專(zhuān)利名稱(chēng)：提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草綜合利用領(lǐng)域，涉及利用卷煙工藝過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄煙草材料，選擇性地提取附加值更高的香精、香料以及醫(yī)藥工業(yè)原料的方法。更具體地涉及一種互補(bǔ)復(fù)合工藝從廢棄煙草材料中，選擇性提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法。
在生產(chǎn)卷煙的工藝工程中，會(huì)產(chǎn)生大量的廢棄煙草材料。這些煙草材料不僅給環(huán)保和消防帶來(lái)極大的隱患，又是卷煙造假搭檔原料來(lái)源，同時(shí)不加以利用也是一種巨大的浪費(fèi)。其實(shí)煙草中富含有大量的可提取的香精、香料以及煙堿等醫(yī)藥工藝原料，不但利用價(jià)值高，而且附加值高，其副產(chǎn)品在市場(chǎng)上供不應(yīng)求?，F(xiàn)行的工藝基本上都是針對(duì)某一提取物而設(shè)置的單一工藝，如提取煙草的凈油的工藝、提取煙草精油的工藝、提取煙草浸膏的工藝等等。這些生產(chǎn)工藝不僅選擇性不高，而且工藝粗糙，提取物中副產(chǎn)物多，最終產(chǎn)品純度低，產(chǎn)率不高。有些采用精餾工藝對(duì)設(shè)備要求高。本發(fā)明人針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，經(jīng)過(guò)潛心研究，開(kāi)發(fā)出了一種簡(jiǎn)便、高效的提取煙草凈油及類(lèi)黑素、煙堿以及制備有機(jī)復(fù)合肥的互補(bǔ)復(fù)合新工藝。經(jīng)試驗(yàn)證明，工藝簡(jiǎn)便，提取物純度高，產(chǎn)率也大為提高。
本發(fā)明的目的在于提供一種以烤煙生產(chǎn)過(guò)程中的下腳料煙草為原料，采用互補(bǔ)復(fù)合工藝選擇性提取其畜含的煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備有機(jī)復(fù)合肥的新方法。
本發(fā)明的工藝流程如下
具體工序依次為烤煙材料粉碎成4mm以下的碎片，加入5-9倍于原料的極性溶劑，在70-95℃的溫度范圍內(nèi)，并以6-10R/min慢速攪拌浸提2-4小時(shí)。然后，按常規(guī)工藝過(guò)濾或壓濾，分離烤煙組織固形物(濾渣)和浸出液。
濾渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范圍內(nèi)。在密閉狀態(tài)下，加入3-8倍的脂溶性溶劑浸泡12-24小時(shí)。在密閉狀態(tài)下按常規(guī)工藝過(guò)濾，重力濾出渣料。濾液在95℃揮發(fā)溶劑，常溫水冷收集溶劑，濃縮物即為凈油。
極性溶劑浸提后的浸出液，按0.1-5‰的比例加入堿化劑，充分?jǐn)嚢?，使反?yīng)完全。然后在95-105℃溫度下濃縮，將濾液濃縮成原液體積的1/5-1/10，將其間揮發(fā)的氣體通入水中收集粗煙堿。用氯代烷類(lèi)溶劑按常規(guī)工藝分層萃取，80-95℃揮發(fā)常溫水冷卻回收溶劑，濃縮純化煙堿，棕色瓶包裝保存。
堿化處理后溶液經(jīng)濃縮后，熱過(guò)濾排除固形物的產(chǎn)物即為類(lèi)黑素。
上述各工序中產(chǎn)生的渣料和固形物收集后，在常壓下進(jìn)一步揮發(fā)溶劑，然后按常規(guī)食品滅菌工藝進(jìn)行滅菌處理。按生產(chǎn)不同肥料的要求，添加肥料營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，制得有機(jī)復(fù)合肥。
