專利名稱：復(fù)合型防霉劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一類固體防霉劑，具體涉及一種含4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的復(fù)合型防霉劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
進(jìn)入80年代，在我國生產(chǎn)并廣泛應(yīng)用的富馬酸二甲酯(DMF)，在食品、飼料和煙草防霉中發(fā)揮了積極的作用。它具有PH應(yīng)用范圍廣、低毒高效、使用方便和具有獨(dú)特的升華性等優(yōu)點(diǎn)。可以通過氣相殺菌，無殘留，并且價(jià)格低廉。
近期研究發(fā)現(xiàn)富馬酸單甲酯(MMF)不僅具有富馬酸二甲酯的那些優(yōu)點(diǎn)，而對人的刺激性又比DMF略小?？梢耘cDMF混配使用。然而，不論是富馬酸二甲酯或是富馬酸單甲酯，它們在使用時都存在一個共同的缺點(diǎn)，那就是它們對人的皮膚及粘膜都有不同程度的刺激作用。尤其是在倉庫內(nèi)空氣流通不暢，儲藏物又沒有嚴(yán)格的密閉包裝，當(dāng)工作人員在倉內(nèi)作業(yè)時，這種刺激的不良感覺更為明顯。
中國發(fā)明專利ZL98112535.2號在國內(nèi)外首次公開了一種將富馬酸二甲酯應(yīng)用于煙草防霉劑的方法。申請?zhí)枮?00410045017.5發(fā)明專利又對富馬酸酯類防霉劑應(yīng)用于煙草防霉時的方法和用量進(jìn)行了一些改進(jìn)或優(yōu)選，但以上二種方法都沒能從改變防霉劑的組分入手，以克服使用富馬酸酯類防霉劑時存在的刺激性較大的缺陷。
中國發(fā)明專利ZL96110779.0號公開了一種含有4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的防霉劑，但專利說明的防霉劑僅僅局限于乙醇、正丁醇、丙酸、山梨酸、苯甲酸、甲酸、乙酸等有機(jī)酸及其鹽類為主要成分。以上述有機(jī)酸及其鹽類為主要成分的防霉劑只限于在PH值＜5的條件下才能發(fā)揮防霉作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種不僅綜合防霉性能強(qiáng)，而且對人的刺激性較低，特別適宜儲存煙葉防霉使用的復(fù)合型防霉劑及其制備方法。
本發(fā)明復(fù)合防霉劑的技術(shù)方案為由富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛(香草醛)混合配置而成，混合的成分和配比按重量計(jì)為4-羥基-3-甲氧基苯甲醛0.5～10％，富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯余量。
按上述方案，4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的較佳配比按重量計(jì)為3～8％；所述的富馬酸單甲酯或富馬酸二甲酯的純度為98％以上(包含98％)。
上述方案中，制作既能防止片煙風(fēng)霉又能防止片煙沖燒霉變的防霉劑時，主要選用富馬酸單甲酯與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛混配，也可加入少量的富馬酸二甲酯；制作專門防止片煙風(fēng)霉的防霉劑時，主要選用富馬酸二甲酯與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛混配，也可加入少量的富馬酸單甲酯。
本發(fā)明制備方法的技術(shù)方案為選擇純度為98％以上的富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯粉劑，按1∶2.5～5.0的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，制成富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯的乙醇溶液，將4-羥基-3-甲氧基苯甲醛按1∶2.5～5.0的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，制成4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液，將上述制得的富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯的乙醇溶液與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液按4-羥基-3-甲氧基苯甲醛為0.5～10％，富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯為余量的重量配比，盛入導(dǎo)熱性能良好的密閉容器中進(jìn)行攪拌混合，保持?jǐn)嚢铚囟葹?5～77℃，然后再經(jīng)過蒸餾分離、結(jié)晶和干燥處理過程，冷卻至室溫后，得結(jié)晶狀復(fù)合型防霉劑。
上述方案中，混合攪拌時間為10～30分鐘，攪拌速度60～80轉(zhuǎn)/分。
本復(fù)合型防霉劑的使用方法與一般固體可揮發(fā)性防霉劑相同。在用于煙葉防霉時，可在煙葉復(fù)烤包裝線上添加在煙葉中以防治箱裝片煙的霉變，也可以放置在包裝袋和包裝箱中防止煙葉表面的風(fēng)霉。
