專利名稱：利用硝酸磷肥副產(chǎn)硝酸鈣生產(chǎn)硝酸銨鈣的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸銨鈣的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種利用硝酸磷肥副產(chǎn)粗硝酸鈣液生產(chǎn)硝酸銨鈣的工藝方法。本發(fā)明還涉及一種用于實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
背景技術(shù)：
硝酸銨鈣又名氨化硝酸鈣，分子式5Ca(NO3)2·NH4NO3·10H2O，分子量1080，含氮量15.5％，其中百分之九十以上為硝態(tài)氮，其余為銨態(tài)氮，含水溶性氧化鈣25％。硝酸銨鈣主要用做化肥，由于它主要含硝態(tài)氮和水溶性氧化鈣，因而具有速效、利用率高、易被農(nóng)作物吸收、適合喜鈣作物等優(yōu)點(diǎn)，尤其適合作為葉面肥噴施于水果、蔬菜、瓜果。
歐洲酸性土壤較多，許多國家原來就有用硝酸和石灰石反應(yīng)生產(chǎn)硝酸鈣肥料的裝置，比如挪威在二十世紀(jì)初就用電弧法生產(chǎn)硝酸，然后再加工成硝酸鈣產(chǎn)品。隨著冷凍法硝酸磷肥工業(yè)在歐洲的大規(guī)模興起，其副產(chǎn)硝酸鈣可以很經(jīng)濟(jì)地加工成硝酸銨鈣出售，因此，早在20世紀(jì)中葉，硝酸銨鈣就在歐洲廣泛生產(chǎn)。
以冷凍法硝酸磷肥副產(chǎn)硝酸鈣為原料制造硝酸銨鈣的最原始方法是將過濾工序?yàn)V出的四水硝酸鈣結(jié)晶送入攪拌槽內(nèi)，以蒸汽加熱熔融，然后加入氨氣，中和硝酸鈣熔融液中的硝酸，至pH＝4，同時加入硝酸和氨，使硝酸鈣∶硝酸銨(摩爾數(shù)比)為5∶1，隨后蒸發(fā)濃縮，使熔融液的含水量從30％降至15～16％，Ca(NO3)2∶NH4NO3∶H2O(摩爾數(shù)比)調(diào)節(jié)為5∶1∶10，最后將熔融物卸在冷卻滾筒上，生成5Ca(NO3)2·NH4NO3·10H2O片狀結(jié)晶產(chǎn)品。這種產(chǎn)品的缺點(diǎn)是吸濕性極大。
上世紀(jì)六十年代，荷蘭斯塔米卡本公司專門為硝酸銨鈣開發(fā)出一種油浸造粒工藝，其造粒設(shè)備是一臺立式錐底圓形油槽，油槽中裝有礦物油，并含極少量的硝酸銨鈣晶種和石蠟，在油槽上方設(shè)有一帶有孔眼的轉(zhuǎn)籃，硝酸銨鈣熔融液經(jīng)轉(zhuǎn)籃噴淋至溫度為45～50℃的油槽后，碰到硝酸銨鈣晶種立刻冷卻固化成粒，放出的熱量由油帶走，礦物油被循環(huán)冷卻，聚集在錐底的硝酸銨鈣被放入離心機(jī)中，甩干后制成成品，少量成品經(jīng)磨碎后作為晶種被不斷補(bǔ)入循環(huán)的礦物油中。油浸造粒工藝的特點(diǎn)是產(chǎn)品不易吸潮結(jié)塊，但缺點(diǎn)是生產(chǎn)能力偏小，不易大型化，產(chǎn)品粒度小，粒度大小不可調(diào)，并且因含有礦物油，使用范圍受到限制，如不能用于無土栽培的營養(yǎng)液。
挪威海德魯公司早期使用盤式造粒機(jī)生產(chǎn)硝酸銨鈣，盤式造粒工藝是在一臺帶有傾角的轉(zhuǎn)盤中裝有大量返料，硝酸銨鈣熔融液就噴涂在翻滾的返料顆粒表面上，使返料不斷長大，然后經(jīng)篩分分級，冷卻得到成品，細(xì)小顆粒和經(jīng)破碎的大顆粒作為返料循環(huán)到盤式造粒機(jī)中。該工藝的特點(diǎn)是顆粒大小可調(diào)，但設(shè)備占地大，生產(chǎn)能力小，操作環(huán)境差。
