專利名稱：磺酰脲類除草劑水分散粒劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑及其制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種磺酰脲類除草劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
水分散粒劑是20世紀(jì)80年代初期發(fā)展起來的農(nóng)藥新制劑，具有分散性好、懸浮性好，有效成分含量高，物理化學(xué)性能穩(wěn)定，使用方便，無粉塵，包裝費低，貯運安全，藥效與乳油相當(dāng)?shù)忍攸c。從80年代起，科學(xué)家們即致力于開發(fā)高效除草劑，并取得豐碩的成果，以氯磺隆為代表的磺酰脲類除草劑開創(chuàng)了高效除草劑的新紀(jì)元。水分散粒劑經(jīng)過歐美廣泛推廣使用，充分顯示出它特有的魅力，深受用戶歡迎。許多公司在大力進(jìn)行研究。我國對水分散粒劑的認(rèn)識不夠深入，雖已意識到它的積極性和未來的發(fā)展前景，國內(nèi)一些科研單位和農(nóng)藥集團(tuán)公司也正著手這方面的研究，但至今尚無商品化生產(chǎn)。
水分散粒劑具有固體制劑(粒劑和可濕性粉劑)和液體制劑(懸浮劑等)的優(yōu)點，是當(dāng)今農(nóng)藥制劑中綜合性能最全面和最完善的產(chǎn)品，被認(rèn)定為二十一世紀(jì)最具有生命力的劑型之一，也是我國“入世”后農(nóng)藥企業(yè)參與國際競爭取勝的關(guān)鍵。因此開發(fā)磺酰脲類除草劑水分散粒劑具有比較重要的現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了滿足上述需要，提出一種工藝簡單，設(shè)備投資少，便于普及推廣的磺酰脲類除草劑水分散粒劑及其生產(chǎn)方法。
具體技術(shù)方案如下。
本發(fā)明的磺酰脲類除草劑水分散粒劑，由下述重量百分比的組分制成結(jié)構(gòu)式為(1)的磺酰脲類除草劑原藥50～90％、潤濕劑2-10％、分散劑2-10％、崩解劑3-35％、粘結(jié)劑0.1-5％；
其中，R1為氯代苯基、(氯代烷氧基)苯基、苯甲酸烷基酯基、甲基苯甲酸甲酯基、 或-OCH2CH2OCH3基團(tuán)，R2為-CH3或H基團(tuán)，R3、R4分別為-Cl、-CH3、-C2H5、-OCH3、-OCH2CH3、-NHCH3、-N(CH3)2、-OCH2CF3或-OCHF2基團(tuán)，R5為N或CH基團(tuán)。
所述的潤濕劑優(yōu)選為烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、酚醛樹脂聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯及其衍生物，烷基苯磺酸鈣或它們中的兩種或兩種以上的混合物。
所述的分散劑優(yōu)選為木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鈉甲醛縮合物、硫酸鹽或磷酸鹽或它們中的兩種或兩種以上的混合物。
所述的崩解劑優(yōu)選為膨潤土、凹凸棒土、淀粉、無機鹽、白炭黑、硅膠或它們中的兩種或兩種以上的混合物。
所述的粘結(jié)劑優(yōu)選為高分子量聚乙二醇、聚乙烯醇、羥甲基纖維素、硅酸鋁鎂或它們中的兩種或兩種以上的混合物。
本發(fā)明的磺酰脲類除草劑水分散粒劑的制備方法包括兩種方法，一種為濕法，另一種為干法。
本發(fā)明的磺酰脲類除草劑水分散粒劑的一種制備方法為，向磺酰脲類除草劑原藥中添加潤濕劑、分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑，以水為介質(zhì)，在砂磨機中研細(xì)，制成懸浮劑，然后進(jìn)行干燥造粒。該方法為濕法。
懸浮劑的制備方法更優(yōu)選為將磺酰脲類除草劑原藥中添加潤濕劑、分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑及水投入球磨機中進(jìn)行研磨，直至漿料細(xì)度達(dá)到200目，然后將漿料放入砂磨機，經(jīng)四級砂磨粉碎，細(xì)度達(dá)到3μm以下，即得懸浮劑。
在濕法中，所述干燥造粒的方法為噴霧干燥造粒、流動床干燥造粒、冷凍干燥造粒。
本發(fā)明的磺酰脲類除草劑水分散粒劑的另一種制備方法為，向磺酰脲類除草劑原藥中添加潤濕劑、分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑，再氣流粉碎或超細(xì)粉碎，制成可濕性粉劑，然后進(jìn)行造粒。該方法為干法。
