專利名稱：由雙甘膦制備草甘膦及其產(chǎn)品以及相關(guān)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于除草劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及由雙甘膦制備草甘膦、再由草甘膦配制草甘膦產(chǎn)品以及相關(guān)的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，由雙甘膦制備草甘膦，一般以濃硫酸作氧化劑加熱至一定溫度，將雙甘膦氧化成草甘膦，其化學(xué)反應(yīng)式為
以濃硫酸作氧化劑，將雙甘膦氧化合成草甘膦，其缺點(diǎn)是工藝路線長，生產(chǎn)設(shè)備要求嚴(yán)格，不能在常壓及較低溫度條件下生產(chǎn)，需要防爆措施，“三廢”排放物也較多，這些因素制約著草甘膦及其產(chǎn)品的生產(chǎn)發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以上所述以濃硫酸作氧化劑，將雙甘膦氧化合成草甘膦生產(chǎn)工藝存在的缺點(diǎn)，提供一種由雙甘膦氧化合成草甘膦及其新的生產(chǎn)方法，再由草甘膦配制成草甘膦產(chǎn)品，如10％草甘膦水劑、41％草甘膦異丙胺鹽水劑、95％草甘膦粉劑等。
本發(fā)明所述的由雙甘膦制備的草甘膦，以雙甘膦(PMIDA)為原料，雙氧水作氧化劑，硫酸亞鐵作還原劑，于常壓下在反應(yīng)釜中，進(jìn)行氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)，將其合成草甘膦，得到草甘膦溶液，其原料與氧化劑、還原劑的mol配比為PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，無離子水適量，其化學(xué)反應(yīng)式為
本發(fā)明所述的由雙甘膦制備草甘膦的方法，包括a、將雙甘膦原料粉劑投入反應(yīng)釜中，于常壓且溫度為60-70℃及攪拌狀態(tài)條件下，加入雙氧水，雙氧水的滴加時(shí)間為0.8-1.5小時(shí)，然后，保溫進(jìn)行氧化反應(yīng)，保溫溫度為60-70℃，保溫時(shí)間為1.0-2.5小時(shí)，降溫后轉(zhuǎn)入下一工序；b、將氧化反應(yīng)得到的溶液抽濾到反應(yīng)釜中，于常壓且溫度為60-70℃及攪拌狀態(tài)條件下，將適量的無離子水溶解硫酸亞鐵成為硫酸亞鐵溶液，加入到反應(yīng)釜中，加入時(shí)間為0.1-0.5小時(shí)，然后，保溫進(jìn)行還原反應(yīng)，保溫溫度為60-70℃，保溫時(shí)間為0.8-1.2小時(shí)，得到草甘膦溶液。
本發(fā)明所述的由草甘膦配制的10％草甘膦水劑，以所述的草甘膦溶液為原料，在密閉的通氨釜中，通入液氨，于溫度為50-60℃條件下，攪拌0.5-1.5小時(shí)，得到草甘膦銨鹽溶液，其反應(yīng)式為
然后，加入適量表面活性劑助劑、色素以及加水稀釋使其有效成分達(dá)到10％的要求。
本發(fā)明所述的由草甘膦配制的95％草甘膦粉劑，以所述的草甘膦溶液為原料，在溫度不高于60℃，真空度≥0.092mpa條件下濃縮，使草甘膦結(jié)晶析出，經(jīng)分離及烘干得到草甘膦粉劑，其有效成分為95％。
本發(fā)明所述的由草甘膦配制的41％草甘膦異丙胺鹽水劑，其特征為以所述的95％草甘膦粉劑為原料，將草甘膦粉劑投于反應(yīng)釜中，于常壓且溫度為55-65℃及攪拌狀態(tài)條件下，加入異丙胺及適量的無離子水，加料時(shí)間為0.1-0.5小時(shí)，保溫反應(yīng)時(shí)間為1.0-3.0小時(shí)，每噸41％草甘膦異丙胺鹽水劑配95％草甘膦粉321Kg和異丙胺200Kg，制得草甘膦異丙胺鹽溶液，其反應(yīng)式為
然后，加入適量表面活性劑助劑、色素以及加水稀釋使其有效成分達(dá)到41％的要求。
