一種雙甘膦的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種雙甘膦的制備方法為：亞氨基二乙酸二鈉與鹽酸反應(yīng)，得到含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液；將所述含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液濃縮后，升溫過濾，得到氯化鈉固體和濾液；將所述濾液與鹽酸和亞磷酸混合，加熱，然后加入甲醛，反應(yīng)得到雙甘膦。由于亞氨基二乙酸一鈉在水中溶解度較大且氯化鈉溶解度隨溫度變化不明顯，將氨基二乙酸二鈉用鹽酸酸化得到的氯化鈉分離出去，減少了氯化鈉含量，避免了氯化鈉在后續(xù)反應(yīng)中析出，提高反應(yīng)收率；同時還減少了原料的粘度，使原料混合更均勻。其次，由于體系中的氯化鈉減少，分離雙甘膦時洗滌產(chǎn)生廢水減少。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明所述方法制備的雙甘膦收率達到93%以上。
【專利說明】—種雙甘膦的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及雙甘膦生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及雙甘膦的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙甘膦(N-磷酰甲基亞氨基二乙酸)是一種用來合成草甘膦的前體，也是生產(chǎn)廣譜
滅生性芽后除草劑的主要原料。其合成草甘膦的方程式為:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種雙甘膦的制備方法，包括以下步驟: (A)亞氨基二乙酸二鈉與鹽酸反應(yīng)，得到含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液； (B)將所述含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液濃縮后，升溫過濾，得到氯化鈉固體和濾液； (C)將所述濾液與鹽酸和亞磷酸混合，加熱，然后加入甲醛，反應(yīng)得到雙甘膦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(A)中，所述亞氨基二乙酸二鈉由亞氨基二乙腈水解或二乙醇胺氧化得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(A)中，所述酸化至pH值為5.0 ~7.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(B)中，所述升溫后的溫度保持在50~90°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述加熱的溫度為100 ~120。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述反應(yīng)的時間為2~4小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述鹽酸的質(zhì)量百分濃度為25%~32%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中的亞磷酸與所述步驟(A)中的亞氨基二乙酸二鈉的摩爾比為1: (I~5)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中的甲醛與所述步驟(A)中的亞氨基二乙酸二鈉的摩爾比為1:(1~3)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(C)中，所述反應(yīng)后還包括冷卻結(jié)晶及分離固體。
【文檔編號】C07F9/38GK103613615SQ201310680201
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】丁永良, 張飛, 吳傳隆, 劉佳, 屈洋, 李靜, 游歡, 何詠梅, 李雙龍, 程益, 劉歡 申請人:重慶紫光化工股份有限公司