后來，為適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)，海德魯公司又開發(fā)了塔式噴淋造粒技術(shù)，用于20萬噸級以上的規(guī)模生產(chǎn)。塔式噴淋造粒工藝是將硝酸銨鈣熔融液泵入造粒塔給料槽，經(jīng)噴淋泵打入造粒塔頂部幾組噴嘴中，同時在噴嘴處由干空氣鼓入硝酸銨鈣晶種，熔融液從噴嘴出來成為一定大小的液滴，從幾十米高的塔頂落下，液滴經(jīng)逆流干空氣冷卻后結(jié)晶成粒，從塔底出來，再經(jīng)干空氣冷卻、包裹后即為成品。該工藝特點(diǎn)是生產(chǎn)能力大，但產(chǎn)品顆粒小，顆粒大小不可調(diào)，而且設(shè)備投資大，只適合大規(guī)模生產(chǎn)。
由中國石油化工股份有限公司和清華大學(xué)共同申請的專利02146785.4提供了一種轉(zhuǎn)鼓流化床造粒技術(shù)，其轉(zhuǎn)鼓流化床是在轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁設(shè)置均布的折型抄板，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)中心處沿軸線方向設(shè)有流化床，晶種顆粒從轉(zhuǎn)鼓的入料端連續(xù)加入，抄板一方面把轉(zhuǎn)鼓底部的顆粒物料抄入流化床中，充分冷卻后，從料漿噴嘴噴涂方向一側(cè)沿溢流口流下形成連續(xù)均勻的料簾，另一方面把顆粒物料從入口端移到出口端，料漿管沿轉(zhuǎn)鼓軸線方向伸入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，并在轉(zhuǎn)鼓軸向垂直于料簾的側(cè)面安裝有多個噴嘴，并配有霧化空氣，噴嘴把料漿液霧化成液滴，噴涂在顆粒料簾上，液滴與運(yùn)動顆粒碰撞接觸，在顆粒表面包覆、固化，增大后的顆粒落到轉(zhuǎn)鼓底部，再次被抄入流化床，重復(fù)上述過程，使得顆粒在螺旋前進(jìn)過程中逐步長大，流化床的作用是冷卻，以帶走結(jié)晶潛熱和顯熱。轉(zhuǎn)鼓流化床造粒技術(shù)屬于熔體造粒，即料液無多余水分，造粒后不需干燥脫水，整個造粒過程為涂布造粒，顆粒是逐層涂布、逐層冷卻的，所以產(chǎn)品顆粒球形度較好，大小可調(diào)，抗壓強(qiáng)度大，可以生產(chǎn)不易結(jié)塊的大顆粒產(chǎn)品。但是該技術(shù)目前也僅僅在尿素生產(chǎn)中得到了應(yīng)用，還未能在其它領(lǐng)域得到推廣實(shí)施。由于硝酸銨鈣的物化性能與尿素相差較大，該造粒技術(shù)也不能直接應(yīng)用于硝酸銨鈣的造粒生產(chǎn)中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的利用硝酸磷肥副產(chǎn)硝酸鈣生產(chǎn)硝酸銨鈣的工藝方法，以及適合于該工藝方法的生產(chǎn)裝置。
本發(fā)明提供的利用硝酸磷肥副產(chǎn)硝酸鈣生產(chǎn)硝酸銨鈣的工藝方法包括以下步驟1)將來自硝酸磷肥裝置的副產(chǎn)粗硝酸鈣液打入壓濾機(jī)中，進(jìn)行連續(xù)過濾；2)過濾得到的濾液與氣氨成比例通入到一個管式反應(yīng)器中，發(fā)生中和反應(yīng)，生成硝酸銨鈣；3)使上述硝酸銨鈣溶液進(jìn)入至少兩個串聯(lián)的中和攪拌槽中，通入氣氨，調(diào)節(jié)硝酸銨鈣溶液的pH＝5左右；4)上一步調(diào)節(jié)好的硝酸銨鈣溶液經(jīng)預(yù)熱后，引入一個蒸發(fā)器中，加熱至沸點(diǎn)進(jìn)行蒸發(fā)；5)使蒸發(fā)的汽液混合物進(jìn)入蒸發(fā)分離器中，汽液混合物在此膨脹閃蒸，在負(fù)壓下實(shí)現(xiàn)氣液分離；6)使聚集在蒸發(fā)分離器底部的蒸發(fā)終了液自流進(jìn)入造粒給料槽中，成為造粒用料漿，蒸發(fā)氣體經(jīng)冷凝器冷卻后回收；7)來自造粒給料槽的料漿與霧化空氣、硝酸銨鈣晶種、流化氣同時進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)中，由霧化空氣霧化后，涂布在硝酸銨鈣晶種表面造粒，再由流化氣冷卻和流化，制成硝酸銨鈣顆粒；8)制成的硝酸銨鈣顆粒經(jīng)由斗提機(jī)提升至雙層振網(wǎng)篩，篩分出的合格粒度硝酸銨鈣顆粒進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)中，冷卻后得到合格產(chǎn)品；9)篩分出的大顆粒硝酸銨鈣經(jīng)由輥式破碎機(jī)破碎后，與篩分出的小顆粒硝酸銨鈣一起返回轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)中，作為晶種重新造粒。
