專利名稱：殺蟲劑組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種殺蟲劑組合物，具體涉及一種含有氟啶脲和擬除蟲菊酯的殺蟲劑組合物。
背景技術(shù)：
已知氟啶脲是一種高效低毒的殺蟲劑，尤其是對鱗翅目害蟲高效，選擇性強(qiáng)，不易產(chǎn)生抗性，對天敵和其它非靶標(biāo)生物安全，幾乎不會產(chǎn)生環(huán)境污染，對有機(jī)磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯等其他殺蟲劑已產(chǎn)生抗性的害蟲有良好的防治效果，其缺點(diǎn)是發(fā)揮作用緩慢。已知擬除蟲菊酯的優(yōu)點(diǎn)是能夠迅速殺死害蟲，缺點(diǎn)是害蟲易產(chǎn)生抗性。
但是，現(xiàn)有技術(shù)中尚未揭示兼具氟啶脲與擬除蟲菊酯的優(yōu)點(diǎn)的殺蟲劑。

發(fā)明內(nèi)容
由此，本發(fā)明的目的是提供一種新的殺蟲劑，它兼具上述氟啶脲和擬除蟲菊酯兩者的優(yōu)點(diǎn)，即既能很快殺死害蟲，又不易使害蟲產(chǎn)生抗性。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種該殺蟲劑的稀釋液。
本發(fā)明的殺蟲劑組合物含有氟啶脲和擬除蟲菊酯，其中氟啶脲的含量為0.1～30重量％，擬除蟲菊酯的含量為0.05～50重量％，以組合物的總重量為基準(zhǔn)。
本發(fā)明的稀釋液含有水與本發(fā)明的殺蟲劑，其中水與殺蟲劑的重量比為1000∶1。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明組合物中氟啶脲與擬除蟲菊酯的重量比為1∶500-600∶1，優(yōu)選1∶20-10∶1，更優(yōu)選1∶4-2∶3。
所述的殺蟲劑組合物中的擬除蟲菊酯選自胺菊酯、烯炔菊酯、甲醚菊酯、丙烯菊酯、右旋丙烯菊酯、滅蚊菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、戊菊酯、氰戊菊酯、順式氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯、醚菊酯、溴氟菊酯、氯烯炔菊酯中的一種或多種。
本發(fā)明的殺蟲劑組合物中氟啶脲的含量為0.1～30重量％，擬除蟲菊酯的含量為0.05～50重量％，氟啶脲的含量優(yōu)選為1～10重量％，擬除蟲菊酯的含量優(yōu)選為1～20重量％，以組合物的總重量為基準(zhǔn)。
本發(fā)明組合物中氟啶脲的含量低于0.1重量％時(shí)，殺蟲效果太弱，當(dāng)其含量高于10重量％時(shí)，由于藥劑本身特性，表現(xiàn)出速效性差，前期效果表現(xiàn)不足，后期效果良好，當(dāng)其含量高于30重量％時(shí)，會對作物產(chǎn)生一定的副作用，且增大了該殺蟲劑的成本。所述組合物中擬除蟲菊酯的含量低于0.05重量％時(shí)，殺蟲效果太弱，當(dāng)其含量高于20重量％時(shí)，前期效果良好，但持效期短，后期藥效表現(xiàn)不足，當(dāng)其含量高于50重量％時(shí)，對作物及天敵有害，而且增大了該殺蟲劑的成本。
氟啶脲購自山東農(nóng)藥研究所。擬除蟲菊酯是國內(nèi)市場上購買到的常規(guī)擬除蟲菊酯，例如高效氯氰菊酯購自廣東中山凱達(dá)精細(xì)化工股份有限公司。
本發(fā)明的殺蟲劑組合物還含有助劑，它們是農(nóng)藥領(lǐng)域中常規(guī)的助劑，例如表面活性劑、溶劑、助溶劑、PH值調(diào)節(jié)劑、增效劑、穿透劑、濕潤劑、分散劑、增粘劑、防凍劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、填料、黏結(jié)劑、崩解劑、載體、乳化劑、穩(wěn)定劑等。
本發(fā)明殺蟲劑組合物的形式可以是乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、微乳劑、微膠囊劑或水分散性粒劑。
