專利名稱：：殺蟲(chóng)組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺蟲(chóng)組合物，它含有氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲作為活性成分。
背景技術(shù)：
：隨著農(nóng)民種植觀念的改變，蔬菜種植面積日益增加。由于用藥的不合理性，尤其是高毒農(nóng)藥的大量、頻繁使用，導(dǎo)致害蟲(chóng)的抗藥性越來(lái)越嚴(yán)重。目前在蔬菜上產(chǎn)生抗藥性較嚴(yán)重的鱗翅目害蟲(chóng)主要有甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、小菜蛾、菜青蟲(chóng)等。目前防治這些抗性鱗翅目害蟲(chóng)的藥品都存在著速效性差或者持效性不好的問(wèn)題。氟蟲(chóng)腈是由法國(guó)羅納普朗克公司開(kāi)發(fā)出來(lái)的一種苯基吡唑類殺蟲(chóng)劑，對(duì)害蟲(chóng)主要以胃毒作用為主，兼有觸殺和一定的內(nèi)吸作用，殺蟲(chóng)譜廣，速效性較好，但其持效性比較差，一般在藥后7天防治效果開(kāi)始明顯下降。氟鈴脲是一種昆蟲(chóng)幾丁質(zhì)合成抑制劑，使害蟲(chóng)在蛻皮或變態(tài)過(guò)程中死亡，能導(dǎo)致成蟲(chóng)不育，具有較好的持效性，但其速效性非常差，如氟鈴脲從施藥到害蟲(chóng)開(kāi)始死亡至少需要5-7天。綜合利用上述殺蟲(chóng)劑的優(yōu)點(diǎn)進(jìn)行復(fù)配，在防治鱗翅目抗性害蟲(chóng)上具有很好的防治效果，還能將降低使用量，減少對(duì)環(huán)境的污染。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上具有十分重要的意義。雖然目前已有許多采用氟蟲(chóng)腈或氟鈴脲作為活性成分之一的殺蟲(chóng)組合物，但未見(jiàn)有將氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲二者作為活性成分的殺蟲(chóng)組合物報(bào)道。本發(fā)明者出人意料地發(fā)現(xiàn)，二者的組合具有明顯增效作用，于是完成了本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的主要目的是針對(duì)以上不足，提供一種具有明顯增效作用，殺蟲(chóng)效果佳、安全、能降低使用成本的殺蟲(chóng)組合物。,本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明殺蟲(chóng)組合物中的活性成分是含有增效有效量的氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲活性成分的重量比為氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=20:1-1:80，優(yōu)選為10:1-1:30。氟蟲(chóng)腈、氟鈴脲是本發(fā)明組合物中的活性成分，助劑采用常規(guī)的農(nóng)藥配方助劑。氟蟲(chóng)腈(Fipronil)和氟鈴脲(Hexafluoron)，其結(jié)構(gòu)式如下氟蟲(chóng)腈(Fipronil)(±)-5-氨基-l-(2，6-二氯-a,a,a-三氟-對(duì)-甲苯基)-4-三氟甲基亞磺?；?-[3，5-二氯-4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)苯基]-3-(2，6-二氟苯甲?；?脲助劑包括除殺蟲(chóng)劑外的其它成分，包括作為惰性成分的填料或溶劑，包括作為表面活性劑的潤(rùn)濕劑、分散劑等，以及其它添加劑如抗結(jié)塊劑、防凍劑、消泡劑、滲透劑、助溶劑、穩(wěn)定劑、增粘劑、防腐劑等。上述的殺蟲(chóng)組合物可為可濕性粉劑，或懸浮劑，或水分散粒劑。本發(fā)明的殺蟲(chóng)組合物的制備方法沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員公知的農(nóng)藥制備的一般方法混合配制成多種劑型A.可濕性粉劑(WP)，是在水中可均勻分散的固體粉末制劑。本發(fā)明可濕性粉劑除了向原藥中加如白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、陶土、硅藻土、凹凸棒土等稀釋劑或惰性物質(zhì)外，還有離子型或非離子型表面活性劑(潤(rùn)濕劑、分散劑)，潤(rùn)濕劑例如，垸基苯磺酸鹽(DBS-Na),垸基萘磺酸鹽(拉開(kāi)粉)，烷基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽，垸基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽，脂肪醇硫酸鹽，脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽，烷酰胺基?