專利名稱：筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物源昆蟲激素類似物的提取方法，屬于植物源昆蟲激素類似物的提取方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
植物源蛻皮激素類似物是部分植物中含有的一類特異次生代謝物。這類物質(zhì)可以在昆蟲生長(zhǎng)發(fā)育調(diào)節(jié)、農(nóng)林有害昆蟲控制、家蠶等經(jīng)濟(jì)昆蟲養(yǎng)殖以及其他節(jié)肢動(dòng)物的繁育、除治等方面廣泛應(yīng)用。從植物中提取昆蟲蛻皮激素類似物也成為了現(xiàn)在的研究、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)的熱點(diǎn)。陸續(xù)有從露水草等植物中提取昆蟲蛻皮激素類似物等方面的研究、生產(chǎn)和專利。但目前并沒(méi)有以筋骨草為原料提取昆蟲蛻皮激素類似物的方法。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)目前提取昆蟲蛻皮激素類似物沒(méi)有以筋骨草為原料的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種提取純度高、提取率高的在筋骨草內(nèi)提取昆蟲蛻皮激素類似物的方法。
筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法依次包括以下步驟a.將筋骨草烘干至含水率為8-12％，磨碎至40-60目，加入酒精浸泡筋骨草粉20-28h，攪拌后經(jīng)超聲震蕩2-4次，每次2.5-3.5min，過(guò)濾，保留濾液；b.殘?jiān)偌尤刖凭?.5-3h后攪拌，超聲震蕩2-4次，每次2.5-3.5min，過(guò)濾；濾液同a步驟所獲得的濾液合并；殘?jiān)僦貜?fù)a、b步驟提取2-3次，將所有濾液合并；c.在合并后的濾液中加入占原筋骨草干粉重量5-6倍的酒精，回流3-5h，加熱蒸餾回收酒精，蒸餾后的剩余物保留；d.在蒸餾剩余物中加入4-5倍體積的水，在沸水浴中攪拌沸煮3-6min，然后冷卻至室溫，常壓過(guò)濾；再進(jìn)行沸煮3-6min，冷卻、常壓過(guò)濾；重復(fù)2-3次；將所得濾液濃縮至波美比重1.2-1.5°Bé，加等體積的酒精，靜置6-12h，過(guò)濾后棄掉沉淀，所獲得的濾液即為昆蟲蛻皮激素類似物溶液。
本發(fā)明是醇提、水沉法和超聲提取相結(jié)合的方法，提取工藝簡(jiǎn)單，便于操作，在提取中采用了超聲震蕩方法，對(duì)殘?jiān)扇×硕啻沃貜?fù)提取工藝，提高了提取物得率，大量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證蛻皮激素提取率達(dá)到95％以上，提取物純度達(dá)到96％以上，提取經(jīng)濟(jì)效益好，采用酒精作為提取劑，并對(duì)酒精進(jìn)行回收和重復(fù)使用，一方面避免了污染環(huán)境，同時(shí)也降低了提取成本，利于推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施例方式本實(shí)施方式所述的筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法依次包括以下步驟a.將筋骨草烘干至含水率為8-12％，磨碎至40-60目，加入酒精浸泡筋骨草粉20-28h，攪拌后經(jīng)超聲震蕩2-4次，每次2.5-3.5min，過(guò)濾，保留濾液；b.殘?jiān)偌尤刖凭?.5-3h后攪拌，超聲震蕩2-4次，每次2.5-3.5min，過(guò)濾；濾液同a步驟所獲得的濾液合并；殘?jiān)僦貜?fù)a、b步驟提取2-3次，將所有濾液合并；c.在合并后的濾液中加入占原筋骨草干粉重量5-6倍的酒精，回流3-5h，加熱蒸餾回收酒精，蒸餾后的剩余物保留；d.在蒸餾剩余物中加入4-5倍體積的水，在沸水浴中攪拌沸煮3-6min，然后冷卻至室溫，常壓過(guò)濾；再進(jìn)行沸煮3-6min，冷卻、常壓過(guò)濾；重復(fù)2-3次；將所得濾液濃縮至波美比重1.2-1.5°Bé，加等體積的酒精，靜置6-12h，過(guò)濾后棄掉沉淀，所獲得的濾液即為昆蟲蛻皮激素類似物溶液。
