干，濃硝酸顯色；(2)薄層掃描，檢測計算得到維生素E標(biāo)準(zhǔn)品溶液質(zhì)量和峰面積積分值的關(guān)系的回歸方程，然后計算出樣品液中維生素E的質(zhì)量濃度。具有簡單、快速、準(zhǔn)確、可靠、穩(wěn)定等優(yōu)點。
【專利說明】從廢白陶土中提取維生素E的方法及薄層層析檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，以及維生素E的薄層層析掃描檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]維生素E (Vitamin E，簡稱VE)，又稱生育酚，天然維生素E廣泛存在于各種植物中，尤其是油料作物中，如大豆油、菜籽油、棉籽油、米糠油和葵花籽油等均有較高含量。
[0003]維生素E具有以下多種功能:①醫(yī)藥:維生素E是細(xì)胞內(nèi)的抗氧化劑，對胃癌、子宮癌、乳腺癌、肺癌、咽喉癌等多種癌癥具有積極的治療作用；可用于婦科疾病的治療，在臨床上，可以防止早產(chǎn)、流產(chǎn)，對不妊癥患者基礎(chǔ)體溫的改善、更年期綜合癥等都有一定的效果；對動脈硬化、冠心病、血栓、內(nèi)分泌機(jī)能衰退、肌肉萎縮、貧血、腦軟化、肝病等許多方面均有很好的醫(yī)用價值。②食品:在食品方面，維生素E主要用脂肪和含油食品的抗氧化齊U，保持加工食品穩(wěn)定持久的新鮮風(fēng)味，更適用于生產(chǎn)各種功能保健強(qiáng)化食品，特別是用作嬰幼兒食品的抗氧化劑。③化妝品:天然維生素E易被皮膚吸收，能促進(jìn)皮膚的新陳代謝和防止色素沉積，改善皮膚彈性，具有美容、護(hù)膚防衰老的特殊功能。④其他:維生素E作為飼料添加劑，作為食品工業(yè)塑料薄膜等制品的抗氧化劑等。鑒于天然維生素E在各行業(yè)廣泛應(yīng)用和市場需求量持續(xù)增長，一直是競相生產(chǎn)開發(fā)的熱點產(chǎn)品。
[0004]植物油精煉一般包括脫膠、脫酸、脫色、脫臭等工序，在精煉同時會產(chǎn)生大量加工副產(chǎn)物，主要為油腳、皂腳、脫色廢白陶土、脫臭餾出物等。對廢白陶土進(jìn)行超聲處理，不僅可以提取其中的維生素E，而且可以使白陶土得以重新使用。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明提供了一種從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，以及維生素E的薄層層析掃描檢測方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0007]一種從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，步驟如下:
[0008]取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土 50g，加入200?400ml95% (體積百分?jǐn)?shù))的乙醇溶液，20KHZ (聚能式超聲儀)、300?700W超聲12?24分鐘，靜置一小時，取上層溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次；合并上層溶液，離心，取上清液，蒸除上清液中的乙醇、水，加入100?300ml正己烷，回流萃取2?4小時，靜置分層，取上層正己烷層，蒸除正己烷，即得維生素E ;用無水乙醇溶解至5ml，得樣品液，用于下述的檢測。
[0009]一種維生素E的薄層層析掃描檢測方法，步驟如下:
[0010](I)薄層層析:將2ul樣品液，以及體積分別為2，2.5，3，3.5，4，4.5，5.5ul的維生素E油標(biāo)準(zhǔn)液點于同一塊高效薄層娃膠板GF254(10cmX10cm)上，展開劑為正己烷-乙醚混合液，混合液中，二者體積比為5.5:4.5，預(yù)平衡20分鐘，將板放入展開缸(12cmX 15cmX 10cm)，上行展開，展距6cm，取出晾干，再次放入預(yù)平衡20分鐘的展開缸中，展距8cm,取出晾干,濃硝酸顯色，105°C顯色20分鐘；
[0011](2)薄層掃描:用薄層層析掃描儀進(jìn)行掃描，掃描速度為20mm/s，數(shù)據(jù)分辨率為50um/step,照射燈為鎢燈，掃描波長為500nm ;得到薄層掃描峰面積積分值，以維生素E標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量(ug)為橫坐標(biāo)(X)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)(Y)，檢測計算得到維生素E標(biāo)準(zhǔn)品溶液質(zhì)量和峰面積積分值的關(guān)系的回歸方程(通過薄層色譜儀管理軟件winCATSl.4.1計算出，為常規(guī)手段)，然后根據(jù)樣品液的峰面積積分值計算出樣品液中維生素E的質(zhì)量濃度。
