專利名稱：農(nóng)藥微乳劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有增效和/或毒性拮抗有效量的天然(高分子)材料(例如竹醋等)的農(nóng)藥微乳劑以及所述高分子材料在農(nóng)藥微乳劑中作為增效劑和/或毒性拮抗劑的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著化學農(nóng)藥的廣泛使用，如何減少環(huán)境的污染和對人畜的毒害，越來越為人們所關(guān)注，因此，降低毒性、提高藥效是農(nóng)藥發(fā)展的必然趨勢。通過劑型研發(fā)來實現(xiàn)降低毒性、提高藥效的目的相對于原藥研發(fā)而言是一種較為經(jīng)濟快捷的方式。目前，我國在農(nóng)藥劑型研發(fā)方面比較落后，基本上以乳油和可濕性粉劑兩者為主，其用量占總制劑量的70-80％；而且劑型比較單一，原藥與制劑的比例為1∶6，發(fā)達國家則約1∶30，兩者相差很遠。顯然，這遠遠不能適應(yīng)當今農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展，尤其是農(nóng)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整對農(nóng)藥需求的變化，并在很大程度會影響農(nóng)藥產(chǎn)品的市場推廣和使用壽命。同時，農(nóng)藥劑型的單一還會造成使用技術(shù)落后。重視現(xiàn)有劑型的改造，研發(fā)出符合生產(chǎn)與環(huán)保要求的新劑型，不僅適應(yīng)可持續(xù)發(fā)展的要求，同時也可以彌補了原藥開發(fā)能力的不足。
眾多農(nóng)藥劑型中，較為方便及普遍的使用是液態(tài)制劑，其中長期以來應(yīng)用最多的劑型是乳油。乳油在加工過程中需要使用大量的有機溶劑，如苯、甲苯、二甲苯等等，大量有機溶劑的使用不僅造成化工原料的浪費，并且由于溶劑的可燃性，在運輸、貯藏及容器的選擇上也受到限制。同時，給環(huán)境和人類健康帶來了很大的毒害，將會危機國家的經(jīng)濟發(fā)展及人類生存環(huán)境。發(fā)達國家從可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略目標出發(fā)，限制或禁止大量使用苯、甲苯、二甲苯等有毒害有機溶劑配制的農(nóng)藥新品種注冊登記。因此，開發(fā)出新型液態(tài)制劑以減少或消除這些有毒害的有機溶劑，已經(jīng)成為農(nóng)藥發(fā)展的大勢所趨。其中，水性化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展的主導方向之一。而且，農(nóng)藥的新劑型還會給農(nóng)藥增添新的特征，更能充分發(fā)揮原藥自身的作用特性，克服和彌補農(nóng)藥原有劑型的不足，對人畜的毒性和刺激性都比較低，并能減輕對作物的藥害，改善物理化學和生物性能，擴大應(yīng)用范圍，延長藥劑的使用壽命等。
微乳劑(Microemulsion)是符合農(nóng)藥發(fā)展方向的新劑型之一，劑型國際代號ME，是由水、水不溶物與水可溶物組成的，原藥以0.01-0.1μ的微粒分散其中的制劑。它是個熱力學上穩(wěn)定的均相，可溶性體系。外觀呈透明狀，微觀為膨脹的大膠束分散體系，是水乳劑充分分散的極限狀態(tài)。其物理、化學穩(wěn)定性好，對植物和昆蟲組織細胞滲透性強，吸收率高，防效好，同時，具有生產(chǎn)、貯運和使用安全，對環(huán)境污染小，有利于生態(tài)環(huán)境的改善。
目前，尚未發(fā)現(xiàn)國內(nèi)外有關(guān)將天然(高分子)材料例如竹醋等應(yīng)用于農(nóng)藥微乳劑，以提高農(nóng)藥的效果的報道。本發(fā)明者通過長期深入細致的研究發(fā)現(xiàn)，利用天然材料例如竹醋的分子量小、易被植物吸收、功能團多、生理活性大、絡(luò)合力強、可直接溶于水等特點，在微乳劑中將竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖與農(nóng)藥活性成分組合形成農(nóng)藥復(fù)合體(以下簡稱BV-c/d)，對農(nóng)藥活性成分具有明顯的增效作用，可以實現(xiàn)提高產(chǎn)品的藥效、降低毒性的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種農(nóng)藥微乳劑，它含有農(nóng)藥活性成分與作為增效劑和/或毒性拮抗劑的一或多種選自下列的天然(高分子)材料竹醋、殼聚糖和葡聚糖。
本發(fā)明的另一目的是提供一種所述農(nóng)藥微乳劑的制備方法。
具體地說，本發(fā)明提供一種農(nóng)藥微乳劑，其特征在于它含有農(nóng)藥活性成分與增效和/或毒性拮抗有效量的一或多種選自下列的天然(高分子)材料竹醋、殼聚糖和葡聚糖。優(yōu)選的是，在農(nóng)藥微乳劑中，農(nóng)藥活性成分與竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖的重量比為1∶0.001-100，更選的是1∶0.01-50，最優(yōu)選的是1∶0.1-30。
在具體實施方案中，本發(fā)明提供一種農(nóng)藥微乳劑，它含有農(nóng)藥活性成分、天然材料(竹醋、殼聚糖和/或葡聚糖)、助溶劑、乳化劑和水，其中各種組分的重量百分比為農(nóng)藥活性成分 0.1-30％天然(高分子)材料(BV-c/d) 1-30％助溶劑 1-10％乳化劑 5-20％水 余量本發(fā)明中，農(nóng)藥活性成分是指殺蟲劑(如有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯、沙蠶毒及其他類殺蟲劑)、殺菌劑(如有機硫、有機砷、有機磷、取代苯類、唑類、抗生素及其他類殺菌劑)、除草劑(如苯氧羧酸類、酰胺類、取代脲類、苯胺類、氨基甲酸酯類、三氮苯類及其他類除草劑)和植物生長激素等。農(nóng)藥活性成分可以是選自其中任意一種或兩種以上的組合。優(yōu)選的是，農(nóng)藥活性化合物是指殺蟲劑(如有機磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯及其他類殺蟲劑)和殺菌劑(如有機磷、取代苯和唑類)。優(yōu)選的是，有機氯殺蟲劑(如硫丹、三氯殺蟲酯等)、擬除蟲菊酯類殺蟲劑(如氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氰戊菊酯、高效氰戊菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯等)、氨基甲酸酯類殺蟲劑(如滅多威、丁硫克百威、丙硫克百威、仲丁威、殘殺威、葉蟬散、抗蚜威等)、有機類殺蟲劑(如三唑磷、殺螟硫磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、丙溴磷、稻豐散等)、沙蠶毒類殺蟲劑(如殺螟丹等)、其它類型的殺蟲劑(如阿維菌素、甲氨基阿維菌素及其鹽、氟鈴脲、氟蟲脲、虱螨脲、殺蟲隆、唑螨酯、吡蟲啉等)、有機磷類殺菌劑(如甲基立枯磷、稻瘟凈、異稻瘟凈、乙磷鋁等)、1，2，4-三唑類殺菌劑(三唑酮、三唑醇、烯唑醇、腈菌唑、己唑醇、氟硅唑、戊唑醇等)、有機磷除草劑(如草甘膦、增甘膦、草銨膦、雙丙氨酰膦)。最優(yōu)選的是，農(nóng)藥活性成分選自硫丹、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯及其各種異構(gòu)體、三唑磷、丁硫克百威、滅多威、阿維菌素、甲氨基阿維菌素及其鹽如苯甲酸鹽、氟鈴脲、唑螨酯、吡蟲啉、甲基立枯磷和三唑酮。
以竹醋為例，它作為農(nóng)藥增效物質(zhì)的一種，其弱酸性和水溶性使它與微乳劑具有廣泛的組合可能，其除了直接減少農(nóng)藥用量外，還可減少施藥次數(shù)，另外，由于竹醋與農(nóng)藥的聯(lián)合毒性呈拮抗作用，不但降低了農(nóng)藥的毒性，也降低了農(nóng)藥的殘留，因此其使用也就增加了農(nóng)藥的使用安全性。
竹醋是竹子在炭化過程中回收的淡黃色的液體、有獨特煙熏香氣、味酸、ph值2.0-3.0，是一種約有200種成分的混合物，其中有機物含量達8％左右，主要成分醋酸占有機物含量的47％左右。
竹醋據(jù)分析含有約200多種成分，其中，主成分中醋酸約為50％。竹醋液中水分占90％，全溶液的醋酸量約為3％。此外，還含有堿性物質(zhì)(三甲胺、吡啶、2-羥基吡啶等)、醇類(甲醇、乙基乙二醇等)、酚類(苯酚、2-甲基苯酚、2-乙基苯酚、6-鄰氧甲基苯酚等)、醛類(糠醛、4-羥基糠醛等)、環(huán)；吠脂等。
竹醋液嚴格地講只有兩種粗竹醋液和精制竹醋液。隨著炭窯、炭材的種類和采集容器的材質(zhì)、炭化溫度、采集后的靜止時間、精制方法、精制后的儲存方法等的不同，竹醋液的品質(zhì)會有差異。竹醋液在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣體混合物經(jīng)冷凝器分離后，得到粽黑色的粗竹醋液，經(jīng)較長時間存放后，上層為澄清竹醋液，有特殊的煙焦氣味；下層為沉淀竹焦油，竹焦油是黑色、粘稠的油狀液體，含有大量的酚類物質(zhì)和多種有機物質(zhì)。制造1T竹炭，需要耗用6～6.5T新鮮竹材，同時可以獲得350～600kg的竹醋液。
本發(fā)明還可以采用其它天然(高分子)物質(zhì)，例如分子量為3,000-50,000的殼聚糖或葡聚糖等。
竹醋、殼聚糖類或葡聚糖類物質(zhì)均是已知的市售產(chǎn)品。
本發(fā)明中，助溶劑是指醇類(如乙醇、異丙醇、正丁醇、正戊醇、己醇等)、酮類(如丙酮、環(huán)已酮等)、酰胺類(如二甲基甲酰胺等)、環(huán)烷類(如環(huán)己烷等)、芳烴類(如苯、甲苯、二甲苯、烷基萘等)，也可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的其它助溶劑。助溶劑可以是其中的任意一種或兩種以上的組合。優(yōu)選的是，助溶劑選自乙醇、異丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮、環(huán)已酮、二甲基甲酰胺、環(huán)己烷、苯、甲苯和二甲苯。
本發(fā)明中，乳化劑是指非離子表面活性劑和/或陰離子表面活性劑。可以采用的非離子表面活性劑是例如蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、芐基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚等。可以采用的陰離子表面活性劑是例如烷基苯磺酸鹽(如C10-C14-烷基苯磺酸鈣、鎂、鈉鹽)、C8-C20-烷基硫酸鈉鹽(如十二烷基硫酸鈉鹽)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽等。優(yōu)選的是，非離子與離子表面活性劑的復(fù)合物。在本發(fā)明具體實施時，優(yōu)選的是采用市售的各種乳化劑類型，例如，乳化劑可以選自農(nóng)乳500號、農(nóng)乳600號系列(如農(nóng)乳601-606號)、農(nóng)乳700號系列(如寧乳36號、寧乳37號、農(nóng)乳700-1、700-2、農(nóng)乳SPF)、NP-10、農(nóng)乳1600號系列(如農(nóng)乳1601、1602、寧乳33、34號)、農(nóng)乳2000號、農(nóng)乳11號、農(nóng)乳12號、PF-690、BY系列(如寧乳110、120、130、140、EL乳化劑)、吐溫系列(如吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80)、Sorpol系列(Sorpol KS、Sorpol KD、Sorpol-2676、Sorpol-2678S等)或具有相似特征的乳化劑中的任意一種或兩種以上的組合。
本發(fā)明農(nóng)藥微乳劑中還可以含有穩(wěn)定劑，用于增加微乳劑的物理和化學穩(wěn)定性。符合于本發(fā)明的穩(wěn)定劑是例如2-環(huán)氧丙烷、丁基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚或山梨醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇、聚乙二醇、尿素、丙二醇、丙三醇以及本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的穩(wěn)定劑如的任意一種。優(yōu)選的是乙二醇、聚乙二醇、尿素和丙三醇，這類穩(wěn)定劑具有穩(wěn)定劑與防凍劑的雙重功用。其用量為5-10％。
本發(fā)明中采用的水可以是自來水、去離子水等，優(yōu)選是蒸餾水等去離子水。
由此，本發(fā)明還提供一種農(nóng)藥微乳劑，其中各種組分的重量百分比為農(nóng)藥活性化合物 0.1-30％天然(高分子)材料(BV-c/d) 1-30％助溶劑 1-10％乳化劑 5-20％穩(wěn)定劑 1-5％水 余量所述天然(高分子)材料選自竹醋、殼聚糖和/或葡聚糖。
此外，本發(fā)明農(nóng)藥微乳劑還可以添加其它加工輔助成分如防凍劑(如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇等)、防腐劑(如甲醛)等。這些加工輔助劑一般加入0.1-10％的量。
本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，根據(jù)農(nóng)藥活性大小的不同，農(nóng)藥活性成分的含量可以在一定的范圍內(nèi)變化。例如，對于甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽而言，在本發(fā)明微乳劑中，其含量可以低至0.1％。根據(jù)一般的施用需要，對于一般的農(nóng)藥成分而言，活性成分含量一般在1-20％的范圍內(nèi)。
相應(yīng)地，由于在所配制的本發(fā)明農(nóng)藥微乳劑中農(nóng)藥活性成分含量在一定范圍內(nèi)變化，在本發(fā)明中采用的竹醋的量也會有所不同。如上所述，本發(fā)明農(nóng)藥微乳劑中，竹醋根據(jù)活性成分的不同在一定的重量比范圍內(nèi)變化，只要能實現(xiàn)本發(fā)明所述的目的與效果即可。
本發(fā)明再一目的在于提供一種天然(高分子)材料(例如竹醋和/或殼聚糖或葡聚糖等)與農(nóng)藥活性成分組合制備成微乳劑的方法。本發(fā)明微乳劑可以采用常規(guī)的方法和設(shè)備來制備，參見例如，農(nóng)藥劑型加工技術(shù)(第二版)第406-408頁，劉步林主編，化學工業(yè)出版社。
優(yōu)選的是，本發(fā)明提供一種農(nóng)藥微乳劑的制備方法，它包括如下步驟，將農(nóng)藥活性成分溶解在助溶劑中，投入乳化劑，再投入其余的加工輔助成分，例如當含有穩(wěn)定劑時，再投入穩(wěn)定劑，充分攪拌均勻，然后投入到已預(yù)先將殼聚糖和/或葡聚糖溶解在竹醋的水分散介質(zhì)中的勻化器，予以強烈混合并勻化。
更優(yōu)選的是，本發(fā)明微乳劑采用乳化技術(shù)和納米技術(shù)例如液流深度超微分散組合的方法來制備。也就是說，在制備本發(fā)明微乳劑時，在采用上述步驟將各組分混合后，再進行液流深度超微方法處理。由于采用所述納米技術(shù)做再處理，因此，對在上述制備方法中采用勻化步驟的要求相應(yīng)地可以降低要求，這點對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。
本發(fā)明技術(shù)先進性在于以水為基質(zhì)，以二相態(tài)(特別是O/W型)存在的熱力學穩(wěn)定體系，有效成分分布于10-70nm之間。表現(xiàn)出以下特點增效效果顯著、環(huán)境相容性好、活性高、安全性好、生產(chǎn)成本低、市場容量大。
采用本發(fā)明農(nóng)藥微乳劑可以最大程度地減少有機溶劑的使用，并且增效效果顯著，從而降低農(nóng)藥對環(huán)境的污染，提高使用安全性；同時，由于本發(fā)明制劑的加工特性，還提高了藥劑貯藏穩(wěn)定性，以及對植物的粘附性和滲透性，對害蟲防效高，持效期長。
在下文中采用未限定性實施例加以列舉說明。
具體實施例方式
本發(fā)明農(nóng)藥微乳劑采用如下方法制備將農(nóng)藥原藥溶解在助溶劑中，投入乳化劑、竹醋和/或殼聚糖或葡聚糖，如果需要再投入穩(wěn)定劑，充分攪拌均勻，然后投入到裝有分散介質(zhì)水的勻化器中予以強烈混合并勻化，即得農(nóng)藥微乳劑。在另一方案中，殼聚糖或葡聚糖可以預(yù)先溶解于竹醋中。如果需要，可以采用液流深度超微分散方法將所得的產(chǎn)品再處理。采用后一方法處理的本發(fā)明微乳劑在下述實施例中，以*標出。
制劑實施例12.5％BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳劑*將高效氯氟氰菊酯25公斤溶解于20公斤甲苯中，再投入85公斤農(nóng)乳500#和700#、BV-c/d 100公斤后充分攪拌均勻，然后投入裝有770公斤分散介質(zhì)水中，予以勻化器強烈混合至均勻透明。即得1000公斤2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑。
上述制劑再使用NANO MAKER設(shè)備，在高壓泵工程壓力為300～2500公斤下，進行液流深度超微方法處理，可得1000公斤2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑*。
制備出的上述二種微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例220％BV-c/d甲基立枯磷微乳劑將甲基立枯磷200公斤溶解于200公斤甲苯和5公斤二甲基甲酰胺中，再投入170公斤農(nóng)乳500#和700#，充分攪拌均勻。然后投入含BV-c/d的425公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+325公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤20％甲基立枯磷微乳劑。制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例35％BV-c/d氟鈴脲微乳劑將氟鈴脲50公斤溶解于150公斤甲苯和4公斤二甲基甲酰胺中，再投入140公斤農(nóng)乳500#、700#和BY-130乳化劑，充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的656公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+556公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤5％氟鈴脲微乳劑。制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例415％BV-c/d三唑磷微乳劑將三唑磷150公斤溶解于150公斤甲苯和5公斤丙酮中，再投入220公斤農(nóng)乳500#、690#和EL-40乳化劑，充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的475公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+375公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤15％三唑磷微乳劑。制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例520％BV-c/d丁硫克百威微乳劑將丁硫克百威200公斤溶解于200公斤甲苯中，再投入210公斤農(nóng)乳500#、1601#和12#乳化劑，充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的390公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+290公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤20％丁硫克百威微乳劑。制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標


