專利名稱：3－(2,4,6－三甲基苯基)－4－新戊基羰基氧基－5,5－四亞甲基－△的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及3-(2，4，6-三甲基苯基)-4-新戊基羰基氧基-5，5-四亞甲基-Δ3-二氫呋喃-2-酮用于防治粉虱科(Aleurodidae)的昆蟲的用途。
化合物3-(2，4，6-三甲基苯基)-4-新戊基羰基氧基-5，5-四亞甲基-Δ3-二氫呋喃-2-酮從EP-A-0528156是已知的。
此外，EP-A-0528156公開了3-(2，4，6-三甲基苯基)-4-新戊基羰基氧基-5，5-四亞甲基-Δ3-二氫呋喃-2-酮具有殺蟲作用。
令人驚奇的是，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，3-(2，4，6-三甲基苯基)-4-新戊基羰基氧基-5，5-四亞甲基-Δ3-二氫呋喃-2-酮特別適用于防治粉虱科(Aleurodidae)的昆蟲并且還具有比從EP-A-0528156已知的結構最相似的化合物好得多的作用。
因此，本發(fā)明涉及3-(2，4，6-三甲基苯基)-4-新戊基羰基氧基-5，5-四亞甲基-Δ3-二氫呋喃-2-酮用于防治粉虱科(Aleurodidae)的昆蟲的用途。
3-(2，4，6-三甲基苯基)-4-新戊基羰基氧基-5，5-四亞甲基-Δ3-二氫呋喃-2-酮具有式(I)的結構 式(I)化合物可以優(yōu)選地用于防治伯粉虱屬(Bemisia)、Trialeurodes、Aleurotrixus、Allurodes、Dialeurodes和刺粉虱屬(Aleurocanthus)?？梢耘e例提及下列種溫室粉虱(Trialeurodesvaporariorum)、木薯粉虱(Bemisia tabaci)、軟毛粉虱(Aleurotrixus floccosus)和Aleurodes brassicae。
原則上，式(I)化合物可以用于許多作物、優(yōu)選用于棉花、蔬菜(例如番茄、茄子、豆類、黃瓜、葫蘆(courgettes)、辣椒、瓜類)、裝飾性的植物、煙草和柑橘類的植物。
式(I)的活性化合物可以轉化成常規(guī)的制劑，如溶液、乳劑、可濕性粉劑、懸浮劑、粉劑、噴粉劑、膏劑、水溶性粉劑、顆粒劑、懸浮乳油、用活性化合物浸漬的天然或合成材料，以及包在聚合物中的微細膠囊。
這些型劑可以用已知的方式，例如，通過將活性化合物與擴充劑，即液體溶劑和/或固體載體混合，并任選使用表面活性劑，即乳化劑和/或分散劑和/或起泡劑來生產。
在用水作擴充劑的情況下，也可以用例如有機溶劑作助溶劑。合適的液體溶劑主要有芳族化合物，如二甲苯，甲苯或烷基萘，氯代芳族化合物和氯代脂肪烴，如氯代苯類、氯乙烯類或二氯甲烷，脂族烴，如環(huán)己烷或石蠟，例如石油餾份、礦物和植物油，醇類，如丁醇或乙二醇以及其醚和酯，酮類，如丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮或環(huán)己酮，強極性溶劑，如二甲基甲酰胺或二甲基亞砜，以及水。
適合的固體載體是例如銨鹽和磨碎的天然礦物質如高嶺土、粘土、滑石、白堊、石英、硅鎂土、蒙脫石或硅藻土，和磨碎的合成礦物質，如高分散二氧化硅、礬土和硅酸鹽；用于顆粒劑的固體載體適合的有例如壓碎并分級的天然礦物質如方解石、大理石、浮石、海泡石和白云石，以及有機和無機粉的合成顆粒，和如下有機物的顆粒鋸木屑、椰殼、玉米穗軸和煙莖；適合的乳化劑和/或起泡劑是例如非離子和陰離子乳化劑，如聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚，例如，烷芳基聚乙二醇醚，烷基磺酸鹽，烷基硫酸鹽，芳基磺酸鹽以及白蛋白水解產物；適合的分散劑是例如，木素亞硫酸廢液和甲基纖維素。