乳油制劑中表面活性劑組分可以是非離子型的聚氧乙烯醚類，如辛烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚之中的任意一種或多種；溶劑可以是各種芳烴、脂肪烴、酮類、醚類，如甲苯、二甲苯、萘烷、汽油、煤油、機(jī)油、甲乙酮、丙二醇醚、丁基乙二醇醚、石油醚之中的任意一種或多種或多種；助溶劑可以是異戊醇、苯酚、乙酸乙酯、二甲基亞砜中的任意一種或多種；PH值調(diào)節(jié)劑可以氫氧化鈉、氫氧化銨、醋酸、鹽酸等；增效劑可以是增效醚、增效砜、碳酸烷基酯、氯化脂肪、甲醛中的任意一種或多種；穿透劑可以是月桂氮卓酮、JFC-2、順丁烯二酸二伸辛酯磺酸鈉中的任意一種或多種。
懸浮劑的有機(jī)溶劑可以是變壓器油、機(jī)油、二氯乙烷中的任意一種或多種；濕潤劑可以是亞硫酸紙漿廢液固形物、脂肪酸聚氧乙烯基醚中的任意一種或多種；分散劑可以是木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽類，如木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣中的任意一種或多種；增粘劑可以是水溶性高分子化合物和水溶性樹脂，如黃原酸膠、羧甲(乙)基纖維素、甲基纖維素、聚乙烯醇中的任意一種或多種；防凍劑可以是乙二醇、丙二醇、丙三醇、甘油-乙醚雙甘醇、甲基丙撐雙甘中的任意一種或多種；穩(wěn)定劑可以是黃原酸膠、硅酸鋁鎂中的一種；消泡劑可以是有機(jī)硅酮類、C8-C10脂肪醇、C10-C20飽和脂肪羧酸及其酯類、酯-醚型化合物中的任意一種或多種。
可濕性粉劑的濕潤劑可以是天然產(chǎn)物濕潤劑和陰離子型濕潤劑，如茶枯、皂角粉、無患子粉、蠶沙、月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、洗衣粉、拉開粉中的任意一種或多種；分散劑可以是工業(yè)副產(chǎn)物和陰離子型分散劑，如亞硫酸紙漿廢液、木質(zhì)素及衍生物磺酸鹽、萘和烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽中的任意一種或多種；填料可以是礦物性載體或合成載體，如高嶺土、硅藻土、白炭黑中的任意一種或多種。
水分散性粒劑的濕潤劑可以是皂素、亞硫酸紙漿廢液、動(dòng)物廢料的水解物、烷基硫酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、烷基苯磺酸堿金屬鹽和銨鹽、二烷基丁二酸磺酸鈉鹽、脂肪醇、脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基萘磺酸鈉、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、石油磺酸鈉、烷基聯(lián)苯醚磺酸鈉、萘酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽、脂肪酸聚氧乙烯酯磺酸鈉和銨鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一種或多種；黏結(jié)劑可以是淀粉、糊精、阿拉伯樹膠、大豆蛋白、酪脘、骨膠及明膠、硅酸鈉、石膏、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、松香、蟲膠、石蠟、瀝青、乙烯-醋酸乙烯共聚樹脂中的任意一種或多種；崩解劑可以是硫銨、氯化鈣、食鹽、氯化鎂、氯化鋁、尿素、膨潤土中的任意一種或多種；載體可以是大豆、煙草、橡實(shí)、玉米棒芯、稻殼、硫磺、硅藻土、生石灰、鎂石灰、磷石灰、方解石、白云石、石膏、云母、滑石、葉蠟石、黏土、高嶺石、珍珠陶土、地開石、富硅高嶺石、蒙脫石、活性白土、浮石中的任意一種或多種。
微乳劑的溶劑可以是醇類、酮類、酯類和芳香烴類中的任意一種或多種；乳化劑可以是烷基苯磺酸鈣鹽(或鎂、鋁、鈉、鋇鹽)、C8-C10烷基硫酸鈉鹽、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、芐基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯(N＝15～30)醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲縮合物、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、國產(chǎn)農(nóng)乳700號、300號中的任意一種或多種；穩(wěn)定劑可以是3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、山梨醇鈉中的任意一種或多種；防凍劑可以是乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇中的任意一種或多種。