；撬猁}，脂肪醇聚氧乙烯基醚(JFC)，含量0.1—30%;分散劑如萘磺酸鹽，萘或垸基萘甲醛縮合物磺酸鹽(N0、NN0、MF),木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽(M—9、P0LYF0N等)，聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽(S0PA)，PVA、.CMC含量0.1—30%;還含有滲透劑JFC、氮酮、噻酮、滲透劑T之中的一種或多種物質(zhì)，含量0.3—30%;還可以含有穩(wěn)定劑、抑泡劑、防結(jié)塊劑等其它助劑。'吡唑-3-腈氟鈴脲(Hexafluoron)B.水分散粒劑(WDG)，是能在水中較快崩解、分散形成高懸浮分散體系的顆粒劑。由活性成分，潤(rùn)濕劑、分散劑、隔離劑、崩解劑、穩(wěn)定劑、黏結(jié)劑等助劑和載體等要素組成。其助劑與載體，以及前體(造粒前的預(yù)制物)的配制方法基本類同于濕性粉劑和懸浮劑。C.懸浮劑(SC)，是不水溶固體農(nóng)藥或不混溶液體農(nóng)藥在水或油中的分散體。由活性成分、助劑(潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、pH調(diào)節(jié)劑、消泡劑、防凍劑)經(jīng)濕法超微粉碎制得。潤(rùn)濕分散劑可以為萘或烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽(NO、NNO、MF)、木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽(M—9、P0LYF0N等)、垸基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物，烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、羧甲基纖維素(CMC)、聚乙烯吡咯垸酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、縮合磷酸鹽等中的一種或幾種，含量0.1—12%;增稠劑和穩(wěn)定劑可以為黃原酸膠(XG)、聚乙烯醇(PVA)、硅酸鋁鎂等中的一種或幾種，含量0.05—0.5%;pH調(diào)節(jié)劑和消泡劑可視情況適量添加。本發(fā)明描述的產(chǎn)物可以呈成品制劑的形式，即組合物中各物質(zhì)已經(jīng)混和。然而組合物的成分也可以單獨(dú)提供制劑，使用前在桶(罐)中直接混和。本發(fā)明的濃縮物通常與水混和得到所需活性物質(zhì)的濃度。本發(fā)明殺蟲(chóng)組合物的優(yōu)點(diǎn)和有益效果如下-本發(fā)明較己有技術(shù)相比具有如下典型優(yōu)點(diǎn)1有明顯的增效作用。配方篩選試驗(yàn)結(jié)果表明，通過(guò)將氟蟲(chóng)腈與氟鈴脲按比例復(fù)配，對(duì)甜菜夜蛾有明顯的增效作用?；旌虾蟮慕M合物較其單劑明顯提高了殺蟲(chóng)效果，從而降低了使用劑量，在減少農(nóng)民用藥成本的同時(shí)，降低了對(duì)環(huán)境的影響程度。2延緩和克服害蟲(chóng)抗藥性發(fā)生發(fā)展的作用。該組合物是氯化物代謝控制和幾丁質(zhì)合成抑制兩種不同作用機(jī)理殺蟲(chóng)劑復(fù)配組合，藥劑不同作用特性得到極強(qiáng)的互補(bǔ)優(yōu)勢(shì)，能有效延緩單劑的抗性發(fā)生與發(fā)展。本發(fā)明殺蟲(chóng)組合物對(duì)已有的殺蟲(chóng)劑進(jìn)行復(fù)配，不但提高在鱗翅目害蟲(chóng)上的防治效果，同時(shí)也擴(kuò)大了殺蟲(chóng)譜，并降低使用成本，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上具有十分重要的意義。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=1:30)本實(shí)施例1殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成氟蟲(chóng)腈1氟鈴脲30M—95MF3十二烷基苯磺酸鈉3白炭黑15高嶺土補(bǔ)余。本實(shí)施例1是采用公知的常規(guī)方法，將各組分中應(yīng)粉碎的組分粉碎后按比例混合而制成可濕性粉劑。實(shí)施例2:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=1:40)本實(shí)施例2殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成氟蟲(chóng)腈0.5氟鈴脲20拉開(kāi)粉3烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物7噻酮1輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)余。本實(shí)施例2是采用公知的常規(guī)方法，將各組分中應(yīng)粉碎的組分粉碎后按比例混合而制成可濕性粉劑。制劑實(shí)施例3:(氟蟲(chóng)腈:氟鈴脲=1:50)本實(shí)施例3殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成-氟蟲(chóng)腈1氟鈴脲50烷基磺酸鈉1烷基硫酸鈉2.5木質(zhì)素磺酸鈉8高嶺土補(bǔ)余本實(shí)施例3是采用公知的常規(guī)方法，將各組分中應(yīng)粉碎的組分粉碎后按比例混合而制成可濕性粉劑。