專利名稱：吡蚜酮懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，具體涉及一種殺蟲劑的懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
吡蚜酮化學名稱(E)-4，5-2氫-6-甲基-4-(3-吡啶亞甲基胺)-1，2，4-三嗪-3(2H)-酮。
吡蚜酮是高效低毒殺蟲劑，其對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，對害蟲防治不易產(chǎn)生抗性，其屬于友好環(huán)境的殺蟲劑，目前國內(nèi)開發(fā)了可濕性粉劑。近年來，國家要求開發(fā)友好環(huán)境新劑型，農(nóng)藥劑型開發(fā)向水基化、超微化、無粉塵和控制釋放方面發(fā)展。其中水基化就是農(nóng)藥發(fā)展的主要方向之一。用水作為溶劑的懸浮劑可減少有機溶劑的用量，又沒有可濕性粉劑和粉劑帶來的粉塵污染，并且降低了農(nóng)藥生產(chǎn)成本，已成為農(nóng)藥研制中的一種極為重要的劑型。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是借助分散劑的作用和球磨機的物理分散作用，將吡蚜酮以微小的固體狀態(tài)均勻分散于去離子水中，從而提供一種能減少農(nóng)藥制劑中的有機溶劑的用量，還能更好地保護吡蚜酮的懸浮劑。
本發(fā)明的另一目的是提供一種上述懸浮劑的制備方法本發(fā)明的目的可以通過以下措施達到一種吡蚜酮懸浮劑，由以下重量百分比的組分組成吡蚜酮3％～60％ 消泡劑1％～10％分散劑0.5％～50％防凍劑0.1％～5％增稠劑0.3～10％ 滲透劑0％～10％穩(wěn)定劑0.01％～20％ 水10％～80％
pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值為5～9。
分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素碘酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、油酸鈉、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽中的一種或幾種。
增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素或聚乙烯醇中的一種或幾種。
穩(wěn)定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或?qū)αu苯甲酸丙酯中的一種或幾種。
消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類化合物或П-乙基己醇中的一種或幾種。其中硅酮類化合物如有機硅等、C10-20飽和脂肪酸類化合物如十一烷酸、十三烷酸、十五烷酸等，C8-10脂肪醇類化合物如葵醇、十烷醇等。
防凍劑選自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲中的一種或幾種。
pH調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉、氨水、醋酸、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種。pH調(diào)節(jié)劑的用量為使懸浮劑的pH值為5～9。
滲透劑為有機硅。
一種制備吡蚜酮懸浮劑的方法，將吡蚜酮與分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、滲透劑、PH調(diào)節(jié)劑和水按上述比例混合均勻，于球磨機中球磨2～3小時，使粒徑全部在5μm以下即成。
農(nóng)藥劑型中，傳統(tǒng)劑型以EC(乳油劑)、WP(可濕性粉劑)為主，近兩年水基化劑型陸續(xù)進入市場，懸浮劑(SC)則是其中的代表。由于其以水為基質(zhì)，粒徑一般為1-3um，平均90％粒徑≤5um，懸浮率≥90％，在作物葉面上表現(xiàn)高的展著和粘著性，其使用藥效與WP相比，有很大的差別。
本發(fā)明將吡蚜酮以微細化的顆粒分散于水中，因而具有①閃點高，不燃燒不爆炸，生產(chǎn)貯存和使用安全；②粉塵少，環(huán)境污染小，對生產(chǎn)者和使用者以及環(huán)境安全；③以水為基質(zhì)，資源豐富，產(chǎn)品成本低，容易包裝；④對吡蚜酮具有保護作用；⑤該制劑噴霧后，以細小顆粒分布于作物表面，因此昆蟲取食的“瞬時”濃度高，殺蟲效果好；⑥加入滲透劑后防效更好。
具體實施例方式
實施例125％吡蚜酮懸浮劑各組分含量(按重量計)為吡蚜酮原粉25％，分散劑木質(zhì)素磺酸鈉10％，增稠劑黃原膠2％，穩(wěn)定劑鄰苯二酚2％，消泡劑硅油1％，滲透劑有機硅2％，防凍劑乙二醇3％，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為6，加去離子水至100％?；炀笥谇蚰C中球磨2～3小時，使粒徑全部在5μm以下即成。
實施例220％吡蚜酮懸浮劑各組分按重量計為吡蚜酮原粉20％，分散劑月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉10％，增稠劑羥甲基纖維素3％，穩(wěn)定劑丁基縮水甘油醚2.5％，消泡劑П-乙基己醇1％，防凍劑丙三醇3％，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為7，加去離子水至100％。混均后于球磨機中球磨2～3小時，使粒徑全部在5μm以下即成。
實施例310％吡蚜酮懸浮劑各組分含量(按重量計)為吡蚜酮原粉10％，分散劑烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽40％，增稠劑羥乙基纖維素9％，穩(wěn)定劑表氯醇12％，消泡劑有機硅9％，防凍劑丙二醇4％，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為8，加去離子水至100％?；炀笥谇蚰C中球磨2～3小時，使粒徑全部在5μm以下即成。
實施例435％吡蚜酮懸浮劑各組分按重量計為吡蚜酮原粉35％，分散劑十二烷基苯磺酸鈉10％、聚乙羥酸酯鈉鹽10％、增稠劑甲基纖維素1％，穩(wěn)定劑山梨酸鈉2％，消泡劑硅油3％，滲透劑有機硅5％，防凍劑聚乙二醇1％，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為9，加去離子水至100％?；炀笥谇蚰C中球磨2～3小時，使粒徑全部在5μm以下即成。
