欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

銳勁特的晶型的制作方法

文檔序號(hào):369065閱讀:1295來源:國(guó)知局

專利名稱::銳勁特的晶型的制作方法銳勁特的晶型本發(fā)明涉及一種銳勁特的新晶型,一種制備該晶型的方法,包含所述晶型的殺蟲和殺寄生蟲混合物和組合物及其用于對(duì)抗害蟲和寄生蟲的用途。銳勁特(式I)是一種用于防治某些昆蟲和螨蟲害蟲和寄生蟲的活性化合物用于制備銳勁特的各種方法已廣泛并詳細(xì)地描述。給出詳細(xì)制備程序的文獻(xiàn)例如為EP295117;EP460940;EP484165;EP668269;EP967206;EP1331222;EP1374061;US5631381;CN1374298;或J.ofHeibeiUniversityofScienceandTechnology,第25巻(2),Sum69(2004),Dok,SerialNo.1008-1542(2004)02-0018-03。通過現(xiàn)有技術(shù)中所述的方法獲得的銳勁特材料的表征通常通過'H-NMR分析和/或測(cè)量熔點(diǎn)來進(jìn)行。所述熔點(diǎn)在187-203。C的范圍內(nèi),主要在195-203。C的范圍內(nèi)。在thePesticidalManual,第13版(2003),BritishCropProtectionCouncil,第433頁中,銳勁特被描述為具有200-201。C的熔點(diǎn)的白色固體,其中工業(yè)銳勁特具有195.5-203。C的熔點(diǎn)。不同結(jié)晶形式的銳勁特的觀察還未描述,至于特定晶型的任何表征或用于獲得特定晶型的制備程序也沒有描述。對(duì)于大^L4莫制備和配制諸如銳勁特的市售化合物,了解是否存在化合物的不同晶型(也經(jīng)常稱為多晶型物),可如何獲得它們,及其特征性能如何是至關(guān)重要的。一種化合物的各晶型可能具有極不同的性能,例如溶解度、溶解速率、懸浮穩(wěn)定性、研磨期間的穩(wěn)定性、蒸氣壓力、光學(xué)和機(jī)械性能、吸濕性、晶體尺寸、過濾性能、干燥、密度、熔點(diǎn)、降解穩(wěn)定性、防止相變?yōu)槠渌偷姆€(wěn)定性、顏色和甚至化學(xué)反應(yīng)性。例如,不同晶型經(jīng)常自身以不同形式的晶體顯示,如針狀物或片狀物。這例如與制備程序中的過濾步驟有關(guān)。在不同晶型的這類混合物中,片狀物通常會(huì)阻塞過濾器的孔,導(dǎo)致時(shí)間和產(chǎn)物的損失和繁重且昂貴的清潔操作。同樣,以片狀物存在的晶型和以針狀物存在的晶型可具有顯著不同的涉及儲(chǔ)存和包裝的堆密度。尤其在殺蟲劑的制備中,另一相關(guān)方面為晶型是以可產(chǎn)生有害粉塵的細(xì)粉末形式存在還是以無塵較大晶體形式存在。銳勁特的不同晶型具有不同堆密度且其不可預(yù)測(cè)比例的混合物在儲(chǔ)存和包裝時(shí)產(chǎn)生前述問題。針對(duì)該背景,本發(fā)明的目的為找到銳勁特的新晶型且對(duì)其進(jìn)行表征。另一目的為找到該新晶型的制備程序,其可再現(xiàn)地產(chǎn)生晶型I。本發(fā)明的另一目的為找到以高產(chǎn)率產(chǎn)生該新晶型I的制備程序。本發(fā)明的又一目的為找到產(chǎn)生基本上不包括其它晶型(即超過80重量%)的新晶型的制備程序。這確保在制備、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用相應(yīng)固態(tài)形式的所有方面中的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性。因此,已找到一種銳勁特的新晶型,一種制備該晶型的方法,包含該晶型的殺蟲和殺寄生蟲混合物和組合物及其用于對(duì)抗害蟲和寄生蟲的用途。在整個(gè)本申請(qǐng)中,該銳勁特的新晶型定義為"新晶型r。同樣,最令人驚訝的是,已找到銳勁特的3種其它晶型,其屬于同在申請(qǐng)中的專利申請(qǐng)。尤其令人驚訝的是本發(fā)明的銳勁特的晶型I具有與第二晶型v極其類似的熔點(diǎn),兩個(gè)熔點(diǎn)均處于現(xiàn)有技術(shù)中所給出的熔點(diǎn)范圍內(nèi)(即195-203。C)。此外,同在申請(qǐng)中的專利申請(qǐng)中所述的銳勁特的兩種其它晶型II和IV在加熱過程中經(jīng)歷相變成為更穩(wěn)定的形式I和V,因此在典型熔點(diǎn)測(cè)量中將得到這些形式I和II的熔點(diǎn)。因此固體形式的銳勁特屬于極復(fù)雜結(jié)晶情況??赏茢辔墨I(xiàn)中所給出的熔點(diǎn)決不可能指出分析的是晶型還是晶型混合物。在T605/02中,歐洲專利局的技術(shù)復(fù)審委員會(huì)(TechnicalBoardofAppealoftheEuropeanPatentAuthority)規(guī)定在各自的制備程序不存在的情況下,即使是特定晶型的XRD圖案也因不能實(shí)現(xiàn)而不能構(gòu)成現(xiàn)有技術(shù)。因此,在申請(qǐng)本申請(qǐng)之前所公開的文獻(xiàn)中所給出的熔點(diǎn)不能視作本發(fā)明的現(xiàn)有技術(shù),因?yàn)槠洳荒芗袻技術(shù)人員能夠制備銳勁特的新晶型。銳勁特的新晶型I以具有中心對(duì)稱空間群C2/c的單斜晶系存在(本文中也稱為"晶型r或"晶型r'或"晶型")。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種在25。C下使用Cu-Ka輻射(1.54178A)記錄的X射線粉末衍射圖中顯示以下反射(下文以晶面間距d或29值描述)中的4個(gè),尤其至少6個(gè),尤其7個(gè),優(yōu)選全部反射的銳勁特的晶型I:1)d=7.45±0.1A20=11.8±0.2°2)d=6.07±0.07A29=14.5±0.2o29=15.8±0.2o26=18.2±0.2°29=23.6±0.2°29=24.1±0.2°29=27.4±0.2C29=29.5±0.2o29=32.2±0.2。。在特別優(yōu)選實(shí)施方案中,該晶型I顯示與圖1中所示的圖案基本相同的粉末X射線衍射圖案。晶型I的單晶的研究已顯示基礎(chǔ)晶體結(jié)構(gòu)為單斜且具有空間群C2/c。晶型I的晶體結(jié)構(gòu)的特征數(shù)據(jù)在表1中顯示。表l:晶型I的晶體學(xué)數(shù)據(jù)3)d=5.57士0.05A4)d=4.84±0.05A5)d=3.76±0.05A6)d=3.67±0.05A7)d=3.23±0.05A8)d=3.01±0.05A9)d=2.77±0.05A參數(shù)晶型I分類單斜空間群C2/c22.246(2)Ab12.704(1)Ac14.626(2)Aa卯,P128.889(1)。90.00Q9<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>a、|3、y-晶胞的角Z二晶胞中分子的數(shù)目銳勁特的晶型I通常具有在180-200。C范圍內(nèi),尤其在190-20(TC范圍內(nèi),特別在196-198。C范圍內(nèi)的熔點(diǎn),基本純的形式為197°C。銳勁特的晶型I的差示掃描量熱法(DSC)熱分析圖具有194-197'C的起始溫度且峰頂點(diǎn)為196-199。C的吸熱。其示于圖2中。在另一實(shí)施方案中,本發(fā)明涉及具有至少92重量%,尤其至少96重量%,特別是至少98重量%的銳勁特含量的晶型I。本發(fā)明還涉及固體銳勁特(銳勁特的組合物),其包含如上文所定義的晶型I和不同于該晶型I的銳勁特的形式(本文中也稱為"一統(tǒng)勁特形式"),例如無定型銳勁特或具有不同于晶型I的晶型的銳勁特。優(yōu)選該固體銳勁特(銳勁特的組合物)包含至少85重量%,優(yōu)選至少卯重量%,更優(yōu)選至少95重量%,最優(yōu)選至少98重量%的晶型I??赏ㄟ^本發(fā)明方法獲得的晶型I以片狀或薄片形式結(jié)晶。與銳勁特的其它晶型相比,其引起較少粉塵,并使制備程序中的過濾和干燥容易進(jìn)行。該新晶型I進(jìn)一步提供固體銳勁特組合物的高配制穩(wěn)定性。晶型I可使用包括以下步驟的方法來制備步驟i)制備不同于晶型I的固體形式的銳勁特在包含至少一種醇A1、乙腈、二甲亞砜(DMSO)或至少一種苯衍生物Bl或其混合物的溶劑S中的溶液,該溶劑S可與另一溶劑AS組合;步驟ii)進(jìn)行銳勁特的結(jié)晶;和步驟iii)分離所得沉淀。根據(jù)本發(fā)明的醇A1為C廣C4鏈烷醇,即曱醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、2-丁醇或叔丁醇。在工藝條件下苯^t生物Bl為惰性的,且優(yōu)選由苯組成,其可由一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、氰基、C,-C6烷基、C,-C6烷氧基、鹵代甲基和硝基的基團(tuán)取代,如氟苯、芐腈、苯甲醚、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、CF3-苯、異丙基苯、正丙基苯、正丁基苯、叔丁基苯、仲丁基苯、異丁基苯、氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,4-二異丙基苯、1,3,5-三甲基苯、硝基苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、正丙基苯和甲苯,更優(yōu)選選自可被囟化的單(CrC6烷基)苯、二(C,-C6烷基)苯或三(d-C6烷基)苯。在一個(gè)實(shí)施方案中,該另一溶劑AS可為非極性溶劑N,其降低銳勁特在溶劑S中的溶解度,該溶劑AS例如為烴類,優(yōu)選Cs-d4鏈烷烴,例如戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷或十二烷或其混合物。在另一實(shí)施方案中,該另一溶劑AS可為極性溶劑P。添加溶劑P可有助于晶型I從溶液中結(jié)晶。極性溶劑P優(yōu)選選自甲醇、乙醇、丙-l-醇、丙-2-醇(異丙醇)、丁畫l-醇(正丁醇)、丁-2-醇、叔丁醇、2-曱基-丙-l-醇(異丁醇)、2-甲基-丙-2-醇、戊-3-醇、2-甲基丁-l-醇、3-甲基丁-l-醇、1,2-乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、環(huán)己醇、乙腈、丙腈、丙酮、丁酮(曱基乙基酮)、戊-2-酮(甲基丙基酮)、戊-3-酮(二乙基酮)、4-甲基-2-戊酮(異丁基-甲基-酮)、3-甲基-丁-2-酮(異丙基-甲基-酮)、3,3-二甲基-2-丁酮(叔丁基-甲基-酮)、環(huán)己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁基酯、乙酸異丁酯、碳酸二乙酯、乙酸2-丁氧基乙酯、二嗜、烷、四氫呋喃(THF)、乙醚、2-甲基-THF、曱基-叔丁基醚、二曱基曱酰胺、二甲基乙酰胺、二曱亞砜(DMSO)、硝基甲烷和硝基乙烷。在本發(fā)明方法中通常CVC4鏈烷醇、酮和乙酸酯優(yōu)選作為極性溶劑P。在一個(gè)實(shí)施方案中,溶劑P在步驟i)開始時(shí)存在,其可為所用溶劑的至多50體積%,優(yōu)選至多20體積%,最優(yōu)選5-15體積%。在另一實(shí)施方案中,溶劑P在步驟i)完成后加入。這些步驟的詳細(xì)^兌明如下步驟i)不同于晶型I的適用于步驟i)的銳勁特形式例如選自無定型銳勁特或結(jié)晶銳勁特,如具有空間群P-1的三斜晶銳勁特,以及銳勁特的晶型的混合物。用作步驟i)中的原料的銳勁特形式優(yōu)選具有至少85重量%,尤其至少卯重量%,特別是至少95重量%的純度。"純度"指不存在除銳勁特外的化合物。用于步驟i)的溶劑S包含至少一種醇Al。溶劑S可額外含有水。在另一實(shí)施方案中,S可為乙腈或DMSO,其可額外含有水或極性溶劑P。在另一實(shí)施方案中,S可為至少一種苯衍生物B1,其任選與極性溶劑P組合。該極性溶劑P通常以總?cè)軇w積的至少5體積%且至多20體積%,優(yōu)選至多15體積%的比例應(yīng)用。溶劑S優(yōu)選選自(a)純的醇Al,(b)不同醇Al的混合物,(c)一種或多種醇Al與水的混合物,(d)純乙腈,(e)乙腈與水和/或一種或多種額外溶劑AS的混合物,額外溶劑AS優(yōu)選由極性溶劑P組成,①純DMSO,(g)DMSO與水和/或一種或多種額外溶劑AS的混合物,額外溶劑AS優(yōu)選由極性溶劑P組成,(h)純苯衍生物Bl,(i)一種或多種苯衍生物Bl與一種或多種醇Al的混合物,和(j)一種或多種苯^t生物Bl與一種或多種額外溶劑AS的混合物,額外溶劑AS優(yōu)選由極性溶劑P組成。特別優(yōu)選的醇A1為甲醇、乙醇和異丙醇。在優(yōu)選實(shí)施方案中,用于步驟i)的溶劑S由甲醇、乙醇或異丙醇組成,優(yōu)選曱醇。在另一實(shí)施方案中,用于步驟i)的溶劑S由如上文所定義的醇Al與水的混合物組成。水的比例基于溶劑S的總量?jī)?yōu)選不超過約25重量%。根據(jù)本發(fā)明的苯衍生物Bl為可被卣化的單(C廣C6烷基)苯、二(C廣C6烷基)苯或三(d-C6烷基)苯,優(yōu)選乙苯、正丙基苯、異丙基苯、二異丙基苯、正丁基苯、叔丁基苯、仲丁基苯、異丁基苯、CF3-苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯和l,3,5-三曱基苯。特別優(yōu)選的苯衍生物B1為乙苯、二異丙基苯、正丁基苯和CF3-苯。在優(yōu)選實(shí)施方案中,用于步驟i)的溶劑S由優(yōu)選選自乙苯、二異丙基苯、正丁基苯和CF3-苯的苯衍生物B1與至少一種選自丙酮、乙酸酯、酮或醇Al的溶劑的混合物組成,該醇Al優(yōu)選選自乙醇或異丙醇。在另一優(yōu)選實(shí)施方案中,用于步驟i)的溶劑S由優(yōu)選選自乙苯、二異丙基苯、正丁基苯和CF3-苯的苯衍生物Bl與上文所定義且優(yōu)選的極性溶劑P的混合物組成。在溶劑S為乙腈的情況下,結(jié)晶步驟ii)優(yōu)選通過在低溫,如低于40°C的溫度,優(yōu)選20-25。C,最優(yōu)選0-20。C下蒸發(fā)溶劑來進(jìn)行。在溶劑S為DMSO的情況下,結(jié)晶步驟ii)優(yōu)選在低于80°C,優(yōu)選低于50。C的溫度,如在20-25。C,優(yōu)選0-20。C的溫度下進(jìn)行。沉淀優(yōu)選通過添加極性溶劑P或水,優(yōu)選水來產(chǎn)生。在步驟i)中,不同于晶型I的銳勁特形式通常以固體形式摻入溶劑S中,其中在溶劑S能夠完全溶解銳勁特形式的濃度和溫度下混合。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中,在升高溫度,優(yōu)選30-60。C,特別優(yōu)選在40-50。C下溶解銳勁特形式。溶解于溶劑S中的銳勁特形式的量取決于溶劑S的性質(zhì)和溶解溫度。本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員可通過標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)確定合適的條件。在溶劑s由甲醇組成的情況下,用于溶解銳勁特形式的溫度范圍為20-60°C,尤其是40-50。C。在溶劑S由苯衍生物Bl,尤其乙苯、二異丙基苯、正丁基苯和CF3-苯組成的情況下,用于溶解銳勁特形式的溫度范圍通常高于卯。C,優(yōu)選100-140°C,尤其110-120°C。步驟ii)在本發(fā)明的方法步驟ii)中,然后使銳勁特結(jié)晶。結(jié)晶可以常規(guī)方式進(jìn)行,例如通過使步驟i)中獲得的溶液冷卻,通過加入降低溶解度的溶劑,尤其通過加入水,或通過濃縮溶液,或通過上文所提及的措施的組合來進(jìn)行。在上述方法步驟的一個(gè)實(shí)施方案中,降低溶解度所加入的溶劑由極性溶劑P組成。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,步驟ii)在晶型I的種晶存在下進(jìn)行。為盡可能完全轉(zhuǎn)化為晶型I,該結(jié)晶進(jìn)行至少lh,尤其至少3h的時(shí)間(結(jié)晶持續(xù)時(shí)間)。對(duì)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員而言,將結(jié)晶持續(xù)時(shí)間理解為指在引發(fā)結(jié)晶的措施開始與通過從母液分離結(jié)晶材料來分離銳勁特之間的時(shí)間。通常而言,使結(jié)晶進(jìn)行其中已結(jié)晶出至少60重量%,優(yōu)選至少70重量%,尤其至少90重量%(例如80-90重量%)的所用銳勁特的點(diǎn)。溶液的冷卻通常以每小時(shí)5-20K的冷卻速率進(jìn)行,優(yōu)選在接近溶劑S的沸點(diǎn),優(yōu)選不超過9(TC,更優(yōu)選不超過80。C的升高溫度下開始。例如,在溶劑S由乙醇組成的情況下,在60。C下開始并以每小時(shí)10K的速率進(jìn)行冷卻。通常將冷卻速率調(diào)節(jié)在5-20K/h,優(yōu)選至多10K/h的范圍內(nèi)。