可濕性粉劑制備方法更優(yōu)選為將磺酰脲類除草劑活原藥中添加潤濕劑、分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑混合，經(jīng)氣流粉碎機進(jìn)行多次超微粉碎，細(xì)度達(dá)到200～325目，即得可濕性粉劑。
在干法中，所述造粒的方法為轉(zhuǎn)盤造粒、擠壓造粒、調(diào)整混合造粒、流動床造粒和壓縮造粒。
本發(fā)明中所使用的原料均為市售產(chǎn)品。
本發(fā)明的磺酰脲類除草劑水分散粒劑及其制備方法具有以下有益的優(yōu)點本發(fā)明制造的水分散粒劑具有分散性好，潤濕性好，懸浮率高，崩解速度快，且易包裝，易貯存等優(yōu)點，同時生產(chǎn)過程中減少了粉塵污染，改善了工人的工作環(huán)境，屬于環(huán)境友好型產(chǎn)品。
具體實施例方式
下面以實施例的方式進(jìn)一步解釋本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于這些實施例。
實例1當(dāng)結(jié)構(gòu)式(1)中R1為苯甲酸甲酯基，R2為-CH3，R3為-CH3，R4為-OCH3，R5為N時，結(jié)構(gòu)式代表苯磺隆。
取含量為95％苯磺隆原藥79g，酚醛樹脂聚氧乙烯醚6g，木質(zhì)素磺酸鹽3g，聚乙二醇(4000)1g，凹凸棒土11g，將它們混合后，經(jīng)氣流粉碎機粉碎，制成可濕性粉劑，然后經(jīng)擠壓造粒，即得75％苯磺隆水分散粒劑。
苯磺隆原藥的生產(chǎn)廠家有江蘇溧化化學(xué)有限公司、新江南農(nóng)化公司等。
實例2當(dāng)結(jié)構(gòu)式(1)中R1為苯甲酸甲酯基，R2為H，R3為-OCH3，R4為-OCH3，R5為N時，結(jié)構(gòu)式代表芐嘧磺隆。
取含量為95％芐嘧磺隆原藥63g，烷基酚聚氧乙烯醚5g，十二烷基苯磺酸鈉3g，木質(zhì)素磺酸鹽2g，聚乙烯醇1g，白炭黑26g，混入一定量的水，將它們混合后，在砂磨機中研細(xì)，制成懸浮劑，然后進(jìn)行噴霧干燥造粒，即得60％芐嘧磺隆水分散粒劑。
芐嘧磺隆原藥的生產(chǎn)廠家有化工部沈陽化工研究院、江蘇省如東農(nóng)藥廠、江蘇省激素研究所等。
實例3當(dāng)結(jié)構(gòu)式(1)中R1為氯代苯基，R2為H，R3為-OCH3，R4為-CH3，R5為N時，結(jié)構(gòu)式代表綠磺隆。
取含量為95％綠磺隆原藥84g，蓖麻油聚氧乙烯醚6g，十二烷基苯磺酸鈉4g，聚乙二醇1g，凹凸棒土5g，將它們混合后，經(jīng)氣流粉碎機粉碎，制成可濕性粉劑，然后經(jīng)擠壓造粒，即得80％綠磺隆水分散粒劑。
綠磺隆原藥的生產(chǎn)廠家有遼寧省沈陽農(nóng)藥廠、江蘇省溧陽化工廠等。
實例4當(dāng)結(jié)構(gòu)式(1)中R1為 R2為H，R3為-CH3，R4為-OCH3，R5為N時，結(jié)構(gòu)式代表噻磺隆。
取含量為95％噻磺隆原藥74g，酚醛樹脂聚氧乙烯醚5g，木質(zhì)素磺酸鹽5g，硅酸鋁鎂0.3g，硅藻土15.7g，混入一定量的水，將它們混合后在砂磨機中研細(xì)，制成懸浮劑，然后進(jìn)行噴霧干燥造粒，即得70％噻磺隆水分散粒劑。
噻磺隆原藥的生產(chǎn)廠家有江蘇省大豐市農(nóng)藥廠、安徽豐樂農(nóng)化有限責(zé)任公司等。
實例5當(dāng)結(jié)構(gòu)式(1)中R1為

R2為H，R3為-OCH3，R4為-OCH3，R5為CH時，結(jié)構(gòu)式代表吡嘧磺隆。
取含量為95％吡嘧磺隆原藥53g，烷基酚聚氧乙烯醚5g，脂肪酸聚氧乙烯酯3g，木質(zhì)素磺酸鹽2g，聚乙二醇(6000)2g，白碳黑35g，將它們混合后，經(jīng)氣流粉碎機粉碎，制成可濕性粉劑，然后經(jīng)擠壓造粒，即得50％吡嘧磺隆水分散粒劑。
吡嘧磺隆原藥的生產(chǎn)廠家有江蘇省連云港第二農(nóng)藥廠、沈陽化工研究院試驗廠等。
實施例6本實施例為實例5的田間藥效實驗。
吡嘧磺隆可徹底防除稻田多種雜草，可有效防除澤瀉、異型莎草、水莎草、螢藺、母草、鴨舌草、水芹、節(jié)節(jié)菜、瓜皮草、慈姑、眼子菜、青萍、紫萍、稗草等，本實驗分別針對水莎草、母草、節(jié)節(jié)菜用50％吡嘧磺隆水分散粒劑與10％吡嘧磺隆可濕性粉劑進(jìn)行田間藥效對比實驗，實驗結(jié)果表明50％吡嘧磺隆水分散粒劑用于稻田除草起到了明顯的效果，持效期長，一次用藥即可解決水稻全生育期雜草，且效果稍好于10％吡嘧磺隆可濕性粉劑，藥效21天株防效結(jié)果見表1。