在整個(gè)提取工藝中，物料在傳統(tǒng)脂溶性溶劑浸提前增加一道極性溶劑浸提工序。其目的在于將極性溶劑可溶的成分洗脫分離出來(lái)，有利于最終產(chǎn)物凈油純度提高及類(lèi)黑素的分離。傳統(tǒng)工序沒(méi)有極性溶劑浸提，則在脂溶性溶劑浸提時(shí)全部進(jìn)入溶液，造成了凈油純度的降低。
本發(fā)明所采用的極性溶劑為50％濃度的甲醇、甲醛以及軟水都可以完成本發(fā)明。
經(jīng)一次浸提、過(guò)濾后的渣料作為凈油提取的原料，其干燥非常重要，一般將含水量控制在12-15％之間較為適宜。含水量過(guò)高不利于脂溶性溶劑的浸提，可能造成凈油產(chǎn)率、純度的降低。過(guò)低也會(huì)造成下一道工序中溶劑的過(guò)量消耗，產(chǎn)品成本升高。
醚類(lèi)、醇類(lèi)、烷烴類(lèi)溶劑一般可以采用中沸程的石油醚，碳5以下的醇類(lèi)，如乙醇、丙醇等；碳4-6的烷烴類(lèi)溶劑，如正己烷等。
極性溶劑浸提后的溶液經(jīng)堿化處理，堿化劑一般為NaOH、KOH等強(qiáng)堿，其他類(lèi)型的強(qiáng)堿也可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，但應(yīng)注意堿化劑不應(yīng)含有二價(jià)金屬離子，否則易在以后的工序中產(chǎn)生沉淀，影響最終產(chǎn)物的分離與純化。
轉(zhuǎn)化工序非常重要，其目的在于經(jīng)過(guò)非酶棕色化反應(yīng)將極性成分徹底轉(zhuǎn)化為煙草陳化產(chǎn)物之一-類(lèi)黑素-粗煙堿用氯代烷類(lèi)溶劑萃取后，濃縮提純。一般采用(工業(yè)級(jí))氯仿，即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。還可采用二氯甲烷、二氯乙烷等作為萃取劑。
本發(fā)明之工藝既可以制備煙草種植用有機(jī)復(fù)合肥，也可以制備其他農(nóng)作物種植使用的有機(jī)復(fù)合肥，尤以前者為最佳。
本發(fā)明的互補(bǔ)復(fù)合工藝實(shí)現(xiàn)了原料的一次投放，全價(jià)利用。不僅工藝流程得以簡(jiǎn)化，多產(chǎn)品選擇性提取與制備，提取物的純度、產(chǎn)率得到了實(shí)質(zhì)性的提高。整個(gè)工藝不再產(chǎn)生任何廢料，生產(chǎn)的綜合成本降低，是一種雙重環(huán)保型生產(chǎn)技術(shù)。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例一烤煙材料100Kg，粉碎成4mm以下的碎片，加入9倍于原料(900kg)的極性溶劑軟水，在70-95℃的溫度范圍內(nèi)，并以6-10R/min慢速攪拌浸提3小時(shí)。然后，按常規(guī)工藝過(guò)濾，分離烤煙組織固形物和浸出液。
濾渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范圍內(nèi)。在密閉狀態(tài)下，加入8倍的中沸程石油醚浸泡12小時(shí)。在密閉狀態(tài)下按常規(guī)工藝過(guò)濾，重力濾出渣料。濾液在95℃揮發(fā)溶劑，常溫水冷收集溶劑，濃縮物即為凈油。純度可達(dá)95％，產(chǎn)率可達(dá)1.2％，產(chǎn)量1.2kg。
極性溶劑浸提后的浸出液，按0.1‰的比例加入堿化劑固體NaOH，充分?jǐn)嚢?，使反?yīng)完全。然后在95-105℃溫度下濃縮，將濾液濃縮成原液體積的1/5，將其間揮發(fā)的氣體通入軟水中收集粗煙堿。用氯仿按常規(guī)工藝分層萃取，80-95℃揮發(fā)常溫水冷卻回收溶劑，濃縮純化煙堿，棕色瓶包裝保存。煙堿產(chǎn)率0.6％，即0.6kg。
堿化處理后溶液經(jīng)濃縮后，熱過(guò)濾排除固形物的產(chǎn)物即為類(lèi)黑素，產(chǎn)率2.6％，即2.6kg。
