專利名稱：魚藤酮懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物性殺蟲劑，尤其是一種含殺蟲活性物質(zhì)魚藤酮的懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明是將“環(huán)境友好”殺蟲活性物質(zhì)魚藤酮，配制成以水為載體的懸浮劑，且它具有較強(qiáng)的殺蟲活性。
魚藤酮不僅是世界公認(rèn)的高效殺蟲活性物質(zhì)，而且其對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，且害蟲不易產(chǎn)生抗藥性，其屬于“環(huán)境友好”的殺蟲活性物質(zhì)。目前世界各國對其十分重視，相繼開發(fā)了多個魚藤酮?dú)⑾x劑品種，其中劑型主要是乳油，對環(huán)境造成較大的污染。近年來，在英美等發(fā)達(dá)國家已禁用二甲苯作為農(nóng)藥的溶劑，這對乳油制劑是一種“挑戰(zhàn)”?，F(xiàn)代農(nóng)藥劑型向水基化、超微化、無粉塵和控制釋放方面發(fā)展，其中水基化就是農(nóng)藥發(fā)展的主要方向之一。用水作為載體的懸浮劑可減少有機(jī)溶劑的用量，又沒有可濕性粉劑和粉劑帶來的粉塵污染，并且降低了農(nóng)藥生產(chǎn)成本，已成為農(nóng)藥制劑中的一種極為重要的劑型。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的是提出一種制備魚藤酮懸浮劑的方法。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)魚藤酮晶體粉末或含有魚藤酮的提取物與潤濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、觸變劑、促滲透劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水按比例混合均勻，于球磨機(jī)中球磨2.5～4小時(shí)，使魚藤酮的粒徑全部在4μm以下范圍時(shí)即成。
其中魚藤酮晶體粉末或含有魚藤酮的提取物按如下方法制備用氯仿、丙酮、乙酸乙酯、石油醚、甲醇等有機(jī)溶劑提取含有魚藤酮的植物(如魚藤、非洲山毛豆、梭果豆、紫穗槐等)干粉，得到含有魚藤酮的提取物；或者將含有魚藤酮的提取物用石油醚、氯仿、甲醇、乙酸乙酯等溶劑進(jìn)行萃取，再用石油醚和氯仿混合溶劑，苯，甲醇等溶劑進(jìn)行結(jié)晶，用氯仿，乙醇或四氯化碳進(jìn)行重結(jié)晶，即可得到魚藤酮晶體粉末。
上述的魚藤酮懸浮劑按重量計(jì)含有魚藤酮0.1％～80％消泡劑1％～10％潤濕分散劑0.5％～50％防凍劑0.1％～5％增稠劑0.3％～10％pH調(diào)節(jié)劑0.01％～5％穩(wěn)定劑0.01％～20％ 促滲透劑0％～10％觸變劑0.2％～3％ 去離子水10％～80％所述的潤濕分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀(鈉)，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸鹽、淀粉、明膠、羥甲基纖維素和聚乙烯醇中的一種或多種。
增稠劑為黃原膠、雜多糖、羥甲(乙)基纖維素、甲基纖維素、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、海藻酸鈉、角叉藻聚糖、果膠、聚乙烯醇、膨潤土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物和硅酸鎂鋁中的一種或多種混合。
穩(wěn)定劑選自鄰苯三酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、檸檬酸、抗壞血酸、PABA、羥苯甲酸酯、對羥苯甲酸丙酯、焦性沒食子酸辛酸、二羥基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄欖油、對苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水楊酸、迷迭香油、安息香酸和可溶性淀粉中的一種或多種混合。
促滲劑為月桂氮卓酮、JFC等。
消泡劑為硅油、硅酮類、C10-20飽和脂肪酸類、C8-10脂肪醇類和π-乙基己醇中的任一種。
防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇和脲中的一種或多種。
pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水、醋酸、鹽酸、檸檬酸和磷酸中選擇。
本發(fā)明提供了一種高效、低毒、無污染，對環(huán)境、人、畜安全和害蟲不易產(chǎn)生抗藥性的魚藤酮懸浮劑，該制劑以水代替有機(jī)溶劑。它借助分散劑和球磨機(jī)的物理分散作用，將魚藤酮以4μm以下的粒徑均勻分散于水中，形成灰白色的制劑。本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)魚藤酮以微細(xì)化的顆粒分散于水中，因而具有①閃點(diǎn)高，不燃燒不爆炸，生產(chǎn)貯存和使用安全；②粉塵少，環(huán)境污染小，對生產(chǎn)者和使用者以及環(huán)境安全；③以水為基質(zhì)，資源豐富，產(chǎn)品成本低，容易包裝；④該制劑噴霧后，以細(xì)小顆粒分布于作物表面，因此昆蟲取食的“瞬時(shí)”濃度高，殺蟲效果好。
為了更好地理解本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面用實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。
