專利名稱：?jiǎn)渭纂啕}酸鹽粉劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥及其制備方法，特別是涉及一種單甲脒鹽酸鹽粉劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥是一類主要用于防治有害生物和調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)發(fā)育的化學(xué)物質(zhì)。其中單甲脒鹽酸鹽是一種目前國(guó)內(nèi)農(nóng)業(yè)上廣泛使用的新型殺蟲殺螨劑，其化學(xué)名稱為N-(2，4二甲苯基)-N-甲基甲脒鹽酸鹽，為雙甲脒的中間體。由于這種農(nóng)藥具有良好的殺蟲殺螨活性、高效、廣譜、低毒等特點(diǎn)，因而深受廣大農(nóng)民的歡迎。但目前國(guó)內(nèi)使用的單甲脒鹽酸鹽均為大約25％濃度的水劑，由于這種水劑型農(nóng)藥不僅有效成份含量低，而且所需的包裝及運(yùn)輸費(fèi)用都較高。另外，農(nóng)民使用起來(lái)也很不方便。而目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上尚未見(jiàn)到任何一種單甲脒鹽酸鹽粉劑。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種有效成份含量高、運(yùn)輸及使用方便的單甲脒鹽酸鹽粉劑及其制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的單甲脒鹽酸鹽粉劑是將25％單甲脒鹽酸鹽水溶液用堿液進(jìn)行中和后加入單甲脒鹽酸鹽水溶液重量15％～25％的無(wú)機(jī)鹽經(jīng)攪拌、冷卻、過(guò)濾及干燥而制成。
所述的無(wú)機(jī)鹽為氯化鈉、硫酸鈉中的任一種。
所述的堿液為氫氧化鈉溶液。
本發(fā)明提供的單甲脒鹽酸鹽粉劑的制備方法是按照下列順序步驟進(jìn)行(1)將25％單甲脒鹽酸鹽水溶液用堿液中和至pH＝5.5～7.5，并連續(xù)攪拌15分鐘；
(2)在室溫下加入為單甲脒鹽酸鹽水溶液重量15％～25％的無(wú)機(jī)鹽，然后邊攪拌邊降溫至0～10℃；(3)在此溫度范圍內(nèi)連續(xù)攪拌2小時(shí)直至出現(xiàn)單甲脒鹽酸鹽結(jié)晶；(4)將上述結(jié)晶用濾紙或?yàn)V布進(jìn)行過(guò)濾，并在50～70℃的溫度下進(jìn)行干燥即可制成本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽粉劑。
本發(fā)明提供的單甲脒鹽酸鹽粉劑為一種可溶性粉劑，其內(nèi)單甲脒鹽酸鹽的含量可達(dá)到85％以上，從而解決了迄今為止無(wú)法將其制備成高含量原粉的難題。另外，與單甲脒鹽酸鹽水劑相比，其不僅可以大幅度降低包裝及運(yùn)輸費(fèi)用，而且農(nóng)民只需攜帶該粉劑到田頭兌水后即可使用，因而十分方便。此外，本發(fā)明提供的單甲脒鹽酸鹽粉劑的制備方法操作簡(jiǎn)單，并且易于控制。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取150g濃度為25％的單甲脒鹽酸鹽水劑，緩慢加入20％濃度的氫氧化鈉溶液至pH值達(dá)6.0，并連續(xù)攪拌15分鐘。在室溫下加入30g氯化鈉，然后邊攪拌邊降溫至5℃。在此溫度下連續(xù)攪拌2小時(shí)直至出現(xiàn)單甲脒鹽酸鹽結(jié)晶。將上述結(jié)晶用濾紙進(jìn)行過(guò)濾，并在55℃的溫度下進(jìn)行干燥即可制成39.2g本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽粉劑。該粉劑為淡黃至黃綠色粉末，其單甲脒鹽酸鹽的含量為88％，收率為92％。
實(shí)施例2取150g濃度為25％的單甲脒鹽酸鹽水劑，緩慢加入20％濃度的氫氧化鈉溶液至pH值達(dá)6.0，并連續(xù)攪拌15分鐘。在室溫下加入35g硫酸鈉，然后邊攪拌邊降溫至5℃。在此溫度下連續(xù)攪拌2小時(shí)直至出現(xiàn)單甲脒鹽酸鹽結(jié)晶。將上述結(jié)晶用濾紙進(jìn)行過(guò)濾，并在65℃的溫度下進(jìn)行干燥即可制成40g本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽粉劑。該粉劑為淡黃至黃綠色粉末，其單甲脒鹽酸鹽的含量為86.7％，收率為92.5％。
權(quán)利要求
1.一種單甲脒鹽酸鹽粉劑，其特征在于所述的單甲脒鹽酸鹽粉劑是將25％單甲脒鹽酸鹽水溶液用堿液進(jìn)行中和后加入單甲脒鹽酸鹽水溶液重量15％～25％的無(wú)機(jī)鹽經(jīng)攪拌、冷卻、過(guò)濾及干燥而制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單甲脒鹽酸鹽粉劑，其特征在于所述的無(wú)機(jī)鹽為氯化鈉、硫酸鈉中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單甲脒鹽酸鹽粉劑，其特征在于所述的堿液為氫氧化鈉溶液。
4.一種單甲脒鹽酸鹽粉劑的制備方法，其特征在于所述的單甲脒鹽酸鹽粉劑的制備方法是按照下列順序步驟進(jìn)行(1)將25％單甲脒鹽酸鹽水溶液用堿液中和至pH＝5.5～7.5，并連續(xù)攪拌15分鐘；(2)在室溫下加入為單甲脒鹽酸鹽水溶液重量15％～25％的無(wú)機(jī)鹽，然后邊攪拌邊降溫至0～10℃；(3)在此溫度范圍內(nèi)連續(xù)攪拌2小時(shí)直至出現(xiàn)單甲脒鹽酸鹽結(jié)晶；(4)將上述結(jié)晶用濾紙或?yàn)V布進(jìn)行過(guò)濾，并在50～70℃的溫度下進(jìn)行干燥即可制成本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽粉劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的單甲脒鹽酸鹽粉劑，其特征在于所述的無(wú)機(jī)鹽為氯化鈉、硫酸鈉中的任一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的單甲脒鹽酸鹽粉劑，其特征在于所述的堿液為氫氧化鈉溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種單甲脒鹽酸鹽粉劑及其制備方法。該粉劑是將25％單甲脒鹽酸鹽水溶液用堿液進(jìn)行中和后加入單甲脒鹽酸鹽水溶液重量15％～25％的無(wú)機(jī)鹽經(jīng)攪拌、冷卻、過(guò)濾及干燥而制成。本發(fā)明提供的單甲脒鹽酸鹽粉劑為一種可溶性粉劑，其內(nèi)單甲脒鹽酸鹽的含量可達(dá)到85％以上，從而解決了迄今為止無(wú)法將其制備成高含量原粉的難題。另外，與單甲脒鹽酸鹽水劑相比，其不僅可以大幅度降低包裝及運(yùn)輸費(fèi)用，而且農(nóng)民只需攜帶該粉劑到田頭兌水后即可使用，因而十分方便。此外，本發(fā)明提供的單甲脒鹽酸鹽粉劑的制備方法操作簡(jiǎn)單，并且易于控制。
文檔編號(hào)A01N37/52GK1557152SQ20041001865
公開(kāi)日2004年12月29日 申請(qǐng)日期2004年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月6日
發(fā)明者魏綦中, 楊志源, 郭寶德, 馬驊 申請(qǐng)人:天津人農(nóng)藥業(yè)有限責(zé)任公司