專利名稱：一種使多壁納米碳管端部開口的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使多壁納米碳管端部開口的方法。
背景技術(shù)：
納米碳管由于其優(yōu)良的電學(xué)、力學(xué)和熱學(xué)性能，在儲氫、場發(fā)射、吸波、電極材料、通用高分子材料等很多領(lǐng)域都具有很好的應(yīng)用前景，由于納米碳管是不親水的，要想讓納米碳管與其他材料如高分子聚合物和其他大分子進行復(fù)合，對納米碳管進行改性是必需的，特別是在碳管的兩端甚至側(cè)壁連上有機基團，是目前研究的熱點。但納米碳管由于其采用電弧放電法，激光蒸發(fā)法和化學(xué)氣相沉積法特殊的生長方式，其管端并不具有用于連接有機基團的開口。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供使多壁納米碳管端部開口的方法，為多壁納米碳管的端部或側(cè)壁連上有機基團提供方便。
本發(fā)明的使多壁納米碳管端部開口采用的是球磨法，以氧化鎂為球磨劑，外徑20mm的鋼球為大磨球，10mm的鋼球為小磨球，按大磨球數(shù)目∶小磨球數(shù)目∶氧化鎂質(zhì)量(克)∶納米碳管質(zhì)量(克)＝1～4∶10～26∶2～8∶0.5～2.5的比例，將大磨球、小磨球、氧化鎂、納米碳管放入球磨罐，抽真空兩次，每次抽完真空往球磨罐里通入保護氣體，然后進行球磨，球磨的轉(zhuǎn)速為100～400轉(zhuǎn)/分，球磨時間為4～48小時。一般需長時間球磨時，在球磨過程中，每隔2～3個小時停1小時。
本發(fā)明，最佳的配比是大磨球數(shù)目∶小磨球數(shù)目∶氧化鎂質(zhì)量(克)∶納米碳管質(zhì)量(克)＝2～4∶15～24∶3～5∶0.8～1.5。優(yōu)選的球磨轉(zhuǎn)速為150～300轉(zhuǎn)/分，球磨時間為8～24小時。上述的保護氣體是氮氣或氬氣、氦氣惰性氣體。
本發(fā)明使用球磨對多壁納米碳管進行改性，操作簡單，重復(fù)性好，球磨的多壁納米碳管絕大部分開口，XRD的數(shù)據(jù)表明，碳管的結(jié)構(gòu)沒有受到破壞。


圖1是球磨后納米碳管的透射電子顯微(TEM)照片；圖2是磨完前后納米碳管的XRD實驗結(jié)果。
具體實施例方式
實施例以化學(xué)氣相沉積法制備的直徑為10nm～25nm，純度在80％以上的普通多壁納米碳管為例。
實施例1按比例取大磨球4個，小磨球24個，球磨劑氧化鎂5克，納米碳管1.0克，放入球磨罐里，抽真空一次10分鐘，然后往球磨罐里沖入氦氣，再抽真空一次5分鐘，往球磨罐里沖入氦氣，即可進行球磨。球磨速率為250轉(zhuǎn)/分，球磨時間為10小時。樣品取出用透射電鏡觀察，發(fā)現(xiàn)有大量的納米碳管開口，主要是一端開口。XRD衍射實驗表明，納米碳管的結(jié)構(gòu)沒有遭到破壞。圖1是球磨后納米碳管的透射電子顯微分析(TEM)照片。
實施例2按比例取大磨球4個，小磨球24個，球磨劑氧化鎂3克，納米碳管1.0克，放入球磨罐里，抽真空一次10分鐘，然后往球磨罐里沖入氦氣，再抽真空一次5分鐘，再往球磨罐里沖入氦氣，即可進行球磨。球磨速率為250轉(zhuǎn)/分，球磨時間為20小時，在球磨過程中，每隔2小時停1小時。樣品取出用透射電鏡觀察，發(fā)現(xiàn)有大量的納米碳管開口(主要是兩端開口)。XRD衍射實驗表明，納米碳管的結(jié)構(gòu)沒有遭到破壞。圖2顯示了磨完前后納米碳管的XRD實驗結(jié)果。
實驗表明，通常球磨時間在16小時以上時，納米碳管主要以兩端開口居多。
權(quán)利要求
1.一種使多壁納米碳管端部開口的方法，其特征是以氧化鎂為球磨劑，外徑20mm的鋼球為大磨球，10mm的鋼球為小磨球，按大磨球數(shù)目∶小磨球數(shù)目∶氧化鎂質(zhì)量(克)∶納米碳管質(zhì)量(克)＝1～4∶10～26∶2～8∶0.5～2.5的比例，將大磨球、小磨球、氧化鎂、納米碳管放入球磨罐，抽真空兩次，每次抽完真空往球磨罐里通入保護氣體，然后進行球磨，球磨的轉(zhuǎn)速為100～400轉(zhuǎn)/分，球磨時間為4～48小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使多壁納米碳管端部開口的方法，其特征是大磨球數(shù)目∶小磨球數(shù)目∶氧化鎂質(zhì)量(克)∶納米碳管質(zhì)量(克)＝2～4∶15～24∶3～5∶0.8～1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使多壁納米碳管端部開口的方法，其特征在于所說的保護氣體是氮氣或氬氣、氦氣惰性氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使多壁納米碳管端部開口的方法，其特征是球磨的轉(zhuǎn)速為150～300轉(zhuǎn)/分。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使多壁納米碳管端部開口的方法，其特征是球磨的時間為8～24小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的使多壁納米碳管端部開口的方法，其特征是在球磨過程中，每隔2～3個小時停1小時。
全文摘要
本發(fā)明公開的使多壁納米碳管端部開口采用的是球磨法，以氧化鎂為球磨劑，外徑20mm的鋼球為大磨球，10mm的鋼球為小磨球，按大磨球數(shù)目∶小磨球數(shù)目∶氧化鎂質(zhì)量(克)∶納米碳管質(zhì)量(克)＝1～4∶10～26∶2～8∶0.5～2.5的比例，將大磨球、小磨球、氧化鎂、納米碳管放入球磨罐，抽真空兩次，每次抽完真空往球磨罐里通入保護氣體，然后進行球磨，球磨的轉(zhuǎn)速為100～400轉(zhuǎn)/分，球磨時間為4～48小時。本發(fā)明使用球磨對多壁納米碳管進行改性，操作簡單，重復(fù)性好，球磨的多壁納米碳管絕大部分開口，XRD的數(shù)據(jù)表明，碳管的結(jié)構(gòu)沒有受到破壞。
文檔編號B02C17/00GK1473656SQ0312968
公開日2004年2月11日 申請日期2003年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月30日
發(fā)明者劉芙, 張孝彬, 李昱, 孔凡志, 徐軍明, 程繼鵬, 黃宛真, 沈利華, 楊曉芳, 陳飛, 陶新永, 丁志鵬, 劉 芙 申請人:浙江大學(xué)