在上述各步驟中，粗硝酸鈣液打入連續(xù)壓濾機(jī)時，適合的壓濾機(jī)入口壓力為0.1～0.3Mpa，操作溫度為60～90℃，小于0.1Mpa的壓力和小于60℃的操作溫度均會造成過濾能力的下降，而壓力大于0.3Mpa和操作溫度大于90℃時，又會造成系統(tǒng)能耗的增加。
同樣，濾液與氣氨在管式反應(yīng)器中發(fā)生中和反應(yīng)的適宜反應(yīng)溫度為70～110℃。反應(yīng)溫度小于70℃時，反應(yīng)速度過慢，大于110℃時，會使氣氨外逸，損耗增大。
用于將硝酸銨鈣溶液加熱蒸發(fā)的蒸發(fā)器操作溫度為150～155℃，壓力為0～-0.02Mpa。操作溫度太低或壓力太高，會使蒸發(fā)的汽液混合物物料濃度偏低，不利于在蒸發(fā)分離器中的膨脹閃蒸，同樣，如果操作溫度過高或壓力過低，會使蒸發(fā)的汽液混合物物料濃度偏高，也不利于膨脹閃蒸。蒸發(fā)的汽液混合物進(jìn)入蒸發(fā)分離器后，是在-2kPa的負(fù)壓下膨脹閃蒸，實(shí)現(xiàn)氣液分離的。
適合于硝酸銨鈣造粒的轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)鼓內(nèi)操作溫度為50～90℃，如果降低溫度，則需要增加流化床的面積，使投資增大，但溫度太高，接近于硝酸銨鈣的熔點(diǎn)，也會造成操作困難。轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)鼓內(nèi)適宜的的操作壓力為-100～-500pa，大于-100Pa，易造成設(shè)備內(nèi)粉塵外揚(yáng)，污染環(huán)境，小于-500Pa，又會增加設(shè)備的動力消耗。
造粒時，料漿與霧化空氣是以120～140℃的溫度和0.2～0.4Mpa的壓力進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)中的，溫度小于120℃時，接近于物料的凝固溫度，容易導(dǎo)致物料結(jié)晶，使噴嘴堵塞；壓力小于0.2Mpa，會直接影響霧化空氣的噴霧效果。
相應(yīng)地，適宜的轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)鼓內(nèi)操作溫度為30～50℃，操作壓力為-100～-500pa。如果鼓內(nèi)的操作溫度大于50℃，會使產(chǎn)品易結(jié)塊。
轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)和轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)產(chǎn)生的大量造粒廢氣，由超重力除塵器回收除塵。
用于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的裝置包括兩個壓濾機(jī)，一開一備間歇工作，用于連續(xù)過濾來自硝酸磷肥裝置的副產(chǎn)粗硝酸鈣液；一個濾液槽，用于收集壓濾機(jī)過濾下來的濾液；一個管式反應(yīng)器，來自濾液槽的濾液在此與氣氨按比例通入到其中進(jìn)行中和反應(yīng)，生成硝酸銨鈣；至少兩個中和攪拌槽，順序串聯(lián)在管式反應(yīng)器的后面，用于接收管式反應(yīng)器反應(yīng)生成的硝酸銨鈣溶液，并通入氣氨，調(diào)節(jié)硝酸銨鈣溶液的pH＝5左右；一個蒸發(fā)器，用于接收來自中和攪拌槽的硝酸銨鈣溶液并使其蒸發(fā)成汽液混合物；一個預(yù)熱器，安裝在蒸發(fā)器之前，用于將硝酸銨鈣溶液加熱；一個蒸發(fā)分離器，用于接收從蒸發(fā)器來的汽液混合物，并膨脹閃蒸，使其在負(fù)壓下實(shí)現(xiàn)氣液分離；一個造粒給料槽，用于收集蒸發(fā)分離器底部聚集的蒸發(fā)終了液，使其成為造粒用料漿；