通過逐漸移除溶劑S,如通過在真空中在低溫下或在約20-25。C下,或在升高溫度下和/或在諸如氮?dú)饣驓鍤獾亩栊詺怏w流動(dòng)存在下蒸發(fā)來進(jìn)行溶液的濃縮。當(dāng)然,"低溫"和"升高溫度"的值取決于溶劑S的性質(zhì),并由本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員容易地確定。例如,在溶劑S由甲醇組成的情況下,優(yōu)選在18-27""C下在空氣中或在40-5(TC下在氮?dú)饬鲃?dòng)下進(jìn)行蒸發(fā)。優(yōu)選在0-25。C的溫度下由銳勁特的溶液獲得晶型I。特別優(yōu)選通過將水加入步驟i)中獲得的銳勁特溶液中來進(jìn)行銳勁特的結(jié)晶,水的量基于用于溶解銳勁特形式的溶劑S的重量例如為20-130重量%,尤其50-130重量%,特別是100-130重量%。優(yōu)選經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間,例如經(jīng)15分鐘至4小時(shí),尤其是0.5-2小時(shí)加入水。優(yōu)選在加入水后繼續(xù)攪拌所得混合物。本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員能夠確定進(jìn)行結(jié)晶所需的水量。在另一優(yōu)選實(shí)施方案中,通過依次加入第一量的降低溶解度的溶劑(優(yōu)選水),然后加入晶型I的種晶來進(jìn)行銳勁特的結(jié)晶。通常而言,結(jié)晶的產(chǎn)率可進(jìn)一步通過冷卻至低于20。C的溫度,優(yōu)選冷卻至O-l(TC的溫度來提高。在優(yōu)選實(shí)施方案中,通過濃縮溶液來進(jìn)行結(jié)晶??赏ㄟ^將熱溶液冷卻至至少75°C,且將沉淀在至多100°C,優(yōu)選至多95°C,更優(yōu)選至多90。C下熱調(diào)理使銳勁特從某些溶劑,如甲苯、氟苯、二甲苯、MCB或DCB中結(jié)晶。該熱調(diào)理通常進(jìn)行約12-48小時(shí)直至完成轉(zhuǎn)化為晶型I。熱調(diào)理的時(shí)間也取決于施加壓力。結(jié)晶可在減壓下,如小于100巴,優(yōu)選5-40毫巴下進(jìn)行。當(dāng)冷卻溶液時(shí),在60-100。C,優(yōu)選70-90。C的溫度范圍內(nèi)開始結(jié)晶,這取決于溶液的飽和度。本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員能夠通過調(diào)節(jié)濃度、冷卻速率和在結(jié)晶溶液中加入種晶的組合來影響結(jié)晶溫度。步驟iii)在本發(fā)明的方法的步驟iii)中,使用從液體中分離固體組份的常規(guī)技術(shù),例如通過過濾、離心或潷析來分離晶型I。通常而言,例如使用用于結(jié)晶的溶劑S洗滌所分離的沉淀。該洗滌可以一個(gè)或多個(gè)步驟進(jìn)行。通常在低于30。C,特別是低于25。C的溫度下進(jìn)行洗滌,以使有價(jià)值產(chǎn)物的損失盡可能低。然后可將所得結(jié)晶銳勁特或晶型I干燥并經(jīng)受進(jìn)一步加工。晶型I的分離也可通過在20-35。C下從乙腈蒸發(fā)來完成?;蛘?,晶型I的分離也可通過用水從乙腈或DMSO中沉淀來完成??芍貜?fù)由步驟i)至步驟iii)組成的制備方法以獲得更高純度的銳勁特。晶型I尤其適用于有效對(duì)抗如下害蟲千足蟲(倍足綱(Diplopoda)),如Blaniulus或山愛屬(Narceus)昆蟲(昆蟲綱(insecta))如螞蟻、蜜蜂、黃蜂、鋸蠅(膜翅目(Hymenoptera)),Attacapiguara、切葉蚊(Attacephalotes)、Attalaevigata、Attarobusta、Attasexdens、Attatexana、舉腹議屬(Crematogaster)、Hoplocampaminuta、Hoplocampatestudinea、小黃家議(Monomoriumpharaonis)、熱帶火議(Solenopsisgeminate)、紅火議(Solenopsisinvicta)、黑火議(Solenopsisrichteri)、南方火議(Solenopsisxyloni)、Pheidolemegacephala,Pogonomyrmex屬,如紅螞議(P()gonomyrmexbarbatus)和Pogonomyrmexcalifornicus,天鵝絨螞蚊(Dasymutillaoccidentals)、熊蜂屬(Bombus)、大黃蜂(Vespulasquamosa)、Paravespulavulgaris、Paravespulapennsylvanica、Paravespulagermanica、姬胡蜂(Dolichovespulamaculata)、黃邊胡蜂(Vespacrabro)、胡蜂(Polistesrubiginosa)、Campodontusfloridanus和阿才艮廷議(Linepithemahumile),甲蟲(鞘翅目(Coleoptera)),例如梨窄吉丁(Agrilussinuatus)、直條叩頭蟲(Agrioteslineatus)、暗色叩頭蟲(Agriotesobscurus)和其他叩甲屬(Agriotes)、Amphimallussolstitialis、Anisandrusdispar、墨西哥棉鈴象(Anthonomusgrandis)、蘋花象(Anthonomuspomorum)、Aracanthusmord、甜菜隱食甲(Atomarialinearis)、擬步甲屬(BIapstinus)、縱坑切梢小蠹(Blastophaguspiniperda)、Blitophagaundata、Bothynoderespunciventris、香豆象(Bruchusrufimanus)、婉豆象(Bruchuspisorum)、歐洲兵豆象(Bmchuslentis)、蘋巻象(Byctiscusbetulae)、甜菜大龜曱(Cassidanebulosa)、Cerotomatrifurcata、白菜軒龜象(Ceuthorrhynchusassimilis)、充青龜象(Ceuthorrhynchusnapi)、甜菜胚淵匕甲(Chaetocnematibialis)、Conoderusvespertinus和其他金針蟲屬(Conoderus)、Conorhynchusmendicus、石刁柏負(fù)泥蟲(Criocerisasparagi)、Cylindrocopturusadspersus、Diabrotica(longicornis)barberi、Diabroticasemi畫punctata、南美葉甲(Diabroticaspeciosa)、黃瓜十一星葉甲(Diabroticaundecimpunctata)、玉米才艮葉甲(Diabroticavirgifera)和其他葉甲屬(I)iabrotica)、Eleodes屬、墨西哥豆胍蟲(Epilachnavarivestis)、煙草跳甲(Epitrixhirtipennis)、沖帛灰蒙象變種(Eutinobothrusbrasiliensis)、歐洲^"樹皮象(Hylobiusabietis)、埃及苜蓿葉象(Hyperabrunndpennis)、紫苜蓿葉象(Hyperapostica)、云杉八齒小蠹(Ipstypographus)、煙草負(fù)泥蟲(Lemabilineata)、黑角負(fù)泥蟲(Lemamelanopus)、馬鈴薯葉甲(Leptinotarsadecemlineata)、Limoniuscalifornicus和其他金針蟲屬(Limonius)、稻7片象甲(Lissorhoptrusoryzophilus)、阿根廷莖象曱(Listronotusbonariensis)、玉米T甲(Melanotuscommunis)和其他叩甲屬(Melanotus)、油菜露尾曱(Mdigethesaeneus)、大栗敏金龜(Melolonthahippocastani)、五月總金龜(Melolonthamelolontha)、水稻負(fù)泥蟲(Oulemaoryzae)、葡萄黑耳咮象(Ortiorrhynchussulcatus)、Oryazophagusoryzae、草每才艮象甲(Otiorrhynchusovatus)、稻葉甲(Oulemaoryzae)、辣才艮猿葉甲(Phaedoncochleariae)、Phyllotretachrysocephala、Phyllophagacuyabana和其他食葉鰓金龜屬(Phyllophaga)、庭園發(fā)麗金龜(Phylloperthahorticola)、大豆淡足跳甲(Phyllotretanemorum)、黃曲條菜淵匕甲(Phyllotretastriolata)和其他逸匕甲屬(Phyllotreta)、曰本金龜子(Popilliajaponica)、Promecopscarinicollis、Premnotrypesvoraz、蘭浪匕甲屬(Psylliodes)、婉豆葉象(Sitonalineatus)、谷象(Sitophilusgranaria)、Sternechuspinguis、Sternechussubsignatus以及Tanymechuspalliatus和其他Tanymechus屬,百足蟲(唇足纟岡(Chilopoda)),例:i口Scutigeracoleoptrata,蟑螂(蜚蠊目(Blattaria-Blattodea),例如德國(guó)小蠊(Blattellagermanica)、Blattellaasahinae、美洲大嫌(Periplanetaamericana)、日本大嫌(Periplanetajaponica)、棕色蜚嫌(Periplanetabmnnea)、Periplanetafuligginosa、澳洲蜚蠊(Periplanetaaustralasiae)和東方蜚蠊(Blattaorientalis),蟋蟀、蚱蜢、蝗蟲(直翅目(Orthoptera)),例如居屋艾蟋(Achetadomestica)、埃蛄(Gryllotalpagryllotalpa)、飛蟲皇(Locustamigratoria)、雙紋黑蝗(Melanoplusbivittatus)、紅足黑埴(Melanoplusfemurrubmm)、墨西哥黑螋(Melanoplusmexicanus)、遷飛黑埴(Melanoplussanguinipes)、石棲黑埴(Melanoplusspretus)、條紋紅嫂(Nomadacrisseptemfasciata)、美洲沙漠蟲皇(Schistocercaamericana)、沙漠嫂(Schistocercagregaria)、摩洛哥戟纟丈蟲皇(Dociostaurusmaroceanus)、庭疾灶勤Tachycinesasynamorus)、塞納力口爾小車蟲皇(Oedaleussenegalensis)、Zonozerusvariegatus、非洲蔗螋(Hierogiyphusdaganensis)、Kraussariaangulifera、意大利嫂(Calliptamusitalicus)、澳洲草棲蟲皇(Chortoicetesterminifera)和褐色擬飛埴(Locustanapardalina》跳蚤(蚤目(Siphonaptera)),例如貓?zhí)?Ctenocephalidesfelis)、狗跳蛋(Ctenocephalidescanis)、印鼠客蛋(Xenopsyllacheopis)、致癢圣(Pulexirritans)、穿皮潛務(wù)(Tungapenetrans)和具帶病蛋(Nosopsyllusfasciatus),蠅、蚊(雙翅目(Diptera)),例如埃及伊蚊(Aedesaegypti)、白紋伊蚊(Aedesalbopictus)、剌擾伊墳(Aedesvexans)、Agromyzaoryzea、墨西哥果繩(Anastrephaludens)、五斑按墳(Anophelesmaculipennis)、Anophelescrucians、白足按蚊(Anophelesalbimanus)、岡比亞按蚊(Anophelesgambiae)、Anophelesfreeborni、海南島白棵按墳(Anophelesleucosphyrus)、云南微小按蚊(Anophelesminimus)、四斑按蚊(Anophelesquadrimaculatus)、紅頭麗錄(Calliphoravicina)、蟲且癥金蠅(Chrysomyabezziana)、Chrysomyahominivorax、Chrysomyamacellaria、鹿繩(Chrysopsdiscalis)、Chrysopssilacea、Chrysopsatlanticus、螺旋錄(C()chliomyiahominivorax)、嗜人瘤錄蟲且(Cordylobiaanthropophaga)、狂怒庫蠓(Culicoidesfurens)、尖音庫蚊(Culexpipiens)、致倦庫蚊(Culexqui叫uefasciatus)、媒斑墳(Culextarsalis)、Culisetainornata、Culisetamelanura、瓜實(shí)螞(Dacuscucurbitae)、油^^實(shí)螞(Dacusoleae)、油菜葉癭蚊(Dasineurabrassicae)、Deliaantique、麥地種錄(Deliacoarctata)、灰地種錄(Deliaplatura)、甘藍(lán)地種錄(Deliaradicum)、Dermatobiahominis、小毛廁錄(Fanniacanicularis)、馬繩(Gasterophilusintestinalis)、GeomyzaTripunctata、刺舌錄(Glossinamorsitans)、須舌錄(Glossinapalpalis)、Glossinafuscipes、股舌竭(Glossinatachinoides)、Haematobiairritans、Haplodiplosisequestris、潛錄屬(Hippelatesspp.)、紋皮繩(Hypodermalineata)、Leptoconopstorrens、蔬菜斑潛繩(Liriomyzasativae)、美國(guó)潛葉錄(Liriomyzatrifolii)、Luciliacaprina、銅綠竭(Luciliacuprina)、絲光綠錄(Luciliasericata)、Lycoriapectoralis、Mansonia屬、麥?zhǔn)菸?Mayetioladestructor)、家繩(Muscadomestica)、厭腐錄(Muscinastabulans)、羊狂錄(Oestrusovis)、Opomyzaflorum、歐洲麥稈錄(Oscinellafrit)、天仙子泉錄(Pegomyahysocyami)、銀足白玲(Phlebotomusargentipes)、蔥繩(Phorbiaantiqua)、蘿卜蝸(Phorbiabrassicae)、麥地種錄(Phorbiacoarctata)、progonyaleyoscianii、胡蘿卜莖竭(Psilarosae)、Psorophoracolumbiae、Psorophoradiscolor、Prosimuliummixtum、樓杉匕實(shí)錄(Rhagoletiscerasi)、蘋果實(shí)錄(Rhagoletispomonella)、赤尾麻蠅(Sarcophagahaemorrhoidalis)、肉蠑屬(Sarcophaga)、Simuliumvittatum、厭螫錄(Stomoxyscalcitrans)、牛虻(Tabanusbovinus)、Tabanusatratus、紅色原虻(Tabanuslineola)和Tabanussimilis、Tetanopsmyopaeformis、Tipula()leracea和歐洲大蚊(Tipulapaludosa)異翅目昆蟲(異翅目(Heteroptera)),例如擬綠蝽(Acrosternumhilare)、玉米長(zhǎng)蝽(Blissusleucopterus)、大葉蟬科(Cicadellidae)如蠶豆微葉蟬(Empoascafabae)、葉甲科(Chrysomelidae)、黑斑煙盲蝽(Cyrtopeltisnotatus)、飛虱科(Delpahcidae)、棉紅棒(Dysdercuscingulatus)、Dysdercusintermedius、麥扁盾棒(Eurygasterintegriceps)、Euschistusimpictiventris、棉紅鈴味緣蝽(Leptoglossusphyllopus)、美洲牧草盲蝽(Lyguslineolaris)、牧草盲蝽(Lyguspratensis)、黑尾葉蟬屬(Nephotettix)、稻綠棒(Nezaraviridula)、棒科(Pentatomidae)、甜菜4以網(wǎng)棒(Piesmaquadrata)、Solubeainsularis和Thyantaperditor,對(duì)蟲及其他同翅目昆蟲(同翅目(Homoptera)),例如Acyrthosiphon()n()brychis、落葉松球蜂(Adelgeslaricis)、Aphidulanasturtii、甜菜對(duì)(Aphisfabae)、草毒才艮椅(Aphisforbesi)、大豆蜂(Aphisglycines),棉蜂(Aphisg()ssypii)、北美茶簏子對(duì)(Aphisgrossulariae)、蘋果坊(Aphispomi)、Aphisschneideri、巻葉辨(Aphisspiraecola)、Aphissambuci、婉豆辨(Acyrthosiphonpisum)、馬鈴薯蜂(Aulacorthumsolani)、Brachycauduseardui、杏圓尾對(duì)(Brachycaudushelichrysi)、Brachycauduspersicae、Brachycaudusprunicola、甘藍(lán)對(duì)(Brevicorynebrassicae)、Capitophorush()rni、Cerosiphagossypii、Chaetosiphonfragaefolii、Cryptomyzusribis、高力口索冷杉稚球辨(Dreyfusianordmannianae)、云杉推球?qū)?Dreyfusiapiceae)、居根西圓尾蜂(Dysaphisradicola)、Dysaulacorthumpseudosolani、Dysaphisplantaginea、Dysaphispyri、香豆孩吏葉蜂(Empoascafabae)、杉匕大尾對(duì)(Hyalopteruspruni)、Hyperomyzuslactucae、麥長(zhǎng)管對(duì)(Macrosiphumavenae)、大戟長(zhǎng)管辨(Macrosiphumeuphorbiae)、薔薇管對(duì)(Macrosiphonrosae)、Megouraviciae、巢萊修尾蜂(Melanaphispyrarius)、麥無網(wǎng)圻(Metopolophiumdirhodum)、Myzodes(Myzus)persicae、冬蔥瘤額辨(Myzusascalonicus)、Myzuscerasi、李瘤對(duì)(Myzusvarians)、Nasonoviaribis-nigri、稻飛虱(Nilaparvatalugens)、嚢柄癭綿對(duì)(Pemphigusbursarius)、楊脈癃綿蜂(Pemphiguspopulivenae)及其他癭纟帛椅屬(Pemphigus)、蔗飛虱(Perkinsiellasaccharicida)、忽布祝對(duì)(Phorodonhumuli)、木虱科(Psyllidae)如蘋木虱(Psyllamali)、梨木虱(Psyllapiri)及其他木虱屬(Psylla)、冬蔥瘤蛾對(duì)(Rhopalomyzusascalonicus)、玉米蜂(Rhopalosiphummaidis)、禾谷溢管圻(Rhopalosiphumpadi)、Rhopalosiphuminsertum、Sappaphismala、Sappaphismali、麥二叉蜂(Schizaphisgraminum)、Schizoneuralanuginosa、麥長(zhǎng)管對(duì)(Sitobionavenae)、白粉虱(Trialeurodesvaporariorum)、Toxopteraaurantiiand和葡萄根瘤枒(Viteusvitifolii);鱗翅目(Lepidoptera),例i口小地老虎(Agrotisypsilon)、黃地老虎(Agrotissegetum)及其他地虎屬(Agrotis),木棉蟲(Alabamaargillacea)、黎豆夜域(Anticarsiagemmatalis)、Argyresthiaconjugella、叉紋夜械(Autographagamma)、樹尺獲(Bupaluspiniarius)、Cacoeciamurinana、Capuareticulana、Cheimatobiabrumata、二化螺(Chilosuppresalis)及其他禾草螟屬(Chilo),云杉色巻蛾(Choristoneurafumiferana)、Choristoneuraoccidentalis、二化螟(Cirphisunipuncta)、稻縱巻葉蟲(Cnaphlocrocismedinalis)、蘋果小巻域(Cydiapomonella)、松毛蟲(Dendrolimuspini)、Diaphanianitidalis、西南玉米軒草螺(Diatraeagrandiosella)、埃和鉆夜蛾(Eariasinsulana)、南美玉米苗斑螟(Elasmopalpuslignosellus)、女貞細(xì)il^(Eupoeciliaambiguella)、切夜域?qū)?Euxoa)、Evetriabouliana、Feltiasubterranea、錯(cuò)螺(Galleriamellonella)、李小食心蟲(Grapholithafunebrana)、梨小食心蟲(Grapholithamolesta)、才帛鈴蟲(Heliothisarmigera)、煙芽夜蛾(Heliothisvirescens)、玉米穗蟲(Heliothiszea)、菜螟(Hellulaundalis)、Hiberniadefoliaria、美國(guó)白蛾(Hyphantriacunea)、蘋果巢蛾(Hyponomeutamalinellus)、番癡蟲蛾(Keiferialycopersicella)、Lambdinafiscellaria、甜菜夜蛾(Laphygmaexigua)、Lerodeaeufala、咖啡潛葉蛾(Leucopteracoffeella)、旋紋潛蛾(Leucopterascitella)、Lithocolletisblancardella、葡萄漿果小il^(Lobesiabotrana)、甜菜網(wǎng)螟(Loxostegesticticalis)、舞毒蛾(Lymantriadispar)、才莫毒蛾(Lymantriamonacha)、杉匕潛蛾(Lyonetiaclerkella)、黃褐天幕毛蟲(Malacosomaneustria)、甘藍(lán)夜蛾(Mamestrabrassieae)、織蛾科(Momphidae)、黃杉毒蛾(Orgyiapseudotsugata)、玉米螟(Ostrinianubilalis)、小目艮夜域(Panolisflammea)、才帛花紅鈴蟲(Pectinophoragossypiella)、疆夜域(Peridromasaucia)、圓掌舟蛾(Phalerabucephala)、馬鈴薯麥蛾(Phthorimaeaoperculella)、柑桔潛葉蛾(Phyllocnistiscitrella)、歐洲粉蝶(Pierisbrassicae)、苜蓿綠夜蛾(Plathypenascabra)、菜蛾(Plutellaxylostella)、大豆夜域(Pseudoplusiaincludens)、Rhyacioniafrustrana、Scrobipalpulaabsoluta、Sesamianonagrioides及其他蛭莖夜蛾屬(Sesamia),麥域(Sitotrogacerealella)、葡萄巻葉蛾(Sparganothispilleriana)、草地夜織(Spodopterafrugiperda)、海灰翅夜域(Spodopteralittoralis)、斜紋夜域(SpodopteraHtura)、Thaumatopoeapityocampa、綠色像木飛織(Tortrixviridana)、粉紋夜蛾(Trichoplusiani)和Zeirapheracanadensis;亂(毛氦目(Phthiraptera)),,J:i口人頭IL(Pediculushumanuscapitis)、人體虱(Pediculushumanuscorporis)、陰虱(Pthiruspubis)、牛血鼠(Haematopinuseurysternus)、豬血虱(Haematopinussuis)、牛顎虱(Linognathusvituli)、Bovicolabovis、雞虱(Menopongallinae)、Menacanthusstramineus和Solenopotescapillatus。直翅目(Orthoptera),例如珍蝶科(Acrididae)、居屋艾蟋(Achetadomestica)、歐洲球螋(Forficulaauricularia)、螻蛄(Gryllotalpagryllotalpa)、飛嫂(Locustamigratoria)、雙紋黑嫂(Melanoplusbivittatus)、紅足黑蝗(Melanoplusfemur-rubmm)、墨西哥黑蝗(Melanoplusmexicanus)、遷飛黑嫂(Melanoplussanguinipes)、石棲黑埴(Melanoplusspretus)、條纟丈紅蟲皇(Nomadacrisseptemfasciata)、美洲沙漠埴(Schistocercaamericana)、Schistocercaperegrina、Stauronotusmaroccanus和庭疾灶盒(Tachycinesasynamorus);衣魚、家衣魚(纓尾目(Thysanura)),例如西洋衣魚(Lepismasaccharina)和斑衣魚(Thermobiadomestica),白蟻(等翅目(Isoptera)),例如Calotermesflavicollis、乳白蟻屬(Coptotermes)、玉米葉蟬(Dalbulusmaidis)、金黃異白蚊(Heterotermesaureus)、Leucotermesflavipes、暗黃大白議(Macrotermesgilvus)、黑胸散白蚊屬(Reticulitermes)、和Termesnatalensis、臺(tái)灣乳白蚊(Coptotermesformosanus);薊馬(纓翅目(Thysanoptera)),例如煙褐薊馬(Frankliniellafusca)、苜?;ㄋE馬(Frankliniellaoccidentalis)、東方花薊馬(Frankliniellatritici)及其他花薊馬屬(Frankliniella),桔硬薊馬(Scirtothripscitri)、稻薊馬(Thripsoryzae)、棕櫚薊馬(Thripspalmi)、菖蒲薊馬(Thripssimplex)和煙薊馬(Thripstabaci),蜱科和小鼠寄生螨蟲(parasiticmites)(Parasitiformes):石更蜱科(lxodidae),例長(zhǎng)口黑腳石更蜱(Ixodesscapularis)、全環(huán)石更蜱(Ixodesholocyclus)、太平洋硬蜱(Ixodespacificus)、Rhiphicephalussanguineus,安氏革蜱(Dermacentorandersoni)、美洲大革蜂(Dermacentorvariabilis)、長(zhǎng)星形壁氦(Amblyommaamericanum)、Ambryommamaculatum、Ornithodorushermsi、Ornithodorusturicata和小鼠寄生螨蟲(Mesostigmata),例:i口柏氏禽刺竭(Ornithonyssusbacoti)和雞皮刺竭(Dermanyssusgallinae),真正臭蟲(半翅目(Hemiptera))如溫帶臭蟲(Cimexlectularius)、熱帶臭蟲(Cimexhemipterus)、Reduviussenilis、Triatoma屬、Rhodniusprolixus和Ariluscritatus,蛛形綱,如蜘珠(蜱螨目(Acarina)),例如軟蜱科(Argasidae)、硬蜱科(Ixodidae)和濟(jì)竭科(Sarcoptidae),如長(zhǎng)星形壁虱(Amblyommaamericanum)、熱帶花蟀(Amblyommavariegatum)、波斯銳緣蜱(Argaspersicus)、牛壁虱(Boophilusannulatus)、Boophilusdecoloratus、微小牛蜂(Boophilusmicroplus)、Dermacentorsilvarum、Hyalommatmncatum、蓖子硬蜱(Ixodesricinus)、Ixodesrubicundus、毒輪珠(Latrodectusmactans)和褐絲妹(Loxoscelesreclusa)、Ornithodorusmoubata、Otobiusmegnini、雞皮刺竭(Dermanyssusgallinae)、纟帛羊濟(jì)病(Psoroptesovis)、Rhipicephalusappendiculatus、Rhipicephalusevertsi、人齊端(Sarcoptesscabiei)和瘦螨屬(Eriophyidae),如蘋果刺錄竭(Aculusschlechtendali)、Phyllocoptrataoleivora和Eriophyessheldoni;細(xì)螨屬(Tarsonemidae),如Phytonemuspallidus和側(cè)多食跗線螨(polyphagotarsonemuslatus);細(xì)須螨屬(Tenuipalpidae),如紫紅短須螨(Brevipalpusphoenicis);葉瞞屬(tetranychidae),如朱砂葉螨(tetranychuscinnabarinus)、神澤葉螨(tctranychuskanzawai)、太平洋葉螨(tetranychuspacificus)、棉葉螨(tetranychustelarius)和二點(diǎn)葉竭(tetranychusurticae),蘋果葉螨(Panonychusulmi)、甜梧葉螨(Panonychuscitri)和Oligonychuspratensis;蠼蟲肖(革翅目(Dermaptera)),例如歐洲^t(forficulaauricularia),此外,晶型I尤其適用于防治作物害蟲,尤其是鞘翅目、鱗翅目和蜱螨目。此外,晶型I尤其適用于防治非作物害蟲(庭院、草皮、觀賞植物)。非作物害蟲為唇足綱(Chilopoda)和倍足綱(Diplopoda)和等翅目(Isoptera)、Diptera(雙翅目)、蜚蠊目(Blattaria)(Blattodea)、革翅目(Dermaptera)、半翅目(Hemiptera)、膜翅目(Hymenoptera)、直翅目(Orthoptera)、蚤目(Siphonaptera)、纓尾目(Thysa匿a)、毛虱目(Phthiraptera)和蜱螨目(Acarina)的害蟲。對(duì)本發(fā)明用途而言,可以將晶型I轉(zhuǎn)化成常規(guī)配制劑,例如溶液、乳液、懸浮液、粉劑、粉末、糊和顆粒。使用形式取決于特定的意欲目的;在每種情況下應(yīng)確保本發(fā)明化合物精細(xì)和均勻地分布。配制劑以已知方式制備,例如通過將活性化合物與如下物質(zhì)混合適合配制農(nóng)用化學(xué)品的助劑如溶劑和/或載體,需要的話表面活性劑(如輔助劑或M劑),防腐劑,消泡劑,防凍劑,對(duì)于種子處理配制劑還任選著色劑和/或粘合劑和/或膠凝劑,(例如參見綜述US3,060,084、EP-A707445(對(duì)于液體濃縮物),Browning,"Agglomeration",ChemicalEngineering,1967年12月4日,147-48,Perry'sChemicalEngineer'sHandbook,第4版,McGraw-Hill,NewYork,1963,第8-57頁及船各頁。WO91/13546、US4,172,714、US4,144,050、US3,920,442、US5,180,587、US5,232,701、US5,208,030、GB2,095,558、US3,299,566,Klingman,WeedControlasaScience(雜草防治科學(xué)),JohnWileyandSons,Inc.,NewYork,1961,Hance等,WeedControlHandbook(雜草防治手冊(cè)),第8版,BlackwellScientificPublications,Oxford,1989和Mollet,H.,Grubemann,A.,F(xiàn)ormulationtechnology(配制技術(shù)),WileyVCHVerlagGmbH,Weinheim(德國(guó)),2001,2.D.A.Knowles,ChemistryandTechnologyofAgrochemicalFormulations(農(nóng)業(yè)化學(xué)酉己制劑化學(xué)和技術(shù)),KluwerAcademicPublishers,Dordrecht,1998(ISBN0-7514-0443-8)。合適的溶劑實(shí)例為水、芳族溶劑(如Solvesso產(chǎn)品、二甲苯)、石蠟(如礦物油餾分)、醇類(如甲醇、丁醇、戊醇、千醇)、酮類(如環(huán)己酮、y-丁內(nèi)酯)、吡咯烷酮(NMP、NOP)、乙酸酯(乙二醇二乙酸酯)、二元醇、脂肪酸二甲基酰胺、脂肪酸及脂肪酸酯。原則上還可以使用溶劑混合物。合適的栽體的實(shí)例為磨碎的天然礦物(如高嶺土、粘土、滑石、白堊)和磨碎的合成礦物(如高度分散的硅石、硅酸鹽)。適用的表面活性劑是木素磺酸、恭璜酸、苯酚磺酸、二丁基萘璜酸的堿金屬鹽、堿土金屬鹽和銨鹽,烷基芳基磺酸鹽,烷基琉酸鹽,M磺酸鹽,脂肪醇硫酸鹽,脂肪酸和硫酸化脂肪醇乙二醇醚,還有磺化萘和萘衍生物與甲醛的縮合物,萘或萘璜酸與苯酚和甲醛的縮合物,聚氧乙烯辛基酚醚,乙tt化異辛基酚、辛基酚、壬基酚,烷基酚聚乙二醇醚,三丁基苯基聚乙二醇醚,三硬脂基苯基聚乙二醇醚,烷基芳基聚醚醇,醇和脂肪醇/氧化乙烯縮合物,乙M化蓖麻油,聚氧乙烯烷基醚,乙lu^化聚氧丙烯,月桂醇聚乙二醇醚縮醛,山梨醇酯,木素亞硫酸鹽廢液和曱基纖維素。適于制備可直接噴霧溶液、乳液、糊或油M體的物質(zhì)是中沸點(diǎn)到高沸點(diǎn)的礦物油餾分,如煤油或柴油,此外還有煤焦油和植物或動(dòng)物來源的油,脂族、環(huán)狀和芳族烴,例如曱苯、二曱苯、石蠟、四氫化萘、烷基化萘或其衍生物、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、環(huán)己醇、環(huán)己酮、異佛爾酮,強(qiáng)極性溶劑,例如二甲亞砜、N-曱基吡咯烷酮或水。防凍劑如甘油、乙二醇、丙二醇以及殺菌劑也可加入配制劑。合適的消泡劑例如為基于硅或硬脂酸鎂的消泡劑。