專利名稱：反應(yīng)萃取結(jié)晶一步法生產(chǎn)硫酸鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別是反應(yīng)萃取結(jié)晶一步法生產(chǎn)硫酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
硫酸鉀是無氯鉀肥的主要品種，特別適用于忌氯的茶葉、煙草、糖類、和 果類等經(jīng)濟(jì)作物。我國目前氮肥和磷肥的生產(chǎn)比例已基本能適合農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展 的需求，但鉀肥的缺口越來越大，尤其是硫酸鉀。目前工業(yè)上從氯化鉀生產(chǎn)硫 酸鉀有3種方法復(fù)分解法、締置法和引進(jìn)的臺灣青上公司的曼海姆法，其中 復(fù)分解法轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品質(zhì)量難以控制；締置法投資少、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高， 但工業(yè)化生產(chǎn)時易結(jié)鹽、堵塞，使生產(chǎn)作業(yè)連續(xù)化十分困難；至于曼海姆法， 則需在高溫下進(jìn)行，全套設(shè)備均為引進(jìn)，國產(chǎn)化困難，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，投資大
(萬噸級裝置需投資3500萬元左右)，成本高，另副產(chǎn)大量鹽酸，有廢渣、廢
酸不易處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明硫酸鉀生產(chǎn)新技術(shù)，提出了反應(yīng)萃取結(jié)晶一步法生產(chǎn)硫酸鉀的新工 藝，即以稀硫酸和氯化鉀為原料，在常溫下采用復(fù)合萃取劑一步反應(yīng)萃取結(jié)晶
制取硫酸鉀，反應(yīng)、萃取和結(jié)晶3個過程在同一設(shè)備中同吋進(jìn)行，無需加熱濃 縮即得固體硫酸鉀。使用過的萃取劑經(jīng)氨水反萃，能有效地回收萃取劑以便重 復(fù)使用。整個過程閉路循環(huán)，基本無三廢排放。
本發(fā)明目的是制得的硫酸鉀產(chǎn)品符合國標(biāo)優(yōu)等品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，副產(chǎn)品氯化 氨符合農(nóng)用氮肥標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案為
反應(yīng)萃取結(jié)晶一步法生產(chǎn)硫酸鉀的新工藝，即以稀硫酸和氯化鉀為原料， 在常溫下采用復(fù)合萃取劑一步反應(yīng)萃取結(jié)晶制取硫酸鉀，反應(yīng)、萃取和結(jié)晶3 個過程在同一設(shè)備中同時進(jìn)行，無需加熱濃縮即得固體硫酸鉀。
技術(shù)效果
反應(yīng)萃取結(jié)晶一步法生產(chǎn)硫酸鉀工藝流程簡單，投資少，常溫常壓下進(jìn)行， 避開濃硫酸下反應(yīng)，操作方便，萃取劑損失少，溶液閉路循環(huán)，基本無三廢排 放，符合環(huán)境友好的要求，是一種綠色化工工藝。主產(chǎn)品硫酸鉀及副產(chǎn)品氯化 銨純度高，投資回收率亦高。工藝對原料要求不高，適應(yīng)性強(qiáng)，如含硫酸或含鉀廢水，也可采用，因此，與復(fù)分解法、曼海姆法和締置法相比，新工藝有顯 著的優(yōu)點(diǎn)前景光明。 實(shí)施例
1、 原料配制工序?qū)⒘蛩徕浤敢撼橹劣嬃抗?，?jīng)計量后加入稀釋罐，邊攪拌 邊加入濃硫酸，接著用耐酸泵抽至配制罐中，開始攪拌，投入氯化鉀固體并加 入經(jīng)計量的水，繼續(xù)攪拌。然后用耐酸泵通過板框壓濾機(jī)過濾，濾液用于萃取
反應(yīng)，濾餅為原料氯化鉀中的固體不溶物和其中的Ca2+、 Mg2+與硫酸生成的硫
酸鈣、硫酸鎂沉淀。配制液的過濾不僅可提高產(chǎn)品硫酸鉀的純度，也可減少胡
機(jī)溶劑的損耗量。本方法避免了 98%的濃硫酸與有機(jī)相直接接觸，有效防止有機(jī) 相被磺化或氧化，確保有機(jī)溶劑能長期運(yùn)轉(zhuǎn)，同時也不使?jié)饬蛩岷吐然浌腆w 直接接觸，防止局部產(chǎn)生氯化氫氣體。
2、 萃取工序經(jīng)回收的有機(jī)溶劑抽至萃取結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)，邊攪拌邊抽入配制 液，充分反應(yīng)后進(jìn)行油水相分離，油相到反萃取工序去回收萃取劑，分離得到 的水相和固相經(jīng)過離心分離，干燥、粉碎篩分可得優(yōu)質(zhì)硫酸鉀成品。有機(jī)相需 定期計量并補(bǔ)加入新鮮有機(jī)溶劑。
3、 反萃取工序用氨水與負(fù)載有鹽酸和少量硫酸的有機(jī)溶劑接觸反應(yīng)，氨水 可有效地反萃出鹽酸和硫酸，生成的氯化銨和硫酸銨沉淀出來，然后進(jìn)行油水 相分離，有機(jī)相到萃取工序。水相和固相經(jīng)離心分離后，干燥、粉碎篩分可得 農(nóng)用氮肥。
權(quán)利要求
1、反應(yīng)萃取結(jié)晶一步法生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于在常溫下采用復(fù)合萃取劑一步反應(yīng)萃取結(jié)晶制取硫酸鉀，反應(yīng)、萃取和結(jié)晶3個過程在同一設(shè)備中同時進(jìn)行，無需加熱濃縮即得固體硫酸鉀。
2、 如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)萃取結(jié)晶一歩法生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在 于萃取工序經(jīng)回收的有機(jī)溶劑抽至萃取結(jié)晶反應(yīng)器內(nèi)，邊攪拌邊抽入配制液， 充分反應(yīng)后進(jìn)行油水相分離，油相到反萃取工序去回收萃取劑，分離得到的水 相和固相經(jīng)過離心分離，干燥、粉碎篩分可得優(yōu)質(zhì)硫酸鉀成品。
3、 如權(quán)利要求l所述的反應(yīng)萃取結(jié)晶一步法生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在 于反萃取工序用氨水與負(fù)載有鹽酸和少量硫酸的有機(jī)溶劑接觸反應(yīng)，氨水可有 效地反萃出鹽酸和硫酸，生成的氯化銨和硫酸銨沉淀出來，然后進(jìn)行油水相分 離，有機(jī)相到萃取工序。
全文摘要
本發(fā)明反應(yīng)萃取結(jié)晶一步法生產(chǎn)硫酸鉀的新工藝，即以稀硫酸和氯化鉀為原料，在常溫下采用復(fù)合萃取劑一步反應(yīng)萃取結(jié)晶制取硫酸鉀，反應(yīng)、萃取和結(jié)晶3個過程在同一設(shè)備中同時進(jìn)行，無需加熱濃縮即得固體硫酸鉀。使用過的萃取劑經(jīng)氨水反萃，能有效地回收萃取劑以便重復(fù)使用。整個過程閉路循環(huán)，基本無三廢排放。
文檔編號C05D1/00GK101434402SQ20071011451
公開日2009年5月20日 申請日期2007年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月13日
發(fā)明者張建華 申請人:張建華