[0012]進(jìn)一步地，所述回歸方程Y = 882.558+396.961X, r = 0.99904，RSD = 1.44%。
[0013]所述維生素E油標(biāo)準(zhǔn)液是通過以下方法制備得到的:精密稱取維生素E油標(biāo)準(zhǔn)品
0.02g,加入無水乙醇定容至4ml,制成濃度為0.005g/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。
[0014]本發(fā)明的從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，超聲提取是關(guān)鍵技術(shù)之一。本發(fā)明的發(fā)明人曾對超聲料液比、超聲功率、超聲時間、萃取溶劑量、回流萃取時間進(jìn)行實驗，結(jié)果表明，4?8倍料液比、超聲功率300?700W、超聲時間12?24分鐘、2?6倍萃取溶劑量、2?4小時回流萃取時間，對油脂加工工藝中的廢白陶土維生素E的提取效果最佳。本發(fā)明的維生素E的薄層層析掃描檢測方法，具有簡單、快速、準(zhǔn)確、可靠、穩(wěn)定等優(yōu)點。
[0015]植物油精煉一般包括脫膠、脫酸、脫色、脫臭等工序，在精煉同時會產(chǎn)生大量加工副產(chǎn)物，主要為油腳、皂腳、脫色廢白陶土、脫臭餾出物等。從植物油加工副產(chǎn)物中提取天然生育酚，對充分開發(fā)我國油料資源、提高油脂企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益有著顯著意義。對油脂加工工藝中使用后的廢白陶土進(jìn)行超聲提取處理，既可以回收利用白陶土，又可以充分利用吸附物，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0017]實例I提取維生素E并進(jìn)行檢測
[0018]稱取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土 50g，加入300ml95 %的乙醇溶液，20KHZ (聚能式超聲儀)、500W超聲18分鐘，靜置一小時，取上層溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次，合并上層溶液，對上層液離心，取上清液。蒸除上清液中的乙醇、水，加入200ml正己烷回流萃取3小時，靜置分層，取上層正己烷層。蒸除正己烷后用無水乙醇溶解至5ml,得5ml樣品液。
[0019]精密稱取維生素E油標(biāo)準(zhǔn)品0.02g,加入無水乙醇定容至4ml,制成濃度為0.005g/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。將2ul樣品液，以及體積分別為2，2.5，3，3.5，4，4.5，5.5ul的標(biāo)準(zhǔn)液點于同一塊高效薄層硅膠板GF254(10CmX10Cm)上，展開劑為正己烷-乙醚混合液，混合液中，二者體積比為5.5:4.5，向展開缸加入展開劑，預(yù)平衡20分鐘，將板放入展開缸(12cmX 15cmX 10cm)，上行展開，展距6cm，取出晾干，再次放入預(yù)平衡20分鐘的展開缸中，展距8cm，取出晾干，濃硝酸顯色，105°C顯色20分鐘。，可見標(biāo)準(zhǔn)品和樣品在同一水平上兩個點對齊，Rf = 0.85。
[0020]薄層掃描:用薄層層析掃描儀進(jìn)行掃描，掃描速度為20mm/s，數(shù)據(jù)分辨率為50um/step,照射燈為鎢燈，掃描波長為500nm。薄層掃描峰面積積分值，以維生素E標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量(ug)為橫坐標(biāo)(X)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)(Y)，檢測計算得到維生素E標(biāo)準(zhǔn)品溶液質(zhì)量和峰面積積分值的關(guān)系的回歸方程Y = 882.558+396.961X, r = 0.99904，RSD = 1.44%。結(jié)果表明，樣品液在10?27.5ug線性良好，2ul樣品液中維生素E的含量為10.29ug,經(jīng)計算5ml提取液中含維生素E25.725mg,即50g廢白陶土中維生素E的含量為25.725mg。維生素 E Rf = 0.85。
[0021 ] 實例2提取維生素E并進(jìn)行檢測