實(shí)施例一0.2％魚藤酮懸浮劑其各組分含量(按重量計(jì))為含有魚藤酮的提取物2％，潤濕分散劑10％，增稠劑5％，穩(wěn)定劑2％，消泡劑1％，促滲透劑0.5％，防凍劑3％，觸變劑2％，pH調(diào)節(jié)劑0.8％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮提取物中的魚藤酮的含量為10％。
制備過程為先將含有魚藤酮的提取物按比例與潤濕分散劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，然后依次加入消泡劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、促滲透劑、防凍劑、觸變劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水，邊加入邊攪拌均勻，于球磨機(jī)中球磨2.5～4小時(shí)，使魚藤酮的粒徑全部在4μm以下時(shí)即成。
以下實(shí)施例的制備過程與此類似。
實(shí)施例二1.5％魚藤酮懸浮劑其各組分含量(按重量計(jì))為含有魚藤酮的提取物15％，潤濕分散劑10％，增稠劑3.2％，穩(wěn)定劑3％，消泡劑1.3％，促滲透劑0.7％，防凍劑4％，觸變劑2.5％，pH調(diào)節(jié)劑1.5％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮提取物中魚藤酮的含量為10％。
實(shí)施例三4％魚藤酮懸浮劑其各組分含量(按重量計(jì))為魚藤酮晶體粉末5％，潤濕分散劑11％，增稠劑4％，穩(wěn)定劑2.5％，消泡劑1％，促滲透劑0.5％，防凍劑3％，觸變劑2.5％，pH調(diào)節(jié)劑1％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮晶體粉末中魚藤酮的含量為80％。
實(shí)施例四16％魚藤酮懸浮劑其各組分含量(按重量計(jì))為魚藤酮晶體粉末20％，潤濕分散劑12％，增稠劑2.5％，穩(wěn)定劑3.5％，消泡劑1.5％，促滲透劑1％，防凍劑4％，觸變劑2.5％，pH調(diào)節(jié)劑1.8％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮晶體粉末中魚藤酮的含量為80％。
實(shí)施例五27％魚藤酮懸浮劑其各組分含量(按重量計(jì))為魚藤酮晶體粉末30％，潤濕分散劑15％，增稠劑2.5％，穩(wěn)定劑3.5％，消泡劑1.5％，促滲透劑1％，防凍劑4％，觸變劑2.5％，pH調(diào)節(jié)劑1.8％，加去離子水至100％。所說的魚藤酮晶體粉末中魚藤酮的含量為90％。
表1 1.5％魚藤酮懸浮劑(SC)防治小菜蛾的田間藥效試驗(yàn)結(jié)果處理 重 藥前 藥后第1天 藥后第3天及 蟲口 活蟲數(shù) 蟲口減退 平均蟲口 校正蟲口 防效 活蟲數(shù) 蟲口減退 平均蟲口 校正蟲口 防效稀釋倍數(shù)復(fù) 基數(shù) (頭) 率(％)減退率(％) 減退率(％) (％) (頭) 率(％) 減退率(％) 減退率(％) (％)對照 1 83 87-4.82 -8.3392-10.84 -22.452 61 64-4.92 81-32.793 59 68-15.25 73-23.731.5％魚藤酮SC 1 76 6711.84 17.40 18.6223.75b 2567.1169.81 73.1475.34a8002 70 6112.86 19.562268.57 74.333 80 5827.50 33.082173.75 78.561.5％魚藤酮SC 1 71 6015.49 13.50 21.9920.15b 2269.0161.73 74.7068.75ab1000 2 68 5617.65 23.982661.76 68.783 68 637.35 14.483154.41 62.771.5％魚藤酮SC 1 65 624.62 2.6911.9510.18bc 3053.8555.37 62.3163.55c1200 2 77 78-1.30 6.49 2666.23 72.433 3604.76 12.093446.03 55.932.5％魚藤酮EC 1 65 5416.92 8.3423.3115.39b 2069.2357.10 74.8764.96c1000 2 50 484.00 11.382550.00 59.173 73 704.11 11.483552.05 60.8510％高效氯氰E( 1 66 4236.36 45.75 41.2649.92a 3054.5562.28 62.8869.20ab1000 2 60 2853.33 56.921870.00 75.503 61 3247.54 51.582362.30 69.21藥后第7天 藥后第14天活蟲數(shù) 蟲口減退 平均蟲口 校正蟲口 防效活蟲數(shù) 蟲口減退 平均蟲口 校正蟲口 防效(頭) 率(％) 減退率(％) 減退率(％) (％) (頭)率(％) 減退率(％) 減退率(％) (％)101 -21.69-38.9091 -9.64 -21.1890-47.54 67 -9.8487-47.46 85 -44.075 93.4293.46 95.26 95.29a19 75.00 75.30 79.3779.62a3 95.71 96.91 16 77.1481.147 91.25 93.70 21 73.7578.348 88.7385.95 91.89 89.88b22 69.01 70.06 74.4375.30a9 86.76 90.47 18 73.5378.161282.35 