注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例620％BV-c/d硫丹微乳劑將硫丹200公斤溶解于200公斤二甲苯中，再投入220公斤農(nóng)乳500#、700#和12#乳化劑，充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的380公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+280公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤20％硫丹微乳劑。制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例75％BV-c/d唑螨酯微乳劑將唑螨酯50公斤溶解于200公斤甲苯中，再投入140公斤500#、700#和11#乳化劑，充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的610公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+510公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤5％唑螨酯微乳劑。制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例80.2％BV-c/d甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽2公斤溶解于40公斤甲苯中，再投入11公斤500#和690#，充分攪拌均勻。然后投入含有BV-c/d的848公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+748公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤0.5％甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑。制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例920％BV-c/d三唑酮微乳劑將三唑酮200公斤溶解于200公斤環(huán)已酮和50公斤異丙醇中，在攪拌下加入150公斤農(nóng)乳500#、690#和OP-10充分溶解。然后投入含有BV-c/d的400公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+300公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻。即得1000公斤20％三唑酮微乳劑。制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例102.5％BV-c/d溴氰菊酯微乳劑*將溴氰菊酯25公斤溶解于100公斤甲苯中，再投入110公斤農(nóng)乳500#、700#和690#，充分攪拌均勻。然后投入含BV-c/d的765公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+665公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻，最后再用液流深度超微方法處理(條件類似于制劑實施例1)。即得1000公斤2.5％溴氰菊酯微乳劑*。
采用上述制備方法，在勻化混合后，不再進行液流深度超微方法處理，可得2.5％溴氰菊酯微乳劑。
制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次制劑實施例115％BV-c/d吡蟲啉微乳劑*將吡蟲啉50公斤溶解于100公斤甲苯和20公斤二甲基甲酰胺中，再投入110公斤農(nóng)乳500#、690#和BY-130充分攪拌均勻。然后投入含BV-c/d的720公斤分散介質(zhì)水(100公斤BV-c/d+620公斤水)中，予以勻化器強烈混合至均勻，最后再用液流深度超微方法處理(條件類似于制劑實施例1)。即得1000公斤5％吡蟲啉微乳劑*。
采用上述制備方法，在勻化混合后，不再進行液流深度超微方法處理，可得5％吡蟲啉微乳劑。
制備出的上述微乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量經(jīng)測試符合下列技術(shù)指標