具體實(shí)施例方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同之處在于，a步驟中對(duì)于筋骨草進(jìn)行烘干的溫度為60℃-65℃，這個(gè)溫度不影響昆蟲蛻皮激素類似物的活性，同時(shí)有利于提高干燥效率，并且便于控制干燥后筋骨草的含水率。
具體實(shí)施例方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一、二不同之處在于，a步驟中對(duì)筋骨草進(jìn)行自然干燥，自然干燥可以節(jié)約烘干成本，并且自然干燥沒(méi)有量的限制。
具體實(shí)施例方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同之處在于，a、b、c步驟中加入的酒精是濃度為90-98％醫(yī)用酒精，d步驟中加入的酒精是濃度為60-80％醫(yī)用酒精。所述酒精的濃度是在大量實(shí)驗(yàn)過(guò)程中得出的對(duì)最終提取效果影響較大的參數(shù)，雖然其它濃度的酒精也可以實(shí)現(xiàn)最終提取出昆蟲蛻皮激素類似物的目的，但本實(shí)施方式所述濃度可以使提取效率和純度得到更大提高。
具體實(shí)施例方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
四不同之處在于，a、b、c、d步驟中加入的酒精都是工業(yè)酒精，相對(duì)于醫(yī)用酒精來(lái)說(shuō)，工業(yè)酒精具有成本低、原料易得的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同之處在于，a、b、c步驟中使用的酒精都是在重復(fù)操作時(shí)使用的c步驟回收后的酒精，將酒精進(jìn)行回收再用于下一次的提取，可以極大的降低成本，并且避免造成環(huán)境污染。
具體實(shí)施例方式
七本實(shí)施方式詳細(xì)敘述提取過(guò)程中的一種控制工藝參數(shù)。
a.將筋骨草烘干至含水率為10％，磨碎至50目，加入95％工業(yè)酒精浸泡筋骨草粉24h，攪拌后經(jīng)超聲震蕩3次，每次3min，過(guò)濾，保留濾液；b.殘?jiān)偌尤?5％工業(yè)酒精浸泡1h后攪拌，超聲震蕩3次，每次3min，過(guò)濾；濾液同a步驟所獲得的濾液合并；殘?jiān)僦貜?fù)a、b步驟提取2次，將所有濾液合并；c.在合并后的濾液中加入占原筋骨草干粉重量5倍的95％工業(yè)酒精，回流4h，加熱蒸餾回收酒精，蒸餾后的剩余物保留；d.在蒸餾剩余物中加入5倍體積的水，在沸水浴中攪拌沸煮5min，然后冷卻至室溫，常壓過(guò)濾；再進(jìn)行沸煮5min，冷卻、常壓過(guò)濾；將所得濾液濃縮至波美比重1.2°Bé，加等體積的70％工業(yè)酒精，靜置8h，過(guò)濾后棄掉沉淀，所獲得的濾液即為昆蟲蛻皮激素類似物溶液。
實(shí)驗(yàn)證明，用本實(shí)施方式所述參數(shù)的提取過(guò)程可以使昆蟲蛻皮激素類似物的提取率達(dá)到98％-99％，提取物純度達(dá)到99％以上。
本發(fā)明的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)在于提取過(guò)程而非具體控制參數(shù)，在實(shí)際應(yīng)用中可以根據(jù)具體情況進(jìn)行參數(shù)調(diào)整，只要能夠?qū)崿F(xiàn)所述目的都應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)，而不絕對(duì)限定本發(fā)明所述的具體參數(shù)數(shù)值。
本發(fā)明所述酒精的濃度是指質(zhì)量體積濃度。
權(quán)利要求