微膠囊劑的囊皮物質(zhì)可以是白明膠、阿拉伯膠、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維、羥乙基纖維、甲基纖維、阿戊糖半乳聚糖、聚乙烯醇、聚丙烯酸、乙基纖維、聚乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚酰胺、聚乙烯-乙烯基乙酸酯、硝酸纖維、硅酮類、聚酯類、聚脲類、聚(對苯二甲基)、石蠟、棕櫚蠟、鯨蠟、蜂蠟、硬脂酸、十八碳醇、硬脂酸甘油酯類、蟲膠、醋酸苯甲酸纖維素、玉米脘中的任意一種或多種。
本發(fā)明的殺蟲劑組合物由本行業(yè)內(nèi)常規(guī)混配方法，采用常規(guī)調(diào)制釜調(diào)配。具體步驟是向調(diào)制釜中加入預(yù)定含量的氟啶脲和擬除蟲菊酯和其他助劑，調(diào)勻后，取樣進(jìn)行分析，確定組合物中各組分是否達(dá)到了預(yù)定含量，否則，重新調(diào)配。對于合格的樣品，即可進(jìn)行包裝。
氟啶脲是作用發(fā)揮緩慢的殺蟲劑，而擬除蟲菊酯是速效殺蟲劑，本發(fā)明通過對氟啶脲和擬除蟲菊酯進(jìn)行合理的混配后，就可以獲得克服害蟲抗藥性、擴(kuò)大殺蟲譜、能提高用藥效果的殺蟲劑組合物，該組合物高效、低毒、持效期長，而且使用方便、安全，減輕農(nóng)民負(fù)擔(dān)。
氟啶脲與擬除蟲菊酯復(fù)配可以防治小菜蛾和蔬菜上的其他害蟲，如菜青蟲、斜紋夜蛾、甜菜夜蛾、柑橘潛葉蛾、棉鈴蟲等。小菜蛾的別名是菜蛾、方塊蛾、小菜蛾、兩頭尖。它分布全國各地，南方為害嚴(yán)重，是我國南方十字花科蔬菜上最普遍，最嚴(yán)重的害蟲之一，主要侵害甘藍(lán)、花椰菜、白菜、油菜、蘿卜等十字花科蔬菜。所以下述實(shí)施例以小菜蛾為例來說明本發(fā)明殺蟲劑的殺蟲效果。
實(shí)施例為了更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容，下面用實(shí)施例來說明本發(fā)明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。
實(shí)施例15％氟啶脲·高效氯氰菊酯乳油向調(diào)制釜中加入2重量％二甲基亞砜作為助溶劑、加入15重量％十二烷基酚聚氧乙烯醚作為表面活性劑、加入1重量％氟啶脲和4重量％高效氯氰菊酯，并加入78重量％二甲苯作為溶劑。將全部混合物調(diào)勻，取樣進(jìn)行分析，檢測組合物內(nèi)各組分是否達(dá)到了預(yù)定含量，對于合格樣品即可包裝。
5％氟啶脲·高效氯氰菊酯乳油防治小菜蛾幼蟲田間藥效見表1，第二天和第五天分別為82.44％和95.22％。
實(shí)施例25％氟啶脲·高效氯氰菊酯乳油向調(diào)制釜中加入2重量％二甲基亞砜作為助溶劑、加入15重量％十二烷基酚聚氧乙烯醚作為表面活性劑、加入0.1重量％氟啶脲和4.9重量％高效氯氰菊酯、加入78重量％二甲苯作為溶劑。將全部混合物調(diào)勻，取樣進(jìn)行分析，合格樣品即可包裝。
5％氟啶脲·高效氯氰菊酯乳油防治小菜蛾幼蟲藥效第二天和第五天分別為81.00％和88.03％。
實(shí)施例35％氟啶脲·高效氯氰菊酯懸浮劑向混合罐內(nèi)加入44重量％水、8重量％十二烷基硫酸鈉作為濕潤劑、15重量％木質(zhì)素磺酸鈉作為分散劑、加入10重量％黃原膠作為增粘劑、加入3重量％阿拉伯膠穩(wěn)定劑、6重量％丙二醇防凍劑、加入5重量％泡敵消泡劑、加入10重量％變壓器油作為有機(jī)溶劑、加入2重量％氟啶脲和3重量％高效氯氰菊酯。將混合物調(diào)勻，取樣分析，合格樣品即可包裝。
取此樣品防治小菜蛾幼蟲藥效第二天和第五天分別為80.95％和90.63％。
實(shí)施例45％氟啶脲·高效氯氰菊酯可濕性粉劑向高速攪拌機(jī)中加入68重量％高嶺土作為載體，然后加入15重量％月桂醇基硫酸鈉作為濕潤劑、12重量％烷基磺酸鹽作為分散劑，攪拌25～35分鐘。再加入1重量％氟啶脲和4重量％高效氯氰菊酯，再攪拌25～35分鐘。
將全部混合物拌勻加入到粉碎機(jī)中粉碎，然后取樣分析，合格樣品即可包裝，制成5％氟啶·高氯可濕性粉劑。
以上的粉碎機(jī)可以是氣流粉碎機(jī)或超微粉碎機(jī)。
此樣品防治小菜蛾幼蟲藥效第二天和第五天分別為81.35％和93.64％。