實(shí)施例4:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=1:20)本實(shí)施例4殺蟲(chóng)組合由下述重量百分比的組分組成氟蟲(chóng)腈4氟鈴脲80JFC3M-98白碳黑補(bǔ)余。本實(shí)施例4是采用公知的常規(guī)方法，將各組分中應(yīng)粉碎的組分粉碎后按比例混合而制成可濕性粉劑。實(shí)施例5:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=1:80)本實(shí)施例5殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成氟蟲(chóng)腈1氟鈴脲80拉開(kāi)粉5丙烯酸酯共聚物羧酸鹽8高嶺土補(bǔ)余。本實(shí)施例5是采用公知的常規(guī)方法，制成水分散粒劑。實(shí)施例6:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=20:1)本實(shí)施例6殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成氟蟲(chóng)腈10氟鈴脲0.5烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物3垸基磺酸鈉4木質(zhì)素橫酸鈉7氯化鈣3膨潤(rùn)土補(bǔ)余。本實(shí)施例6是采用公知的常規(guī)方法，制成水分散粒劑。實(shí)施例7:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=1:60)本實(shí)施例7殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成氟蟲(chóng)腈0.5氟鈴脲30NNO6烷基萘磺酸鈉4木質(zhì)素磺酸鈉5氯化轉(zhuǎn)3高嶺土補(bǔ)余本實(shí)施例7是采用公知的常規(guī)方法，制成水分散粒劑。實(shí)施例8:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=1:70)本實(shí)施例8殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成氟蟲(chóng)腈氟鈴脲烷基磺酸鈉烷基硫酸鈉高嶺土17057補(bǔ)余<本實(shí)施例8是采用公知的常規(guī)方法，制成水分散粒劑。實(shí)施例9:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=1:1)本實(shí)施例9殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成氟蟲(chóng)腈氟鈴脲木質(zhì)素磺酸鈣,XG丙二醇有機(jī)硅消泡劑苯甲酸鈉水2.52.5260.250.40.3補(bǔ)余。本實(shí)施例9是采用公知的常規(guī)方法，制成懸浮劑。實(shí)施例10:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=10:1)本實(shí)施例IO殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成:氟蟲(chóng)腈氟鈴脲聚氧乙烯烷基醚壬基酚聚氧乙烯醚烷基苯磺酸鈉硅酸鋁鎂乙二醇苯甲酸鈉水50.51340.1550.3補(bǔ)余。本實(shí)施例IO是采用公知的常規(guī)方法，制成懸浮劑。實(shí)施例ll:(氟蟲(chóng)腈:氟鈴脲=5:1)本實(shí)施例11殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成:氟蟲(chóng)腈5氟鈴脲1垸基萘磺酸鹽甲醛縮合物3烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽2乙二醇5XG0.18有機(jī)硅消泡劑0.4苯甲酸鈉0.3水補(bǔ)余。本實(shí)施例11是采用公知的常規(guī)方法，制成懸浮劑。實(shí)施例12:(氟蟲(chóng)腈氟鈴脲=1:10)本實(shí)施例12殺蟲(chóng)組合物由下述重量百分比的組分組成氟蟲(chóng)腈氟鈴脲磷酸酯聚醚類?ài)泳勖杨怣F丙二醇XG有機(jī)硅消泡劑苯甲酸鈉水1.51531350.150.40.3補(bǔ)余￡本實(shí)施例12是采用公知的常規(guī)方法，制成懸浮劑。上述實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步的說(shuō)明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于上述實(shí)施例。凡基于上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。