制劑中可以使用粘合劑如羧甲基纖維素和粉狀、顆?；蛉槟z形式的天然和合成聚合物，如阿拉伯膠、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯，以及天然磷脂，如腦磷脂和卵磷脂，和合成磷脂。其它的粘合劑可以是礦物油和植物油。
也可以使用染料，如無機顏料，例如氧化鐵、氧化鈦和普魯士藍，和有機染料，如茜素染料、偶氮染料和金屬酞菁染料，和微量營養(yǎng)素如鐵、錳、硼、銅、鈷、鉬和鋅的鹽。
制劑中通常含有按重量計0.1至95％的活性化合物，優(yōu)選0.5至90％，以及還優(yōu)選擴充劑和/或表面活性劑。
由商業(yè)制劑制備的使用形式的活性化合物的含量可以在寬范圍內變化?；钚曰衔镌谑褂眯问街械臐舛瓤梢允?.0000001至95％重量，優(yōu)選0.0001至1％重量。
以適于使用形式的常規(guī)方式進行施用。
式(I)化合物的制備先將5.45g(20mmol)的3-(2，4，6-三甲基苯基)-4-羥基-5，5-四亞甲基-Δ3-二氫呋喃-2-酮(從EP-A-0528156已知)加入80ml二氯甲烷中，加入3.04g(30mmol)的三乙胺，然后在0-10℃下滴加3.50g(26mmol)的3，3-二甲基丁酰氯在20ml二氯甲烷中的溶液。
2小時后，加入另外0.50g(5mmol)的三乙胺和0.40g(3mmol)的酰氯，并將混合物在室溫下再攪拌16小時。
對于后處理，將混合物用10％的檸檬酸洗滌兩次并用1N的氫氧化鈉水溶液洗滌兩次，用硫酸鈉干燥有機相后進行濃縮。
通過在石油醚中研制、吸濾并干燥來對粗產物進行進一步純化。
收率4.50g白色固體(理論量的61％)，熔點98℃。
應用實施例伯粉虱屬(Bemisia)試驗溶劑 7.5份重量二甲基甲酰胺乳化劑2.5份重量的烷芳基聚乙二醇醚制備適合的活性化合物制劑時，將1份重量的活性化合物與所述量的溶劑和乳化劑混合，并用水將此乳油稀釋至所需濃度。
將受木薯粉虱(Bemisia tabaci)的卵、幼蟲和蛹感染的棉花作物(Gossypium hirsutum)浸入所需濃度的活性化合物制劑中。
在所需的一段時間后，測定殺死百分率。100％指所有動物均被殺死；0％指沒有動物被殺死。
表損害植物的昆蟲伯粉虱屬(Bemisia)試驗活性化合物 活性化合物14天后的殺死濃度(％) 百分率 0.000850從EP-A-0528156已知的化合物 0.00080從EP-A-0528156已知的化合物活性化合物 活性化合物14天后的殺死濃度(％) 百分率 0.0008 0從EP-A-0528156已知的化合物 0.0008 95根據本發(fā)明使用的式(I)化合物
權利要求
式(I)化合物用于防治粉虱科的昆蟲的用途，
全文摘要
本發(fā)明涉及3－(2,4,6－三甲基苯基)－4－新戊基羰基氧基－5,5－四亞甲基－Δ
文檔編號A01N43/02GK1336797SQ00802917
公開日2002年2月20日 申請日期2000年1月14日 優(yōu)先權日1999年1月20日
發(fā)明者U·瓦亨多夫-紐曼 申請人:拜爾公司