合適的防腐劑例如為雙氯酚(Dichlor叩hen)和苯甲醇半縮甲醛(enzylalkoholhemiformal)。種子處理配制劑可額外包含粘合劑和任選著色劑。添加粘合劑以改進(jìn)活性材料在處理后對(duì)于種子的粘附。合適粘合劑為嵌段共聚物E()/PO表面活性劑,以及聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸酯、聚曱基丙烯酸酯、聚丁烯、聚異丁烯、聚苯乙烯、聚乙烯胺、聚乙烯酰胺、聚乙烯亞胺(Lupaso1⑧、Polymin)、聚醚、聚氨酯、聚乙烯基乙酸酯、纖基乙酸鈉和衍生自這些聚合物的共聚物。任選在配制劑中也包含著色劑。適用于種子處理配制劑的著色劑或染料為若丹明B、C丄顏料紅112、C丄溶劑紅l、顏料藍(lán)15:4、顏料藍(lán)15:3、顏料藍(lán)15:2、顏料藍(lán)15:1、顏料藍(lán)80、顏料黃l、顏料黃13、顏料紅112、顏料紅48:2、顏料紅48:1、顏料紅57:1、顏料紅53:1、顏料橙43、顏料橙34、顏料橙5、顏料綠36、顏料綠7、顏料白6、顏料棕25、堿性紫10、堿性紫49、酸性紅51、酸性紅52、酸性紅14、酸性藍(lán)9、酸性黃23、堿性紅IO、堿性紅108。膠凝劑的實(shí)例為角叉菜膠(Satiage產(chǎn))。粉末、撒播用材料和可撒粉產(chǎn)品可以通過將活性物質(zhì)與固體載體混合或同時(shí)研磨而制備。顆粒如涂覆顆粒、浸潰顆粒和均質(zhì)顆??梢酝ㄟ^將活性化合物與固體載體粘附而制備。固體載體的實(shí)例是礦土如硅膠、硅酸鹽、滑石、高嶺土、活性粘土(attaclay)、石灰石、石灰、白堊、紅玄武土、黃土、粘土、白云石、硅藻土、硫酸釣、硫酸鎂、氧化鎂,磨碎的合成材料,肥料如硫酸銨、磷酸銨、硝酸銨、尿素,以及植物來源的產(chǎn)品如谷粉、樹皮粉、木粉和堅(jiān)果殼粉,纖維素粉和其它固體載體。配制劑通常包含0.01-95重量%,優(yōu)選0.1-90重量%的活性化合物。此時(shí),活性化合物以卯-100重量%,優(yōu)選95-100重量%的純度(根據(jù)NMR諉)使用。對(duì)于種子處理,各種配制劑可在稀釋2-10倍后得到活性化合物在即用制劑中的0.01-60重量%,優(yōu)選0.1-40重量%的濃度。晶型I可以直接、以其配制劑形式或由其制備的使用形式,如可直接噴霧溶液、粉末、懸浮液或^t體、乳液、油M體、糊、可撒粉產(chǎn)品、撒播用材料或顆粒,借助噴霧、霧化、撒粉、撒播或澆灌來使用。使用形式完全取決于意欲的目的;意欲在每種情況下確保本發(fā)明活性化合物的最佳可能分布。含水使用形式可通過加入水由乳液濃縮物、糊或可濕性粉末(可噴霧粉末、油*體)制備。為制備乳液、糊或油*體,可借助濕潤(rùn)劑、增粘劑、分散劑或乳化劑將該物質(zhì)直接或溶于油或溶劑中后在水中均化。然而還可以制備由活性物質(zhì)、濕潤(rùn)劑、增粘劑、M劑或乳化劑以及合適的話溶劑或油組成的濃縮物且該濃縮物適于用水稀釋。即用制劑中的活性化合物濃度可在較寬范圍內(nèi)變化。其通常為0.0001-10重量%,優(yōu)選0.01-1重量%?;钚曰衔镞€可成功地以超低容量法(ULV)使用,其中可以施用包含超過95重量%活性化合物的配制劑或甚至可以在沒有添加劑的情況下施用活性化合物。下列為配制劑實(shí)例1.用水稀釋的葉面施用產(chǎn)品對(duì)于種子處理,這些產(chǎn)品可稀釋或不經(jīng)稀釋而施用于種子。A水溶性濃縮物(SL、LS)將10重量份活性化合物溶于卯重量份水或水溶性溶劑中?;蛘撸尤霛駶?rùn)劑或其它助劑?;钚曰衔锝?jīng)水稀釋溶解,以此方式得到活性化合物含量為10重量%的配制劑。B分散性濃縮物(DC)將20重量份活性化合物溶于70重量份環(huán)己酮中并加入10重量份^L劑如聚乙烯基吡咯烷酮。用水稀釋得到分散體,由此得到活性化合物含量為20重量%的配制劑。C乳油(EC)將15重量份活性化合物溶于80重量份二甲苯中并加入十二烷基^t酸鉤和蓖麻油乙氧基化物(在每種情況下為5重量份)。用水稀釋得到乳液,由此得到活性化合物含量為15重量%的配制劑。I)乳液(EW、EO、ES)將25重量份活性化合物溶于35重量份二甲苯中并加入十二烷基M酸鈣和蓖麻油乙氧基化物(在每種情況下為5重量份)。借助乳化機(jī)(如Ultraturrax)將該混合物加入30重量份水中并制成均相乳液。用水稀釋得到乳液,由此得到活性化合物含量為25重量%的配制劑。E懸浮液(SC、OD、FS)在攪拌的球磨機(jī)中,將20重量份活性化合物粉碎并加入10重量份分散劑和濕潤(rùn)劑以及70重量份水或有機(jī)溶劑,得到細(xì)碎活性化合物懸浮液。用水稀釋得到穩(wěn)定的活性化合物懸浮液,由此得到活性化合物含量為20重量%的配制劑。F水^L性顆粒和水溶性顆粒(WG、SG)將50重量份活性化合物細(xì)碎研磨并加入50重量份介軟劑和濕潤(rùn)劑,借助工業(yè)裝置(如擠出機(jī)、噴霧塔、流化床)將其制成水分散性或水溶性顆粒。用水稀釋得到穩(wěn)定的活性化合物M體或溶液,由此得到活性化合物含量為50重量%的配制劑。G水分散性粉末和水溶性粉末(WP、SP、SS、WS)將75重量份活性化合物在轉(zhuǎn)子-定子磨機(jī)中研磨并加入25重量份*劑、濕潤(rùn)劑和珪膠。用7jC稀釋得到穩(wěn)定的活性化合物^t體或溶液,由此得到活性化合物含量為75重量%的配制劑。H凝膠配制劑(GF)(僅用于種子處理)在攪拌的球磨機(jī)中,將20重量份活性化合物在添加10重量份介軟劑,1重量份膠凝劑/潤(rùn)濕劑以及70重量份水或有機(jī)溶劑下研磨,得到細(xì)碎活性化合物懸浮液。用水稀釋得到穩(wěn)定的活性化合物懸浮液,由此得到活性化合物含量為20重量%的配制劑。2.不經(jīng)稀釋而葉面施用的產(chǎn)品。對(duì)于種子處理,這些產(chǎn)品可經(jīng)稀釋而施用于種子。I可撒^^末(DP、DS)將5重量份活性化合物細(xì)碎研磨并與95重量份細(xì)碎高嶺土充分混合。這得到活性化合物含量為5重量%的可撒粉產(chǎn)品。,J顆粒(GR、FG、GG、MG)將0.5重量份活性化合物細(xì)碎研磨并結(jié)合99.5重量份載體,由此得到活性化合物含量為0.5重量%的配制劑?,F(xiàn)行方法是擠出、噴霧干燥或流化床方法。這得到不經(jīng)稀釋而葉面施用的顆粒。KULV溶液(UL)將10重量份活性化合物溶于90重量份有機(jī)溶劑如二甲苯中。這得到不經(jīng)稀釋而葉面施用的活性化合物含量為10重量%的產(chǎn)品。常規(guī)的種子處理配制劑例如包括可流動(dòng)濃縮物FS、溶液LS、干處理用粉末DS、淤漿處理用水分散性粉末WS、水溶性粉末SS以及乳液ES和EC以及凝膠配制劑GF。這些配制劑可以稀釋或不經(jīng)稀釋的形式施用于種子。施用于種子可在播種之前進(jìn)行或直接對(duì)種子進(jìn)行。在優(yōu)選實(shí)施方案中,將FS配制劑用于種子處理。FS配制劑通??砂琹-800g/l活性成分、l-200g/1表面活性劑、0-200g/l防凍劑、0-400g/l粘合劑、0-200g/l顏料和至多l(xiāng)升溶劑,優(yōu)選水。本發(fā)明尤其涉及呈含水懸浮液濃縮物(SC)形式的殺蟲或殺寄生蟲組合物。這類懸浮液濃縮物包含呈細(xì)碎顆粒狀形式的晶型I,其中晶型I的顆粒懸浮于含水介質(zhì)中。活性化合物顆粒的尺寸(即卯重量%活性化合物顆粒不超過的尺寸)通常低于30nm,尤其低于20nm。有利的是本發(fā)明SC中至少40重量%,特別是至少60重量。/。的顆粒具有低于2nm的直徑。除活性化合物外,懸浮液濃縮物通常包含表面活性劑,以及合適的話消泡劑、增稠劑、防凍劑、穩(wěn)定劑(生物殺傷劑)、pH調(diào)節(jié)劑和抗結(jié)塊劑。在這類SC中,活性化合物的量,晶型I以及合適的話其它活性化合物的總量基于懸浮液濃縮物的總重量通常為10-70重量%,尤其是20-50重量%。優(yōu)選表面活性劑為陰離子和非離子表面活性劑。表面活性劑的量基于本發(fā)明含水SC的總重量通常為0.5-20重量%,尤其是1-15重量%,特別優(yōu)選1-10重量%。優(yōu)選表面活性劑包含至少一種陰離子表面活性劑和至少一種非離子表面活性劑,其中陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑的重量比通常為10:1-1:10。陰離子表面活性劑的實(shí)例包括烷基芳基磺酸鹽、苯基磺酸鹽、烷1^克酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基醚硫酸鹽、烷基芳基醚硫酸鹽、烷基聚乙二醇醚磷酸鹽、聚芳基苯基醚磷酸鹽,垸基磺基琥珀酸酯、烯烴磺酸鹽、鏈烷磺酸鹽、石油醚磺酸鹽、氨基乙磺酸鹽、肌氨酸鹽、脂肪酸、烷基萘璜酸、萘磺酸、木素磺酸、磺化萘與甲醛或與甲醛和苯酚以及合適的話尿素的縮合物,以及苯酚磺酸、甲醛和尿素的縮合物,木素-亞硫酸鹽廢液和木素磺酸鹽,烷基磷酸鹽,烷基芳基磷酸鹽,如三苯乙烯基磷酸鹽,以及聚羧酸鹽如聚丙埽酸鹽,馬來酸酐/烯烴共聚物(如SokalanCP9,BASF),包括上述物質(zhì)的堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銨鹽和胺鹽。優(yōu)選陰離子表面活性劑為含有至少一個(gè)磺酸根基團(tuán)那些,尤其是它們的堿金屬鹽及其銨鹽。非離子表面活性劑的實(shí)例包括烷基酚烷氧基化物、醇烷氧基化物、脂肪胺烷氧基化物、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、蓖麻油烷氧基化物、脂肪酸烷氧基化物、脂肪酸酰胺烷氧基化物、脂肪酸聚二乙醇酰胺、羊毛脂乙氧基化物、脂肪酸聚乙二醇酯、異十三烷醇、脂肪酰胺、曱基纖維素、脂肪酸酯、烷基聚糖苷、甘油脂肪酸酯、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇/聚丙二醇嵌段共聚物、聚乙二醇烷基醚、聚丙二醇烷基醚、聚乙二醇/聚丙二醇醚嵌段共聚物(聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物)及其混合物。優(yōu)選非離子表面活性劑為脂肪醇乙氧基化物、烷基聚糖苷、甘油脂肪酸酯、蓖麻油烷氧基化物、脂肪酸烷氧基化物、脂肪酸酰胺烷氧基化物、羊毛脂乙氧基化物、脂肪酸聚乙二醇酯和氧化乙烯/氧化丙烯嵌段共聚物及其混合物。本發(fā)明SC尤其包含至少一種改進(jìn)由含水施用形式潤(rùn)濕植物部分的表面活性劑(濕潤(rùn)劑)和至少一種穩(wěn)定活性化合物顆粒在SC中的*體的表面活性劑(M劑)。濕潤(rùn)劑的量基于SC的總重量通常為0.5-10重量%,尤其是0.5-5重量%,特別是0.5-3重量%。分狀劑的量基于SC的總重量通常為0.5-10重量%,特別是0.5-5重量%。優(yōu)選濕潤(rùn)劑具有陰離子或非離子性質(zhì)且例如選自萘磺酸,包括其堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銨鹽和胺鹽,還有脂肪醇乙氧基化物、烷基聚糖苦、甘油脂肪酸酯、蓖麻油烷氧基化物、脂肪酸烷氧基化物、脂肪酰胺烷氧基化物、脂肪聚二乙醇酰胺、羊毛脂乙氧基化物和脂肪酸聚乙二醇酯。優(yōu)選分散劑具有陰離子或非離子性質(zhì)且例如選自聚乙二醇/聚丙二醇嵌段共聚物、聚乙二醇烷基醚、聚丙二醇烷基醚、聚乙二醇/聚丙二醇醚嵌段共聚物、烷基芳基磷酸鹽(例如三苯乙烯基磷酸鹽)、木素磺酸、磺化萘與曱醛或與曱醛和苯酚以及合適的話尿素的縮合物,以及苯酚磺酸、甲醛和尿素的縮合物、木素亞硫酸鹽廢液和木素磺酸鹽、聚羧酸鹽,如聚丙烯酸鹽、馬來酸酐/烯烴共聚物(例如SokalanCP9、BASF),包括上文所提及物質(zhì)的堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銨鹽和胺鹽。適用于本發(fā)明含水SC的粘度改性添加劑(增稠劑)尤其為賦予配制劑假塑性流動(dòng)行為如靜止?fàn)顟B(tài)下高粘度和運(yùn)動(dòng)狀態(tài)下低粘度的化合物。合適的化合物原則上是為此用于懸浮濃縮物所有那些??商峒暗奈镔|(zhì)例如為無機(jī)物質(zhì),如膨潤(rùn)土或珪鎂土(例如購(gòu)自Engelhardt的Attaclay),和有機(jī)物質(zhì)如多糖和雜多糖如黃原膠(如Kelco的Kelzan),Rhodopol23(RhonePoulenc)或Veegum(購(gòu)自R.T.Vanderbilt),優(yōu)選4吏用黃原膠。粘度改性添加劑的量基于SC的總重量通常為0.1-5重量%。適用于本發(fā)明含水SC的消泡劑實(shí)例是為此已知的聚硅氧烷乳液(如Wacker的SilikonSRE,或Rhodia的Rhodorsil),長(zhǎng)鏈醇,脂肪酸,蠟水分散體類型的消泡劑,固體消泡劑(所謂的配混物),有機(jī)氟化合物及其混合物。消泡劑的量基于SC的總重量通常為0.1-1重量%。也可將殺菌劑加入本發(fā)明懸浮液濃縮物中以穩(wěn)定它們。合適的殺菌劑為基于異噻唑啉酮(isothiazolone)的那些,例如購(gòu)自ICI的Proxe^或購(gòu)自Thorchemie的ActicideRS或購(gòu)自Rohm&Haas的KathonMK。殺菌劑的量基于SC的總重量通常為0.05-0.5重量%。合適的防凍劑為液體多元醇,例如乙二醇、丙二醇或甘油。防凍劑量基于含水懸浮液濃縮物的總重量通常為1-20重量%,尤其是5-10重量%。合適的話,本發(fā)明含水SC可包含緩沖劑以調(diào)節(jié)pH。緩沖劑的實(shí)例為無機(jī)或有機(jī)弱酸如磷酸、硼酸、乙酸、丙酸、檸檬酸、富馬酸、酒石酸、草酸和琥珀酸的堿金屬鹽。本發(fā)明尤其涉及水分散性顆粒(WG)或水分散性粉末(WP)形式的殺蟲或殺寄生蟲組合物。這類配制劑包含細(xì)碎顆粒形式的晶型I,其中晶型I的顆粒以固體或粉末形式均化?;钚曰衔镱w粒的尺寸(即卯重量%的活性化合物顆粒不超過的尺寸)通常低于30pm,尤其是低于20|iim。有利的是在本發(fā)明WG或WP中至少40重量%,尤其是至少60重量°/。的顆粒具有低于5pm的直徑。除了活性化合物之外,水^:性粉末和水M性顆粒通常包含表面活性劑以及合適的話消泡劑、填料、粘合劑和抗結(jié)塊劑。在這類WG和WP中,活性物質(zhì)的量,即晶型I以及合適的話其它活性化合物的總量基于WG/WP的總重量通常為10-90重量%,尤其是20-75重量%。優(yōu)選表面活性劑為陰離子和非離子表面活性劑。通常而言,表面活性劑的量基于本發(fā)明WG或WP的總重量為0.5-20重量%,尤其是1-15重量%,特別優(yōu)選1-10重量%。優(yōu)選表面活性劑包含至少一種陰離子表面活性劑和至少一種非離子表面活性劑,其中陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑的重量比通常為10:1-1:10。陰離子表面活性劑的實(shí)例包括烷基芳基磺酸鹽、苯基磺酸鹽、烷^5克酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基醚硫酸鹽、烷基芳基醚硫酸鹽、烷基聚乙二醇醚磷酸鹽、聚芳基苯基醚磷酸鹽,烷基磺基琥珀酸酯、烯烴磺酸鹽、鏈烷磺酸鹽、石油醚磺酸鹽、氨基乙磺酸鹽、肌氨酸鹽、脂肪酸、烷基萘璜酸、萘磺酸、木素磺酸、磺化萘與曱醛或與甲醛和苯酚以及合適的話尿素的縮合物,以及苯酚磺酸、甲醛和尿素的縮合物,木素-亞硫酸鹽廢液和木素磺酸鹽,烷基磷酸鹽,烷基芳基磷酸鹽,如三苯乙烯基磷酸鹽,以及聚羧酸鹽如聚丙烯酸鹽,馬來酸酐/烯烴共聚物(如SokalanCP9,BASF),包括上述物質(zhì)的堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銨鹽和胺鹽。優(yōu)選陰離子表面活性劑為含有至少一個(gè)磺酸根基團(tuán)那些,尤其是它們的堿金屬鹽及其銨鹽。非離子表面活性劑的實(shí)例包括烷基酚烷氧基化物、醇烷氧基化物、脂肪胺烷氧基化物、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、蓖麻油烷氧基化物、脂肪酸烷氧基化物、脂肪酸酰胺烷氧基化物、脂肪酸聚二乙醇酰胺、羊毛脂乙氧基化物、脂肪酸聚乙二醇酯、異十三烷醇、脂肪酰胺、曱基纖維素、脂肪酸酯、烷基聚糖苷、甘油脂肪酸酯、聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇/聚丙二醇嵌段共聚物、聚乙二醇烷基醚、聚丙二醇烷基醚、聚乙二醇/聚丙二醇醚嵌段共聚物(聚氧乙烯/聚氧丙烯嵌段共聚物)及其混合物。優(yōu)選非離子表面活性劑為脂肪醇乙氧基化物、烷基聚糖苷、甘油脂肪酸酯、蓖麻油烷氧基化物、脂肪酸烷氧基化物、脂肪酸酰胺烷氧基化物、羊毛脂乙氧基化物、脂肪酸聚乙二醇酯和氧化乙烯/氧化丙烯嵌段共聚物及其混合物。本發(fā)明WG或WP尤其包含至少一種改進(jìn)由含水施用形式潤(rùn)濕配制劑的表面活性劑(濕潤(rùn)劑)和至少一種使活性化合物顆粒在水稀釋液中介歉的表面活性劑。濕潤(rùn)劑的量基于WG/WP的總重量通常為0.5-10重量%,尤其是0.5-5重量%,特別是0.5-3重量%。分狀劑的量基于WG/WP的總重量通常為0.5-10重量%,特別是2.0-8重量%。優(yōu)選濕潤(rùn)劑具有陰離子或非離子性質(zhì)且例如選自萘磺酸,包括其堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銨鹽和胺鹽,還有脂肪醇乙氧基化物、烷基聚糖苷、甘油脂肪酸酯、蓖麻油烷氧基化物、脂肪酸烷氧基化物、脂肪酰胺烷氧基化物、脂肪聚二乙醇酰胺、羊毛脂乙氧基化物和脂肪酸聚乙二醇酯。