注低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性試驗，每3個月至少進行一次毒性實驗例12.5％BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳劑動物毒性實驗1)、急性經(jīng)口毒性實驗以Wistar大鼠為實驗動物，按Horn氏方法，設(shè)計了1000、464、215和100mg/kg 4個劑量，雌雄動物分別進行。染毒后持續(xù)觀察14天，記錄動物中毒癥狀和死亡時間。
根據(jù)死亡結(jié)果求得該藥對雌雄大鼠經(jīng)口LD50分別如下雄性大鼠387mg/kg(320-451mg/kg)雌性大鼠405mg/kg
2)、急性經(jīng)皮毒性實驗以Wistar大鼠為實驗動物，按Horn氏方法，設(shè)計了2150、1000、464和215mg/Kg 4個劑量，雌雄動物分別進行。染毒后持續(xù)觀察14天，記錄動物中毒癥狀和死亡時間。
根據(jù)死亡結(jié)果求得該藥對雌雄大鼠經(jīng)皮LD50分別如下雄性大鼠＞2150mg/kg雌性大鼠＞2150mg/kg3)、急性經(jīng)皮刺激實驗以大耳白兔為實驗動物，按照中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》規(guī)定的方法，動物自身皮膚作為對照，涂藥后連續(xù)觀察14天。
根據(jù)中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》中急性毒性評價標準及試驗結(jié)果，該藥對皮膚刺激強度為“無刺激性”。
4)、眼刺激實驗以大耳白兔為實驗動物，按照中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》規(guī)定的方法，動物自身對側(cè)眼作為對照，涂藥后連續(xù)觀察14天。
根據(jù)中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》中眼刺激評價標準及試驗結(jié)果，該藥對眼刺激刺激強度為“無刺激性”。
此外，對用于類似于制劑實施1制備的不含BV-c/d的2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑和制劑實施例1中的2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑*進行了平行實驗，急性經(jīng)皮毒性實驗、急性經(jīng)皮毒性實驗結(jié)果相同，它們的急性毒性經(jīng)口和眼刺激實驗實驗結(jié)果分別為1、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑雄性大鼠271mg/kg(200-369mg/kg，雌性大鼠316mg/kg；眼刺激刺激強度為“輕度刺激性”。
2、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑*雄性大鼠407mg/kg(350-469mg/kg)，雌性大鼠442mg/kg眼刺激刺激強度為“無刺激性”。
結(jié)果表明，添加后，微乳劑毒性明顯降低，且添加的微乳劑經(jīng)液流深度超微方法再處理后，可以進一步明顯降低毒性。
毒性實驗例22.5％BV-c/d溴氰菊酯微乳劑動物毒性實驗本實驗例中對用于類似于制劑實施10制備的不含BV-c/d的2.5％溴氰菊酯微乳劑和制劑實施例10中的2.5％溴氰菊酯微乳劑、2.5％溴氰菊酯微乳劑*進行了實驗，結(jié)果如下1)、急性經(jīng)口毒性實驗以Wistar大鼠為實驗動物，按Horn氏方法，設(shè)計了1000、464、215和100mg/kg 4個劑量，雌雄動物分別進行。染毒后持續(xù)觀察14天，記錄動物中毒癥狀和死亡時間。
根據(jù)死亡結(jié)果求得該藥對雌雄大鼠經(jīng)口LD50分別如下雄性大鼠475mg/kg雌性大鼠492mg/kg2)、急性經(jīng)皮毒性實驗以Wistar大鼠為實驗動物，按Horn氏方法，設(shè)計了2150、1000、464和215mg/Kg 4個劑量，雌雄動物分別進行。染毒后持續(xù)觀察14天，記錄動物中毒癥狀和死亡時間。
根據(jù)死亡結(jié)果求得該藥對雌雄大鼠經(jīng)皮LD50分別如下雄性大鼠＞2150mg/kg雌性大鼠＞2150mg/kg3)、急性經(jīng)皮刺激實驗以大耳白兔為實驗動物，按照中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》規(guī)定的方法，動物自身皮膚作為對照，涂藥后連續(xù)觀察14天。
根據(jù)中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》中急性毒性評價標準及試驗結(jié)果，該藥對皮膚刺激強度為“無刺激性”。
4)、眼刺激實驗以大耳白兔為實驗動物，按照中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》規(guī)定的方法，動物自身對側(cè)眼作為對照，涂藥后連續(xù)觀察14天。
根據(jù)中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》中眼刺激評價標準及試驗結(jié)果，該藥對眼刺激刺激強度為“無刺激性”。
此外，對用于類似于制劑實施1制備的不含BV-c/d的2.5％溴氰菊酯微乳劑和制劑實施例10中的2.5％溴氰菊酯微乳劑*進行了平行實驗，急性經(jīng)皮毒性實驗、急性經(jīng)皮刺激實驗結(jié)果相同，它們的急性毒性經(jīng)口和眼刺激實驗實驗結(jié)果分別為1、2.5％溴氰菊酯微乳劑雄性大鼠314mg/kg，雌性大鼠338mg/kg；眼刺激刺激強度為“輕度刺激性”。
2、2.5％溴氰菊酯微乳劑*雄性大鼠514mg/kg，雌性大鼠531mg/kg眼刺激刺激強度為“無刺激性”。
結(jié)果表明，添加后，微乳劑毒性明顯降低，且添加的微乳劑經(jīng)液流深度超微方法再處理后，可以進一步明顯降低毒性。
毒性實驗例35％BV-c/d吡蟲啉微乳劑動物毒性實驗本實驗例中對用于類似于制劑實施11制備的不含BV-c/d的5％吡蟲啉微乳劑和制劑實施例11中的5％吡蟲啉微乳劑、5％吡蟲啉微乳劑*進行了實驗，結(jié)果如下1)、急性經(jīng)口毒性實驗以Wistar大鼠為實驗動物，按Horn氏方法，設(shè)計了2150、1000、464和215mg/kg 4個劑量，雌雄動物分別進行。染毒后持續(xù)觀察14天，記錄動物中毒癥狀和死亡時間。
根據(jù)死亡結(jié)果求得該藥對雌雄大鼠經(jīng)口LD50分別如下雄性大鼠871mg/kg雌性大鼠892mg/kg2)、急性經(jīng)皮毒性實驗以Wistar大鼠為實驗動物，按Horn氏方法，設(shè)計了4640、2150、1000和464mg/Kg 4個劑量，雌雄動物分別進行。染毒后持續(xù)觀察14天，記錄動物中毒癥狀和死亡時間。
根據(jù)死亡結(jié)果求得該藥對雌雄大鼠經(jīng)皮LD50分別如下雄性大鼠＞4640mg/kg雌性大鼠＞4640mg/kg3)、急性經(jīng)皮刺激實驗以大耳白兔為實驗動物，按照中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》規(guī)定的方法，動物自身皮膚作為對照，涂藥后連續(xù)觀察14天。
根據(jù)中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》中急性毒性評價標準及試驗結(jié)果，該藥對皮膚刺激強度為“無刺激性”。
4)、眼刺激實驗以大耳白兔為實驗動物，按照中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》規(guī)定的方法，動物自身對側(cè)眼作為對照，涂藥后連續(xù)觀察14天。
根據(jù)中華人民共和國國家標準GB 15670《農(nóng)藥登記毒理學試驗方法》中眼刺激評價標準及試驗結(jié)果，該藥對眼刺激刺激強度為“無刺激性”。
此外，對用于類似于制劑實施1制備的不含BV-c/d的5％吡蟲啉微乳劑和制劑實施例11中的5％吡蟲啉微乳劑*進行了平行實驗，急性經(jīng)皮毒性實驗、急性經(jīng)皮刺激實驗和眼刺激實驗結(jié)果相同，它們的急性毒性實驗結(jié)果分別為1、5％吡蟲啉微乳劑雄性大鼠795mg/kg，雌性大鼠813mg/kg。
2、5％吡蟲啉微乳劑*雄性大鼠906mg/kg，雌性大鼠927mg/kg。
結(jié)果表明，添加后，微乳劑毒性明顯降低，且添加的微乳劑經(jīng)液流深度超微方法再處理后，可以進一步明顯降低毒性。
實驗實施例12.5％BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳劑對棉鈴蟲的室內(nèi)毒力測定實驗本實施例是針對棉鈴蟲進行的室內(nèi)毒力測定實驗。
供試藥劑1、2.5％功夫乳油(市售產(chǎn)品，先正達公司生產(chǎn))；2、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑(本發(fā)明制劑實施例1)；3、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑*(本發(fā)明制劑實施例1)。
注藥劑2與藥劑3的組成相同，二者的差異在于前者制備不采用液流深度超微方法再處理。
實驗用蟲為棉鈴蟲，3齡幼蟲，敏感品系(與敏感種群比較，對功夫的抗性倍數(shù)約5-10倍)，由中國農(nóng)業(yè)科學院植保研究所進行試驗。
采用浸蟲法，測定上述藥劑的觸殺毒力。藥劑濃度梯度采用50、25、12.5、6.25、3.125、1.56ppm處理，每處理6次重復(fù)，每重復(fù)調(diào)查試蟲48頭。浸蟲5秒鐘，取出倒在吸水紙上，吸去多余藥液，將試蟲分別放入24孔試驗盒中，放入恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)24、48小時調(diào)查蟲口死亡率見下表。
高效氯氟氰菊酯制劑對棉鈴蟲的室內(nèi)毒力測定結(jié)果


