本發(fā)明涉及高阻擋封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氧氣滲透率的測(cè)試方法，尤其涉及到有機(jī)電子器件的超高水汽/氧氣阻擋率的柔性封裝原位直接封裝結(jié)構(gòu)的性能測(cè)試。

背景技術(shù)：

新型的有機(jī)電子器件，有機(jī)發(fā)光，有機(jī)光電器件和有機(jī)場(chǎng)效應(yīng)管由于其自身輕薄、節(jié)能并且自發(fā)光等優(yōu)點(diǎn)，在顯示和固態(tài)照明領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。其優(yōu)秀的特性將影響下一代顯示電子產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，是柔性電子顯示的未來(lái)。

然而根據(jù)長(zhǎng)期有機(jī)電子學(xué)的研究表明，空氣中的水汽和氧氣等成分對(duì)有機(jī)電子器件有著致命的影響，其原因主要有水汽和氧氣對(duì)有機(jī)各薄膜層有各種不同的反應(yīng)和影響，從而對(duì)整體器件壽命有很大的危害。如果能對(duì)有機(jī)光電器件能進(jìn)行有效的封裝，阻擋水汽/氧氣接觸到各有機(jī)功能層，就可以大大提高器件壽命。

很多新穎的封裝涂層材料和直接復(fù)合封裝結(jié)構(gòu)被發(fā)明和采用，但是對(duì)于高效的封裝材料和封裝技術(shù)也提出十分苛刻的要求，而且現(xiàn)有的測(cè)試手段和設(shè)備還是缺乏及不完善的。例如對(duì)于封裝的非獨(dú)立涂層材料以及器件上原位直接封裝的涂層和技術(shù)，現(xiàn)有的設(shè)備和方法就無(wú)法做到直接測(cè)量。只能間接的將涂層和直接封裝結(jié)構(gòu)制備在不同的襯底上，再進(jìn)行測(cè)量。但是這種間接測(cè)量的方法是設(shè)備和方法很難實(shí)現(xiàn)水汽和氣體的高精度準(zhǔn)確和有效的測(cè)量，并同時(shí)對(duì)透明/非透明薄膜的測(cè)量。實(shí)際需求對(duì)測(cè)量系統(tǒng)有以下要求：

A. 系統(tǒng)的探測(cè)器層必須有超高的靈敏度；

B. 探測(cè)器要緊密靠近待測(cè)涂層和結(jié)構(gòu)；

C. 探測(cè)器運(yùn)行時(shí)，外部的水汽和氣體影響要低于測(cè)試精度；

D. 系統(tǒng)可以對(duì)探測(cè)器層的變化有效地觀測(cè)和測(cè)量；

E. 能對(duì)樣品的水氧滲透率可以做定性和定量的分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種有效的高精度測(cè)量封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率方法，解決目前大多數(shù)非獨(dú)立封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氣體滲透率難以測(cè)定的問(wèn)題。本發(fā)明的基本原理是基于插入到涂層和封裝結(jié)構(gòu)中的一些水/氣體敏感材料，觀測(cè)其與水和氣體產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)后引起的電阻值的增加和變化，我們可以通過(guò)定量分析整個(gè)探測(cè)層的電阻率與原子厚度的關(guān)系來(lái)計(jì)算出用于阻擋探測(cè)器層與水/氣體發(fā)生反應(yīng)的封裝涂層和結(jié)構(gòu)的水汽/氧滲透率。

整個(gè)探測(cè)器及封裝過(guò)程都是在惰性氣氛中，如氮?dú)狻鍤獾鹊氖痔紫鋬?nèi)完成。手套箱內(nèi)水氧含量應(yīng)小于1 Ppm。玻璃/硅襯底既可以阻擋水/氣體等成分從上部對(duì)封裝他測(cè)器層的滲透，又可以固定整個(gè)封裝涂層和封裝結(jié)構(gòu)，而且直接制備涂層和封裝結(jié)構(gòu)在襯底的設(shè)計(jì)不會(huì)彼此影響和損傷到測(cè)試層。為了保證在測(cè)試中探測(cè)器層主要測(cè)量樣品一側(cè)滲透的水汽/氣體反應(yīng)并減少外部水汽/氣體干擾，那么如圖的器件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和封裝步驟都十分重要：涂層和封裝結(jié)構(gòu)要均勻和完全覆蓋探測(cè)器層，第二涂層和封裝結(jié)構(gòu)必須是絕緣材料。我們通過(guò)：