優(yōu)選分散劑具有陰離子或非離子性質(zhì)且例如選自聚乙二醇/聚丙二醇嵌段共聚物、聚乙二醇烷基醚、聚丙二醇烷基醚、聚乙二醇/聚丙二醇醚嵌段共聚物、烷基芳基磷酸鹽(例如三苯乙烯基磷酸鹽)、磷酸鈉、月桂基硫酸鈉、改性纖維素膠、聚乙烯基吡咯烷酮、木素磺酸、磺化萘與甲醛或與甲醛和苯酚以及合適的話尿素的縮合物,以及苯酚磺酸、曱醛和尿素的縮合物、木素亞硫酸鹽廢液和木素磺酸鹽、聚羧酸鹽,如聚丙烯酸鹽、馬來酸酐/烯烴共聚物(例如SokalanCP9、BASF),包括上文所提及物質(zhì)的堿金屬鹽、堿土金屬鹽、銨鹽和胺鹽。適用于本發(fā)明WG或WP的消泡劑實(shí)例是為此已知的牛脂皂(AgniqueSoapL、FoamasterSoapL),長(zhǎng)鏈醇,脂肪酸,有機(jī)氟化合物及其混合物。消泡劑的量基于WG/WP的總重量通常為0.1-1重量%。適合于本發(fā)明WG和WP的填料、粘合劑或其它分軟助劑通常組成配制劑的剩余部分。這些物質(zhì)通常例如為高嶺土或硅鎂土、熱解或沉淀M、硅藻土、硫酸銨或硅酸4丐。晶型I經(jīng)由接觸和進(jìn)食而起作用。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,經(jīng)由土壤施用來4吏用晶型I。土壤施用尤其有利于對(duì)抗螞蟻、白蟻、蟋蟀或蟑螂。根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方案,為了用于對(duì)抗非作物害蟲如螞蟻、白蟻、黃蜂、蠅、蚊子、蟋蟀、蝗蟲或蟑梆,將晶型I制備成誘斜制劑。誘斜可以是液體、固體或半固體制劑(例如凝膠)。固體i秀餅可以制成各種適合相應(yīng)用途的形狀和形式,如顆粒、塊、棒、片。液體誘何可以填充到各種裝置中以確保適當(dāng)施用,例如敞開容器、噴霧裝置、液滴供應(yīng)源或蒸發(fā)源。凝膠可以基于含水基質(zhì)或油性基質(zhì)且可以按照粘性、水分保留或老化特性根據(jù)特定要求配制。用于組合物中的誘斜是具有足夠的吸引力以刺激諸如螞蟻、白蟻、黃蜂、蠅、蚊子、蟋蟀等的昆蟲或蟑,食用它的產(chǎn)品。該吸引劑可以選自進(jìn)食刺激劑或偽和/或性信息素。合適的食物刺激劑例如選自動(dòng)物和/或植物蛋白質(zhì)(肉-、魚-或血液膳食,昆蟲部分、蟋蟀粉末、蛋黃)、動(dòng)物和/或植物來源的脂肪和油或單-、低聚-或聚有機(jī)糖類,尤其是蔗糖、乳糖、果糖、右旋糖、葡萄糖、淀粉、果膠或甚至糖蜜或蜂蜜,或選自鹽如硫酸銨、碳酸銨或乙酸銨。水果、作物、植物、動(dòng)物、昆蟲的新鮮或腐敗部分或其特定部分也可以用作進(jìn)食刺激劑。已知信息素更具昆蟲特異性。特殊信息素描述于文獻(xiàn)中且對(duì)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員是已知的。我們發(fā)現(xiàn)殺蟲混合物解決降低劑量率和/或改進(jìn)殺蟲活性語和/或組合擊倒活性與長(zhǎng)期防治和/或抗性管理和/或促進(jìn)植物的健康的問題。本發(fā)明的組合物還可以含有其他活性成分,例如其他農(nóng)藥,殺蟲劑,殺真菌劑,除草劑,肥料如硝酸銨、尿素、鉀堿和過磷酸鹽,植物毒素和^i物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和安全劑和殺線蟲劑。這些額外成分可以與上述組合物依次或結(jié)合使用,合適的話還在緊臨使用前加入(桶混合)。例如可以在用其他活性成分處理之前或之后用本發(fā)明組合物噴霧植物。已發(fā)現(xiàn)晶型I與至少一種下文所定義的殺蟲或殺真菌化合物的混合物當(dāng)施用于植物、植物部分、種子或其生長(zhǎng)場(chǎng)所時(shí)與用單個(gè)化合物可能獲得的防治率相比獲得顯著增強(qiáng)的對(duì)抗害蟲和/或真菌的作用和/或適合于改善植物的健康。下列可與本發(fā)明晶型I一起使用的殺蟲或殺寄生蟲化合物意欲說明可能的組合,而非施加任何限制A丄有機(jī)(石克代)磚酸酯類高滅磷(Acephate)、唑咬磷(azamethiphos)、谷硫砩(Azinphos-methyl)、毒死蜱(Chlorpyrifos)、曱基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)、毒蟲畏(Chlorfenvinphos)、二嚷農(nóng)(Diazinon)、敵敵畏(Dichlorvos)、百治磷(Dicrotophos)、樂果(Dimethoate)、乙拌彿(I)isulfoton)、乙石危磷(Ethion)、殺螟;^(Fenitrothion)、倍石危磷(Fenthion)、異5悉唑磷(Isoxathion)、馬拉硫砩(Malathion)、曱胺礴(Methamidophos)、殺樸磷(Methidathion)、甲基一六零五(Methyl-Parathion)、速滅磷(Mevinphos)、久效磷(Monocrotophos)、砜吸磷(Oxydemeton畫methyl)、對(duì)氧磷(Paraoxon)、一六零五(Parathion)、稻豐散(Phenthoate)、1犬殺竭(Phosalone)、亞胺石克磷(Phosmet)、磷胺(Phosphamidon)、甲拌磷(Phorate)、辛石克磷(Phoxim)、蟲螨磷(Pirimiphos-methyl)、丙溴磷(Profenofos)、丙石危磷(Prothiofos)、乙丙石克磷(Sulprophos)、殺蟲畏(tetrachlorvinphos)、特丁磷(terbufos)、三喳砩(Triazophos)、敵百蟲(Trichlorfon);A.2.氨基曱酸酯棉鈴?fù)?alanycarb)、弟滅威(aldicarb)、、噪、蟲威(bendiocarb)、丙石克克百威(benfuracarb)、甲萘威(carbaryl)、蟲螨威(carbofuran)、丁硫克百威(carbosulfan)、雙氧威(fenoxycarb)、吹線威(furathiocarb)、滅蟲威(methiocarb)、滅多蟲(methomyl)、曱氨叉威(oxamyl)、抗坊威(pirimicarb)、殘殺威(propoxur)、硫雙威(thiodicarb)、哇辨威(triazamate);A.3.合成除蟲菊酯氟鎖草醚丙烯除蟲菊(allethrin)、氟氯菊酯(bifenthrin)、乙氰菊月旨(cycloprothrin)、氟氯氰菊酯(cyfluthrin)、氯氰菊酯(cypermethrin)、甲體氣氛菊西旨(alpha-cypermethrin)、乙體氣氛菊西旨(beta-cypermethrin)、己體氣氛菊酉旨(zeta國(guó)cypermethrin)、澳氛菊酉旨(deltamethrin)、高氰戊菊酉旨(esfenvalerate)、醚菊酉旨(etofenprox)、甲氰菊酉旨(fenpropathrin)、殺滅菊西旨(fenvalerate)、咪炔菊酉旨(imiprothrin)、氯氟氰菊酉旨(Lambda-Cyhalothrin)、氯菊酉旨(permethrin)、炔酮菊酯(prallethrin)、除蟲菊酯I和II、滅蟲菊(resmethrin)、滅蟲硅醚(silafluofen)、氟胺氰菊酯(Tau-Fluvalinate)、七氟菊酯(tefluthrin)、胺菊酯(tetramethrin)、四溴菊酯(tralomethrin)、四氟菊酯(transfluthrin)和丙氟菊酯(profluthrin)、四氟甲醚菊酯(dimefluthrin);A.4.生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑a)幾丁質(zhì)合成抑制劑苯曱酰基脲類定蟲隆(chlorfluazuron)、氟脲殺(diflubenzuron)、氟螨脲(flucycloxuron)、氟蟲脲(flufe眼uron)、氟鈴脲(hexafl體uron)、氟丙氧脲(lufe匿on)、雙苯氟脲(novaluron)、<犬蟲隆(teflubenzuron)、殺蟲隆(triflumuron);漆喚酉同(Buprofezin)、?惡茂醚(Diofenolan)、嚷螨酮(Hexythiazox)、特苯W悉唑(Etoxazole)、四螨嗪(Clofentazine);b)蛻皮激素拮抗劑特丁苯酰肼(hal()fenoz;ide)、甲氧苯酰肼(methoxyfenozide)、雙苯酰肼(tebufenozide)、艾扎丁(Azadirachtin);c)保幼激素類似物蚊蠅醚(pyriproxyfen)、蒙五一五(methoprene)、雙氧威(fenoxycarb);d)類脂生物合成抑制劑螺螨酯(spirodiclofen)、螺甲螨酉旨(spiromesifen)、螺蟲乙酉旨(spirotetramat);A.5.煙堿受體激動(dòng)劑/拮抗劑化合物噻蟲胺(Clothianidin)、吹蟲胺(dinotefuran)、吡蟲啉(Imidacloprid)、蓉蟲噪(Thiamethoxam)、硝胺烯咬(Nitenpyram)、吡蟲清(acetamiprid)、鑲蟲啉(Thiacloprid);式r1的塞哇化合物A.6.GABA拮抗劑化合物氯丹(acetoprole)、硫丹(endosulfan)、乙蟲清(ethiprole)、銳勁特(fipronil)、氟p比峻蟲(vaniliprole)、pyrafluprole、pyriprole、式r2的5-#^-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-4-三氟曱烷亞磺?;?1H-吡唑-3-硫代曱酸酰胺A.7.大環(huán)內(nèi)酯殺蟲劑齊墩螨素(abamectin)、甲氨基阿維菌素(emamectin)、米爾竭素(milbemectin)、lepimectin、艾克敵105(spinosad);A.8.METII化合物會(huì)螨醚(fenazaquin)、噠螨酮(pyridaben)、吡螨胺(tebufe叩yrad)、峻蟲醜胺(tolfe叩yrad)、flufenerim;A.9.METIII和III4匕合物滅螨醌(ac叫uinocyl)、fluacyprim、滅蚊腙(hydramethylnoii》A.10.分離劑化合物氟唑蟲清(chlorfenapyr);A.ll.氧化磷酸化抑制劑化合物三環(huán)錫(cyhexatin)、殺螨石克隆(diafenthiuron)、殺竭錫(fenbutatinoxide)、克螨特(propargite);A.12.蛻皮干擾劑(Moultingdisruptor)化合物cryomazine;A.13.混合功能氧化酶抑制劑化合物增效醚(piperonylbutoxide);A.14.鈉通道阻斷劑化合物P惡二唑蟲(indoxacarb)、氰氟蟲胺(metaflumizone);A.15.下列各種化合物benclothiaz、聯(lián)苯肼酯(bifenazate)、殺螟丹(cartap)、氟啶蟲酰胺(flonicamid)、啶蟲丙醚(pyridalyl)、拒-秦酮(pymetrozine)、硫、石克環(huán)殺(thiocyclam)、氟蟲酰胺(flubendiamide)、cyenopyrafen、p比氟石危磷(flupyrazofos)、丁氟螨西旨(cyflumetofen)、amidoflumet、式r"3的鄰^^笨甲酰胺(anthranilamide)化合物其中A'為CH3、Cl、Br、I,X為C腸H、C-C1、C畫F或N,Y'為F、Cl或Br,Y"為氫、F、Cl、CF3,B'為氫、Cl、Br、I、CN,B2為Cl、Br、CF3、OCH2CF3、OCF2H,且RB為氫、CH3或CH(CH3)2,和如JP2002284608、WO02/89579、WO02/卯320、WO02/90321、WO04/06677、WO04/20399、JP200499597、WO05/68423、WO05/68432或WO05/63694中所述的丙二腈化合物,尤其為丙二腈化合物CF2HCF2CF2CF2CH2C(CN)2CH2CH2CF3(2誦(2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊基)-2-(3,3,3-三氟丙基)丙二腈)、CF3(CH2)2C(CN)2CH2(CF2)5CF2H(2(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-十二氟庚基)-2-(3,3,3-三氟丙基)-丙二腈)、CF3(CH2)2C(CN)2(CH2)2C(CF3)2F(2-(3,4,4,4-四氟-3-三氟甲基-丁基)-2-(3,3,3-三氟丙基)-丙二腈)、CF3(CH2)2C(CN)2(CH2)2(CF2)3CF3(2-(3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基)-2-(3,3,3-三氟丙基)陽丙二腈)、CF2H(CF2)3CH2C(CN)2CH2(CF2)3CF2H(2,2-雙麗(2,2,3,3,4,4,5,5隱八氟戊基)隱丙二腈)、CF3(CH2)2C(CN)2CH2(CF2)3CF3(2-(2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟戊基)-2-(3,3,3畫三氟丙基)-丙二腈)、CF3(CF2)2CH2C(CN)2CH2(CF2)3CF2H(2(2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基)-2-(2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊基)-丙二腈)和CF3CF2CH2C(CN)2CH2(CF2)3CF2H(2-(2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊基)-2-(2,2,3,3,3-五氟丙基)-丙二腈)。組A的市售化合物可在ThePesticideManual,第13版,BritishCropProtectionCouncil(2003)和其它出版物中找到。式r2的硫酰胺及其制備描述于WO98/28279中。Lepimectin由AgroProject,PJBPublicationsLtd,2004年11月已知。Benclothiaz及其制備描述于EP曙Al454621中。殺樸礴和對(duì)氧磷及其制備描述于FarmChemicalsHandbook,第88巻,MeisterPublishingCompany,2001中。Acetoprole及其制備描述于WO98/28277中。氰氟蟲胺及其制備描述于EP-A1462456中。吡氟硫磷描述于PesticideScience54,1988,第237-243頁和US4822779中。Pyrafluprole及其制備描述于JP2002193709和WO01/00614中。Pyriprole及其制備描述于WO98/45274和US6335357中。Amidoflumet及其制備描述于US62218卯和JP21010907中。Flufenerim及其制備描述于WO03/007717和WO03/007718中。Cyflumetofen及其制備描述于WO04/080180中。式r3的鄰氨基苯曱酰胺描述于WO01/70671;WO02/48137;WO03/24222;W()03/15518;WO04/67528;WO04/33468;和WO05/118552中。這類丙二腈化合物CF2HCF2CF2CF2CH2C(CN)2CH2CH2CF3(2(2,2,3,3,4,4AS-八氟戊基)-2-(3,3,3-三氟丙基)丙二腈)、CF3(CH2)2C(CN)2CH2(CF2)5CF2H(2-(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7隱十二氟庚基)-2-(3,3,3畫三氟丙基)-丙二腈)、CF3(CH2)2C(CN)2(CH2)2C(CF3)2F(2-(3,4,4,4-四氟-3-三氟甲基國(guó)丁基)畫2-(3,3,3-三氟丙基)-丙二腈)、CF3(CH2)2C(CN)2(CH2)2(CF2)3CF3(2-(3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基)-2畫(3,3,3-三氟丙基)-丙二腈)、CF2H(CF2)3CH2C(CN)2CH2(CF2)3CF2H(2,2-雙畫(2,2,3,3,4,4,5,5國(guó)八氟戊基)畫丙二腈)、CF3(CH2)2C(CN)2CH2(CF2)3CF3(2-(2,2,3,3,4,4,5,5,5-九氟戊基)-2畫(3,3,3畫三氟丙基)-丙二腈)、CF3(CF2)2CH2C(CN)2CH2(CF2)3CF2H(2-(2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基)-2-(2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊基)-丙二腈)和CF3CF2CH2C(CN)2CH2(CF2)3CF2H(2-(2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊基)-2-(2,2,3,3,3-五氟丙基)-丙二腈)描述于WO05/63694中。下列可與本發(fā)明晶型I一起使用的殺真菌化合物意欲說明可能的組合,而非施加任何限制優(yōu)選含有作為化合物I的晶型I的二元混合物。