一個冷凝器，用于將蒸發(fā)分離器產(chǎn)生的蒸發(fā)氣體冷卻回收；一個轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)，料漿、霧化空氣、硝酸銨鈣晶種、流化氣同時進(jìn)入其中涂布造粒；一個篩分裝置，包括安裝在轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)出料口的斗提機(jī)和位于其后的雙層振網(wǎng)篩，用來篩分出合格粒度的硝酸銨鈣顆粒；一個轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)，篩分出的合格粒度硝酸銨鈣顆粒進(jìn)入其中冷卻后得到產(chǎn)品；一個輥式破碎機(jī)，用于將雙層振網(wǎng)篩篩分出的大顆粒硝酸銨鈣破碎；和一個返回通道，用來把破碎后的大顆粒硝酸銨鈣與小顆粒硝酸銨鈣一起送回轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)中。
本發(fā)明的裝置還可以包括一個超重力除塵器，用于將轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)和轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)產(chǎn)生的造粒廢氣回收除塵。
本發(fā)明所采用的連續(xù)壓濾機(jī)設(shè)備價格低，生產(chǎn)能力大，特別適合于粗硝酸鈣的過濾；采用的管式反應(yīng)器具有體積小、能耗低的優(yōu)點(diǎn)；料漿蒸發(fā)采用一次通過式蒸發(fā)器，蒸發(fā)效率明顯高于其它類型的蒸發(fā)器。
特別是本發(fā)明將轉(zhuǎn)鼓流化床造粒冷卻技術(shù)引進(jìn)到了硝酸銨鈣的生產(chǎn)造粒工藝中來，利用轉(zhuǎn)鼓流化床內(nèi)特殊設(shè)置的噴嘴和抄板，使得硝酸銨鈣料漿經(jīng)霧化后，噴涂在鼓內(nèi)下落的晶種顆粒料簾上，形成涂布造粒，同時，根據(jù)硝酸銨鈣結(jié)晶放熱量較大的特點(diǎn)，從強(qiáng)化傳熱強(qiáng)度入手，利用流化床帶走結(jié)晶潛熱和顯熱，提高冷卻效率。由于硝酸銨鈣顆粒是逐層涂布，逐層冷卻的，所以所造顆粒的球形度較好，產(chǎn)品顆粒大小可調(diào)，抗壓強(qiáng)度大，不易結(jié)塊，而且造粒設(shè)備生產(chǎn)效率高。
由于采用了本發(fā)明的上述工藝方法和生產(chǎn)裝置，使得硝酸銨鈣的生產(chǎn)工藝投資省、占地小、能耗低、操作簡單，產(chǎn)品性能優(yōu)越。


圖1是利用硝酸磷肥副產(chǎn)硝酸鈣生產(chǎn)硝酸銨鈣的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
利用硝酸磷肥副產(chǎn)硝酸鈣生產(chǎn)硝酸銨鈣的具體工藝方法如圖1所示，來自于硝酸磷肥裝置粗硝酸鈣貯槽，溫度為80℃的粗硝酸鈣溶液，以0.2Mpa的壓力經(jīng)壓濾機(jī)給料泵打入壓濾機(jī)1中，本發(fā)明配備有兩個壓濾機(jī)，一開一備間歇操作，以保證實(shí)現(xiàn)連續(xù)壓濾。通過壓濾機(jī)1的過濾，將粗硝酸鈣溶液中大約1％左右的酸不溶物濾除，壓濾后的濃相返回到粗硝酸鈣貯槽，濾液自流入濾液槽2中。