87.29 22 67.6573.301478.4673.48 84.49 80.91c31 52.31 53.56 60.6461.68b1975.32 82.23 29 62.3468.922166.67 76.00 34 46.0355.461576.9276.34 83.39 82.96c26 60.00 55.04 66.9962.90b1374.00 81.28 31 38.0048.841678.08 84.22 24 67.1272.871675.7673.76 82.55 81.11c33 50.00 53.03 58.7461.24b1476.67 83.20 27 55.0062.871968.8577.57 28 54.1062.12注表中同列數(shù)據(jù)后字母相同者，表示經(jīng)方差分析(DMRT法)在5％水平上差異不顯著
權(quán)利要求
1.一種魚藤酮懸浮劑，其特征在于是由按重量計(jì)含有魚藤酮0.1％～80％消泡劑1％～1 0％潤濕分散劑0.5％～50％防凍劑0.1％～5％增稠劑0.3％～10％pH調(diào)節(jié)劑0.1％～5％穩(wěn)定劑0.01％～20％ 促滲透劑0％～10％觸變劑0.2％～3％ 去離子水10％～80％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的魚藤酮懸浮劑，其特征在于潤濕分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀(鈉)、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸鹽、淀粉、明膠、羥甲基纖維素、聚乙烯醇中的任一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的魚藤酮懸浮劑，其特征在于增稠劑為黃原膠、雜多糖、羥甲(乙)基纖維素、甲基纖維素、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、海藻酸鈉、角叉藻聚糖、果膠、聚乙烯醇、膨潤土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物、硅酸鎂鋁中的任一種或多種混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的魚藤酮懸浮劑，其特征在于穩(wěn)定劑選自表氯醇、鄰苯三酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、檸檬酸、抗壞血酸、PABA、羥苯甲酸酯、對羥苯甲酸丙酯、焦性沒食子酸辛酸、二羥基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄欖油、對苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水楊酸、迷迭香油、安息香酸、可溶性淀粉中的一種或多種混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的魚藤酮懸浮劑，其特征在于促滲劑為月桂氮卓酮、JFC中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的魚藤酮懸浮劑，其特征在于消泡劑為硅油、硅酮類、C10-20飽和脂肪酸類、C8-10脂肪醇類、π-乙基己醇中的任一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的魚藤酮懸浮劑，其特征在于防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、脲中的一種或多種混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的魚藤酮懸浮劑，其特征在于pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水、醋酸、鹽酸、檸檬酸和磷酸中選擇。
9.一種魚藤酮懸浮劑的制備方法，其特征在于先將魚藤酮晶體粉末或含有魚藤酮的提取物按比例與潤濕分散劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，然后依次加入消泡劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、促滲透劑、防凍劑、觸變劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水，邊加入邊攪拌均勻，于球磨機(jī)中球磨2.5～4小時(shí)，使魚藤酮的粒徑全部在4μm以下時(shí)即成。
全文摘要
魚藤酮懸浮劑是將魚藤酮晶體粉末或含有魚藤酮的提取物與潤濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、觸變劑、pH調(diào)節(jié)劑及其它助劑和去離子水一起于球磨機(jī)中球磨制成懸浮劑。本發(fā)明的殺蟲劑不僅防蟲效果好，而且對人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，避免了大量有機(jī)溶劑對環(huán)境的污染，該制備工藝簡單，成本低廉，適宜于推廣應(yīng)用。
文檔編號A01N43/90GK1513314SQ0313996
公開日2004年7月21日 申請日期2003年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月28日
發(fā)明者黃繼光, 徐漢虹, 江定心, 周利娟, 楊曉云 申請人:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)