本發(fā)明，以雙甘膦為原料，雙氧水作氧化劑，硫酸亞鐵作還原劑，于常壓下在反應(yīng)釜中，進(jìn)行氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)，將其合成草甘膦，得到草甘膦溶液。再以草甘膦溶液為主料，制成10％草甘膦水劑、41％草甘膦異丙胺鹽水劑、95％草甘膦粉劑等市售產(chǎn)品。經(jīng)檢測，各種產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)符合規(guī)定要求。
本發(fā)明，與傳統(tǒng)工藝相比，具有如下特點(diǎn)(1)工藝路線短，生產(chǎn)成本低；(2)能在常壓和不超過70℃條件下進(jìn)行，反應(yīng)條件容易控制，安全性較高；(3)反應(yīng)回收率達(dá)90％以上，能源消耗低，“三廢”少，易處理。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、由雙甘膦制備草甘膦。
以98％的雙甘膦(PMIDA)原粉為原料，雙氧水作氧化劑，硫酸亞鐵作還原劑，其摩爾配比為PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，無離子水適量。首先將配方量的雙甘膦原料投入反應(yīng)釜中，于常壓且溫度為60-70℃(優(yōu)選為65-68℃)及攪拌狀態(tài)條件下，加入雙氧水，雙氧水的滴加時(shí)間為0.8-1.5小時(shí)，優(yōu)選為1.2小時(shí)，然后，保溫進(jìn)行氧化反應(yīng)，保溫溫度為60-70℃(優(yōu)選為65-68℃)，保溫時(shí)間為1.0-2.5小時(shí)，優(yōu)選為2.0小時(shí)，降溫后轉(zhuǎn)入下一工序；然后，將氧化反應(yīng)得到的溶液抽濾到反應(yīng)釜中，于常壓且溫度為60-70℃(優(yōu)選為65-68℃)及攪拌狀態(tài)條件下，將無離子水溶解硫酸亞鐵成為硫酸亞鐵溶液，硫酸亞鐵與無離子水的優(yōu)選摩爾/重量比為3.6∶250，加入到反應(yīng)釜中，加入時(shí)間為0.1-0.5小時(shí)，然后，保溫進(jìn)行還原反應(yīng)，保溫溫度為60-70℃(優(yōu)選為65-68℃)，保溫時(shí)間為0.8-1.2小時(shí)，優(yōu)選為1.0小時(shí)，得到草甘膦溶液。此時(shí)得到的草甘膦溶液的草甘膦含量約為20％，草甘膦溶液可用于配制成10％草甘膦水劑、41％草甘膦異丙胺鹽水劑或95％草甘膦粉劑。
實(shí)施例2、配制10％草甘膦水劑。
以實(shí)施例1得到的草甘膦溶液為原料，在密閉的通氨釜中，通入液氨，于溫度為50-60℃(優(yōu)選為55-58℃)條件下，攪拌0.5-1.5小時(shí)，優(yōu)選為1.0小時(shí)，通氨的終點(diǎn)為PH＝6，得到草甘膦銨鹽溶液，然后，加入適量表面活性劑助劑、色素以及加水稀釋使其達(dá)到有效成分10％的規(guī)定要求。表面活性劑和色素為本行業(yè)通用的除草劑表面活性劑和色素。
實(shí)施例3、制取95％草甘膦粉劑。
以實(shí)施例1得到的草甘膦溶液為原料，在溫度為55-58℃，真空度為0.09mpa條件下濃縮，使草甘膦結(jié)晶析出，經(jīng)分離及烘干得到草甘膦粉劑，控制其含水量，使其達(dá)到有效成分含量95％的要求。
實(shí)施例4、配制41％草甘膦異丙胺鹽水劑。
以實(shí)施例3得到的95％草甘膦粉劑為原料，將草甘膦粉劑投于反應(yīng)釜中，于常壓且溫度為55-65℃(優(yōu)選為58-60℃)及攪拌狀態(tài)條件下，加入異丙胺及適量的無離子水，加料時(shí)間為0.1-0.5小時(shí)，優(yōu)選為0.4小時(shí)，保溫反應(yīng)時(shí)間為1.0-3.0小時(shí)，優(yōu)選為2.5小時(shí)，按每噸41％草甘膦異丙胺鹽水劑配95％草甘膦粉321Kg和異丙胺200Kg，制得草甘膦異丙胺鹽溶液，然后，加入適量表面活性劑助劑、色素以及加水稀釋使其達(dá)到有效成分含量為41％的要求。表面活性劑和色素為本行業(yè)通用的除草劑表面活性劑和色素。