如果分析當(dāng)粗硝酸鈣貯槽中粗硝酸鈣溶液中的酸濃度超過3.0％時，為保證產(chǎn)品硝酸銨鈣的摩爾數(shù)比近似于5∶1∶10，需要在濾液槽2中加入適量的CaCO3粉末，以中和其中多余的硝酸，反應(yīng)式如下
濾液槽中的濾液由濾液泵打入管式反應(yīng)器3中，同時根據(jù)濾液中的原料組成含量，由流量比值調(diào)節(jié)閥控制，將氣氨也通入管式反應(yīng)器3中，使氣氨與濾液中的硝酸在管式反應(yīng)器3中，70～110℃溫度下發(fā)生中和反應(yīng)，反應(yīng)式如下
在管式反應(yīng)器3的后面順序連接有兩個中和攪拌槽4、5，從管式反應(yīng)器3反應(yīng)后出來的硝酸銨鈣溶液，進(jìn)入串聯(lián)的中和攪拌槽4、5中，通過pH值自動分析儀調(diào)節(jié)進(jìn)入中和攪拌槽4、5的氣氨量，使得中和攪拌槽4、5中的硝酸銨鈣溶液最終達(dá)到pH值5左右，硝酸銨鈣溶液中Ca(NO3)2∶NH4NO3∶H2O滿足5∶1∶10的摩爾數(shù)比關(guān)系。由于氣氨與硝酸進(jìn)行放熱反應(yīng)，中和攪拌槽4、5中的硝酸銨鈣溶液溫度升至約80℃左右。
中和攪拌槽4、5內(nèi)調(diào)節(jié)好pH值的硝酸銨鈣溶液溢流并依靠重力作用，自流入一個蒸發(fā)給料槽6中，再用蒸發(fā)給料泵抽出，先打入一個硝酸銨鈣溶液換熱器7中，與來自造粒給料槽11的溫度為135℃左右的熱硝酸銨鈣溶液交換熱量，而后進(jìn)入一個預(yù)熱器8中，用通入蒸發(fā)器9中加熱蒸發(fā)硝酸銨鈣溶液后的中壓飽和蒸汽的冷凝液作為熱源進(jìn)一步加熱硝酸銨鈣溶液，使其溫度由100℃升至130℃左右，最終進(jìn)入蒸發(fā)器9。
蒸發(fā)器9內(nèi)用中壓飽和蒸汽作為熱源，通過調(diào)節(jié)中壓蒸汽量，將硝酸銨鈣溶液加熱至沸點(diǎn)154℃進(jìn)行蒸發(fā)，蒸發(fā)產(chǎn)生的汽液混合物出蒸發(fā)器9進(jìn)入蒸發(fā)分離器10中，在蒸發(fā)分離器10內(nèi)膨脹閃蒸，并進(jìn)行氣液分離，蒸發(fā)分離器10內(nèi)的壓力為-2kPa。
蒸發(fā)分離后聚集在蒸發(fā)分離器10底部的蒸發(fā)終了液自流入造粒給料槽11中，此時，造粒給料槽11內(nèi)的硝酸銨鈣溶液的摩爾數(shù)組成約為5∶1∶10，溫度為135℃左右。用造粒給料泵將其抽出，先經(jīng)過硝酸銨鈣液換熱器7，與來自蒸發(fā)給料槽6的冷硝酸銨鈣溶液交換熱量后，將溫度降至122℃，送往轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)12進(jìn)行造粒。
在轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)12的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁設(shè)置均布的折型抄板，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)中心處沿軸線方向設(shè)有流化床，料漿管沿轉(zhuǎn)鼓軸線方向伸入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，在轉(zhuǎn)鼓軸向垂直于料簾的側(cè)面安裝有多個噴嘴，在噴嘴入口處，接有霧化空氣。來自電子皮帶給料秤的硝酸銨鈣晶種顆粒從轉(zhuǎn)鼓的入料端連續(xù)加入，抄板一方面把轉(zhuǎn)鼓底部的顆粒物料抄入流化床中，充分冷卻后，從料漿噴嘴噴涂方向一側(cè)沿溢流口流下形成連續(xù)均勻的硝酸銨鈣料簾，另一方面把顆粒物料從入口端逐漸移動到出口端。轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)12的鼓內(nèi)操作溫度為70℃，壓力為-300pa，由造粒給料泵輸送，溫度122℃、壓力0.35Mpa的硝酸銨鈣料漿通過料漿管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，同時，經(jīng)霧化氣加熱器加熱到122℃的霧化空氣以0.35Mpa的壓力在轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)內(nèi)噴嘴處把硝酸銨鈣料漿霧化成液滴，噴涂在硝酸銨鈣顆粒料簾上。液滴與運(yùn)動顆粒碰撞接觸，在顆粒表面包覆、固化，增大后的硝酸銨鈣顆粒落到轉(zhuǎn)鼓底部，再次被抄入流化床，重復(fù)上述過程，使得硝酸銨鈣顆粒在螺旋前進(jìn)過程中逐步長大。經(jīng)造粒鼓風(fēng)機(jī)加壓、造粒流化氣過濾器過濾后的大氣空氣通入流化床中，帶走結(jié)晶潛熱和顯熱，使造成的粒子冷卻。
造粒后的硝酸銨鈣由轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)12出料口出料，經(jīng)斗提機(jī)13提升，加到雙層振網(wǎng)篩14中，篩分出的硝酸銨鈣大顆粒進(jìn)入輥式破碎機(jī)15中破碎，篩分出的小顆粒硝酸銨鈣與經(jīng)輥式破碎機(jī)15破碎的小顆粒硝酸銨鈣匯合后，經(jīng)返料皮帶輸送機(jī)輸送到返料料斗，再到電子皮帶給料秤，經(jīng)計(jì)量后作為硝酸銨鈣晶種顆粒送入轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)12。
由雙層振網(wǎng)篩14分出的合格粒度硝酸銨鈣成品自流進(jìn)入溫度35℃，壓力-300pa的轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)16，經(jīng)冷卻空氣過濾器過濾、冷卻鼓風(fēng)機(jī)加壓后的冷卻空氣通入轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)16中，將硝酸銨鈣成品冷卻。冷卻后的硝酸銨鈣成品自流到成品料斗中，再經(jīng)過包裝機(jī)稱量、包裝后入庫。
在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的三廢處理方式是蒸發(fā)分離器10產(chǎn)生的氣相二次蒸汽進(jìn)入冷凝器17中，在0～-0.02Mpa的壓力下冷凝冷卻，使其溫度降至60℃，自流進(jìn)入工藝?yán)淠翰?8中，不凝氣體直接放空。
從轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)12、轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)16出來的造粒廢氣先進(jìn)入旋風(fēng)分離器，將分離出的細(xì)粒通入地下槽中，余下的廢氣被抽入造粒引風(fēng)機(jī)中，經(jīng)加壓后再進(jìn)入超重力除塵器19。由各風(fēng)機(jī)排出的含塵空氣、造粒廢氣與來自過濾和中和工序的酸性氣體也進(jìn)入超重力除塵器19中，由工藝?yán)淠翰?8泵來的工藝?yán)淠阂才c上述尾氣并流進(jìn)入超重力除塵器19中，經(jīng)超重力除塵器以200～400轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速處理后，出口的氣液混合物經(jīng)氣液分離器20分離，溶液由循環(huán)泵送回超重力除塵器19，繼續(xù)與廢氣順流接觸，洗掉塵和酸霧，廢氣從氣液分離器20頂部放空。當(dāng)溶解有廢氣中塵(細(xì)粒物料)和酸霧的工藝?yán)淠汉}量達(dá)到23％時，將其排出到地下槽中。
采用超重力除塵技術(shù)處理后，硝酸銨鈣裝置所有尾氣經(jīng)處理后含塵量≤40mg/m3，達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。