實(shí)施例515％氟啶脲·高效氯氰菊酯乳油向調(diào)制釜中加入2重量％二甲基亞砜作為助溶劑、加入10重量％十二烷基酚聚氧乙烯醚作為表面活性劑、加入10重量％氟啶脲、加入5重量％高效氯氰菊酯、加入73重量％二甲苯作為溶劑。將全部混合物調(diào)勻，取樣進(jìn)行分析，合格樣品即可包裝。
取此樣品防治小菜蛾幼蟲藥效第二天和第五天分別為82.58％和92.20％。
實(shí)施例621％氟啶脲·高效氯氰菊酯可濕性粉劑向高速攪拌機(jī)中加入59重量％高嶺土作為載體，然后加入10重量％月桂醇基硫酸鈉作為濕潤劑、加入10重量％烷基磺酸鹽作為分散劑，攪拌25～35分鐘。
再加入相應(yīng)的氟啶脲和高效氯氰菊酯，使其在混合物中的終濃度分別為1重量％、20重量％，再攪拌25～35分鐘。
將全部混合物拌勻加入到粉碎機(jī)中粉碎，然后取樣分析，合格樣品即可包裝，制成21％氟啶脲·高氯可濕性粉劑。
以上的粉碎機(jī)可以是氣流粉碎機(jī)或超微粉碎機(jī)。
此樣品防治小菜蛾幼蟲藥效第二天和第五天分別為84.06％和89.60％。
實(shí)施例750.1％氟啶脲·甲醚菊酯乳油向調(diào)制釜中加入2重量％苯酚作為助溶劑、加入15重量％十二烷基酚聚氧乙烯醚作為表面活性劑、加入0.1重量％氟啶脲、加入50重量％甲醚菊酯、加入32.9重量％二甲苯作為溶劑。將全部混合物調(diào)勻，并取樣進(jìn)行分析，合格樣品即可包裝。
取此樣品防治小菜蛾幼蟲藥效第二天和第五天分別為80.67％和80.61％。
實(shí)施例830.05％氟啶脲·氯菊酯油懸浮劑向混合罐中加入34重量％的水、加入5重量％十二烷基硫酸鈉作為濕潤劑、加入10重量％木質(zhì)素磺酸鈉作為分散劑、加入5重量％黃原膠作為增粘劑、加入3重量％阿拉伯膠穩(wěn)定劑和6重量％丙二醇防凍劑、加入2.95重量％泡敵消泡劑、加入10重量％變壓器油作為有機(jī)溶劑、加入氟啶脲和氯菊酯，使其在混合物中的終極濃度分別為30％、0.05重量％。
將全部混合物調(diào)勻后，取樣分析，合格樣品即可包裝。
此樣品防治小菜蛾幼蟲藥效第二天和第五天分別為81.85％和81.80％。
實(shí)施例940％氟啶脲·氯氰菊酯可濕性粉劑向高速攪拌機(jī)中加入33重量％高嶺土作為載體，然后加入15重量％月桂醇基硫酸鈉作為濕潤劑和12重量％烷基磺酸鹽作為分散劑，攪拌25～35分鐘。
加入相應(yīng)的氟啶脲和氯氰菊酯，使其在混合物中的終極濃度分別為15％、25％，再攪拌25～35分鐘。
將全部混合物拌勻加入到粉碎機(jī)中粉碎，然后取樣分析，合格樣品即可包裝，制成40％氟啶脲·氯氰菊酯可濕性粉劑。
以上的粉碎機(jī)可以是氣流粉碎機(jī)或超微粉碎機(jī)。
此樣品防治小菜蛾幼蟲藥效第二天和第五天分別為88.85％和88.82％。
從表1中可以看到5％氟啶脲·高效氯氰菊酯的藥效?？梢钥闯觯?％氟啶脲·高效氯氰菊酯混劑的殺蟲活性均高于氟啶脲和高效氯氰菊酯單劑。其中稀釋1000倍的5％氟啶脲·高效氯氰菊酯乳油對小菜蛾幼蟲2天和5天的防治效果分別為82.44％和95.22％，而稀釋1000倍的5％氟啶脲對小菜蛾幼蟲2天和5天的防治效果只有52.18％和83.19％；稀釋800倍的5％高效氯氰菊酯對小菜蛾幼蟲2天和5天的防治效果只有34.42％和40.19％。從表2中可以看出，其他的氟啶脲·擬除蟲菊酯組合物的殺蟲活性也均高于氟啶脲和高效氯氰菊酯單劑。
由此可以看出，該發(fā)明與同類產(chǎn)品相比有如下特點(diǎn)高效、低毒、持效期長、擴(kuò)大殺蟲譜；使用方便、安全，減輕農(nóng)民負(fù)擔(dān)。
表1中計(jì)算公式為蟲口減退率(％)＝[(藥前蟲口基數(shù)-藥后活蟲數(shù))/藥前蟲口基數(shù)]×100
5％氟啶脲·高效氯氰菊酯對小菜蛾幼蟲的防治效果表1藥后2天 藥后5天藥前蟲基處理 稀釋倍數(shù) 重復(fù)活蟲數(shù) 蟲口減退 平均蟲口 防效 活蟲數(shù) 蟲口減退 平均蟲口 防效數(shù)(頭)(頭)率減退率(％) (％) (頭)率(％) 減退率 (％)1 279 59 78.85 20 92.83實(shí)施例11000 2 271 50 81.55 82.44 82.44 11 95.94 95.2395.223 260 34 86.92 8 96.921 273 46 83.15 33 87.91實(shí)施例21000 2 270 52 80.74 81.01 81.00 29 89.26 88.0788.033 278 58 79.14 36 87.051 270 52 80.74 27 90.00實(shí)施例31000 