權(quán)利要求
1.一種由雙甘膦制備的草甘膦，其特征為以雙甘膦(PMIDA)為原料，雙氧水作氧化劑，硫酸亞鐵作還原劑，于常壓下在反應(yīng)釜中，進(jìn)行氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)，將其合成草甘膦，得到草甘膦溶液，其原料與氧化劑、還原劑的mol配比為PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，無離子水適量，其化學(xué)反應(yīng)式為
2.一種由雙甘膦制備草甘膦的方法，其特征為a、將雙甘膦原料粉劑投入反應(yīng)釜中，于常壓且溫度為60-70℃及攪拌狀態(tài)條件下，加入雙氧水，雙氧水的滴加時(shí)間為0.8-1.5小時(shí)，然后，保溫進(jìn)行氧化反應(yīng)，保溫溫度為60-70℃，保溫時(shí)間為1.0-2.5小時(shí)，降溫后轉(zhuǎn)入下一工序；b、將氧化反應(yīng)得到的溶液抽濾到反應(yīng)釜中，于常壓且溫度為60-70℃及攪拌狀態(tài)條件下，將適量的無離子水溶解硫酸亞鐵成為硫酸亞鐵溶液，加入到反應(yīng)釜中，加入時(shí)間為0.1-0.5小時(shí)，然后，保溫進(jìn)行還原反應(yīng)，保溫溫度為60-70℃，保溫時(shí)間為0.8-1.2小時(shí)，得到草甘膦溶液。
3.一種10％草甘膦水劑，其特征為以權(quán)利要求1所述的草甘膦溶液為原料，在密閉的通氨釜中，通入液氨，于溫度為50-60℃條件下，攪拌0.5-1.5小時(shí)，得到草甘膦銨鹽溶液，其反應(yīng)式為然后，加入適量表面活性劑助劑、色素以及加水稀釋使其達(dá)到規(guī)定要求。
4.一種95％草甘膦粉劑，其特征為以權(quán)利要求1所述的草甘膦溶液為原料，在溫度不高于60℃，真空度≥0.092mpa條件下濃縮，使草甘膦結(jié)晶析出，經(jīng)分離及烘干得到草甘膦粉劑。
5.一種41％草甘膦異丙胺鹽水劑，其特征為以權(quán)利要求4所述的95％草甘膦粉劑為原料，將草甘膦粉劑投于反應(yīng)釜中，于常壓且溫度為55-65℃及攪拌狀態(tài)條件下，加入異丙胺及適量的無離子水，加料時(shí)間為0.1-0.5小時(shí)，保溫反應(yīng)時(shí)間為1.0-3.0小時(shí)，每噸41％草甘膦異丙胺鹽水劑配95％草甘膦粉321Kg和異丙胺200Kg，制得草甘膦異丙胺鹽溶液，其反應(yīng)式為然后，加入適量表面活性劑助劑、色素以及加水稀釋使其達(dá)到規(guī)定要求。
全文摘要
本發(fā)明屬于除草劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及由雙甘膦制備草甘膦、再由草甘膦配制草甘膦產(chǎn)品以及相關(guān)的方法。本發(fā)明，以雙甘膦為原料，雙氧水作氧化劑，硫酸亞鐵作還原劑，于常壓下在反應(yīng)釜中，進(jìn)行氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)，將其合成草甘膦，雙甘膦、雙氧水、硫酸亞鐵的摩爾配比為1∶2∶3.6，無離子水適量，得到草甘膦溶液，再以草甘膦溶液為主料,制成10％草甘膦水劑、41％草甘膦異丙胺鹽水劑、95％草甘膦粉劑等市售產(chǎn)品。本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比，具有工藝路線短，生產(chǎn)成本低，能在常壓和不超過70℃條件下進(jìn)行，反應(yīng)條件容易控制，安全性較高，反應(yīng)回收率達(dá)90％以上，能源消耗低，“三廢”少，易處理等特點(diǎn)。
文檔編號A01N57/00GK1557820SQ20041001525
公開日2004年12月29日 申請日期2004年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月16日
發(fā)明者馬錫洪, 莊明儒 申請人:普寧市琪田農(nóng)藥化工有限公司