地下槽內(nèi)收集的由旋風(fēng)分離器分離出的細(xì)粒和含鹽量達(dá)到23％的工藝?yán)淠河傻夭郾盟突氐秸舭l(fā)給料槽6中，繼續(xù)回收利用。
權(quán)利要求
1.利用硝酸磷肥副產(chǎn)硝酸鈣生產(chǎn)硝酸銨鈣的工藝方法，包括以下步驟1)將來自硝酸磷肥裝置的副產(chǎn)粗硝酸鈣液打入壓濾機(jī)中，進(jìn)行連續(xù)過濾；2)過濾得到的濾液與氣氨成比例通入到一個管式反應(yīng)器中，發(fā)生中和反應(yīng)，生成硝酸銨鈣；3)使上述硝酸銨鈣溶液進(jìn)入至少兩個串聯(lián)的中和攪拌槽中，通入氣氨，調(diào)節(jié)硝酸銨鈣溶液的pH＝5左右；4)上一步調(diào)節(jié)好的硝酸銨鈣溶液經(jīng)預(yù)熱后，引入一個蒸發(fā)器中，加熱至沸點(diǎn)進(jìn)行蒸發(fā)；5)使蒸發(fā)的汽液混合物進(jìn)入蒸發(fā)分離器中，汽液混合物在此膨脹閃蒸，在負(fù)壓下實(shí)現(xiàn)氣液分離；6)使聚集在蒸發(fā)分離器底部的蒸發(fā)終了液自流進(jìn)入造粒給料槽中，成為造粒用料漿，蒸發(fā)氣體經(jīng)冷凝器冷卻后回收；7)來自造粒給料槽的料漿與霧化空氣、硝酸銨鈣晶種、流化氣同時進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)中，由霧化空氣霧化后，涂布在硝酸銨鈣晶種表面造粒，再由流化氣冷卻和流化，制成硝酸銨鈣顆粒；8)制成的硝酸銨鈣顆粒經(jīng)由斗提機(jī)提升至雙層振網(wǎng)篩，篩分出的合格粒度硝酸銨鈣顆粒進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)中，冷卻后得到合格產(chǎn)品；9)篩分出的大顆粒硝酸銨鈣經(jīng)由輥式破碎機(jī)破碎后，與篩分出的小顆粒硝酸銨鈣一起返回轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)中，作為晶種重新造粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是將60～90℃的粗硝酸鈣液以0.1～0.3Mpa的壓力打入壓濾機(jī)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是管式反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為70～110℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是所述的蒸發(fā)器操作溫度150～155℃，壓力0～-0.02Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是所述的轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)鼓內(nèi)操作溫度50～90℃，壓力-100～-500pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是所述的料漿與霧化空氣以120～140℃的溫度和0.2～0.4Mpa的壓力進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是所述的轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)鼓內(nèi)操作溫度30～50℃，壓力-100～-500pa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征是還包括以下步驟通過超重力除塵器回收轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)和轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)產(chǎn)生的造粒廢氣并除塵。
