專利名稱：殺蟲單銨新農(nóng)藥及生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥肥雙效新農(nóng)藥，確切的說是公開一種殺蟲單銨新農(nóng)藥及生產(chǎn)工藝，屬于沙蠶毒系仿生性殺蟲劑技術(shù)領(lǐng)域。
現(xiàn)有的農(nóng)藥殺蟲單、殺蟲雙在生產(chǎn)過程中，收率較低，并且產(chǎn)生大量的氯化鈉副產(chǎn)品，由于該副產(chǎn)品帶有殺蟲有毒成分，工農(nóng)業(yè)上均不能直接使用，而成為廢渣污染環(huán)境；《中國專利公報》的發(fā)明專利申請第96116850.1號，公開了一種解決上述問題的方法，但該方法存在著以下不足之處反應(yīng)時中和原料氨水用量大，生成中間產(chǎn)物多，使在將殺蟲雙銨轉(zhuǎn)化成殺蟲單銨的過程中，需要大量的硫酸，同時產(chǎn)生硫酸銨也多，因此，必須經(jīng)過多次結(jié)晶才能生產(chǎn)出合格產(chǎn)品，大大提高了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明公開一種殺蟲單銨新農(nóng)藥生產(chǎn)工藝，目的旨在克服上述工藝方法存在的缺點和不足。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的以殺蟲雙生產(chǎn)的中間物--氯化物鹽酸鹽(1-N、N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽)為主要原料，投入75％的甲醇溶劑中，加入堿性物質(zhì)進(jìn)行中和至pH=6.5～6.7，所述的堿性物質(zhì)包括氨水、氨氣、碳氨等，中和度為15～25％，反應(yīng)式為
再加入硫代硫酸銨，其投料配比為(分子比)氯化物鹽酸鹽∶堿性物質(zhì)∶硫代硫酸銨=1∶(0.15～0.25)∶(2.1～2.2)投料后加熱40～45℃，讓其自然升溫至甲醇水溶液回流溫度，在回流溫度反應(yīng)1小時后，脫去甲醇，降溫過濾分離付產(chǎn)物氯化銨，將料液抽至結(jié)晶釜，本磺化反應(yīng)生產(chǎn)的產(chǎn)物為殺蟲單銨和殺蟲雙銨， 在攪拌下降溫至40℃，加入鹽酸(0.17～0.20分子比)，使磺化后的部分殺蟲雙銨進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為殺蟲單銨，并伴有氯化銨生成，繼續(xù)攪拌并降溫至0℃左右，保溫結(jié)晶8小時后甩濾，得到殺蟲單銨及少量氯化銨。 本發(fā)明的積極效果在于1、氯化物鹽酸鹽在磺化前用堿性物質(zhì)中和，中和度為15～25％，保證了不酸性磺化的基礎(chǔ)上減少了堿性物質(zhì)的加入量，使付產(chǎn)物氯化銨少量生成，而且磺化后的產(chǎn)物80％以上以是殺蟲單銨，為結(jié)晶前酸化減少了鹽酸的投入量，也減少了副產(chǎn)品氯化銨的生成。
2、由于氯化物鹽酸鹽用氨水中和后生成游離氯化液，為油狀液體，比重小，沸點低，與磺化中的硫代硫酸銨水溶液產(chǎn)生兩相反應(yīng)。為提高磺化收率，采用甲醇為溶劑，使磺化反應(yīng)為均相反應(yīng)，不僅提高了磺化收率，而且有利于殺蟲單銨結(jié)晶率的提高。
3、為提高殺蟲單銨的結(jié)晶率和提高殺蟲單銨的含量，必須先分離付產(chǎn)物氯化銨，本發(fā)明工藝就是根據(jù)本濃度下的氯化銨與殺蟲單銨結(jié)晶濃度不同，采用先高溫分離氯化銨，低溫結(jié)晶殺蟲單銨，得到高濃度的殺蟲單銨。
4、為了不污染環(huán)境，本發(fā)明采用60％殺蟲單銨為商品出售，因此，90％以上的殺蟲單銨配制60％殺蟲單銨，用生產(chǎn)中的付產(chǎn)物氯化銨作添加助劑，即可以減少工廠成本，又可增加農(nóng)藥的藥效和肥效。
以下是
具體實施例方式在1500立升的磺化釜中先投入500公斤氯化物鹽酸鹽(氯化液含量為62.5％)，在加入500公斤的75％甲醇，在常溫常壓的條件攪拌下滴加17％的氨水66.8公斤后，投入硫代硫酸銨530公斤，加蓋密封加熱升溫至45℃的，停止加熱，待其自然升溫到回流溫度約76℃，保溫反應(yīng)1小時，開始回收甲醇，到92℃甲醇回收完畢，降溫至65℃，放料過濾，濾去氯化銨，料液送結(jié)晶釜，降溫至40℃，滴加鹽酸(30％濃度)32.6公斤，繼續(xù)降溫至0℃，結(jié)晶8小時，離心甩濾得殺蟲單銨潮濕晶體，含量在85％以上，烘干后含量為92％以上，母液用于配制20％殺蟲雙水劑。
權(quán)利要求
1.一種殺蟲單銨新農(nóng)藥的生產(chǎn)工藝，是通過以下過程完成的以殺蟲雙生產(chǎn)的中間物-氯化物鹽酸鹽(1-N、N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷鹽酸鹽)為主要原料，甲醇為溶劑，加入堿性物質(zhì)進(jìn)行中和至pH=6.5～6.7，中和度為15～20％，再加入硫代硫酸銨，其投料配比為(分子比)氯化物鹽酸鹽∶堿性物質(zhì)∶硫代硫酸銨=1∶(0.15～0.25)∶(2.1～2.2)投料后加熱40～45℃，讓其自然升溫至甲醇水溶液回流溫度，在回流溫度反應(yīng)1小時后，脫去甲醇，降溫過濾分離付產(chǎn)物氯化銨，將料液抽至結(jié)晶釜，在攪拌下降溫至40℃，加入鹽酸(0.17～0.20分子比)使磺化后的部分殺蟲雙銨進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為殺蟲單銨，并伴有氯化銨生成，繼續(xù)攪拌并降溫至0℃左右，保溫結(jié)晶8小時后甩濾得到殺蟲單銨及少量氯化銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于堿性物質(zhì)包括氨水、氨氣、碳氨等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2生產(chǎn)工藝所得的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開一種殺蟲單銨新農(nóng)藥及生產(chǎn)工藝,以氯化物鹽酸鹽為原料,甲醇為溶劑,加入堿性物質(zhì)進(jìn)行中和為15～20%,加熱40～45℃,讓其自然升溫至甲醇水溶液回流溫度,脫去甲醇,降溫過濾分離氯化銨,加入鹽酸降溫至0℃,結(jié)晶后得殺蟲單銨及少量氯化銨;中和度小減少了堿性物質(zhì)的加入量,使物氯化銨少量生成,減少了鹽酸的投入量,采用甲醇為溶劑,使磺化反應(yīng)為均相反應(yīng),提高了磺化收率,而且有利于殺蟲單銨結(jié)晶率的提高,降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號A01N41/00GK1285145SQ0011069
公開日2001年2月28日 申請日期2000年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月21日
發(fā)明者張希謙 申請人:長春市恒大實業(yè)有限責(zé)任公司