1.筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法，其特征在于所述提取方法依次包括以下步驟a.將筋骨草烘干至含水率為8-12％，磨碎至40-60目，加入酒精浸泡筋骨草粉20-28h，攪拌后經(jīng)超聲震蕩2-4次，每次2.5-3.5min，過(guò)濾，保留濾液；b.殘?jiān)偌尤刖凭?.5-3h后攪拌，超聲震蕩2-4次，每次2.5-3.5min，過(guò)濾；濾液同a步驟所獲得的濾液合并；殘?jiān)僦貜?fù)a、b步驟提取2-3次，將所有濾液合并；c.在合并后的濾液中加入占原筋骨草干粉重量5-6倍的酒精，回流3-5h，加熱蒸餾回收酒精，蒸餾后的剩余物保留；d.在蒸餾剩余物中加入4-5倍體積的水，在沸水浴中攪拌沸煮3-6min，然后冷卻至室溫，常壓過(guò)濾；再進(jìn)行沸煮3-6min，冷卻、常壓過(guò)濾；重復(fù)2-3次；將所得濾液濃縮至波美比重1.2-1.5°Bé，加等體積的酒精，靜置6-12h，過(guò)濾后棄掉沉淀，所獲得的濾液即為昆蟲蛻皮激素類似物溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法，其特征在于a步驟中對(duì)于筋骨草進(jìn)行烘干的溫度為60℃-65℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法，其特征在于a、b、c步驟中加入的酒精是濃度為90-98％工業(yè)酒精或醫(yī)用酒精。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法，其特征在于所述c步驟中回收后的酒精在a、b、c步驟中重復(fù)使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法，其特征在于d步驟中加入的酒精是濃度為60-80％工業(yè)酒精或醫(yī)用酒精。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法，其特征在于所述提取步驟中的各參數(shù)控制如下a.將筋骨草烘干至含水率為10％，磨碎至50目，加入95％工業(yè)酒精浸泡筋骨草粉24h，攪拌后經(jīng)超聲震蕩3次，每次3min，過(guò)濾，保留濾液；b.殘?jiān)偌尤?5％工業(yè)酒精浸泡1h后攪拌，超聲震蕩3次，每次3min，過(guò)濾；濾液同a步驟所獲得的濾液合并；殘?jiān)僦貜?fù)a、b步驟提取2次，將所有濾液合并；c.在合并后的濾液中加入占原筋骨草干粉重量5倍的95％工業(yè)酒精，回流4h，加熱蒸餾回收酒精，蒸餾后的剩余物保留；d.在蒸餾剩余物中加入5倍體積的水，在沸水浴中攪拌沸煮5min，然后冷卻至室溫，常壓過(guò)濾；再進(jìn)行沸煮5min，冷卻、常壓過(guò)濾；將所得濾液濃縮至波美比重1.2°Bé，加等體積的70％工業(yè)酒精，靜置8h，過(guò)濾后棄掉沉淀，所獲得的濾液即為昆蟲蛻皮激素類似物溶液。
全文摘要
筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法，涉及一種植物源昆蟲激素類似物的提取方法。目前沒(méi)有一種以筋骨草為原料提取昆蟲蛻皮激素類似物的方法。本發(fā)明所述筋骨草內(nèi)昆蟲蛻皮激素類似物的提取方法是醇提、水沉法和超聲提取相結(jié)合的方法，在提取中采用了超聲震蕩方法，對(duì)殘?jiān)扇×硕啻沃貜?fù)提取工藝，具有提取率高、提取物純度高、提取工藝簡(jiǎn)單、提取經(jīng)濟(jì)效益好、對(duì)環(huán)境無(wú)污染的優(yōu)點(diǎn)，利于推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01N37/18GK1858063SQ20061000986
公開(kāi)日2006年11月8日 申請(qǐng)日期2006年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月28日
發(fā)明者遲德富, 嚴(yán)善春 申請(qǐng)人:遲德富, 嚴(yán)善春