專利名稱：一種單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種及其制備方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種可溶性農(nóng)藥粉劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
N-(2，4-二甲苯基)-N’-甲基甲脒鹽酸鹽，中文名稱為單甲脒鹽酸鹽，英文名為Semiamitraz.chloride，已經(jīng)證明單甲脒鹽酸鹽能夠有效地防治螨類尤其是抗性螨類，是高效、安全的殺螨劑，能有效地防止多種螨類，例如棉葉螨(Tetranychus urticae koch)、桔銹螨(Aculops pelekassi)、蘋果紅蜘蛛、山楂葉螨等螨類。
目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的單甲脒鹽酸鹽均是25％的水劑，但是水劑在于運(yùn)輸上、貯存上有諸多不便，另外，由于水劑含有游離酸，在與其它農(nóng)藥復(fù)配使用受到限制。
據(jù)了解，業(yè)內(nèi)企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)也在進(jìn)行單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑的制備方法的研究，但是發(fā)明人經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)其方法使用的鹽析劑非常多，從而造成大量的三廢；中和過(guò)程的pH值控制較高，從而使得單甲脒鹽酸鹽分解率較大，制成的粉劑不穩(wěn)定；結(jié)晶工序溫度控制較高，從而造成產(chǎn)品損失；另外沒有加入穩(wěn)定劑，制成的粉劑不穩(wěn)定，容易分解。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服現(xiàn)有單甲脒鹽酸鹽水劑的運(yùn)輸儲(chǔ)存不便，和其它農(nóng)藥復(fù)配受限制的問(wèn)題，以及現(xiàn)有單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑及其制備方法存在的上述諸多問(wèn)題，發(fā)明人提出將單甲脒鹽酸鹽制成穩(wěn)定的可溶性粉劑的技術(shù)方案。
本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑，由下述方法制成(1)重量百分比濃度為25％的單甲脒鹽酸鹽水劑減壓蒸發(fā)濃縮為重量百分比濃度40-60％的濃縮液，濃縮條件為真空度0.05-0.09MPa、溫度60-90℃；(2)向步驟(1)得到的濃縮液中加入氫氧化鈉，使得濃縮液的pH值為4.5-5.2；(3)向步驟(2)得到的濃縮液中加入濃縮液重量的10-15％的鹽析劑，攪拌，在-5～5℃下冷卻，結(jié)晶析出單甲脒鹽酸鹽，過(guò)濾得到單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品；(4)將步驟(3)得到的單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品在30-70℃下減壓干燥得到單甲脒鹽酸鹽粉劑成品；(5)向步驟(4)得到的粉劑成品中加入有機(jī)胺，有機(jī)胺的加入量為粉劑成品重量的2-5％，混合均勻得到本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑。
所述的鹽析劑優(yōu)選為氯化鈉、硫酸鈉。
所述的有機(jī)胺優(yōu)選為N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺或六亞甲基四胺。
本發(fā)明所使用的原料均為市售產(chǎn)品。
25％單甲脒鹽酸鹽中含有大量的水分，在鹽析過(guò)程中，需要加入大量的鹽析劑，同時(shí)，使得三廢量過(guò)大，濃縮到40％以上后，可減少35％以上的鹽析劑。
中和工序是一個(gè)關(guān)鍵工序，控制PH值是關(guān)鍵，由于單甲脒鹽酸鹽是強(qiáng)酸弱堿鹽，所以在中和過(guò)程中，PH值不能高于5.4，若過(guò)高易生成單甲脒游離堿，進(jìn)而造成分解，PH值越高，分解率越高。
單甲脒鹽酸鹽不穩(wěn)定，在未加入本發(fā)明的有機(jī)胺的情況下，每月降解率可達(dá)20％左右(相對(duì)降解率)，加入本發(fā)明的有機(jī)胺后，降解率可大大降低，年降解率2％(相對(duì)降解率)。
鹽析工序的溫度控制，如果控制過(guò)高，單甲脒鹽酸鹽不易析出，造成母液中的單甲脒鹽酸鹽含量過(guò)高，造成損失；溫度控制過(guò)低，會(huì)造成產(chǎn)品中鹽析劑含量過(guò)高。
本發(fā)明將單甲脒鹽酸鹽水劑中的單甲脒鹽酸鹽提取出來(lái)，為了增加其化學(xué)穩(wěn)定性，向其中添加了穩(wěn)定劑和助劑，從而保證了單甲脒鹽酸鹽殺螨、殺蟲活性。將單甲脒鹽酸鹽制成粉劑，增加其與其它農(nóng)藥復(fù)配使用的可行性，方便運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑可以單獨(dú)使用，也可以和其它農(nóng)藥復(fù)配使用。
具體實(shí)施例方式
下面以實(shí)施例的方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1(1)100kg的重量百分比濃度為25％的單甲脒鹽酸鹽水劑減壓蒸發(fā)濃縮為重量百分比濃度50％的濃縮液，濃縮條件為真空度0.07MPa、溫度70℃；(2)向步驟(1)得到的濃縮液中加入氫氧化鈉，使得濃縮液的pH值為4.5-5.4；(3)向步驟(2)得到的濃縮液中加入濃縮液重量的15％的氯化鈉，攪拌，在-5～5℃下冷卻，結(jié)晶析出單甲脒鹽酸鹽，過(guò)濾得到單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品；(4)將步驟(3)得到的單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品在30-70℃下減壓干燥得到單甲脒鹽酸鹽粉劑成品；(5)向步驟(4)得到的粉劑成品中加入N，N-二甲基苯胺，N，N-二甲基苯胺的加入量為粉劑成品重量的2％，混合均勻得到本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑。