注增效倍數(shù)＝對照藥劑的LC50值/增效藥劑的LC50值實驗實施例22.5％BV-c/d高效氯氟氰菊酯微乳劑對棉鈴蟲防治田間藥效實驗本實施例是針對棉鈴蟲進行的田間藥效實驗。
試驗條件試驗地是河北實驗棉田，實驗品種是常規(guī)棉492，4月底播種，實驗小區(qū)內(nèi)肥水管理一致，長勢一致，蟲量發(fā)生中等。蟲齡大多在3-4齡，整個試驗期用藥二次。
供試藥劑1、2.5％功夫乳油(高效氯氟氰菊酯市售產(chǎn)品，先正達公司生產(chǎn))；2、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑(本發(fā)明制劑實施例1)；3、2.5％高效氯氟氰菊酯微乳劑*(本發(fā)明制劑實施例1)。
注藥劑2與藥劑3的組成相同，二者的差異在于前者制備不采用液流深度超微方法再處理。
噴藥方法上述五個處理，每個重復(fù)兩次，每個小區(qū)面積15平方米，試驗小區(qū)在田間隨機區(qū)組排列。用KIM-9MATABI背負式手動噴霧器常規(guī)噴霧。
調(diào)查方法噴藥前在每一小區(qū)采取五點取樣法，定點調(diào)查5-10株棉花上的所有活蟲數(shù)，作為蟲口基數(shù)，藥后1、7天調(diào)查殘存活蟲數(shù)。
試驗結(jié)果表明，藥劑3和藥劑2對棉鈴蟲的防治效果比藥劑1明顯提高，顯著性檢驗，防治效果增長顯著。結(jié)果詳見下表。
高效氯氟氰菊酯制劑防治棉鈴蟲的田間藥效實驗結(jié)果


試驗時間2003年7月4日-11日，表后數(shù)字后英文字母不同，表示差異顯著(p＝0.05，HSD)在供試濃度內(nèi)未發(fā)生藥害。田間實驗表明，本發(fā)明微乳劑在田間對棉鈴蟲防治效果與同類藥劑相比具有顯著差異。
生物實施例320％BV-c/d甲基立枯磷微乳劑對油菜菌核病的室內(nèi)毒力測定實驗本實施例是針對油菜菌核病菌(Sclerotinia scle roiorum)的室內(nèi)毒力測定實驗。
試驗藥劑1、20％甲基立枯磷乳油(市售產(chǎn)品，浙江省黃巖農(nóng)藥廠生產(chǎn))2、20％甲基立枯磷微乳劑3、20％甲基立枯磷微乳劑(本發(fā)明制劑實施例2)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
試驗對象油菜菌核病菌(Sclerotinia scle roiorum)。
試驗方法在室內(nèi)采用含毒介質(zhì)法測定上述藥劑1、藥劑2和藥劑3對油菜菌核病菌的活性。在100ml三角瓶中裝入45ml PSA培養(yǎng)基，滅菌后冷卻至45～50℃按預(yù)定劑量加入不同的供試藥劑5ml，搖勻后平均倒入3個直徑為9cm的培養(yǎng)皿中，制成含有不同濃度藥劑的平板，以無菌水為對照。從培養(yǎng)7d的病菌菌落邊緣，取直徑為5mm的菌苔，菌面向下，接入平皿內(nèi)，每一藥劑設(shè)5個濃度，3次重復(fù)。24℃下恒溫培養(yǎng)4d，用十字劃線法測量菌落直徑。計算藥劑的EC50值，求出毒力回歸方程，并評價藥劑的抑菌活性室內(nèi)毒力測定結(jié)果試驗結(jié)果表明，在室內(nèi)離體條件下，竹醋對油菜菌核病菌沒有抑菌作用，藥劑3效果較好。
甲基立枯磷制劑對油菜菌核病菌的毒力測定結(jié)果

