一種磷酸二氫鋁結(jié)晶體粉末的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供的是一種高效的水溶性能優(yōu)良的磷酸二氫鋁(Al(H2PO4)3)結(jié)晶體粉末的制備方法，屬于無機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸二氫鋁(Al(H2PO4)3)在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛，具有耐高溫、抗剝落、抗震動(dòng)等優(yōu)點(diǎn)，且具有優(yōu)良的紫外線吸收能力，絕緣性能，紅外吸收性能，電絕緣性能，阻燃性能等，可用做耐火材料和陶瓷材料的粘結(jié)劑，陶瓷材料的增強(qiáng)劑，纖維、木材、紙張等的膨脹型阻燃涂料，耐熱絕緣制品等。磷酸二氫鋁通常以液態(tài)或粉末形式存在。但是，液態(tài)的磷酸二氫鋁不能單獨(dú)使用，且價(jià)格昂貴，不便于長途運(yùn)輸，這極大限制了液態(tài)磷酸二氫鋁的應(yīng)用和推廣。粉末狀的磷酸二氫鋁成本較低，便于包裝和長途運(yùn)輸，有利于應(yīng)用和推廣。但是，磷酸二氫鋁易溶于水，易吸潮，難以干燥，用目前的生產(chǎn)方法難以生產(chǎn)出理想的產(chǎn)品。李樹全制備了膏狀的磷酸二氫鋁，然后利用真空干燥的方法制備磷酸二氫鋁粉末(制備水溶性粉狀高溫粘結(jié)劑磷酸二氫鋁的研究，《無機(jī)鹽工業(yè)》，1984年第9期，10-11頁)。但是，該方法由于采用了過量的磷酸鹽，在最終的產(chǎn)物中會(huì)殘余部分磷酸和(或)磷酸鹽，影響磷酸二氫鋁的性能和應(yīng)用。此外，張振興等(材料級(jí)磷酸二氫鋁的生產(chǎn)與應(yīng)用，化工時(shí)刊，2011年第九期，20-22頁)利用熱風(fēng)離心噴霧干燥法制備了磷酸二氫鋁粉狀固體，但該方法要求物料在480-520 °C溫度下瞬間快速干燥，對(duì)設(shè)備、工藝條件的要求較苛刻。
[0003]為了克服磷酸二氫鋁難以干燥，真空干燥過程中易于殘留雜質(zhì)，以及熱風(fēng)離心噴霧干燥對(duì)工藝要求苛刻的等問題的問題，本發(fā)明了提供了一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉、純度高、水溶性能優(yōu)良的磷酸二氫鋁粉末的制備方法，該方法的原理是:首先在溶液中生成磷酸二氫鋁結(jié)晶體，然后經(jīng)過濾、洗滌、干燥，即可制備水溶性優(yōu)良的高純度的磷酸二氫鋁粉末。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本技術(shù)提供一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉、純度高、水溶性能優(yōu)良的磷酸二氫鋁粉末的制備方法，其技術(shù)方案為:
一種高效的磷酸二氫鋁(Al(H2PO4)3)結(jié)晶體粉末的制備方法，其特征在于采用以下步驟:(I)把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為10: 3: 5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁、尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、磷酸和尿素的摩爾比是:1:3:1?4; (2)在溶液中加入碘(I2)粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質(zhì)量的0.015 %、0.1%; (3)把溶液加熱到85?98°C，并用攪拌器連續(xù)攪拌5?8小時(shí);攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化3小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌產(chǎn)物3次，然后在60?80 °C下干燥2?4小時(shí)，即制備出水溶性能優(yōu)良的磷酸二氫鋁結(jié)晶體粉末。
[0005]圖1是本發(fā)明技術(shù)制備的磷酸二氫鋁在溶液中的結(jié)晶體照片;從圖中可以看到:磷酸二氫鋁結(jié)晶體沉積到容器的底部，和上清液間的界線非常清楚。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明技術(shù)以碘粉和十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨作為結(jié)晶介質(zhì)，有效促進(jìn)了磷酸二氫鋁結(jié)晶體的生成，且用本發(fā)明技術(shù)制備的磷酸二氫鋁的產(chǎn)出率極高，最高可達(dá)到93.6 wt%左右，具有極高的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)價(jià)值；
2.本技術(shù)發(fā)明所制備的磷酸二氫鋁具有優(yōu)良的水溶性能，且具有極好的穩(wěn)定性，即室溫下就能配制成濃度為50 wt%的清澈透明的磷酸二氫鋁水溶液，且靜止24小時(shí)后，未發(fā)現(xiàn)有磷酸二氫鋁或其他物質(zhì)析出；
3.本發(fā)明技術(shù)用無水乙醇洗滌磷酸二氫鋁結(jié)晶體，可有效去除殘留在磷酸二氫鋁結(jié)晶體上的雜質(zhì)，如少量的未反應(yīng)的磷酸根離子、鋁離子、硝酸根離子等，因此制備的磷酸二氣招結(jié)晶體的純度尚，基本不含雜質(zhì)；
4.本發(fā)明技術(shù)用無水乙醇洗滌磷酸二氫鋁結(jié)晶體，能有效去除磷酸二氫鋁結(jié)晶體表面所吸附的絕大部分的水分，而乙醇易揮發(fā)，因此能很容易地干燥磷酸二氫鋁粉末，且經(jīng)密封包裝后，適合長途運(yùn)輸和長期儲(chǔ)存。此外，對(duì)于乙醇洗滌過的磷酸二氫鋁粉末，也可以根據(jù)需要不用干燥，而是直接密封包裝，并不影響其長途運(yùn)輸?shù)姆奖阈浴?br>【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為10:3:5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁和尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、尿素的加入量分別是磷酸的摩爾數(shù)的I/3和I倍;在溶液中加入碘(12)粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質(zhì)量的0.015 %、0.1%;把溶液加熱到98°C，并用攪拌器連續(xù)攪拌5小時(shí)；攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化3小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌過濾產(chǎn)物3次，然后在60 °C下干燥4小時(shí)。通過XRD、紅外分析發(fā)現(xiàn):本發(fā)明制備的粉末的晶相是磷酸二氫鋁結(jié)晶體;室溫下，把本發(fā)明制備的磷酸二氫鋁溶解到水中，可配制成濃度為50 wt%的清澈透明的磷酸二氫鋁水溶液，且靜止24小時(shí)后，未發(fā)現(xiàn)有磷酸二氫鋁或其他物質(zhì)析出；通過計(jì)算可知:本發(fā)明技術(shù)制備的磷酸二氫鋁的產(chǎn)出率(實(shí)際產(chǎn)量除以計(jì)算得到的理論產(chǎn)量)是92.8 w t%。
