專利名稱：丙酸聚六亞甲基胍及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種聚合物及其制備方法，特別是一種丙酸聚六亞甲基胍(又名丙酸聚烯烴基胍)及其制備方法。
背景技術：
胍類消毒劑的應用已經(jīng)有了50多年的歷史，從50年代開始使用的1，6-雙(正-對氯苯雙胍)己烷(又名氯己定、洗必太)到聚六亞甲基雙胍鹽，由于它們聚合度低，因此殺菌效力較弱，并且毒性和刺激性較大、細菌容易產(chǎn)生抗藥性，因此已漸漸開始退出。自九十年代以后，國際上開始開發(fā)出具有更高殺菌效力的聚六亞甲基胍鹽，已經(jīng)開發(fā)出的有磷酸聚六亞甲基胍和鹽酸聚六亞甲基胍。磷酸聚六亞甲基胍由于帶有磷酸根因此它的毒性較大(LD50＞2000mg/kg)對眼及皮膚黏膜有刺激性，同時含磷的化合物在進入到環(huán)境中以后將破壞環(huán)境，因此在國際上對磷酸聚六亞甲基胍的使用是謹慎的、有條件的。鹽酸聚六亞甲基胍由于對金屬(碳鋼及銅等)有一定的腐蝕性，因此在對金屬設備上的消毒受到一定的限制，同時鹽酸聚六亞甲基胍對霉菌的殺滅能力較弱，吸濕性大無法制成粉末狀固體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足而提供的一種丙酸聚六亞甲基胍及其制備方法，該聚合物具有完全無毒、無刺激、無腐蝕的特點，同時對霉菌的殺滅效果很好，制備方法簡便，成本低。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術方案是一種丙酸聚六亞甲基胍，它是用雙氰雙胺與丙酸胺充分混合在高溫下反應合成得丙酸胺基胍，再用丙酸胺基胍、三亞乙丙基二胺并加入起始劑在高溫下聚合而得。
本發(fā)明制備方法包括以下具體步驟a、合成丙酸胺基胍取雙氰雙胺與丙酸胺并按1∶1摩爾比的量放入旋轉混合器內(nèi)，混合20～40分鐘，使其充分混合，在攝氏170～180℃下反應1～2h，合成得丙酸胺基胍；b、聚合將上述步驟得到的丙酸胺基胍與三亞乙丙基二胺按1∶1摩爾比的量、以及占反應物總重量1‰的起始劑放入反應釜內(nèi)，在100℃ 1～2h、150℃ 1.5～2.5h、200℃ 1.5～2.5h、250℃ 0.5～1.5h的條件下，逐步升溫進行聚合反應，反應終止前添加占反應物總重量1‰的終止劑使反應終止，得丙酸聚六亞甲基胍聚合物熔體。
c、制備溶液將上述步驟得到的聚合物熔體移入水解罐中，加入純凈水，配制成10％溶液；d、制備丙酸聚六亞甲基胍上述步驟得到的溶液用離子分離交換膜分離器，將丙酸聚六亞甲基胍從溶液中分離出，干燥、粉碎、包裝。
所述起始劑為氯化膽堿或偶氮二異庚腈。
所述終止劑為云臺內(nèi)酯或丁二烯。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點和效果由于原材料和工藝流程選用適當，成功的在國際上首次合成出丙酸聚六亞甲基胍，同時由于工藝成熟，可進行工業(yè)化生產(chǎn)，經(jīng)檢測證明有優(yōu)異的殺菌效果，毒性為實際無毒級，其殺滅霉菌的效力強于鹽酸聚六亞甲基胍，而且由于克服了鹽酸聚六亞甲基胍的強吸濕性，可以做成穩(wěn)定的粉末，故在紡織、塑料、日化、水處理等領域?qū)⒖梢詮V泛使用。
具體實施例方式
實施例a、合成丙酸胺基胍將300公斤雙氰雙胺與325公斤丙酸胺加入到旋轉混合器內(nèi)，混合30分鐘；開始加熱，當溫度升至170～180℃時，停止加熱，保持溫度在此范圍1h左右，合成出440公斤丙酸胺基胍；b、聚合將400公斤丙酸胺基胍與410公斤三亞乙丙基二胺投入到反應釜中，加入0.8公斤氯化膽堿后，按預定程序100℃(1h)-150℃(2h)-200℃(1h)-250℃(0.5h)逐步升溫，在加溫過程結束后加入0.8公斤云臺內(nèi)酯，放反應釜中，反應結束，得丙酸聚六亞甲基胍聚合物熔體；c、制備溶液將反應釜中的聚合物熔體移入到水解罐中，加入純凈水，配制成10％的水溶液；d、制備丙酸聚六亞甲基胍上述步驟得到的溶液用離子分離交換膜分離器，將丙酸聚六亞甲基胍從溶液中分離出；再將分離出的濃縮液干燥成固體，約可生成650公斤左右的丙酸聚六亞甲基胍；將固體粉碎后包裝。
權利要求
1.一種丙酸聚六亞甲基胍，其特征在于它是用雙氰雙胺與丙酸胺充分混合在高溫下反應合成得丙酸胺基胍，再用丙酸胺基胍、三亞乙丙基二胺并加入起始劑在高溫下聚合而得。
2.一種權利要求1所述丙酸聚六亞甲基胍的制備方法，其特征在于它包括以下具體步驟a、合成丙酸胺基胍取雙氰雙胺與丙酸胺并按1∶1摩爾比的量放入旋轉混合器內(nèi)，混合20～40分鐘，使其充分混合，在攝氏170～180℃下反應1～2h，合成得丙酸胺基胍；b、聚合將上述步驟得到的丙酸胺基胍與三亞乙丙基二胺按1∶1摩爾比的量、以及占反應物總重量1‰的起始劑放入反應釜內(nèi)，在100℃ 1～2h、150℃ 1.5～2.5h、200℃ 1.5～2.5h、250℃ 0.5～1.5h的條件下，逐步升溫進行聚合反應，反應終止前添加占反應物總重量1‰的終止劑使反應終止，得丙酸聚六亞甲基胍聚合物熔體；c、制備溶液將上述步驟得到的聚合物熔體移入水解罐中，加入純凈水，配制成10％溶液；d、制備丙酸聚六亞甲基胍上述步驟得到的溶液用離子分離交換膜分離器，將丙酸聚六亞甲基胍從溶液中分離出，干燥、粉碎、包裝。
3.根據(jù)權利要求2所述丙酸聚六亞甲基胍的制備方法，其特征在于所述起始劑為氯化膽堿或偶氮二異庚腈。
4.根據(jù)權利要求2所述丙酸聚六亞甲基胍的制備方法，其特征在于所述終止劑為云臺內(nèi)酯或丁二烯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙酸聚六亞甲基胍及其制備方法，它是用雙氰雙胺和丙酸胺充分混合在高溫下反應合成得丙酸胺基胍，再用丙酸胺基胍和三亞乙丙基二胺并加入起始劑在高溫下聚合而得，采用分步合成。本發(fā)明有優(yōu)異的殺菌效果，毒性為實際無毒級，其殺滅霉菌的效力強于現(xiàn)有技術，而且由于克服了現(xiàn)有技術的強吸濕性，可以做成穩(wěn)定的粉末，故在紡織、塑料、日化、水處理等領域?qū)⒖梢詮V泛使用。
文檔編號A01P3/00GK101037503SQ20061002471
公開日2007年9月19日 申請日期2006年3月15日 優(yōu)先權日2006年3月15日
發(fā)明者余剛 申請人:上海高聚實業(yè)有限公司