表1 吡嘧磺隆水分散粒劑與可濕性粉劑株防效實驗結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種磺酰脲類除草劑水分散粒劑，其特征在于它由下述重量百分比的組分制成結(jié)構(gòu)式為(1)的磺酰脲類除草劑原藥50-90％、潤濕劑2-10％、分散劑2-10％、崩解劑3-35％、粘結(jié)劑0.1-5％； 其中，R1為氯代苯基、(氯代烷氧基)苯基、苯甲酸烷基酯基、甲基苯甲酸甲酯基、 或-OCH2CH2OCH3基團(tuán)，R2為-CH3或H基團(tuán)，R3、R4分別為-Cl、-CH3、-C2H5、-OCH3、-OCH2CH3、-NHCH3、-N(CH3)2、-OCH2CF3或-OCHF2基團(tuán)，R5為N或CH基團(tuán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酰脲類除草劑水分散粒劑，其特征在于，所述的潤濕劑為烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、酚醛樹脂聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯及其衍生物，烷基苯磺酸鈣或它們中的兩種或兩種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酰脲類除草劑水分散粒劑，其特征在于，所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鹽、萘磺酸鈉甲醛縮合物、硫酸鹽或磷酸鹽或它們中的兩種或兩種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酰脲類除草劑水分散粒劑，其特征在于，所述的崩解劑為膨潤土、凹凸棒土、淀粉、無機鹽、白炭黑、硅膠或它們中的兩種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺酰脲類除草劑水分散粒劑，其特征在于，所述的粘結(jié)劑為高分子量聚乙二醇、聚乙烯醇、羥甲基纖維素、硅酸鋁鎂或它們中的兩種或兩種以上的混合物。
6.一種權(quán)利要求1所述的磺酰脲類除草劑水分散粒劑的制備方法，其特征在于，向磺酰脲類除草劑原藥中添加潤濕劑、分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑，以水為介質(zhì)，在砂磨機中研細(xì)，制成懸浮劑，然后進(jìn)行干燥造粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述干燥造粒的方法為噴霧干燥造粒、流動床干燥造粒、冷凍干燥造粒。
8.一種權(quán)利要求1-5中任一個所述的磺酰脲類除草劑水分散粒劑的制備方法，其特征在于，向磺酰脲類除草劑原藥中添加潤濕劑、分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑，再氣流粉碎或超細(xì)粉碎，制成可濕性粉劑，然后進(jìn)行造粒。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述造粒的方法為轉(zhuǎn)盤造粒、擠壓造粒、調(diào)整混合造粒、流動床造粒和壓縮造粒。
全文摘要
本發(fā)明公開的磺酰脲類除草劑水分散粒劑屬于一種除草劑，為了滿足國內(nèi)市場對除草劑水分散粒劑的需求，提出結(jié)構(gòu)式為(1)的磺酰脲類除草劑原藥、潤濕劑、分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑制成除草劑水分散粒劑，向磺酰脲類除草劑原藥中添加潤濕劑、分散劑、崩解劑和粘結(jié)劑后，以水為介質(zhì)，在砂磨機中研細(xì)，制成懸浮劑，然后進(jìn)行干燥造粒，或者直接經(jīng)氣流粉碎或超細(xì)粉碎，制成可濕性粉劑，然后進(jìn)行造粒。本發(fā)明的水分散粒劑具有有效成分含量高，產(chǎn)品相對密度大、體積小，給包裝、貯存、運輸帶來了很大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益，同時使劇毒品種低毒化，提高了對作業(yè)者的安全性。
文檔編號A01N25/14GK1784969SQ200410096848
公開日2006年6月14日 申請日期2004年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月8日
發(fā)明者朱建民, 劉兆濱, 董振鵬, 仲崇綱 申請人:遼寧奧克化學(xué)集團(tuán)有限公司