9.一種用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1方法的裝置，該裝置包括兩個壓濾機(jī)，一開一備間歇工作，用于連續(xù)過濾來自硝酸磷肥裝置的副產(chǎn)粗硝酸鈣液；一個濾液槽，用于收集壓濾機(jī)過濾下來的濾液；一個管式反應(yīng)器，來自濾液槽的濾液在此與氣氨按比例通入到其中進(jìn)行中和反應(yīng)，生成硝酸銨鈣；至少兩個中和攪拌槽，順序串聯(lián)在管式反應(yīng)器的后面，用于接收管式反應(yīng)器反應(yīng)生成的硝酸銨鈣溶液，并通入氣氨，調(diào)節(jié)硝酸銨鈣溶液的pH＝5左右；一個蒸發(fā)器，用于接收來自中和攪拌槽的硝酸銨鈣溶液并使其蒸發(fā)成汽液混合物；一個預(yù)熱器，安裝在蒸發(fā)器之前，用于將硝酸銨鈣溶液加熱；一個蒸發(fā)分離器，用于接收從蒸發(fā)器來的汽液混合物，并膨脹閃蒸，使其在負(fù)壓下實(shí)現(xiàn)氣液分離；一個造粒給料槽，用于收集蒸發(fā)分離器底部聚集的蒸發(fā)終了液，使其成為造粒用料漿；一個冷凝器，用于將蒸發(fā)分離器產(chǎn)生的蒸發(fā)氣體冷卻回收；一個轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)，料漿、霧化空氣、硝酸銨鈣晶種、流化氣同時進(jìn)入其中涂布造粒；一個篩分裝置，包括安裝在轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)出料口的斗提機(jī)和位于其后的雙層振網(wǎng)篩，用來篩分出合格粒度的硝酸銨鈣顆粒；一個轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)，篩分出的合格粒度硝酸銨鈣顆粒進(jìn)入其中冷卻后得到產(chǎn)品；一個輥式破碎機(jī)，用于將雙層振網(wǎng)篩篩分出的大顆粒硝酸銨鈣破碎；和一個返回通道，用來把破碎后的大顆粒硝酸銨鈣與小顆粒硝酸銨鈣一起送回轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)中。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的裝置，該裝置還包括一個超重力除塵器，用于將轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)和轉(zhuǎn)鼓流化床冷卻機(jī)產(chǎn)生的造粒廢氣回收除塵。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用硝酸磷肥副產(chǎn)粗硝酸鈣液生產(chǎn)硝酸銨鈣的工藝方法，是將粗硝酸鈣濾液與氣氨在管式反應(yīng)器中反應(yīng)生成硝酸銨鈣，調(diào)節(jié)pH＝5，蒸發(fā)并膨脹閃蒸，負(fù)壓下氣液分離，產(chǎn)生的料漿與霧化空氣、硝酸銨鈣晶種、流化氣同時進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓流化床造粒機(jī)中涂布造粒，制成硝酸銨鈣顆粒。本發(fā)明應(yīng)用轉(zhuǎn)鼓流化床造粒冷卻技術(shù)涂布造粒，并利用流化床提高冷卻效率，硝酸銨鈣顆粒大小可調(diào)，球形度好，抗壓強(qiáng)度大，不易結(jié)塊，產(chǎn)品性能優(yōu)越。
文檔編號C05C1/00GK1709833SQ20051001249
公開日2005年12月21日 申請日期2005年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月3日
發(fā)明者荊宏健, 郭建民, 程干華, 王維旺, 張凌云 申請人:天脊煤化工集團(tuán)有限公司