1．在不透水氧的基底直接制備探測(cè)器層，在純凈手套箱內(nèi)覆蓋待測(cè)涂層材料和封裝結(jié)構(gòu)。

2.測(cè)涂層材料和封裝結(jié)構(gòu)完全覆蓋探測(cè)器層，保證邊緣處水汽滲透可能性最低。

3.可以通過(guò)真空和加熱去除材料中吸附的水汽和氧氣。

附圖說(shuō)明

圖1 高精度阻擋膜的測(cè)試設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖。

1. 測(cè)試襯底（硅片，玻璃）；

2. 導(dǎo)出電極；

3. 封裝涂層和多層封裝結(jié)構(gòu)；

4. 薄膜活潑金屬傳感器層；

5. 電阻檢測(cè)系統(tǒng)。

圖2 實(shí)例測(cè)試結(jié)果。

具體實(shí)施方式

根據(jù)發(fā)明的設(shè)計(jì)和工藝，其中一個(gè)事實(shí)方案是采用如下步驟：

第一步，準(zhǔn)備好待可封裝玻璃或硅片襯底，可對(duì)表面進(jìn)行清洗。并放入真空干燥箱去除多于吸附的水汽和氧氣。將玻璃或硅片傳入高真空腔體，利用真空沉積技術(shù)（熱蒸發(fā)，氣相沉積，濺射，外延生長(zhǎng)，等）沉積一層導(dǎo)出銀電極（低電阻值）。再在測(cè)試區(qū)域生長(zhǎng)一層水汽/氣體探測(cè)層（比較合適的測(cè)試面積為1X1厘米，100到200納米的鈣膜）。

第二步，在第一步的探測(cè)器上沉積一層待測(cè)得封裝層或復(fù)合多層結(jié)構(gòu)。

第三步，也可以傳樣品到手套箱，利用其他制備方法涂一層或者數(shù)層待測(cè)薄膜，這里使用旋涂制備不同厚度的封裝劑層在探測(cè)器上。

第四步，將封裝好的器件傳入到真空室內(nèi)，抽取多余的氣體和空洞。

第五步，在手套箱，利用UV燈或者真空烤箱固化封裝涂層，將探測(cè)器層和外界通過(guò)待測(cè)涂層完全隔絕。

第七步，封裝好后的器件，傳出手套箱。放置在外部環(huán)境或者濕度溫度可控的測(cè)試箱中（或者是單一氣氛的腔體內(nèi)）。

第八步，通過(guò)連接電極到 電阻與時(shí)間的測(cè)試系統(tǒng)，來(lái)觀測(cè)整個(gè)器件電阻值與時(shí)間的變化曲線。

其中測(cè)試結(jié)果錄入系統(tǒng)，根據(jù)定性和定量的數(shù)據(jù)庫(kù)與參數(shù)，計(jì)算得出水汽/氣體透過(guò)薄膜的滲透率。結(jié)果顯示，在40度，90%濕度測(cè)試腔體內(nèi)，通過(guò)電阻率的測(cè)定，樣品中200納米鈣探測(cè)器完全氧化時(shí)間為56個(gè)小時(shí)，折算出每平米滲透過(guò)膜的水分子一共0.277克/平米。最終的水汽滲透率 WVTR=0.277g/m2×(24÷56)=1.2×10-1 克/天.平米。薄膜在40度，90%的環(huán)境中水汽滲透率超過(guò)1.2×10-1 克/天.平米。