優(yōu)選含有作為化合物I的晶型I、化合物IIA和化合物IIB的三元混合物。優(yōu)選含有作為化合物I的晶型1、化合物IIA和兩種分別為化合物IIB1和IIB2的四元混合物。特別優(yōu)選含有作為化合物I的晶型I和選自包含唑類一列的殺真菌化合物IIA的二元混合物環(huán)唑醇(cyproconazole)、i懲醚唑(difenoconazole)、氧哇菌(epoxiconazole)、腈苯峻(fenbuco隨ole)、會(huì)峻菌酮(fluquinconazole)、粉峻醇(flutriafol)、己喳醇(hexaconazole)、環(huán)戊峻醇(ipconazole)、環(huán)戊峻菌(metconazole)、丙環(huán)喳(propiconazole)、丙疏菌峻(prothioconazole)、戊峻醇(tebuconazole)、氟醚峻(tetraconazole)、峻菌醇(triadimenol)、三峻酮(triadimefon)、戊叉峻菌(triticonazole)、氰霜喳(cyazofamid)、烯菌靈(imazalil)、丙氯靈(prochloraz)、氟菌喳(triflumizole)、苯菌靈(benomyl)、多菌靈(carbendazim)、弟必靈(thiabendazole)、漆峻菌胺(ethaboxam)和土菌消(hymexazole)。特別優(yōu)選含有作為化合物I的晶型I和選自包含嗜球果傘素(strobilurin)列的殺真菌化合物IIA的二元混合物腈嘧菌酯(azoxystrobin)、醚菌胺(dimoxystrobin)、烯將菌西旨(enestroburin)、氟嗜菌酉旨(fluoxastrobin)、亞胺菌(kresoxim-methyl)、叉氨苯酰胺(metominostrobin)、咬氧菌西旨(picoxystrobin)、峻菌胺酉旨(pyraclostrobin)、肟菌酯(trifloxystrobin)、(2-氯_5-[1-(3-曱基節(jié)氧基-亞氨基)乙基]千基)胺基甲酸甲酯、(2-氯-5-[1-(6-甲基吡啶-2-基甲氧基-亞氨基)乙基]千基)胺基曱酸甲酯和2-(鄰-((2,5-二甲基苯氧基-亞甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸曱酯。特別優(yōu)選含有作為化合物I的晶型I和選自包含羧酰胺列的殺真菌化合物IIA的二元混合物啶酰菌胺(boscalid)、萎銹靈(carboxin)、苯霜靈(benalaxyl)、環(huán)酰菌胺(fenhexamid)、氟酰胺(flutolanil)、吹吡唑靈(furametpyr)、甲霜靈(metalaxyl)、精甲霜靈(mefenoxam)、甲呋酰胺(ofurace)、、懲霜靈(oxadixyl)、氧化萎銹靈(oxycarboxin)、吡塞菌胺(penthiopyrad)、溴氟唑菌(thifluzamide)、噢酰菌胺(tiadinil)、氟吡菌胺(fluopicolide)(picobenzamid)、雙氯氰菌胺(diclocymet)、N畫(4'畫溴聯(lián)苯-2陽基)-4-二氟甲基-2-甲基漆唑-5-甲酰胺、N-(4'-三氟曱基聯(lián)苯-2-基)-4-二氟曱基-2-甲基噻唑-5-甲酰胺、N-(4'-氯-3'-氟聯(lián)苯-2-基)-4-二氟甲基-2-曱基瘞唑-5-曱酰胺、N-(3,,4'-二氯-4-氟聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-甲基吡唑-4-甲酰胺、1\-(3',4'-二氯-5-氟聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-曱基吡唑-4-曱酰胺;3,4-二氯-1\-(2-氰基苯基)異噻唑-5-甲酰胺;N-(2',4'-二氟聯(lián)苯-2-基)-1-甲基-3-三氟曱基-lH-吡唑-4-甲酰胺;N-(2',4'-二氯聯(lián)苯-2-基)-l-甲基-3-三氟甲基-lH-吡唑-4-甲酰胺;N-(2',4'-二氟聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-甲基-111-吡唑畫4-甲酰胺;N-(2',4'-二氯-聯(lián)苯-2-基)-3-二氟曱基-l-曱基-lH-吡唑-4-曱酰胺;N-(2',5,-二氟聯(lián)苯-2-基)-1-曱基-3-三氟甲基-111-吡唑-4-甲酰胺;N-(2',5'-二氯聯(lián)苯-2-基)-1-甲基-3-三氟曱基-lH-吡唑-4-甲酰胺;N-(2',5'-二氟聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-甲基-111-吡唑-4-甲酰胺;N-(2',5'-二氯聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-甲基-111-吡唑-4-甲酰胺;N-(3',5'-二氟-聯(lián)苯-2-基)-1-曱基-3-三氟甲基-lH-吡唑_4-甲酰胺;]\-(3',5'-二氯聯(lián)苯-2-基)-1-甲基-3-三氟曱基-1H-p比峻-4-曱酰胺、N-(3,,5'-二氟聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-曱基-lH-吡唑-4-甲酰胺;N-(3,,5'-二氯聯(lián)苯-2-基)-3-二氟曱基-l-曱基-lH-吡唑-4-甲酰胺;N-(3,-氟聯(lián)苯-2-基)-l-甲基-3-三氟甲基-lH-吡唑-4-甲酰胺、N-(3'-氯聯(lián)苯-2-基)-l-甲基-3-三氟曱基-111-吡唑-4-曱酰胺;N-(3,-氟聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-甲基-lH-吡唑_4-曱酰胺、N-(3'-氯聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-甲基-111-吡唑-4-甲酰胺;N-(2,-氟聯(lián)苯-2-基)-1-甲基-3-三氟甲基-111-吡唑-4-曱酰胺;N-(2'-氯聯(lián)苯-2-基)_1_甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑一甲酰胺;N-(2,-氟聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-甲基-lH-吡唑-4-甲酰胺;N-(2'-氯聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-甲基-lH-吡唑-4-甲酰胺;N-(2'-氟畫4'畫氯畫5'-甲基聯(lián)苯-2畫基)畫l陽甲基畫3畫三氟甲基-lH畫吡唑畫4畫甲酰胺;N-(3',4',5'-三氟聯(lián)苯-2-基)-1-甲基-3-三氟曱基-111-吡唑-4-甲酰胺;N-(3',4',5,-三氟聯(lián)苯-2-基)-l-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺;N-(2',4',5'-三氟聯(lián)苯-2-基)-l畫甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺;N-(3,,4',5,-三氟聯(lián)苯-2-基)-3-氯氟甲基-1-曱基-1H-吡唑-4-甲酰胺;N-l2-(l,l,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯基l-l-甲基-3-三氟曱基-lH-吡唑-4-曱酰胺;N-l2-(l,l,2,3,3,3-六氟丙氧基)-苯基卜3-二氟甲基-l-曱基-lH-吡唑-4-甲酰胺、N-[2-(2-氯-l,l,2-三氟乙氧基)苯基j-l-曱基-3-三氟甲基-lH-吡唑-4-曱酰胺;N-2-(2-氯-l,l,2-三氟乙氧基)苯基-3-二氟曱基-l-曱基-lH-吡唑-4-甲酰胺;N-[2-(l,l,2,2-四氟乙氧基)苯基-3-二氟曱基-l-甲基-111-吡唑-4-甲酰胺;N-l2-(l,l,2,2-四氟-乙氧基)苯基]-l-曱基-3-三氟曱基-lH-吡唑-4-甲酰胺;N-(4'-(三氟曱基硫基)聯(lián)苯-2-基)-3-二氟甲基-l-甲基-lH-吡唑-4-曱酰胺;N-(4'-(三氟甲硫基)聯(lián)苯-2畫基)畫l畫甲基-3-三氟甲基-lH-吡唑-4陽甲酰胺;和5畫氟-l,3-二甲基-lH-吡唑-4-甲酸[2-(l,2-二甲基-丙基)-苯基-酰胺。特別優(yōu)選含有作為化合物I的晶型I和選自包含雜環(huán)化合物列的殺真菌化合物IIA的二元混合物二曱嘧菌胺(pyrimethanil)、拌種咯(fenpiclonil)、氟"惡菌(fludioxonil)、4-十二烷基-2,6-二甲基嗎啉(aldimorph)、嗎菌靈(dodemorph)、丁苯嗎淋(fenpropimorph)、克啉菌(tridemorph)、異丙定(iprodione)、殺菌利(procymidone)、喁喳酮菌(famoixadone)、咪喳菌酉同(fenamidone)、異漆菌西同(octhilinone)、漆菌靈(probenazole)、峻菌清(diclomezine)、咯奮自同(pyroquilon)、丙氧會(huì)啉(proquinazid)、三環(huán)喳(tricyclazole)、敵菌丹(captafol)、克菌丹(captan)、棉隆(dazomet)、氰菌胺(fenoxanil)、喹氧靈(quinoxyfen)、5畫氯畫7-(4-甲基哌咬-l-基)畫6漏(2,4,6-三氟苯基Hl,2,4j三唑并[l,5-al嘧啶、6-(3,4-二氯-苯基)-5-甲基-[l,2,41三唑并l,5陽aj嘧啶-7-基-胺、6-(4-叔丁基苯基)-5-甲基-ll,2,4j三唑并[l,5-al嘧啶-7-基胺、5-甲基-6-(3,5,5-三曱基-己基)-[l,2,41三唑并[l,5-a嘧啶-7-基胺、5-甲基-6-辛基-[l,2,41三唑并[l,5-a嘧啶-7-基胺、6-甲基-5-辛基-[l,2,4]三唑并[l,5-a嘧啶-7-基胺、6-乙基-5-辛基-[l,2,4]三唑并[l,5-a]嘧咬-7-基胺、5-乙基-6-辛基-1,2,4三唑并[1,5-3嘧啶-7-基胺、5-乙基-6-(3,5,5-三甲基-己基)-[l,2,4三唑并l,5-aj嘧啶-7-基胺、6-辛基-5-丙基-[l,2,4三唑并[l,5-a嘧啶-7-基胺、5-甲氧基曱基-6-辛基-[l,2,4j三唑并[1,5-a嘧啶-7-基胺、6-辛基-5-三氟曱基-11,2,4j三唑并[l,5-aj嘧啶-7-基胺和5-三氟甲基-6-(3,5,5-三曱基-己基)-[1,2,41三唑并n,5-al嘧啶-7-基胺。特別優(yōu)選為含有作為化合物I的晶型I和選自包含氨基甲酸鹽列的殺真菌化合物HA的二元混合物代森錳鋅(mancozeb)、代森錳(maneb)、威百畝(metam)、代森聯(lián)(metiram)、福美鐵(ferbam)、甲基代森鋅(propineb)、福美雙(thiram)、4戈森鋅(zineb)、福美鋅(ziram)、乙霉威(diethofencarb)、異丙菌胺(iprovalicarb)、百維靈(propamocarb)和3-(4-氯苯基)-3-(2-異丙氧羰基氨基-3-曱基丁酰M)丙酸甲酯。特別優(yōu)選含有作為化合物I的晶型I和選自包含下列的殺真菌化合物IIA的二元混合物雙胍鹽(guazatine)、鏈霉素(streptomycin)、井岡霉素(validamycinA);樂殺螨(binapacryl)、敵螨普(dinocap)、敵螨通(dinobuton);二塞農(nóng)(dithianon)、稻瘋靈(isoprothiolane);三苯錫基鹽如薯瘟錫;克瘟散(edifenphos)、異稻瘟凈(iprobenfos)、藻菌磷(fosetyl)、定菌磷(pyrazophos);百菌清(chlorothalonil)、抑菌靈(dichlofluanid)、磺菌胺(flusulfamide)、四氯苯酞(phthalide)、五氯硝基苯(quintozene)、曱基托布津(thiophanate-methyl)、對(duì)甲抑菌靈(tolylfluanid);醋酸銅、氫氧化銅、王銅、堿式硫酸銅、硫;環(huán)氟菌胺(cyflufenamid)、清菌脲(cymoxanil)、甲菌定(dimethirimol)、乙菌定(ethirimol)、呋氨丙靈(furalaxyl)、苯菌酮(metrafenone)和螺嗜茂胺(spiroxamine)上文所提及的活性化合物IIA、其制備及其對(duì)有害真菌的作用通常已知(參見http:〃www,hclrss.demon.co.uk/index.html);其可市購(gòu)。才艮據(jù)IUPAC命名的化合物、其制備及其殺真菌活性同樣由以下專利已知EP-A1201648;EP-A226917;WO98/46608;WO99/24413;WO2004/049804;WO2003/066609;WO2003/053145;WO2003/14103;EP-A1035122;EP-A1028125;EP-A71792;EP-A141317;WO2003/009687;WO05/087771;WO2005/087772;WO2005/087773;WO2006/087325;WO2006/087325;WO2006/092428;WO2006/092428;WO2006/087343;WO2001/42223;WO2005/34628;WO2005/123689',WO2005/1236卯;WO2006/120219;PCT/EP2006/064991;WO2007/017450和歐洲申請(qǐng)第06123463.9號(hào)。關(guān)于它們的意欲用途,特別優(yōu)選以下作為化合物I的晶型I的三元和四元混合物表l其中化合物IIA為肟菌酯且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的混合物。表2其中化合物IIA為腈嘧菌酯且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表3其中化合物IIA為唑菌胺酯且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一^t的混合物。表4其中化合物IIA為咬酰菌胺且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表5其中化合物IIA為甲霜靈且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的混合物。表6其中化合物IIA為精甲霜靈且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的混合物。表7其中化合物IIA為環(huán)唑醇且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表8其中化合物nA為氧唑菌且化合物IIBl和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4于的混合物。表9其中化合物IIA為腈苯唑且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的混合物。表10其中化合物IIA為喹唑菌酮且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表ll其中化合物IIA為粉唑醇且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表12其中化合物IIA為環(huán)戊唑醇且化合物HB1和HB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表13其中化合物IIA為環(huán)戊唑菌且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表14其中化合物IIA為丙環(huán)唑且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4于的混合物。表15其中化合物IIA為丙硫菌唑且化合物IIBl和nB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表16其中化合物IIA為戊唑醇且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)17其中化合物IIA為唑菌醇且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表18其中化合物IIA為戊叉唑菌且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4于的混合物。表19其中化合物IIA為晞菌靈且化合物IIBl和nB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表20其中化合物IIA為丙氯靈且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一^f亍的混合物。表21其中化合物IIA為多菌靈且化合物UB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的混合物。表22應(yīng)于表Q的一行的混合物。