本發(fā)明的有益效果在于1、由于香草醛具有優(yōu)良的防霉性能且不帶任何的刺激性，將其與富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯相結(jié)合所獲得的防霉劑，可有效降低富馬酸甲酯類防霉劑對人的皮膚和粘膜的刺激性，使其綜合防霉性能得以改善；2、能使防霉劑的防霉抑菌性能得到增強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)表明防霉抑菌性能較富馬酸單甲酯(或富馬酸二甲酯)強(qiáng)(見表一)；3、具有PH應(yīng)用范圍廣、低毒高效、使用方便和具有獨(dú)特的升華性等優(yōu)點(diǎn)，并且制作成本較低，還帶有一定的香味，特別適宜儲存煙葉防霉使用。
表一復(fù)合型煙草防霉劑與富馬酸單甲酯防霉效果比較(mg/kg)

注①表中為防霉劑的擬菌最低濃度。
②復(fù)合型煙草防霉劑由富馬酸單甲酯與香草醛按92∶8的比例混配而成。
具體實(shí)施例方式
下面舉出
具體實(shí)施例方式取一定量的富馬酸單甲酯或富馬酸二甲酯，按1∶3的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，制成富馬酸單甲酯或富馬酸二甲酯的乙醇溶液，投放在可以密閉且傳熱性能良好的攪拌容器內(nèi)；將4-羥基-3-甲氧基苯甲醛按1∶3的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，制成4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液，然后再按重量0.5～10％的比例加入4-羥基-3-甲氧基苯甲醛(香草醛)的乙醇溶液，然后閉合容器，邊加熱邊攪拌，容器溫度控制在70～77℃之間，攪拌速度為60～80轉(zhuǎn)/分，攪合均勻后依靠蒸餾的辦法將乙醇從容器中分離出來，然后經(jīng)過結(jié)晶和干燥過程，再將溫度冷卻至室溫即可，二種組分間的混配比例實(shí)施例見表二表二 注①A——富馬酸單甲酯(或富馬酸二甲酯)B——香草醛②組分間的混配比例是指固體純凈物的重量百分比。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合型防霉劑，其特征在于由富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛混合配置而成，混合的成分和配比按重量計(jì)為4-羥基-3-甲氧基苯甲醛0.5～10％，富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯余量。
2.按權(quán)利要求1所述的復(fù)合型防霉劑，其特征在于4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的配比按重量計(jì)為3～8％。
3.一種復(fù)合型防霉劑的制備方法，其特征在于選擇純度為98％以上的富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯粉劑，按1∶2.5～5.0的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，制成富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯的乙醇溶液，將4-羥基-3-甲氧基苯甲醛按1∶2.5～5.0的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，制成4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液，將上述制得的富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯的乙醇溶液與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液按4-羥基-3-甲氧基苯甲醛為0.5～10％，富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯為余量的重量配比，盛入導(dǎo)熱性能良好的密閉容器中進(jìn)行攪拌混合，保持?jǐn)嚢铚囟葹?5～77℃，然后再經(jīng)過蒸餾分離、結(jié)晶和干燥處理過程，冷卻至室溫后，得結(jié)晶狀復(fù)合型防霉劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一類固體防霉劑，具體涉及一種含4－羥基－3－甲氧基苯甲醛的復(fù)合型防霉劑及其制備方法。由富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯與4－羥基－3－甲氧基苯甲醛(香草醛)混合配置而成，混合的成分和配比按重量計(jì)為4－羥基－3－甲氧基苯甲醛0.5～10％。本發(fā)明的有益效果在于1.可有效降低富馬酸甲酯類防霉劑對人的皮膚和粘膜的刺激性，使其綜合防霉性能得以改善；2.能使防霉劑的防霉抑菌性能得到增強(qiáng)，防霉抑菌性能較富馬酸單甲酯(或富馬酸二甲酯)強(qiáng)(見表一)；3.具有pH應(yīng)用范圍廣、低毒高效、使用方便和具有獨(dú)特的升華性等優(yōu)點(diǎn)，并且制作成本較低，還帶有一定的香味，特別適宜儲存煙葉防霉使用。
文檔編號A01N37/06GK1692725SQ20051001871
公開日2005年11月9日 申請日期2005年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月16日
發(fā)明者李翊瑋 申請人:李翊瑋