生物實施例420％BV-c/d甲基立枯磷微乳劑對油菜菌核病的田間藥效實驗本實施例是針對油菜菌核病進行的田間藥效實驗。
試驗藥劑1、20％甲基立枯磷乳油(市售產(chǎn)品，浙江省黃巖農(nóng)藥廠生產(chǎn))2、20％甲基立枯磷微乳劑3、20％甲基立枯磷微乳劑(本發(fā)明制劑實施例2)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
防治對象棉花苗期立枯病(Rhizoctonia solani K.)、炭疽病(Colletotrichum gossypii S.)。
試驗方法試驗在中國農(nóng)科院植保所試驗地進行，品種為中棉所35，4月21日播種，播種量為脫絨光子28kg/hm-2，田間苗病發(fā)生均勻(中等偏重)，田間管理一致?？瞻讓φ?，共4個處理，重復(fù)4次，隨機區(qū)組排列，小區(qū)面積25m2。
田間試驗調(diào)查播種后隨即在每小區(qū)行間人工開溝，均勻撒播100粒種子，每3天調(diào)查一次出苗數(shù)，計算出苗率。出苗50％開始小區(qū)定點調(diào)查，3天調(diào)查一次總株數(shù)及死苗數(shù)，計算保苗效果；最末一次調(diào)查后，各小區(qū)隨機拔取100株棉苗調(diào)查病情指數(shù)和各種苗病所占比例，計算防病效果。在室內(nèi)作發(fā)芽試驗。用直徑180mm培養(yǎng)皿，內(nèi)裝0.5cm厚的滅菌處理河沙(含水量20％)，每皿播100粒種子，置于恒溫培養(yǎng)箱25±1℃下培養(yǎng)，調(diào)查發(fā)芽數(shù)，計算發(fā)芽率。室內(nèi)抑菌測定從新培養(yǎng)的菌絲體先端挑取直徑為0.5cm菌塊，接于不同藥液(上述藥劑1-3各稀釋10000倍)的PDA培養(yǎng)基上，置于生長培養(yǎng)箱在18±1℃(抑制立枯病菌)或25±1℃(抑制炭疽)條件下培養(yǎng)，每處理重復(fù)4次，測定菌落直徑，計算抑菌率。并對上述數(shù)據(jù)進行Duncan氏新復(fù)極差測驗和處理間多重比較，以評價本試驗中各藥劑處理的差異。
甲基立枯磷抑制病原菌效果評價藥劑3抑制立枯和炭疽病菌效果顯著，對立枯病菌的抑菌率第5天均為100％，抑菌效果顯著地優(yōu)于藥劑1(乳油)和藥劑2，藥劑2抑制立枯病菌的效果也較明顯，第5天的抑菌率達82％以上。對炭疽病菌的抑制作用，藥劑3抑菌效果最好，第5天的抑菌率為100％，其次為藥劑2，藥劑1的抑菌效果較差，抑菌率均低于70％。
甲基立枯磷制劑種子處理的防病保產(chǎn)效果

ap＝0.05表示5％顯著性差異。
生物實施例55％BV-c/d氟鈴脲對棉鈴蟲的室內(nèi)毒力測定本實施例是針對棉鈴蟲的室內(nèi)毒力測定實驗。
試驗藥劑1、5％氟鈴脲乳油(市售產(chǎn)品，大連瑞澤農(nóng)藥廠生產(chǎn))2、5％氟鈴脲微乳劑3、5％氟鈴脲微乳劑(本發(fā)明制劑實施例3)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
防治對象棉鈴蟲(Helicoverpa armigera Hübner)4齡幼蟲。
試驗方法采用浸蟲法，測定上述藥劑的觸殺毒力。藥劑濃度梯度處理，每處理6次重復(fù)，每重復(fù)調(diào)查試蟲48頭。浸蟲5秒鐘，取出倒在吸水紙上，吸去多余藥液，將試蟲分別放入24孔試驗盒中，放入恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)24小時調(diào)查蟲口死亡率(見下表)。
氟鈴脲制劑對棉鈴蟲的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

注增效倍數(shù)＝對照藥劑的LC50值/增效藥劑的LC50值生物實施例65％BV-c/d氟鈴脲防治抗性棉鈴蟲的田間藥效實驗本實施例是針對抗性棉鈴蟲的室內(nèi)毒力測定實驗。
試驗藥劑1、5％氟鈴脲乳油(市售產(chǎn)品，大連瑞澤農(nóng)藥廠生產(chǎn))2、5％氟鈴脲微乳劑3、5％氟鈴脲微乳劑(本發(fā)明制劑實施例3)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
防治對象棉鈴蟲(Helicoverpa armigera Hübner)。
試驗方法小區(qū)面積55m2，隨機排列，重復(fù)4次。供試棉花品種為常規(guī)棉492，種植密度4.4萬株/畝，施藥期間正值二代棉鈴蟲卵孵化盛期，用水量為畝50L。
對棉鈴蟲的持效性由表可見，施藥后第1天，氟鈴脲3個處理的防效均不明顯。施藥后第3天，氟鈴脲3個處理的防效上升為63％-79％，但氟鈴脲3個處理的百株殘蟲量仍高于防治指標。施藥后第7天的防治效果(除藥劑1)逐漸上升。藥劑3的1000倍處理的防效為91％，顯著高于藥劑1和藥劑2的1000倍處理(60％和78％)。試驗結(jié)果表明，藥劑3對棉鈴蟲的防治效果比藥劑1(乳油)和藥劑2明顯提高，顯著性檢驗，防治效果增長顯著。
氟鈴脲制劑防治棉鈴蟲的田間藥效實驗結(jié)果

在供試濃度內(nèi)未發(fā)生藥害。田間實驗表明，藥劑3在田間對棉鈴蟲防治效果與同類藥劑(藥劑1和2)相比具有顯著差異。
生物實施例715％BV-c/d三唑磷對水稻二化螟的室內(nèi)毒力測定本實施例是針對水稻二化螟的室內(nèi)毒力測定實驗。
試驗藥劑1、20％三唑磷乳油(市售產(chǎn)品，湖北省沙隆達股份有限公司生產(chǎn))2、15％三唑磷微乳劑3、15％三唑磷微乳劑(本發(fā)明制劑實施例4)
注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
防治對象水稻二化螟(Chilo suppressalis)2齡幼蟲試蟲為室內(nèi)人工飼料飼養(yǎng)。
試驗方法采用浸漬法。將室內(nèi)飼養(yǎng)的水稻二化螟2齡幼蟲浸入用上述供試藥劑配制好的不同濃度的藥液中，約3秒鐘后將試蟲取出，放在吸水紙上將蟲體晾干，然后放入培養(yǎng)皿中用人工飼料飼養(yǎng)，經(jīng)24小時檢查試驗結(jié)果。測定時環(huán)境溫度控制在26±1℃，各供試藥劑在預(yù)備試驗基礎(chǔ)上設(shè)不同濃度的處理5個，每處理重復(fù)4次，每重復(fù)蟲試25頭。根據(jù)24小時試驗結(jié)果，利用sun，y-p和JohnsonER(1996)法計算組合劑的共毒系數(shù)，用共毒系數(shù)的大小考查組合劑的增效情況。
試驗結(jié)果根據(jù)各供試藥劑各處理濃度24小時試驗結(jié)果，求得各供試藥劑的毒力回歸方程式。
三唑磷制劑對水稻二化螟的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

生物實施例815％BV-c/d三唑磷微乳劑對水稻二化螟的田間藥效實驗本實施例是針對抗性水稻二化螟的田間藥效實驗。
供試藥劑1、20％三唑磷乳油(市售產(chǎn)品，浙江新農(nóng)化工有限公司生產(chǎn))2、15％三唑磷微乳劑3、15％三唑磷微乳劑(本發(fā)明制劑實施例4)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
防治對象水稻二化螟(Chilo suppressalis)第1代，供試作物為金早47。
試驗方法試驗設(shè)2處理，即藥劑3每畝施用100ml、125ml處理；以藥劑1和2各100ml作對照藥劑處理；另設(shè)噴清水空白對照。試驗小區(qū)面積30m2，重復(fù)4次，隨機區(qū)組排列。各處理均于5月19日上午施藥，施藥方法采用工農(nóng)16型手動噴霧器噴霧，每畝水量均按50kg計算。施藥時田間1代二化螟為2齡幼蟲高峰期，施藥當天為陰轉(zhuǎn)多云，平均氣溫為20.7℃，藥后第5天下雨。
調(diào)查方法
藥后第4d，各小區(qū)均隨機拔取枯鞘株10株，剝查死活蟲數(shù)，計算死亡率；為害定型后(6月9日)每小區(qū)采用平行取樣200叢，調(diào)查枯心株數(shù)，最后計算出枯心率和保苗效果，并在藥后多次目測觀察水稻藥害情況。
防治效果在水稻第1代二化螟為害定型后調(diào)查結(jié)果表明，藥劑3的2個處理有極顯著的保苗效果，效果為96.6％-98.3％，與藥劑1和藥劑2有顯著差異。藥劑3的2個處理對水稻第1代二化螟有極顯著的殺蟲效果。3d后蟲口死亡率達94.6％-98.3％，與對照藥劑--藥劑1和藥劑2有顯著性差異。
三唑磷制劑對水稻二化螟的田間藥效試驗結(jié)果