實施例555％吡蚜酮懸浮劑各組分含量(按重量計)為吡蚜酮原粉55％，分散劑烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽10％，增稠劑聚乙烯醇2％，穩(wěn)定劑亞麻油2％，消泡劑十一烷酸1％，滲透劑有機硅9％，防凍劑山梨醇3％，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為5，加去離子水至100％?；炀笥谇蚰C中球磨2～3小時，使粒徑全部在5μm以下即成。
實施例620％吡蚜酮懸浮劑各組分按重量計為吡蚜酮原粉20％，分散劑聚乙羥酸酯鈉鹽10％，增稠劑黃原膠3％，穩(wěn)定劑丁香酚12％，消泡劑十三烷酸2％，滲透劑有機硅8％，防凍劑丙三醇3％，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為6，加去離子水至100％?；炀笥谇蚰C中球磨2～3小時，使粒徑全部在5μm以下即成。
藥效實驗1材料及方法1.1供試藥劑1.1.1 25％吡蚜酮WP(即吡蚜酮可濕性粉劑)，克勝集團提供1.1.2 25％吡蚜酮SC(實施例1所得的吡蚜酮懸浮劑)1.2處理設(shè)計1.2.1 25％吡蚜酮WP分別20g/667m2；1.2.2 25％吡蚜酮SC分別20g/667m2；1.2.3 空白對照(CK)1.3試驗方法共設(shè)3個處理，每個處理重復3次，小區(qū)面積60m2。2006年9月17日本地稻田四代褐飛虱1齡若蟲高峰期施藥，每667m2按上述設(shè)計用藥量對水45kg。對準水稻秧苗手動均勻全株噴霧，施藥時及藥后一周內(nèi)田間保持水層。
本試驗田水稻品種為揚輻粳7號。施藥時，田間褐飛虱百穴蟲量平均3345頭，其中1齡若蟲占96.4％。
1.4調(diào)查方法1.4.1安全性調(diào)查施藥后不定期觀察各處理小區(qū)水稻秧苗生長情況，記載秧苗對藥劑的反應(yīng)或藥害癥狀，分析藥劑對水稻秧苗的安全性。
1.4.2防效效果調(diào)查施藥前調(diào)查蟲口基數(shù)，藥后1、3、7、10、15天各查一次田間殘留蟲量。每小區(qū)3點取樣，每點連查6穴，每小區(qū)查18穴。以蟲口存活率計算防治效果，計算公式如下校正防效(％)＝(對照區(qū)蟲口存活率-施藥區(qū)蟲口存活率)÷對照區(qū)蟲口存活率×1002藥劑對水稻秧苗的安全性施藥后觀察，各處理小區(qū)水稻秧苗生長正常，沒有出現(xiàn)任何藥害情況。
3結(jié)果與分析25％吡蚜酮WP與25％吡蚜酮SC對水稻褐飛虱防效效果明顯，在速效性及持續(xù)控制方面均表現(xiàn)良好，對水稻秧苗安全。試驗數(shù)據(jù)表示，25％吡蚜酮SC的校正防效明顯優(yōu)于25％吡蚜酮WP(詳細見表1)。這與SC(懸浮劑)本身的特點是相關(guān)聯(lián)的，懸浮劑劑型加水稀釋后能在防治靶標達到較大的均勻覆蓋。相比WP(可濕性粉劑)，SC(懸浮劑)無粉塵，容易混合，懸浮率提高，潤濕度也得到了改善。
表1 25％吡蚜酮WP與25％吡蚜酮SC對水稻褐飛虱防效效果

權(quán)利要求
1.一種吡蚜酮懸浮劑，其特征在于所述的懸浮劑由以下重量百分比的組分組成吡蚜酮 3％～60％ 消泡劑1％～10％分散劑 0.5％～50％防凍劑0.1％～5％增稠劑 0.3～10％ 滲透劑0％～10％穩(wěn)定劑 0.01％～20％ 水10％～80％pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值為5～9。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素碘酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、油酸鈉、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素或聚乙烯醇中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的穩(wěn)定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或?qū)αu苯甲酸丙酯中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、C10-20飽和脂肪酸類化合物、C8-10脂肪醇類化合物或Π-乙基己醇中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的防凍劑選自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的pH調(diào)節(jié)劑選自氫氧化鈉、氨水、醋酸、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的滲透劑為有機硅。
9.一種制備權(quán)利要求1～8中任一項所述的懸浮劑的方法，其特征在于將吡蚜酮與分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、滲透劑、PH調(diào)節(jié)劑和水按權(quán)利要求1所述的比例混合均勻，于球磨機中球磨2～3小時，使粒徑全部在5μm以下即成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種吡蚜酮懸浮劑，由以下重量百分比的組分組成吡蚜酮3％～60％，消泡劑1％～10％，分散劑0.5％～50％，防凍劑0.1％～5％，增稠劑0.3～10％，穩(wěn)定劑0.01％～20％，滲透劑0％～10％，水10％～80％，pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值為5～9。本發(fā)明還公開了上述吡蚜酮懸浮劑的制備方法。本發(fā)明的吡蚜酮懸浮劑具有閃點高，不燃燒不爆炸，生產(chǎn)、貯存、使用安全，粉塵少，環(huán)境污染小，產(chǎn)品成本低，容易包裝，殺蟲效果好等到優(yōu)點。
文檔編號A01P7/04GK101069506SQ20071002451
公開日2007年11月14日 申請日期2007年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月21日
發(fā)明者吳重言, 孫琴 申請人:江蘇克勝集團股份有限公司