2 269 49 81.78 80.96 80.95 26 90.33 90.6690.633 275 54 80.36 23 91.641 262 47 82.06 16 93.89實(shí)施例41000 2 259 45 82.63 81.36 81.35 14 94.59 93.6693.643 267 55 79.40 20 92.511 250 13147.6 40 845％氟啶脲乳油 1000 2 231 10156.28 52.2 52.18 38 83.55 83.2483.193 275 13052.73 49 82.181 270 21022.22 182 32.595％高效氯氰800 2 285 17638.25 34.44 34.42 163 42.81 40.3740.19菊酯乳油3 280 16042.86 152 45.711 233 2310.86 230 1.29對照2 257 2570 0.04 - 258 -0.39 0.3 -3 268 270-0.75 268 0
其他的氟啶脲·擬除蟲菊酯對小菜蛾幼蟲的防治效果表2藥后2天 藥后5天藥前蟲口處理 稀釋倍數(shù)活蟲數(shù) 平均蟲口防效 活蟲數(shù) 平均蟲口 防效基數(shù)(頭)(頭) 減退率(％) (％) (頭) 減退率 (％)實(shí)施例5 1000270 47 82.59 82.58 21 92.22 92.20實(shí)施例6 1000270 43 84.07 84.06 28 89.63 89.60實(shí)施例7 1000269 10859.85 59.83 52 80.67 80.61實(shí)施例8 1000270 10760.37 60.35 49 81.85 81.80實(shí)施例9 1000269 50 81.41 81.40 30 88.85 88.825％氟啶脲乳油1000252 12152.252.18 43 83.24 83.195％高效氯氰800 279 18234.44 34.42 166 40.37 40.19菊酯乳油對照 253 2530.04- 252 0.3-
權(quán)利要求
1.一種殺蟲劑組合物，它含有氟啶脲和擬除蟲菊酯，氟啶脲的含量為0.1～30重量％，擬除蟲菊酯的含量為0.05～50重量％，以組合物的總重量為基準(zhǔn)。
2.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述組合物的形式是乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、微乳劑、微膠囊劑或水分散性粒劑。
3.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述組合物中的氟啶脲的含量為1～10重量％，以組合物的總重量為基準(zhǔn)。
4.如權(quán)利要求1所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述組合物中擬除蟲菊酯的含量為1～20重量％，以組合物的總重量為基準(zhǔn)。
5.如權(quán)利要求1或2所述的殺蟲劑組合物，其特征在于所述組合物中擬除蟲菊酯選自胺菊酯、烯炔菊酯、甲醚菊酯、丙烯菊酯、右旋丙烯菊酯、滅蚊菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、戊菊酯、氰戊菊酯、順式氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、溴氰菊酯、醚菊酯、溴氟菊酯、氯烯炔菊酯中的一種或多種。
6.一種稀釋液，它含有水和權(quán)利要求1所述的組合物，其中水與所述組合物的重量比為1000∶1。
全文摘要
本發(fā)明揭示了一種殺蟲劑組合物，它含有氟啶脲和擬除蟲菊酯。以組合物的重量為基準(zhǔn)，組合物中氟啶脲的含量為0.1～30重量％，擬除蟲菊酯的含量為0.05～50重量％。它還可以含有其他助劑。該殺蟲劑組合物克服了害蟲抗藥性，具有高效、低毒、持效期長等的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號A01N47/28GK1443451SQ0311665
公開日2003年9月24日 申請日期2003年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月28日
發(fā)明者吳中興 申請人:上海威敵生化農(nóng)藥有限公司