[0022]稱取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土 50g，加入200ml95 %的乙醇溶液，20KHZ (聚能式超聲儀)、400W超聲15分鐘，靜置一小時，取上層溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次，合并上層溶液，對上層液離心，取上清液。蒸除上清液中的乙醇、水，加入150ml正己烷回流萃取2小時，靜置分層，取上層正己烷層。蒸除正己烷后用無水乙醇溶解至5ml,混勻得5ml樣品液。
[0023]檢測步驟同實施例1，經(jīng)檢測計算，5ml樣品液(即50g廢白陶土)含維生素E平均為 25.704mg。
[0024]實例3提取維生素E并進(jìn)行檢測
[0025]稱取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土 50g，加入400ml95 %的乙醇溶液，20KHZ (聚能式超聲儀)、600W超聲21分鐘，靜置一小時，取上層溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次，合并上層溶液，對上層液離心，取上清液。蒸除上清液中的乙醇、水，加入250ml正己烷回流萃取4小時，靜置分層，取上層正己烷層。蒸除正己烷后用無水乙醇溶解至5ml,混勻得5ml樣品液。
[0026]檢測步驟同實施例1，經(jīng)檢測計算，5ml樣品液(即50g廢白陶土)含維生素E平均為 25.712mg。
【權(quán)利要求】
1.一種從油脂加工廢白陶土中提取維生素E的方法，其特征在于:步驟如下: 取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土 50g，加入200?400ml95%的乙醇溶液，20KHZ、300?700W超聲12?24分鐘，靜置，取上層溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次；合并上層溶液，離心，取上清液，蒸除上清液中的乙醇、水，加入100?300ml正己烷，回流萃取2?4小時，靜置分層，取上層正己烷層，蒸除正己烷，即得維生素E。
2.一種維生素E的薄層層析掃描檢測方法，其特征在于:步驟如下: (1)薄層層析:將2ul樣品液，以及體積分別為2，2.5,3,3.5,4,4.5,5.5ul的維生素E油標(biāo)準(zhǔn)液點于同一塊高效薄層硅膠板GF254上，展開劑為正己烷-乙醚混合液，預(yù)平衡20分鐘，將板放入展開缸，上行展開，展距6cm，取出晾干，再次放入預(yù)平衡20分鐘的展開缸中，展距8cm,取出晾干,濃硝酸顯色，105°C顯色20分鐘； (2)薄層掃描:用薄層層析掃描儀進(jìn)行掃描，掃描波長為500nm;得到薄層掃描峰面積積分值，檢測計算得到維生素E標(biāo)準(zhǔn)品溶液質(zhì)量和峰面積積分值的關(guān)系的回歸方程，然后根據(jù)樣品液的峰面積積分值計算出樣品液中維生素E的質(zhì)量濃度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的維生素E的薄層層析掃描檢測方法，其特征在于:所述樣品液是通過以下方法制備得到的:取油脂加工工藝中使用后的廢白陶土 50g，加入200?400ml95%的乙醇溶液，20KHZ、300?700W超聲12?24分鐘，靜置，取上層溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次；合并上層溶液，離心，取上清液，蒸除上清液中的乙醇、水，力口入100?300ml正己烷，回流萃取2?4小時，靜置分層，取上層正己烷層，蒸除正己烷，用無水乙醇溶解至5ml,得樣品液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的維生素E的薄層層析掃描檢測方法，其特征在于:所述維生素E油標(biāo)準(zhǔn)液是通過以下方法制備得到的:精密稱取維生素E油標(biāo)準(zhǔn)品0.02g，加入無水乙醇定容至4ml,制成濃度為0.005g/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的維生素E的薄層層析掃描檢測方法，其特征在于:所述回歸方程 Y = 882.558+396.961X, r = 0.99904，RSD = 1.44%。
【文檔編號】G01N30/90GK103940654SQ201410188352
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月6日
【發(fā)明者】高文芳, 劉代成 申請人:山東師范大學(xué)