上述各工序中產(chǎn)生的渣料和固形物收集后，在常壓下進(jìn)一步揮發(fā)溶劑，然后按常規(guī)食品滅菌工藝進(jìn)行滅菌處理。按生產(chǎn)不同肥料的要求，添加肥料營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑。如生產(chǎn)烤煙用有機(jī)復(fù)合肥，按1∶1∶1的比例添加各15％的氮磷鉀添如劑。再按常規(guī)工藝熱擠壓成型制粒，風(fēng)干，制得有機(jī)復(fù)合肥。其產(chǎn)率200％以上，即200kg以上。
實(shí)施例二烤煙材料100Kg，粉碎成1mm的碎片，加入7倍于原料(700kg)的極性溶劑50％濃度的甲醛，在70-95℃的溫度范圍內(nèi)，并以6-10R/min慢速攪拌浸提4小時(shí)，然后10kg/cm2左右的壓力下過(guò)濾，分離烤煙組織固形物和浸出液。
濾渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范圍內(nèi)。在密閉狀態(tài)下，加入3倍的戊烷浸泡24小時(shí)。在密閉狀態(tài)下按常規(guī)工藝過(guò)濾，重力濾出渣料。濾液在95℃揮發(fā)溶劑，常溫水冷收集溶劑，濃縮物即為凈油。純度可達(dá)90％，產(chǎn)率可達(dá)1.3％。
極性溶劑浸提后的浸出液，按5‰的比例加入堿化劑固體NaOH，充分?jǐn)嚢?，使反?yīng)完全。然后在95-105℃溫度下濃縮，將濾液濃縮成原液體積的1/10，將其間揮發(fā)的氣體通入軟水中收集粗煙堿。用二氯乙烷按常規(guī)工藝分層萃取，80-95℃揮發(fā)，常溫水冷卻回收溶劑，濃縮純化煙堿，棕色瓶包裝保存。制得煙堿，其產(chǎn)率0.6％，即0.6kg。堿化處理時(shí)可以用KOH代替NaOH，其效果相當(dāng)。
堿化處理后溶液經(jīng)濃縮至原體積的1/10后，按與實(shí)施例一相同的方式處理，制得類(lèi)黑素，其產(chǎn)率2.6％，即2.6kg。
上述各工序中產(chǎn)生的渣料和固形物收集后，按與實(shí)施例一相同的方式處理，制得有機(jī)復(fù)合肥。其產(chǎn)率200％，即200kg。
實(shí)施例三烤煙材料100Kg，粉碎成0.5mm以下的碎片，加入8倍于原料(700kg)的極性溶劑50％濃度的甲醇，在70-95℃的溫度范圍內(nèi)，并以6-10R/min慢速攪拌浸提4小時(shí)。然后，在5kg/cm2左右的壓力下過(guò)濾或常壓過(guò)濾，分離烤煙組織固形物和浸出液。
濾渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范圍內(nèi)。在密閉狀態(tài)下，加入5倍的乙醇浸泡18小時(shí)。在密閉狀態(tài)下按常規(guī)工藝過(guò)濾，重力濾出渣料。濾液在95℃揮發(fā)溶劑，常溫水冷收集溶劑，濃縮物即為凈油。純度可達(dá)90％，產(chǎn)率可達(dá)1.5％。
極性溶劑浸提后的浸出液，按0.75‰的比例加入堿化劑固體NaOH，充分?jǐn)嚢?，使反?yīng)完全。然后在95-105℃溫度下濃縮，將濾液濃縮成原液體積的1/8，將其間揮發(fā)的氣體通入水中收集粗煙堿。用氯仿按常規(guī)工藝分層萃取，80-95℃揮發(fā)，常溫水冷卻回收溶劑，濃縮純化煙堿，棕色瓶包裝保存。制得煙堿，其產(chǎn)率與第二實(shí)施例相當(dāng)。堿化處理時(shí)可以用KOH代替NaOH，其效果相當(dāng)。
堿化處理后溶液經(jīng)濃縮至原體積的1/8后，按與實(shí)施例一相同的方式處理，制得類(lèi)黑素，其產(chǎn)率與第二實(shí)施例相當(dāng)。
上述各工序中產(chǎn)生的渣料和固形物收集后，按與實(shí)施例一相同的方式處理，制得有機(jī)復(fù)合肥。其產(chǎn)率與第二實(shí)施例相當(dāng)。