實(shí)施例2(1)100kg的重量百分比濃度為25％的單甲脒鹽酸鹽水劑減壓蒸發(fā)濃縮為重量百分比濃度40％的濃縮液，濃縮條件為真空度0.05MPa、溫度80℃；(2)向步驟(1)得到的濃縮液中加入氫氧化鈉，使得濃縮液的pH值為4.5-5.2；(3)向步驟(2)得到的濃縮液中加入濃縮液重量的10％的硫酸鈉，攪拌，在-5～5℃下冷卻，結(jié)晶析出單甲脒鹽酸鹽，過(guò)濾得到單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品；(4)將步驟(3)得到的單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品在50-70℃下減壓干燥得到單甲脒鹽酸鹽粉劑成品；(5)向步驟(4)得到的粉劑成品中加入N，N-二乙基苯胺，N，N-二乙基苯胺的加入量為粉劑成品重量的5％，混合均勻得到本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑。
實(shí)施例3(1)100kg的重量百分比濃度為25％的單甲脒鹽酸鹽水劑減壓蒸發(fā)濃縮為重量百分比濃度60％的濃縮液，濃縮條件為真空度0.09MPa、溫度70℃；(2)向步驟(1)得到的濃縮液中加入氫氧化鈉，使得濃縮液的pH值為4.5-5.2；(3)向步驟(2)得到的濃縮液中加入濃縮液重量的13％的鹽析劑，攪拌，在-5～5℃下冷卻，結(jié)晶析出單甲脒鹽酸鹽，過(guò)濾得到單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品；(4)將步驟(3)得到的單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品在30-70℃下減壓干燥得到單甲脒鹽酸鹽粉劑成品；(5)向步驟(4)得到的粉劑成品中加入六亞甲基四胺，六亞甲基四胺的加入量為粉劑成品重量的2％，混合均勻得到本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑。
權(quán)利要求
1.一種單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑，其特征在于它由下述方法制成(1)重量百分比濃度為25％的單甲脒鹽酸鹽水劑減壓蒸發(fā)濃縮為重量百分比濃度40-60％的濃縮液，濃縮條件為真空度0.05-0.09MPa、溫度60-90℃；(2)向步驟(1)得到的濃縮液中加入氫氧化鈉，使得濃縮液的pH值為4.5-5.2；(3)向步驟(2)得到的濃縮液中加入濃縮液重量的10-15％的鹽析劑，攪拌，在-5～5℃下冷卻，結(jié)晶析出單甲脒鹽酸鹽，過(guò)濾得到單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品；(4)將步驟(3)得到的單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品在30-70℃下減壓干燥得到單甲脒鹽酸鹽粉劑成品；(5)向步驟(4)得到的粉劑成品中加入有機(jī)胺，有機(jī)胺的加入量為粉劑成品重量的2-5％，混合均勻得到本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑，其特征在于，所述的鹽析劑為氯化鈉、硫酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑，其特征在于，所述的有機(jī)胺為N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺或六亞甲基四胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)重量百分比濃度為25％的單甲脒鹽酸鹽水劑減壓蒸發(fā)濃縮為重量百分比濃度40-60％的濃縮液，濃縮條件為真空度0.05-0.09MPa、溫度60-90℃；(2)向步驟(1)得到的濃縮液中加入氫氧化鈉，使得濃縮液的pH值為4.5-5.2；(3)向步驟(2)得到的濃縮液中加入濃縮液重量的10-15％的鹽析劑，攪拌，在-5～5℃下冷卻，結(jié)晶析出單甲脒鹽酸鹽，過(guò)濾得到單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品；(4)將步驟(3)得到的單甲脒鹽酸鹽粉劑半成品在30-70℃下減壓干燥得到單甲脒鹽酸鹽粉劑成品；(5)向步驟(4)得到的粉劑成品中加入有機(jī)胺，有機(jī)胺的加入量為粉劑成品重量的2-5％，混合均勻得到本發(fā)明的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的鹽析劑為氯化鈉、硫酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)胺為N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺或六亞甲基四胺。
全文摘要
本發(fā)明公開的單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑及其制備方法屬于農(nóng)藥的技術(shù)領(lǐng)域，為了解決現(xiàn)有單甲脒鹽酸鹽水劑存在運(yùn)輸儲(chǔ)存不便，和其它農(nóng)藥復(fù)配受限制的問(wèn)題，將單甲脒鹽酸鹽從水劑中提取出來(lái)，再加入穩(wěn)定劑增加其化學(xué)穩(wěn)定性，制成單甲脒鹽酸鹽可溶性粉劑，既方便運(yùn)輸儲(chǔ)存，又保證其殺螨殺蟲活性，同時(shí)增加了其和其它農(nóng)藥復(fù)配使用的可行性。
文檔編號(hào)A01N37/52GK1647637SQ20051000762
公開日2005年8月3日 申請(qǐng)日期2005年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月15日
發(fā)明者陰太安 申請(qǐng)人:陰太安