經(jīng)藥后多次目測觀察結(jié)果表明，各處理水稻均無藥害發(fā)生。說明本試驗條件下，參試藥劑對水稻是安全的。
生物實施例920％BV-c/d丁硫克百威微乳劑對棉蚜的室內(nèi)毒力測定實驗本實施例是針對棉蚜的室內(nèi)毒力測定實驗。
試驗藥劑1、20％丁硫克百威乳油(市售產(chǎn)品，富美實公司生產(chǎn))2、20％丁硫克百威微乳劑3、20％丁硫克百威微乳劑(本發(fā)明制劑實施例5)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
防治對象棉蚜(Aphis gossypii Glover)。
本試驗采用葉片藥膜法，將沒有用過農(nóng)藥的新鮮圓白菜葉片(自己栽培)分別浸于系列濃度的上述各供試藥劑溶液中10s，取出陰干后置于9cm塑料培養(yǎng)皿中，每皿接入蚜蟲25頭，每個濃度設(shè)三個重復(fù)。根據(jù)各供試藥劑各處理濃度24小時試驗結(jié)果，求得各供試藥劑的毒力回歸方程式。
丁硫克百威制劑對棉蚜的室內(nèi)毒力測定結(jié)果


生物實施例1020％BV-c/d丁硫克百威微乳劑對柑桔蚜蟲田間藥效實驗本實施例是針對柑桔蚜蟲田間藥效實驗。
試驗藥劑1、20％丁硫克百威乳油(市售產(chǎn)品，富美實公司生產(chǎn))2、20％丁硫克百威微乳劑3、20％丁硫克百威微乳劑(本發(fā)明制劑實施例5)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
試驗對象作物為柑桔，防治對象為蚜蟲(Toxoptera citricidus Kirkaldy)。
試驗方法處理藥劑3為設(shè)3000倍液、1500倍液二個濃度，以藥劑1和藥劑2各1500倍液為對比藥劑，以噴清水為空白對照共6個處理；每處理小區(qū)面積45m2，順序排列，重復(fù)4次，各處理間設(shè)一定保護行；在棉蚜發(fā)生初期(7月24日)用工農(nóng)16型噴霧器均勻噴霧，在藥前1天及藥后、1天、3天、7天在各處理區(qū)取樣，每樣點5株，統(tǒng)計活蚜蟲數(shù)，計算蟲口減退率及防效。
試驗結(jié)果表明，藥劑3的1500、3000倍液對棉蚜藥后1天的防效分別為90.6％、92.5％，藥后3天分別為99.2％、97.79％，藥后7天分別為98.1％、93.8％，各期防效均比藥劑1和藥劑2的1500倍液防效高，藥后7天防效差異顯著性分析為藥劑3的2個濃度間差異不顯著，但均與藥劑1和藥劑2間有極顯著差異。
丁硫克百威制劑防治柑桔蚜蟲的田間藥效試驗結(jié)果

在供試濃度內(nèi)未發(fā)生藥害。田間實驗表明，藥劑3在田間對柑桔蚜蟲防治效果與同類藥劑(藥劑1和2)相比具有顯著差異。
生物實施例1120％BV-c/d硫丹微乳劑對蘋果蚜蟲的室內(nèi)毒力測定實驗本實施例是針對蘋果蚜蟲的室內(nèi)毒力測定實驗。
試驗藥劑
1、20％硫丹乳油(市售產(chǎn)品，艾格福公司生產(chǎn))2、20％硫丹微乳劑3、20％硫丹微乳劑(本發(fā)明制劑實施例6)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
防治對象蘋果蚜蟲(Aphispomi Van De Geer)。
試驗方法本試驗采用葉片藥膜法，將沒有用過農(nóng)藥的新鮮圓白菜葉片(自己栽培)分別浸于系列濃度的上述各供試藥劑溶液中10s，取出陰干后置于9cm塑料培養(yǎng)皿中，每皿接入蚜蟲50頭，每個濃度設(shè)三個重復(fù)。24h后檢查統(tǒng)計結(jié)果，計算LC50實驗結(jié)果。
硫丹制劑對蘋果蚜蟲的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

生物實施例1220％BV-c/d硫丹微乳劑對棉蚜的田間藥效實驗本實施例是針對棉蚜的田間藥效實驗。
試驗藥劑1、20％硫丹乳油(市售產(chǎn)品，艾格福公司生產(chǎn))2、20％硫丹微乳劑3、20％硫丹微乳劑(本發(fā)明制劑實施例6)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
防治對象棉蚜(Aphis gossypii Glover)。
試驗方法用上述藥劑的2000倍處理，以噴清水為空白對照，共設(shè)6個處理；每處理小區(qū)面積30m2，順序排列，重復(fù)4次，各處理間設(shè)一定保護行；在棉蚜發(fā)生初期(7月24日)用工農(nóng)16型噴霧器均勻噴霧，在藥前1天及藥后、1天、3天、7天在各處理區(qū)取樣，每樣點5株，統(tǒng)計活蚜蟲數(shù)，計算蟲口減退率及防效。
試驗結(jié)果表明，藥劑3的2000倍液對棉蚜藥后1天的防效為99.7％，藥后3天為99.9％，藥后7天分別為97.8％，各期防效均比藥劑1和藥劑2的2000倍液防效高，藥后7天防效差異顯著性分析為藥劑3與藥劑1和2間有顯著差異。
硫丹制劑對棉蚜的田間藥效試驗結(jié)果

在供試濃度內(nèi)未發(fā)生藥害。
生物實施例135％BV-c/d唑螨酯微乳劑對棉紅蜘蛛的室內(nèi)毒力測定實驗本實施例是針對棉紅蜘蛛的室內(nèi)毒力測定實驗。
試驗藥劑1、5％唑螨酯懸浮劑(市售產(chǎn)品，浙江省黃巖農(nóng)藥廠生產(chǎn))2、5％唑螨酯微乳劑3、5％唑螨酯微乳劑(本發(fā)明制劑實施例7)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
供試昆蟲棉紅蜘蛛(Tetranychus urticae)室內(nèi)飼養(yǎng)。
試驗方法將長至2片子葉的棉苗，用室內(nèi)飼養(yǎng)的棉紅蜘蛛浸染24小時后，將帶有棉紅蜘蛛的幼苗，用浸葉法進行藥劑處理，每株棉苗約帶有成螨60-70頭，每種藥劑設(shè)5個濃度，每濃度重復(fù)3次，以浸水棉苗作空白對照，將處理完的植株放到恒溫室內(nèi)(23±1℃)，24小時后檢查死活成螨數(shù)，用生物統(tǒng)計方法計算殺螨效果。
唑螨酯制劑對成螨的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

生物實施例145％BV-c/d唑螨酯微乳劑對棉花紅蜘蛛的田間藥效實驗本實施例是針對棉紅蜘蛛的田間試驗藥效實驗。
試驗藥劑1、5％唑螨酯懸浮劑(市售產(chǎn)品，浙江省黃巖農(nóng)藥廠生產(chǎn))2、5％唑螨酯微乳劑3、5％唑螨酯微乳劑(本發(fā)明制劑實施例7)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
供試昆蟲棉紅蜘蛛(Tetranychus urticae)室內(nèi)飼養(yǎng)。
試驗方法成螨在24小時內(nèi)產(chǎn)于棉苗子葉上的卵，用不同濃度的上述供試藥劑藥液浸沾處理，之后放到恒溫室中，一周后檢查卵的孵化數(shù)，每濃度重復(fù)3次，統(tǒng)計殺卵效果。
試驗結(jié)果棉苗上的成螨，藥液處理后，很快表現(xiàn)出中毒癥狀，爬行速度緩慢，失去平衡，擊倒、抽搐、翻滾，最后致死。
唑螨酯制劑的殺卵效果