表23其中化合物IIA為噻唑菌胺且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表24其中化合物IIA為土菌消且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表25其中化合物IIA為二甲嘧菌胺且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4于的混合物。表26其中化合物IIA為氟噁菌且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表27其中化合物IIA為4-十二烷基-2,6-二甲基嗎啉且化合物IIBl和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表28其中化合物IIA為嗎菌靈且化合物IIB1和HB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的混合物。表29其中化合物nA為丁苯嗎啉且化合物IIBl和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表30其中化合物IIA為異丙定且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表31其中化合物HA為克菌丹且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表32其中化合物IIA為氰菌胺且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的混合物。表33其中化合物IIA為噻菌靈且化合物nBl和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的;昆合物。表34其中化合物HA為代森錳鋅且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4于的混合物。表35其中化合物IIA為代森聯(lián)且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表36其中化合物IIA為福美雙且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的混合物。表37應(yīng)于表Q的一4于的混合物。表38其中化合物IIA為雙胍鹽且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表39下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表40其中化合物IIA為百菌清且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一4亍的'混合物。表41其中化合物IIA為苯菌酮且化合物IIB1和IIB2的組合在每種情況下對(duì)應(yīng)于表Q的一行的混合物。表Q__________<table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage47</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage48</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage49</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage50</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage50</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage51</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage52</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage53</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage54</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage55</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage55</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage56</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage57</column></row><table>晶型I和A.1-A.15組的一種或多種化合物通常以500:1-1:100,優(yōu)選20:1-1:50,尤其是5:1-1:20的重量比來施用。同樣優(yōu)選混合物比例也適用于晶型I與殺真菌化合物IIA的組合的比例?;衔颕IB通常以100:1-1:100的比例與晶型I組合。取決于所需的效果,本發(fā)明混合物的施用率為5-2000g/ha,優(yōu)選50-1500g/ha,尤其是50-750g/ha。本發(fā)明晶型I、混合物和組合物可施用于任何和所有發(fā)育階段,如卵、幼蟲、蛹和成蟲??赏ㄟ^使目標(biāo)害蟲、其食物源、棲息地、繁殖地或其場(chǎng)所與殺蟲有效量的本發(fā)明晶型I、混合物和組合物接觸來防治害蟲。"場(chǎng)所"是指其中害蟲或寄生蟲生長(zhǎng)或會(huì)生長(zhǎng)的植物、種子、土:*、區(qū)域、材料或環(huán)境。"殺蟲有效量"通常指對(duì)生長(zhǎng)獲得可觀察到的效果所需要的本發(fā)明晶型I、混合物和組合物的量,所述效果包括壞死、死亡、阻滯、預(yù)防和去除效果,^C壞效果或減少目標(biāo)生物體的出現(xiàn)和活動(dòng)的效果。對(duì)于在本發(fā)明中使用的各種混合物/組合物,殺蟲有效量可以變化。混合物/組合物的殺蟲有效量也會(huì)根據(jù)主要條件如所需殺蟲效果及持續(xù)時(shí)間、天氣、目標(biāo)物種、場(chǎng)所、施用方式等而變化。本發(fā)明晶型I、混合物和組合物也可用于保護(hù)植物免受昆蟲、螨蟲或線蟲的侵襲或侵染,其包括與植物或植物生長(zhǎng)的土壤或水接觸。在本發(fā)明上下文中,術(shù)語植物是指完整植物、植物的一部分或植物的繁殖材料,即種子或秧苗。可用本發(fā)明晶型I、混合物和組合物處理的植物包括所有基因改進(jìn)植物或轉(zhuǎn)基因植物,例如由于包括基因工程方法的育種而對(duì)除草劑或殺真菌劑或殺蟲劑具有耐受性的作物,或與現(xiàn)有植物相比具有改性特征的植物,其可例如通過傳統(tǒng)育種方法和/或產(chǎn)生突變體來產(chǎn)生,或通過重組程序來產(chǎn)生。本發(fā)明的混合物和組合物中的一些具有內(nèi)吸作用并因此可用于保護(hù)植物枝抵抗葉面害蟲以及用于處理種子和根以抵抗土壤害蟲。術(shù)語種子處理包括本領(lǐng)域已知的所有合適的種子處理技術(shù),例如包括但不限于拌種、種子包衣、種子撒粉、種子浸泡、種子包膜、種子多層包衣、種子包殼、種子濕淋和種子造粒。本發(fā)明也包括涂有或含有本發(fā)明晶型I或混合物或組合物的種子。術(shù)語種子包括種子和各種植物繁殖體,包括但不限于真正種子、種子塊、根出條、球莖、鱗莖、果實(shí)、塊莖、谷粒、插條、伐條等且在優(yōu)選實(shí)施方案中意指真正種子。合適的種子為禾谷類、根用作物、油料作物、蔬菜、香料、觀賞植物的種子,例如以下植物的種子硬粒小麥及其它小麥、大麥、燕麥、黑麥、玉米(飼料玉米和甜玉米/甜玉米和大田玉米)、大豆、油料作物、十字花科植物、棉花、向日葵、香蕉、水稻、油菜、球莖甘藍(lán)、糖用甜菜、飼料甜菜、茄子、土豆、草、草畔、草皮、牧草、西紅柿、韮菜、南瓜、巻心菜、巻心萵苣、胡椒、黃瓜、甜瓜、蕓苔(Brassica)屬、甜瓜、菜豆、豌豆、大蒜、洋蔥、胡蘿卜、塊莖類植物(如土豆)、糖用甘蔗、煙草、葡萄、矮牽牛、天竺葵、三色堇和鳳仙花。另外,本發(fā)明晶型I、混合物和組合物也可用于處理由于育種、突變和/或基因工程方法而對(duì)除草劑或殺真菌劑或殺蟲劑或殺線蟲劑具有耐受性的植物種子。例如,本發(fā)明晶型I、混合物和組合物可用于轉(zhuǎn)基因作物,該轉(zhuǎn)基因作物耐受選自橫酰脲類(EP-A-0257993、US5,013,659)、咪哇啉酮類(例如參見US6,222,100、WO01/82685、WO00/263卯、WO97/41218、WO98/02526、WO98/02527、WO04/106529、WO05/20673、WO03/14357、WO03/13225、WO03/14356、WO04/16073)、草銨膦類(例如參見EP-A-0242236、EP-A-242246)或草甘膦類(例如參見WO92/00377)的除草劑,或可用于耐受選自環(huán)己二烯酮/芳氧基苯氧基丙酸除草劑的除草劑的植物(US5,162,602、US5,290,696、US5,498,544、US5,428,001、US6,069,298、US6,268,550、US6,146,867、US6,222,099、US6,414,222)或可用于能夠產(chǎn)生使植物抵抗某些害蟲的芽孢桿菌(Bacillusthuringiensis)毒素(Bt毒素)的轉(zhuǎn)基因作物植物如棉花(EP-A-0142924、EP-A-0193259)。此外,本發(fā)明晶型I、混合物和組合物還可以用于處理與現(xiàn)有植物相比具有改性特征的植物的種子,這些植物可以例如通過傳統(tǒng)的育種方法和/或突變體的產(chǎn)生而產(chǎn)生,或通過重組程序產(chǎn)生。例如,已描述了作物^i物重組改性以改變植物中合成的淀粉(如WO92/11376、WO92/14827、WO91/19806)或具有改變的脂肪酸組成的轉(zhuǎn)基因作物植物(WO91/13972)的許多實(shí)例。本發(fā)明晶型I、混合物和組合物的種子處理施用通過在植物播種之前和植物出苗之前對(duì)種子噴霧或撒粉而進(jìn)行。在處理種子中,通過用有效量的本發(fā)明晶型I、混合物或組合物處理種子來施用相應(yīng)配制劑。本文中,晶型I的施用率通常為每100kg種子O.lg至10kg,優(yōu)選每100kg種子lg至5kg,尤其是每100kg種子lg至2.5kg。對(duì)于諸如萵苣和洋蔥的特定作物而言,施用率可更高。本發(fā)明混合物和組合物通過接觸(經(jīng)由土壤、玻璃、墻壁、床網(wǎng)、地毯、用。優(yōu)選施用方法為施入水體,經(jīng)由土壤、裂縫和裂隙、牧場(chǎng)、糞肥堆、下水道施入水中,施用于地板、墻壁上,或通過周圍噴霧施用和誘何施用。根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方案,為了用于對(duì)抗非作物害蟲如螞蟻、白蟻、黃蜂、蠅、蚊子、蟋蟀、蝗蟲或蟑螂,將本發(fā)明混合物和組合物制備成i秀辨制劑。誘鉺可以是液體、固體或半固體制劑(例如凝膠)。用于混合物/組合物中的誘何是具有足夠的吸引力以刺激諸如螞蟻、白蟻、黃蜂、蠅、蚊子、蟋蟀等的昆蟲或蟑,食用它的產(chǎn)品。該吸引劑可以選自本領(lǐng)域易于知道的進(jìn)食刺激劑或偽和/或性信息素。用本發(fā)明混合物及其各自的組合物防治由昆蟲傳播的傳染病(例如瘧疾、登革熱和黃熱病、淋巴絲蟲病和利什曼病(leishmaniasis))的方法也包括處理房屋表面、空氣噴霧和浸漬窗簾、帳篷、衣物、床網(wǎng)、舌蠅捕捉器或類似物。施用于纖維、織物、針織品、非織造物、網(wǎng)狀材料或箔片和防水布的殺蟲組合物優(yōu)選包含包括本發(fā)明混合物、任選驅(qū)除劑和至少一種粘合劑的組合物。本發(fā)明晶型I、混合物和組合物可用于保護(hù)木質(zhì)材料如樹木、護(hù)欄、枕木等,以及建筑物如房子、附屬建筑物、工廠,還有建筑材料、家具、皮革、纖維、聚氯乙晞制品、電線和電纜等以防螞蟻和/或白蟻,并防止螞蟻和白蚊損害作物或人類(例如當(dāng)害蟲侵入房子和公共設(shè)施時(shí))。在土壤處理或施用于害蟲棲息地或巢穴的情況下,活性成分的施用量為0.0001-500g/100m2,優(yōu)選0.001-20g/100m2。材料保護(hù)中的通常施用率例如為每平方米處理材料0.01-1000g活性化合物,理想的是每平方米0.1-50g活性化合物。用于材料浸漬的殺蟲組合物通常含有0.001-95重量%,優(yōu)選0.1-45重量%,更優(yōu)選1-25重量%至少一種驅(qū)除劑和/或殺蟲劑。用于誘斜組合物的活性成分的典型含量為0.0001-15重量%,理想的是0.001-5重量%活性化合物。所用組合物還可以包含其它添加劑如活性材料的溶劑、調(diào)味劑、防腐劑、染料或苦味劑。其吸引力還可以通過特殊顏色、形狀或結(jié)構(gòu)而增強(qiáng)。用于噴霧組合物的活性成分含量為0.001-80重量%,優(yōu)選0.01-50重量%,最優(yōu)選0.01-15重量%。用于處理作物植物的活性成分的施用率可為每>5^項(xiàng)0.1-4000g,理想的是每公項(xiàng)25-600g,更理想的是每公項(xiàng)50-500g。本發(fā)明的目的還為提供適用于處理、防治、預(yù)防和保護(hù),包括人在內(nèi)的溫血?jiǎng)游锖汪~對(duì)抗害蟲侵襲和侵染的混合物。在動(dòng)物和/或人身上或體內(nèi)的害蟲防治中可能遇到的問題類似于開頭所述的那些,即需要降^氐劑量率和/或改進(jìn)的活性鐠和/或結(jié)合了擊倒活性和長(zhǎng)期防治和/或耐藥性管理。本發(fā)明還提供了一種處理、防治、預(yù)防和保護(hù)包括人的溫血?jiǎng)游锖汪~對(duì)抗蚤目、膜翅目、半翅目、直翅目、蜱螨目、毛虱目和雙翅目的害蟲侵襲和侵染的方法,其包括將殺蟲有效量的本發(fā)明晶型I、混合物和組合物口服、局部或腸胃外給藥或施用于所述動(dòng)物。本發(fā)明還提供了一種制備用于處理、防治、預(yù)防或保護(hù)溫血?jiǎng)游锘螋~對(duì)抗蚤目、膜翅目、半翅目、直翅目、蜱螨目、毛虱目和雙翅目害蟲侵襲和侵染的組合物的方法,該組合物包含殺蟲有效量的本發(fā)明晶型I、混合物和組合物。上述方法尤其用于防治和預(yù)防在溫血?jiǎng)游锶缗?、綿羊、豬、駱駝、鹿、馬、家禽、山羊、狗和貓以;^A中的侵襲和侵染。在溫血?jiǎng)游锖汪~中的侵襲包括但不限于虱、叮咬虱、蜱、鼻蠅、羊蜱蠅(keds)、叮咬蠅、家蠅(muscoidflies)、蠅、娓蛆幼蟲、恙螨、蚋、蚊子和跳蚤,其可由本發(fā)明晶型I、混合物和組合物防治、預(yù)防或消除。對(duì)于溫血?jiǎng)游锏目诜o藥,可將本發(fā)明晶型I、混合物和組合物配制成動(dòng)物飼料、動(dòng)物飼料預(yù)混物、動(dòng)物飼料濃縮物、丸劑、溶液、糊、懸浮液、浸液、凝膠、片劑、大丸劑和膠嚢。此外,本發(fā)明晶型I、混合物和組合物可在其飲用水中給藥于動(dòng)物。對(duì)于口服給藥,所選劑型應(yīng)給動(dòng)物提供0.01-100mg/kg動(dòng)物體重/天的本發(fā)明晶型I、混合物和組合物。或者,本發(fā)明晶型I、混合物和組合物可以腸胃外給藥于動(dòng)物,例如通過腔內(nèi)(intramminal)、肌內(nèi)、靜脈內(nèi)或皮下注射。本發(fā)明晶型I、混合物和組合物可以介歉或溶于對(duì)于皮下注射而言生理上可接受的載體中。或者,可以將本發(fā)明晶型I、混合物和組合物配制成皮下給藥用植入物。此外,本發(fā)明晶型I、混合物和組合物可以透皮(transdermally)給藥于動(dòng)物。對(duì)于腸胃外給藥,所選劑型應(yīng)給動(dòng)物提供0.01-100mg/kg動(dòng)物體重/天的本發(fā)明晶型I、混合物和組合物。本發(fā)明晶型I、混合物和組合物還可以浸洗液、粉劑、粉末、項(xiàng)圏、掛牌(medallions)、噴霧劑、蘸點(diǎn)(spot-on)和噴淋配制劑形式局部施用于動(dòng)物。對(duì)于局部施用,浸洗液和噴霧劑通常含有0.5-5000ppm,優(yōu)選l-3000ppm晶型l。此外,本發(fā)明晶型I可以配制成動(dòng)物,尤其是四足動(dòng)物如牛和綿羊用耳貼。以下圖和實(shí)施例用于說明本發(fā)明而不應(yīng)理解為限制本發(fā)明。圖1:晶型I的X-射線粉末衍射圖圖2:晶型I的差示掃描量熱法熱分析圖圖3:晶型I和V的兩種混合物的X-射線粉末衍射圖制備實(shí)施例勁特的兩種樣品作為原料來進(jìn)行,其中最后在70-35。C的溫度下使產(chǎn)物從氯苯/乙醇的溶劑混合物(結(jié)晶時(shí)乙醇的重量%:13%)中結(jié)晶。在X射線粉末衍射圖研究中證實(shí)該固體形式為數(shù)種晶型混合物的結(jié)晶銳勁特。如在申請(qǐng)中的申請(qǐng)中第一次鑒別和描述,該混合物已經(jīng)表征由晶型I和晶型V紐成。對(duì)形式I和形式V的單晶數(shù)據(jù)的模擬X射線粉末衍射案的Topas程序的最小二乘方修正顯示在這兩種實(shí)施例樣品中,形式I的百分比在30-70%內(nèi)變化。兩種樣品的X射線粉末衍射圖示于圖3。與用作原料的固體銳勁特的樣品無關(guān),下文給出的實(shí)施例中給出的結(jié)晶程序產(chǎn)生相同的本發(fā)明的晶型I。