實(shí)施例四烤煙材料100kg，粉碎成1mm以下的碎片，加入8倍于原料(700kg)的極性軟水，在70-95℃的溫度范圍內(nèi)，并以6-10R/min慢速攪拌浸提4小時(shí)。然后，在6kg/cm2左右的壓力下過(guò)濾或常壓過(guò)濾，分離烤煙組織固形物和浸出液。
濾渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范圍內(nèi)。在密閉狀態(tài)下，加入5倍的正己烷浸泡14小時(shí)。在密閉狀態(tài)下按常規(guī)工藝過(guò)濾，重力濾出渣料。濾液在95℃揮發(fā)，常溫水冷收集溶劑，濃縮物即為凈油。純度可達(dá)95％，產(chǎn)率可達(dá)1.3％。
極性溶劑浸提后的浸出液，按0.25‰的比例加入堿化劑固體NaOH，充分?jǐn)嚢瑁狗磻?yīng)完全。然后在95-105℃溫度下濃縮，將濾液濃縮成原液體積的1/8，將其間揮發(fā)的氣體通入軟水中收集粗煙堿。用二氯甲烷按常規(guī)工藝分層萃取，80-95℃揮發(fā)，常溫水冷卻回收溶劑，濃縮純化煙堿，棕色瓶包裝保存。制得煙堿，其產(chǎn)率與第二實(shí)施例相當(dāng)。堿化處理時(shí)可以用KOH代替NaOH，其效果相當(dāng)。
堿化處理后溶液經(jīng)濃縮至原體積的1/8后，按與實(shí)施例一相同的方式處理，制得類(lèi)黑素，其產(chǎn)率與第二實(shí)施例相當(dāng)。
上述各工序中產(chǎn)生的渣料和固形物收集后，按與實(shí)施例一相同的方式處理，制得有機(jī)復(fù)合肥。其產(chǎn)率與第二實(shí)施例相當(dāng)。
本發(fā)明的特點(diǎn)1、工藝特點(diǎn)(1)工藝配套，工序完備，互補(bǔ)復(fù)合工藝系統(tǒng)消化烤煙材料，無(wú)污染；(2)分步選擇性提取有效成份，有利于中間產(chǎn)物的分離。最終產(chǎn)品的純化；(3)烤煙中不良極性成份被徹底轉(zhuǎn)化為煙草陳化產(chǎn)物，其利用價(jià)值得以有效提高；(4)產(chǎn)率高，較傳統(tǒng)方法高12倍以上；(5)不僅對(duì)設(shè)備要求低，而且一套工藝生產(chǎn)多達(dá)四種產(chǎn)品，系統(tǒng)降低生產(chǎn)成本，提高綜合經(jīng)濟(jì)效益。
2、產(chǎn)品特點(diǎn)(1)烤煙凈油純度高，無(wú)不良雜氣，增香效果顯著，可用性強(qiáng)；(2)烤煙類(lèi)黑素轉(zhuǎn)化徹底，可使卷煙煙氣醇和，增加陳煙香，使用價(jià)值高；(3)煙堿純度高，一般在95以上，可直接用于醫(yī)藥工業(yè)。(4)制成的復(fù)合肥可直接農(nóng)作物，特別是烤煙的種植。
權(quán)利要求
1.一種提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法，其復(fù)合工藝流程如下 并按下列工序步驟分別提取、制備上述產(chǎn)品A、烤煙材料粉碎成4mm以下的碎片，加入5-9倍于原料的極性溶劑，在70-95℃的溫度范圍內(nèi)，并以6-10R/min慢速攪拌浸提2-4小時(shí)，然后，按常規(guī)工藝過(guò)濾或壓濾，分離烤煙組織固形物和浸出液。B、濾渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范圍內(nèi)，在密閉狀態(tài)下，加入3-8倍的醚類(lèi)、醇類(lèi)、烷烴類(lèi)溶劑中浸泡12-24小時(shí)，在密閉狀態(tài)下按常規(guī)工藝過(guò)濾，重力濾出渣料。濾液在95℃揮發(fā)溶劑，常溫水冷收集溶劑，濃縮物即為凈油。C、極性溶劑浸提后的浸出液，按0.1-5‰的比例加入堿化劑，充分?jǐn)嚢瑁狗磻?yīng)完全，然后在95-105℃溫度下濃縮，將濾液濃縮成原液體積的1/5-1/10，將其間揮發(fā)的氣體通入水中收集粗煙堿，用氯代烷溶劑按常規(guī)工藝分層萃取，80-95℃揮發(fā)，常溫水冷卻回收溶劑，濃縮純化煙堿，棕色瓶包裝保存。D、堿化處理后溶液經(jīng)濃縮后，熱過(guò)濾排除固形物的產(chǎn)物即為類(lèi)黑素。E、上述各工序中產(chǎn)生的渣料和固形物收集后，在常壓下進(jìn)一步揮發(fā)溶劑，然后按常規(guī)食品滅菌工藝進(jìn)行滅菌處理。按生產(chǎn)不同肥料的要求，添加肥料營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，制得有機(jī)復(fù)合肥。