從表中結(jié)果可以看出，藥劑3在2ppm下死亡率＞90％，8ppm可殺死100％的卵，藥效顯著優(yōu)于藥劑1和藥劑2。
生物實施例150.2％BV-c/d甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑對棉鈴蟲的室內(nèi)毒力測定實驗本實施例是針對棉鈴蟲的室內(nèi)毒力測定實驗。
試驗藥劑1、0.2％甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油(市售產(chǎn)品，山東京博農(nóng)化有限公司生產(chǎn))2、0.2％甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑3、0.2％甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑(本發(fā)明制劑實施例8)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
試驗方法實驗用蟲為棉鈴蟲(Helicoverpa armigera Hübner)，4齡幼蟲。
采用浸蟲法，測定藥劑對其觸殺毒力。藥劑濃度梯度處理，每處理6次重復(fù)，每重復(fù)調(diào)查試蟲48頭。浸蟲5秒鐘，取出倒在吸水紙上，吸去多余藥液，將試蟲分別放入24孔試驗盒中，放入恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48小時調(diào)查蟲口死亡率。
甲胺基阿維菌素制劑的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

注增效倍數(shù)＝對照藥劑的LC50值/增效藥劑的LC50值生物實施例160.2％BV-c/d甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑防治棉鈴蟲的田間藥效實驗本實施例是針對棉鈴蟲的田間藥效實驗。
試驗藥劑1、0.2％甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油(市售產(chǎn)品，山東京博農(nóng)化有限公司生產(chǎn))2、0.2％甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑3、0.2％甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑(本發(fā)明制劑實施例8)注藥劑2與藥劑3的組成及制備相似，二者的差異在于前者不含BV-c/d。
試驗條件試驗地是河北實驗棉田，實驗品種是常規(guī)棉492，4月底播種，實驗小區(qū)內(nèi)肥水管理一致，長勢一致，蟲量發(fā)生中等。蟲齡大多在3-4齡，整個試驗期用藥三次。
噴藥方法每小面積為50m2，每個重復(fù)處理三次，每個小區(qū)面積25平方米，試驗小區(qū)在田間隨機區(qū)組排列。用KIM-9MATABI背負式手動噴霧器常規(guī)噴霧。
調(diào)查方法噴藥前在每一小區(qū)采取五點取樣法，定點調(diào)查5-10株棉花上的所有活蟲數(shù)，作為蟲口基數(shù)，藥后1、7天調(diào)查殘存活蟲數(shù)。
試驗結(jié)果表明，藥劑3對棉鈴蟲的防治效果比藥劑1和藥劑2明顯提高，顯著性檢驗，防治效果增長顯著。
甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽制劑防治棉鈴蟲的田間藥效結(jié)果


在供試濃度內(nèi)未發(fā)生藥害。田間實驗表明，藥劑3在田間對棉鈴蟲防治效果與同類藥劑(藥劑1和藥劑2)相比具有顯著差異。
生物實施例172.5％BV-c/d溴氰菊酯微乳劑對菜青蟲的室內(nèi)毒力測定實驗本實施例是針對菜青蟲進行的室內(nèi)毒力測定實驗。
供試藥劑1、2.5％溴氰菊酯乳油 (市售產(chǎn)品，拜耳公司生產(chǎn))2、2.5％溴氰菊酯微乳劑 (本發(fā)明制劑實施例10)3、2.5％溴氰菊酯微乳劑*(本發(fā)明制劑實施例10)注藥劑2與藥劑3的組成相同，二者的差異在于前者制備不采用液流深度超微方法再處理。
采用浸蟲法，將待測藥劑和對照藥劑分別用水稀釋成6-9個濃度(0.0975μg/ml，0.195μg/ml，0.39μg/ml，0.78μg/ml，1.56μg/ml，3.125μg/ml，6.25μg/ml，12.5μg/ml，25μg/ml)各500毫升，將菜青蟲3齡幼蟲用鑷子輕輕加入浸蟲網(wǎng)中，封閉網(wǎng)口后，浸入上述藥液中晃動5秒鐘，取出倒在吸水紙上，吸去多余藥液，將試蟲分別加入直徑12cm的培養(yǎng)皿中，每皿中假如1片清洗干凈的新鮮甘藍葉片，加保鮮膜后用皮筋扎緊，放入恒溫箱內(nèi)培養(yǎng)24小時和48小時后檢查結(jié)果。每個濃度共測定30頭。設(shè)清水對照。試蟲死亡判斷標準用撥針輕觸蟲體，完全不動者為死亡。用計算機計算出微乳劑和乳油的LC50值、95％置信限、LC90值。
試驗結(jié)果用浸蟲法對菜青蟲測定的結(jié)果如表所示。處理24小時后，藥劑1(乳油對照)的LC50值1.3695μg/ml，藥劑2和藥劑3(微乳劑)的LC50值分別為0.4324μg/ml、0.4161μg/ml，毒力分別增長了3.1、3.3倍。處理48小時后，藥劑2和藥劑3的LC50值分別為0.2812μg/ml、0.2742μg/ml，與藥劑1的LC501.1498μg/ml相比，毒力分別增加了4.0、4.2倍。同時藥劑2、3的LC50值95％置信限與藥劑1的LC50值置信限基本不重疊，說明微乳劑對菜青蟲的毒力與乳油相比，確有顯著提高。
溴氰菊酯制劑對菜青蟲的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

實驗實施例182.5％BV-c/d澳氰菊酯微乳劑對棉鈴蟲防治田間藥效實驗本實施例是針對棉鈴蟲進行的田間藥效實驗。
試驗條件試驗地是河北實驗棉田，實驗品種是常規(guī)棉492，4月底播種，實驗小區(qū)內(nèi)肥水管理一致，長勢一致，蟲量發(fā)生中等。蟲齡大多在3-4齡，整個試驗期用藥二次。
供試藥劑1、2.5％溴氰菊酯乳油 (市售產(chǎn)品，拜耳公司生產(chǎn))2、2.5％溴氰菊酯微乳劑 (本發(fā)明制劑實施例10)3、2.5％溴氰菊酯微乳劑*(本發(fā)明制劑實施例10)注藥劑2與藥劑3的組成相同，二者的差異在于前者制備不采用液流深度超微方法再處理。
噴藥方法上述五個處理，每個重復(fù)兩次，每個小區(qū)面積15平方米，試驗小區(qū)在田間隨機區(qū)組排列。用KIM-9MATABI背負式手動噴霧器常規(guī)噴霧。
調(diào)查方法噴藥前在每一小區(qū)采取五點取樣法，定點調(diào)查5-10株棉花上的所有活蟲數(shù)，作為蟲口基數(shù)，藥后1、7天調(diào)查殘存活蟲數(shù)。
試驗結(jié)果表明，藥劑2和3(微乳劑)對棉鈴蟲的防治效果比藥劑1(乳油)明顯提高，顯著性檢驗，防治效果增長顯著。而且藥劑2與藥劑3之間亦存在顯著性差異。結(jié)果詳見下表。
溴氰菊酯制劑防治棉鈴蟲的田間藥效實驗結(jié)果


試驗時間2003年7月8日-15日，表后數(shù)字后英文字母不同，表示差異顯著(p＝0.05，HSD)在供試濃度內(nèi)未發(fā)生藥害。田間實驗表明，本發(fā)明微乳劑在田間對棉鈴蟲防治效果與同類藥劑相比具有顯著差異。
實驗實施例195％BV-c/d吡蟲啉微乳劑對菜青蟲的室內(nèi)毒力測定實驗本實施例是針對菜縊管蚜(Lipaphis erysimi pseudo-brassicae)進行的室內(nèi)毒力測定實驗供試藥劑1、5％吡蟲啉乳油 (市售產(chǎn)品，拜耳公司生產(chǎn))2、5％吡蟲啉微乳劑 (本發(fā)明制劑實施例11)3、5％吡蟲啉微乳劑*(本發(fā)明制劑實施例11)注藥劑2與藥劑3的組成相同，二者的差異在于前者制備不采用液流深度超微方法再處理。
在預(yù)備試驗的基礎(chǔ)上，將上述3種藥劑，分別用水稀釋成5個系列濃度，濃度范圍在能引起供試昆蟲死亡率在10％-90％之間。然后采用葉片浸漬法，進行室內(nèi)毒力測定。即挑選蟲口密度較高的蘿卜葉片，在雙目體視顯微鏡下用毛筆剔除其它昆蟲和雜質(zhì)，保留個體大小基本一致的無翅蚜，每片葉保留50-70頭，之后一同浸入藥液中5s后取出，用濾紙吸去多余的藥液，置于培養(yǎng)皿中，每一濃度重復(fù)3次，另用清水處理作對照，然后移入28±1℃的培養(yǎng)箱中。48h后在雙目體視顯微鏡下檢查蚜蟲死亡結(jié)果，死亡率用Abbott公式校正，再根據(jù)濃度對數(shù)——死亡率機率值分析(Bliss)法，求出各藥劑的毒力回歸方程和置死中濃度LC50的值。
吡蟲啉制劑對菜縊管蚜的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