[0008]實(shí)施例2
把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為10:3:5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁、尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、尿素的加入量分別是磷酸的摩爾數(shù)的I/3和3倍;在溶液中加入碘(12)粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質(zhì)量的0.015 %、0.1%;把溶液加熱到92°C，并用攪拌器連續(xù)攪拌7小時(shí)；攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化3小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌過濾產(chǎn)物3次，然后在70 °C下干燥4小時(shí)。通過XRD、紅外分析發(fā)現(xiàn):本發(fā)明制備的粉末的晶相是磷酸二氫鋁結(jié)晶體;室溫下，把本發(fā)明制備的磷酸二氫鋁溶解到水中，配制成濃度為50 wt%的清澈透明的磷酸二氫鋁水溶液，且靜止24小時(shí)后，未發(fā)現(xiàn)有磷酸二氫鋁或其他物質(zhì)析出；通過計(jì)算可知:本發(fā)明技術(shù)制備的磷酸二氫鋁的產(chǎn)出率(實(shí)際產(chǎn)量除以計(jì)算得到的理論產(chǎn)量)是93.1 w t%。
[0009]實(shí)施例3
把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為10:3:5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁和尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、尿素的加入量分別是磷酸的摩爾數(shù)的I/3和4倍;在溶液中加入碘(12)粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質(zhì)量的0.015 %、0.1%;把溶液加熱到85°C，并用攪拌器連續(xù)攪拌8小時(shí)；攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化3小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌過濾產(chǎn)物3次，然后在80°C下干燥2小時(shí)。通過XRD、紅外分析發(fā)現(xiàn):本發(fā)明技術(shù)制備的粉末是磷酸二氫鋁晶體;室溫下，把本發(fā)明技術(shù)制備的磷酸二氫鋁溶解到水中，配制成濃度為5O wt%的清澈透明的磷酸二氫鋁水溶液，且靜止24小時(shí)后，未發(fā)現(xiàn)有磷酸二氫鋁或其他物質(zhì)析出；通過計(jì)算可知:本發(fā)明技術(shù)制備的磷酸二氫鋁的產(chǎn)出率(實(shí)際產(chǎn)量除以計(jì)算得到的理論產(chǎn)量)是93.6 w t%0
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高效的磷酸二氫鋁(Al(H2PO4)3)結(jié)晶體粉末的制備方法，其特征在于采用以下步驟:(I)把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為10: 3: 5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁、尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、磷酸和尿素的摩爾比是:1:3:1?4;; (2)在溶液中加入碘(I2)粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質(zhì)量的0.015 %、0.1%; (3)把溶液加熱到85?98 °C，并用攪拌器連續(xù)攪拌5?8小時(shí);攪拌結(jié)束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化3小時(shí)，再進(jìn)行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌產(chǎn)物3次，然后在60?80 °C下干燥2?4小時(shí)，即制備出水溶性能優(yōu)良的磷酸二氫鋁結(jié)晶體粉末。
【專利摘要】一種高效的磷酸二氫鋁（Al(H2PO4)3）結(jié)晶體粉末的制備方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把磷酸溶液、氨水和蒸餾水配制成溶液；然后把硝酸鋁、尿素加入到溶液中；（2）在溶液中加入碘（I2）粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨；（3）把溶液加熱到85~98℃，并連續(xù)攪拌，然后把溶液自然冷卻到室溫，并靜止、陳化3小時(shí)，再過濾、分離，并用無水乙醇洗滌產(chǎn)物，然后干燥2~4小時(shí)，即制備出水溶性能優(yōu)良的磷酸二氫鋁結(jié)晶體粉末。本發(fā)明技術(shù)制備的磷酸二氫鋁的產(chǎn)出率最高達(dá)到93.6wt%，具有極高的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)價(jià)值。
【IPC分類】C01B25/36
【公開號(hào)】CN105645369
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】白佳海, 劉洋, 蓋超群, 李曉月, 高杰
【申請(qǐng)人】山東理工大學(xué)
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2016年4月8日