生物實(shí)例1:增效作用試驗(yàn)一、供試藥劑A劑氟蟲(chóng)腈B劑氟鈴脲AB1:氟蟲(chóng)腈'AB2:氟蟲(chóng)腈，AB3:氟蟲(chóng)腈，AB4:氟蟲(chóng)腈，氟鈴脲(A:B=20:1)氟鈴脲(A:B=10:1)氟鈴脲(A:B=1:1)氟鈴脲(A:B=1:10)AB5:氟蟲(chóng)腈*氟鈴脲(A:B=1:20)AB6:氟蟲(chóng)腈氟鈴脲(A:B=1:40)AB7:氟蟲(chóng)腈'氟鈴脲(A:B=1:80)其中A:氟蟲(chóng)腈、8=氟鈴脲二、供試?yán)ハx(chóng)及試驗(yàn)方法l供試?yán)ハx(chóng)田間采集的甜菜夜蛾，在室內(nèi)飼養(yǎng)5代后作為試蟲(chóng)。2試驗(yàn)方法采用浸蟲(chóng)、浸片法。每個(gè)處理重復(fù)三次，每個(gè)重復(fù)40頭，藥后120小時(shí)調(diào)查結(jié)果，計(jì)算LC;。和共毒系數(shù)。三、結(jié)果與分析氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲系列配比對(duì)甜菜夜蛾室內(nèi)聯(lián)合毒力測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。試驗(yàn)結(jié)果表明，氟蟲(chóng)腈，氟鈴脲復(fù)配對(duì)甜菜夜蛾具有明顯的增效作用，其中AB3混劑的共毒系數(shù)最大(CTC=215)，說(shuō)明其增效作用最大。表K氟蟲(chóng)腈+氟鈴脲對(duì)甜菜夜蛾室內(nèi)聯(lián)合毒力測(cè)定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>生物實(shí)例2:組合物田間藥效試驗(yàn)一、試驗(yàn)地點(diǎn)四川省綿陽(yáng)市吳家鎮(zhèn)康綠蔬菜基地'二、試驗(yàn)地及天氣情況試驗(yàn)地選在甜菜夜蛾La/^y^aew'《〃a(HUbner)與斜紋夜蛾/^ot/e/7/a7/t"ra(Fabricius)混合發(fā)生嚴(yán)重的甜椒田塊。試驗(yàn)后]一5天天氣晴朗，試驗(yàn)期間最高氣溫36°C，最低氣溫25'C，降雨總天數(shù)為4天，總降雨量148.7mm。三、試驗(yàn)藥劑(1)制劑實(shí)施例1-12所配制的12個(gè)制劑樣品(2)5%氟鈴脲乳油(3)5%銳勁特懸浮劑四、試驗(yàn)方法1、處理用量(見(jiàn)表3)2、小區(qū)設(shè)置每小區(qū)面積為30m'，三次重復(fù)。小區(qū)按隨機(jī)區(qū)組排列，各小區(qū)甜椒長(zhǎng)勢(shì)，土壤肥力及肥水管理等條件基本一致。3、施藥時(shí)間和方法于抗性夜蛾孵化高峰期(8月7日)施藥一次。用手動(dòng)壓縮噴霧器均勻噴霧，以噴濕葉片為度。4、調(diào)查時(shí)間和方法于施藥前和施藥后1天、7天和15天各調(diào)查一次。方法是每小區(qū)"Z"取5點(diǎn)，每點(diǎn)調(diào)查4株甜椒，每小區(qū)調(diào)査20株甜椒，記錄甜椒上的活蟲(chóng)數(shù)。計(jì)算抗性夜蛾的蟲(chóng)口減退率和防效，并用"DMRT"法作差異顯著性分析。表3氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲組合物防治甜菜夜蛾與斜紋夜蛾藥效試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>結(jié)論上表藥效試驗(yàn)結(jié)果表明，氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲不同配比組合后較各自單用相比對(duì)甜菜夜蛾和斜紋夜蛾的防治效果均有明顯的提高，表現(xiàn)出明顯的增效作用。權(quán)利要求1、殺蟲(chóng)組合物，其特征在于活性成分是氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲，氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲的重量比為20∶1-1∶80。2、如權(quán)利要求1所述的殺蟲(chóng)組合物，其特征在于氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲的重量比為10:1-1:30。3、如權(quán)利要求l一2之一所述的殺蟲(chóng)組合物，其特征在于該殺蟲(chóng)組合物可以配制成可濕性粉劑、水分散粒劑或懸乳劑。全文摘要本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺蟲(chóng)組合物。該組合物活性成分是氟蟲(chóng)腈和氟鈴脲、其重量比為20∶1-1∶80。本發(fā)明通過(guò)這兩種不同作用機(jī)理殺蟲(chóng)劑的合理混配，具有增效作用，殺蟲(chóng)效果佳、安全、能降低使用成本。文檔編號(hào)A01N47/40GK101180964SQ20071005092公開(kāi)日2008年5月21日申請(qǐng)日期2007年12月21日優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日發(fā)明者喬立棟,翔李,勇殷,豐邱申請(qǐng)人:利爾化學(xué)股份有限公司