實驗實施例205％BV-c/d吡蟲啉微乳劑對棉蚜的田間藥效實驗本實施例是針對菜縊管蚜的田間藥效實驗。
試驗藥劑1、5％吡蟲啉乳油(市售產(chǎn)品，艾格福公司生產(chǎn))2、5％吡蟲啉微乳劑(本發(fā)明制劑實施例11)3、5％吡蟲啉微乳劑(本發(fā)明制劑實施例11)注藥劑2與藥劑3的組成類似，二者的差異在于前者制備不采用液流深度超微方法再處理。
防治對象菜縊管蚜(Lipaphis erysimi pseudo-brassicae)。
試驗方法用上述各藥劑的2000倍藥液處理，以噴清水為空白對照共6個處理；每處理小區(qū)面積30m2，順序排列，重復(fù)4次，各處理間設(shè)一定保護行；在菜縊管蚜發(fā)生初期用工農(nóng)16型噴霧器均勻噴霧，在藥前1天及藥后、1天、3天、7天在各處理區(qū)取樣，每樣點5株，統(tǒng)計活蚜蟲數(shù)，計算蟲口減退率及防效。
試驗結(jié)果表明，藥劑3的2000倍液對菜縊管蚜藥后1天的防效為92.54％，藥后3天為96.74％，藥后7天分別為97.56％，各期防效均比藥劑1和藥劑2的2000倍液防效高，藥后7天防效差異顯著性分析為藥劑2和藥劑3與藥劑1(乳油)間有顯著差異。
吡蟲啉微乳劑對菜縊管蚜的田間藥效實驗結(jié)果

在供試濃度內(nèi)未發(fā)生藥害。
生物實施例21BV-c/d與三唑酮組合對小麥根腐病(Bipolaris sorokininan)的防治試驗
1、室內(nèi)毒力測定在室內(nèi)采用含毒介質(zhì)法測定藥劑1(2％水溶液)、藥劑2(20％三唑酮乳油)及藥劑3(18％三唑酮+2％微乳劑)組合對小麥根腐病菌的活性。在100ml三角瓶中裝入45mlPSA培養(yǎng)基，滅菌后冷卻至45-50℃按預(yù)定劑量加入不同的供試藥劑5ml，搖勻后平均倒入3個直徑為9cm的培養(yǎng)皿中，制成含有不同濃度藥劑的平板，以無菌水為對照。從培養(yǎng)7d的病菌菌落邊緣，取直徑為5mm的菌苔，菌面向下，接入平皿內(nèi)，每一藥劑設(shè)5個濃度，3次重復(fù)。24℃下恒溫培養(yǎng)4d，用十字劃線法測量菌落直徑。計算藥劑的EC50值，求出毒力回歸方程，并評價藥劑的抑菌活性室內(nèi)毒力測定結(jié)果試驗結(jié)果表明，在室內(nèi)離體條件下，對小麥根腐病菌沒有抑菌作用，三唑酮抑菌效果較好。
不同藥劑對小麥根腐病的室內(nèi)毒力測定結(jié)果

注**表示極顯著與三唑酮混配的作用結(jié)果表明，能顯著提高三唑酮對小麥根腐病菌的抑制作用，并且隨著含量的增加，抑菌作用程度愈強2、種子處理結(jié)果按種子量的0.2％處理種子，對小麥根腐病具有明顯的防病保產(chǎn)作用。進行種子處理后，小麥植株生長健壯，長勢好，白粉病發(fā)生較對照明顯減輕。與三唑酮混用，明顯提高了其防病保產(chǎn)作用。保產(chǎn)作用由單用的7.79％提高到10.67％。
不同藥劑種子處理的防病保產(chǎn)效果

注藥劑1為0.2％溶液藥劑2為0.015％三唑酮乳油稀釋液藥劑3為0.2％+0.015％三唑酮微乳劑稀釋液以三唑酮進行種子處理，促進了小麥根的生長，而芽的生長受抑制，提高了根冠比，使小麥出苗晚，出苗率下降。其抑制作用的機制可能是由于直接抑制種子內(nèi)赤霉素的合成，間接抑制了α-淀粉酶活性，進而影響發(fā)芽和出苗速率。
BV-c/d單用，在人工培養(yǎng)基上對小麥根腐病菌無抑制作用。與殺菌劑混配，無論是室內(nèi)還是田間試驗，都起到了明顯的增效作用。用0.2％的拌種，可提高種子的發(fā)芽率和出苗率，縮短了小麥出苗時間，植株生長健壯，葉色濃綠，降低了小麥根腐病的病情指數(shù)，具有明顯的防病保產(chǎn)作用。BV-c/d與三唑酮混配使用，提高了殺菌劑的防病效果，彌補了三唑酮對小麥種子發(fā)芽和出苗具有抑制作用的不足。研究明確了BV-c/d與三唑酮混用時對小麥根腐病的增效作用。
雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作一些修改或改進，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基本上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)藥微乳劑，它含有農(nóng)藥活性成分與增效有效量的一種或多種選自下列的天然(高分子)材料竹醋、葡聚糖、殼聚糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的農(nóng)藥微乳劑，其中，農(nóng)藥活性成分與所述天然(高分子)材料的重量比為天然(高分子)材料∶農(nóng)藥活性成分＝1∶0.001-100。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的農(nóng)藥微乳劑，其中，所述的天然(高分子)材料是竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖的任意一種或兩種組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之任一的農(nóng)藥微乳劑，其中，農(nóng)藥活性成分選自有機氯殺蟲劑、擬除蟲菊酯類殺蟲劑、氨基甲酸酯類殺蟲劑、有機磷類殺蟲劑、沙蠶毒類殺蟲劑、阿維菌素、甲氨基阿維菌素及其鹽、氟鈴脲、唑螨酯、吡蟲啉、有機磷類殺菌劑、1，2，4-三唑類殺菌劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3之任一的農(nóng)藥微乳劑，其中，農(nóng)藥活性成分選自硫丹、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、三唑磷、丁硫克百威、阿維菌素、甲氨基阿維菌素及其鹽、氟鈴脲、唑螨酯、吡蟲啉、甲基立枯磷和三唑酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之任一的農(nóng)藥微乳劑，其中，各組分的重量百分比如下農(nóng)藥活性成分 0.1-30％竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖 1-30％助溶劑1-10％乳化劑5-20％水余量
7.根據(jù)權(quán)利要求6的農(nóng)藥微乳劑，其中，它還含有穩(wěn)定劑，各組分的重量百分比如下農(nóng)藥活性化合物0.1-30％竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖 1-30％助溶劑1-10％乳化劑5-20％穩(wěn)定劑1-5％水余量
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7之任一的農(nóng)藥微乳劑，其中，農(nóng)藥活性成分與竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖的重量比為1∶0.1-50。
9.一種農(nóng)藥微乳劑的制備方法，它包括如下步驟將農(nóng)藥活性成分溶解在助溶劑中，再投入其余的加工輔助成分，充分攪拌均勻，然后投入到已預(yù)先溶解一或多種選自下列天然(高分子)材料竹醋、殼聚糖和葡聚糖的分散介質(zhì)水的勻化器中，予以強烈混合并勻化。
10.竹醋和/或葡聚糖或殼聚糖在制備根據(jù)權(quán)利要求1-7之任一的農(nóng)藥微乳劑中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥微乳劑，它含有農(nóng)藥活性成分與增效和/或毒性拮抗有效量的天然(高分子)材料。本發(fā)明還涉及所述農(nóng)藥微乳劑的制備方法以及所述天然(高分子)材料在農(nóng)藥微乳劑中作為增效劑和/或毒性拮抗劑的應(yīng)用。本發(fā)明農(nóng)藥微乳劑增效作用顯著，且提高使用安全性。
文檔編號A01N53/00GK101036457SQ20061005754
公開日2007年9月19日 申請日期2006年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月14日
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