2.如權(quán)利要求1所述的提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法，其特征是極性溶劑的量為物料總量的6-8倍；攪拌浸提的時(shí)間為2.5-3.0小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1、2所述的提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法，其特征是所述的極性溶劑為50％濃度的甲醇、甲醛或軟水。
4.如權(quán)利要求1所述的提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法，其特征是干燥后渣料的含水率為13-14％；醚類(lèi)、醇類(lèi)、烷烴類(lèi)溶劑的量為干燥后渣料量的4-6倍；浸提時(shí)間14-18小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1、4所述的提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法，其特征是所述的醚類(lèi)、醇類(lèi)、烷烴類(lèi)溶劑為中沸程石油醚、碳5以下的醇類(lèi)、碳4-6的烷烴類(lèi)溶劑。
6.如權(quán)利要求1所述的提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法，其特征是所述的堿化劑為固體NaOH、KOH，其加入量為濾液量的0.25-0.75％。
7.如權(quán)利要求1所述的提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法，其特征是煙堿提純用氯代烷類(lèi)溶劑為氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷。
8.如權(quán)利要求1所述的提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法，其特征是所述的壓濾之壓力為5-10kg/cm2。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種提取煙草凈油、類(lèi)黑素、煙堿及制備復(fù)合肥的方法。實(shí)現(xiàn)了原料的一次投放,全價(jià)利用。工藝配套完備,流程簡(jiǎn)便,多產(chǎn)品選擇性提取與制備,提取物的純度、產(chǎn)率得到了實(shí)質(zhì)性的提高。整個(gè)工藝系統(tǒng)消化烤煙材料,無(wú)污染,生產(chǎn)的綜合成本降低。產(chǎn)品的品質(zhì)好,凈油純度高,無(wú)不良雜氣,增香效果顯著?？緹燁?lèi)黑素轉(zhuǎn)化徹底,可使卷煙煙氣醇和,增加陳煙香。煙堿純度高,一般在95以上,可直接用于醫(yī)藥工業(yè);產(chǎn)率高,較傳統(tǒng)方法高12倍以上。本發(fā)明是一種降低生產(chǎn)成本,提高綜合經(jīng)濟(jì)效益的雙重環(huán)保型生產(chǎn)技術(shù)。
文檔編號(hào)C05F11/00GK1296864SQ0011618
公開(kāi)日2001年5月30日 申請(qǐng)日期2000年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月16日
發(fā)明者韓偉 申請(qǐng)人:云南萬(wàn)芳生物技術(shù)有限公司