實(shí)施例l:通過從甲醇中結(jié)晶來制備晶型I將lg具有約96重量。/。的化學(xué)純度的結(jié)晶銳勁特在48-52t:下在圓底燒瓶中溶解于25ml曱醇中。將溶液保持在該溫度下,同時(shí)用緩慢流動(dòng)的惰性N2氣體使溶劑緩慢蒸發(fā)。使溶劑蒸發(fā)過夜,之后將結(jié)晶銳勁特的干燥產(chǎn)物冷卻至20-25°。并進(jìn)行分析。結(jié)晶產(chǎn)率>95%,熔點(diǎn)195°C。所獲得的材料具有圖1中所示的X射線粉末衍射圖,其中反射列于下表2中。實(shí)施例2:通過從異丙醇中結(jié)晶來制備晶型I在65-70。C和回流下將lg具有約96重量。/。的化學(xué)純度的結(jié)晶銳勁特溶解于25g異丙醇中。在65-7(TC下攪拌混合物直至所有材料完全溶解,之后停止攪拌。移除加熱并以l-5K/min的速率將溶液冷卻至20-25。C,并將燒瓶打開,在20-25。C下使溶劑緩慢蒸發(fā)一周,在此之后溶劑完全蒸發(fā)。結(jié)晶產(chǎn)率>95%,熔點(diǎn)194°C。所獲得的材料具有圖1中所示的X射線粉末衍射圖,其中反射列于下表2中。實(shí)施例3:通過從乙醇中結(jié)晶來制備晶型I在65-70。C和回流下將lg具有約96重量%的化學(xué)純度的結(jié)晶銳勁特溶解于25g乙醇中。在65-70。C下攪拌混合物直至所有材料完全溶解,之后停止攪拌。移除加熱并以l-5K/min的速率將溶液冷卻至20-25。C,并將燒瓶打開,在20-25°〇下使溶劑緩慢蒸發(fā)。結(jié)晶產(chǎn)率>95%,熔點(diǎn)196'C。所獲得的材料具有圖1中所示的X射線粉末衍射圖,其中反射列于下表2中。實(shí)施例4:通過從乙苯中結(jié)晶來制備晶型I將0.61g具有>98重量%的化學(xué)純度的銳勁特懸浮于15ml乙苯中。施加攪拌并將懸浮液加熱至140°C,產(chǎn)生清澈溶液。移除加熱并以-lK/min的冷卻速率將溶液冷卻至25°C。在整個(gè)冷卻相的過程中施加攪拌(700rpm)。檢測(cè)到結(jié)晶在76-70°C時(shí)開始。將固體產(chǎn)物過濾并在濾紙上干燥過夜,然后通過PXRD分析以產(chǎn)生圖1中所示的X射線粉末^f射圖。實(shí)施例5:通過從二異丙基苯(間二異丙基苯與對(duì)二異丙基苯的混合物,比例2:1)中結(jié)晶來制備晶型I將l.Og具有>98重量%的化學(xué)純度的銳勁特懸浮于10ml二異丙基苯中。施加攪拌并將懸浮液加熱至150°C,產(chǎn)生清澈溶液。移除加熱并以-lK/min的冷卻速率將溶液冷卻至25°C。在整個(gè)冷卻相的過程中施加攪拌(700rpm)。檢測(cè)到結(jié)晶在138-130。C時(shí)開始。將固態(tài)產(chǎn)物過濾并在濾紙上干燥過夜,然后通過PXRD分析以產(chǎn)生圖1中所示的X射線粉末衍射圖。實(shí)施例6:通過從正丁基苯中結(jié)晶來制備晶型I將l.Og具有>98重量%的化學(xué)純度的銳勁特懸浮于10ml正丁基苯中。施加攪拌并將懸浮液加熱至150°C,產(chǎn)生清澈溶液。移除加熱且以-lK/min的冷卻速率將溶液冷卻至25°C。在整個(gè)冷卻相的過程中施加攪拌(700rpm)。檢測(cè)到結(jié)晶在138-13(TC時(shí)開始。將固態(tài)產(chǎn)物過濾并在濾紙上干燥過夜,然后通過PXRD分析以產(chǎn)生圖1中所示的X射線粉末衍射圖。實(shí)施例7:通過從CF3-苯中結(jié)晶來制備晶型I將l.Og具有>98重量%的化學(xué)純度的銳勁特懸浮于8mlCF;j-苯中。施加攪拌并將懸浮液加熱至130°C,產(chǎn)生清澈溶液。移除加熱且以-lK/min的冷卻速率將溶液冷卻至25°C。在整個(gè)冷卻相的過程中施加攪拌(700rpm)。檢測(cè)到結(jié)晶在105-95。C時(shí)開始。將固態(tài)產(chǎn)物過濾并在濾紙上干燥過夜,然后通過PXRD分析以產(chǎn)生圖1中所示的X射線粉末衍射圖。實(shí)施例8:通過從乙腈中結(jié)晶來制備晶型I在20-25。C下將lg具有約96重量%的化學(xué)純度的結(jié)晶銳勁特溶解于15ml異丙醇中以產(chǎn)生清澈溶液。在打開的燒瓶中使溶液蒸發(fā)10天。使所得結(jié)晶固體在濾紙上干燥過夜。所獲得的材料具有圖1中所示的X射線粉末衍射圖,其中反射列于下表2中。實(shí)施例9:通過加入水而從DMSO中結(jié)晶來制備晶型I在20-25。C下在10ml試管中將0.6g具有>98重量%的化學(xué)純度的銳勁特溶解于2mlDMSO中。攪拌溶液并立即加入4ml水。在加入水后產(chǎn)物立即結(jié)晶。在20-25°C下將溶液攪拌1小時(shí)。過濾固體并使其在濾紙上干燥過夜。通過PXRD分析固體以產(chǎn)生圖1中所示的X射線粉末衍射圖。表2:晶型I的26和d值<table>tableseeoriginaldocumentpage65</column></row><table>分析在25。C下使用SiemensD-5000衍射儀(制造商BrukerAXS)記錄圖1中顯示的X射線粉末衍射圖,反射幾何范圍為29=2。-60。,增量為0.02。并且使用Cu-Ka輻射在25。C下進(jìn)行。將測(cè)量的20值用于計(jì)算所述晶面間距d。在圖1中,繪制峰值強(qiáng)度(y軸線性強(qiáng)度,以計(jì)數(shù)表示)與2e角(x軸,以度26表示)的關(guān)系圖。使用石墨Cu^輻射在BrukerAXSCCD檢測(cè)器上收集單晶X射線衍射數(shù)據(jù)。使用直接法來解釋結(jié)構(gòu),以及使用傅里葉(Fourier)技術(shù)以SHELX軟件包進(jìn)行改進(jìn)和擴(kuò)展(G.M.Sheldrick,SHELX-97,UniversitatG6ttingen,1997)。用SADABS軟件進(jìn)行吸收校正。本文中所示的熔點(diǎn)是指在Mettler熱載臺(tái)上結(jié)合光學(xué)顯孩i鏡所測(cè)定的值并表示平衡熔點(diǎn)。在MettlerToledoDSC822e型號(hào)上進(jìn)行DSC。將取自母液的晶體在濾紙上吸干并置于巻邊但開孔的鋁樣品盤中以用于DCS實(shí)驗(yàn)。樣品量在每種情況下為4-6mg。溫度范圍通常為30-250°C,加熱速率為5。C/min。用以150ml/min流動(dòng)的氮?dú)饬鞔祾邩悠芬杂糜贒SC實(shí)驗(yàn)。成核和結(jié)晶開始的溫度對(duì)結(jié)晶最終產(chǎn)物的晶型的影響的研究用HELLtd的Polyblock進(jìn)行。多反應(yīng)器結(jié)晶系統(tǒng)允許用HEL的特殊反射率混濁度探針監(jiān)測(cè)結(jié)晶過程和混濁度變化。用PC控制加熱/冷卻套和恒溫器"JulaboFP50"以及混濁度探針。權(quán)利要求1.一種以具有中心對(duì)稱空間群C2/c的單斜晶系存在的晶型I的銳勁特。2.—種銳勁特的晶型I,其在30。C下的X射線粉末衍射圖中顯示以下反射中的至少5個(gè)(1)d=7.45±0.1A(2)d=6.07±0.07A(3)d=5.57±0.05A(4)d=4.84±0.05A(5)d=3.76±0.05A(6)d=3.67±0.05A(7)d=3.23±0.05A(8)d二3.01士0.05A(9)d=2.77±0.05A。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的晶型I,其具有在196-198。C范圍內(nèi)的熔點(diǎn)。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的晶型I,其具有至少98重量%的銳勁特含量。5.—種固體銳勁特,其包含如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I和不同于晶型I的銳勁特的形式。6.根據(jù)權(quán)利要求5的固體銳勁特,其包含至少85重量%的如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I。7.—種制備如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I的方法,其包括以下步驟步驟i)制備不同于晶型I的固體形式的銳勁特在包含至少一種醇Al、乙腈、二曱亞砜(DMSO)或至少一種苯衍生物Bl的溶劑S中的溶液;步驟ii)進(jìn)行銳勁特的結(jié)晶;和步驟iii)分離所得沉淀,其中醇A1選自曱醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、2-丁醇或叔丁醇,且苯衍生物Bl選自苯,其可被一個(gè)或多個(gè)選自鹵素、氰基、C廣C6烷基、C,-C6烷氧基、卣代甲基和硝基的基團(tuán)取代。8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法,其中在步驟i)中,溶劑S選自異丙醇、正丁醇、異丁醇、2-丁醇或叔丁醇。9.根據(jù)權(quán)利要求7的方法,其中在步驟i)中,溶劑S選自乙苯、正丙基苯、異丙基苯、二異丙基苯、正丁基苯、叔丁基苯、仲丁基苯、異丁基苯、CF3-苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯和l,3,5-三甲基苯。10.根據(jù)權(quán)利要求7或8的方法,其中在步驟i)中,溶劑S選自(a)純的醇A1,(b)不同醇A1的混合物,和(c)一種或多種醇Al與水的混合物。11.根據(jù)權(quán)利要求7或9的方法,其中在步驟i)中,溶劑S選自(d)純乙腈,(e)乙腈與水和/或一種或多種極性溶劑P的混合物,(f)純DMSO,(g)DMSO與水和/或一種或多種極性溶劑P的混合物,(h)純苯4汙生物B1,(i)一種或多種苯衍生物Bl與一種或多種醇Al的混合物,和(j)一種或多種苯^f汙生物Bl與一種或多種極性溶劑P的混合物;其中極性溶劑P選自甲醇、乙醇、丙-l-醇、丙-2-醇、丁-l-醇、丁-2-醇、叔丁醇、2-甲基-丙-l-醇、2-甲基-丙-2-醇、戊-3-醇、2-甲基丁-l-醇、3-曱基丁-l-醇、1,2-乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、環(huán)己醇、乙腈、丙腈、丙酮、丁酮、戊-2-酮、戊畫3-酮、4畫甲基-2-戊酮、3-甲基-丁-2-酮、3,3-二甲基-2-丁酮、環(huán)己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、碳酸二乙酯、乙酸2-丁氧基乙酯、二噁烷、四氬咬喃、乙醚、2-曱基-四氫呋喃、甲基-叔丁基醚、二甲基甲酰胺、二曱基乙酰胺、二甲亞砜、硝基甲烷和硝基乙烷。12.根據(jù)權(quán)利要求7、8或10的方法,其中醇A1為曱醇。13.根據(jù)權(quán)利要求7、8或10的方法,其中醇A1為乙醇。14.根據(jù)權(quán)利要求7、8或10的方法,其中醇A1為異丙醇。15.根據(jù)權(quán)利要求7、8或10的方法,其中溶劑S為甲醇與水的混合物,其中水的含量不超過25重量%。16.根據(jù)權(quán)利要求7、9或11的方法,其中苯衍生物B1為乙苯。17.根據(jù)權(quán)利要求7、8或11的方法,其中苯衍生物B1為丙基苯。18.根據(jù)權(quán)利要求7、9或11的方法,其中苯衍生物B1為丁基苯。19.根據(jù)權(quán)利要求7、9或11的方法,其中苯衍生物Bl為CF3-苯。20.根據(jù)權(quán)利要求7-19中任一項(xiàng)的方法,其中在步驟ii)中,銳勁特的結(jié)晶通過濃縮步驟i)中獲得的溶液而進(jìn)行。21.根據(jù)權(quán)利要求7-20中任一項(xiàng)的方法,其中步驟ii)在如權(quán)利要求l-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I的種晶存在下進(jìn)行。22.—種協(xié)同增效的殺蟲或殺寄生蟲混合物,其包含作為活性組份的如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I和一種或多種殺蟲或殺寄生蟲化合物。23.—種殺蟲或殺寄生蟲組合物,其包含如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求15所定義的混合物和殺蟲或殺寄生蟲可接受的載體和/或助劑。24.根據(jù)權(quán)利要求23的組合物,其呈含水懸浮液濃縮物的形式。25.根據(jù)權(quán)利要求23的組合物,其呈水M性顆粒的形式。26.根據(jù)權(quán)利要求23的組合物,其呈水分狀性粉末的形式。27.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求5或6所定義的固體銳勁特或如權(quán)利要求22所定義的混合物或如權(quán)利要求23-26中任一項(xiàng)所定義的組合物在防治害蟲中的用途。28.—種防治害蟲的方法,其包括使害蟲或其食物源、棲息地、繁殖地或其場(chǎng)所與殺蟲有效量的如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求23-26中任一項(xiàng)所定義的組合物接觸。29.—種保護(hù)植物免受害蟲侵染和侵襲的方法,其包括向所述植物的葉或莖施用殺蟲有效量的如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求5或6所定義的固體銳勁特或如權(quán)利要求22所定義的混合物或如權(quán)利要求23-26中任一項(xiàng)所定義的組合物。30.根據(jù)權(quán)利要求21或22的方法,其中以5-2000g/ha的量施用如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求5或6所定義的固體銳勁特或如權(quán)利要求22所定義的混合物或如權(quán)利要求23-26中任一項(xiàng)所定義的組合物。31.根據(jù)權(quán)利要求27的用途或根據(jù)權(quán)利要求28-30中任一項(xiàng)的方法,其中所述害蟲為昆蟲、蜘蛛或植物線蟲。32.—種保護(hù)種子的方法,其包括使種子與殺蟲有效量的如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求5或6所定義的固體銳勁特或如權(quán)利要求22所定義的混合物或如權(quán)利要求23-26中任一項(xiàng)所定義的組合物接觸。33.根據(jù)權(quán)利要求32的方法,其中以每100kg種子0.1g至10kg的量施用如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求5或6所定義的固體銳勁特或如權(quán)利要求22所定義的混合物或如權(quán)利要求23-26中任一項(xiàng)所定義的組合物。34.種子,其以每100kg種子O.lg至10kg量包含如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求5或6所定義的固體銳勁特或如權(quán)利要求22所定義的混合物。35.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求5或6所定義的固體銳勁特或如權(quán)利要求22所定義的混合物或如權(quán)利要求23-26中任一項(xiàng)所定義的組合物在對(duì)抗動(dòng)物體內(nèi)或身上的寄生蟲中的用途。36.—種處理、防治、預(yù)防或保護(hù)動(dòng)物免受寄生蟲侵襲或侵染的方法,其包括將殺寄生蟲有效量的如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求23-26中任一項(xiàng)所定義的組合物口服、局部或腸胃外給藥或施用于所述動(dòng)物。37.—種制備用于處理、防治、預(yù)防或保護(hù)動(dòng)物免受寄生蟲侵襲或侵染的組合物的方法,該組合物包含殺寄生蟲有效量的如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所定義的晶型I或如權(quán)利要求5或6所定義的固體銳勁特或如權(quán)利要求22所定義的混合物或如權(quán)利要求23-26中任一項(xiàng)所定義的組合物。全文摘要本發(fā)明涉及一種銳勁特的晶型,一種制備該晶型的方法,包含所述晶型的殺蟲和殺寄生蟲混合物和組合物及其用于對(duì)抗害蟲和寄生蟲的用途。文檔編號(hào)A01N47/02GK101562979SQ200780041768公開日2009年10月21日申請(qǐng)日期2007年11月5日優(yōu)先權(quán)日2006年11月10日發(fā)明者A·奧亞拉,C·塔蘭塔,G·R·德西拉朱,G·科克斯,H·E·薩克塞爾,M·祖科普,P·M·巴特,P·埃爾克,R·班納吉,S·謝勒,T·克勒勒申請(qǐng)人:巴斯夫歐洲公司
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
临江市| 宁海县| 安平县| 离岛区| 镇赉县| 石阡县| 洱源县| 青铜峡市| 莫力| 东兰县| 华宁县| 乐昌市| 航空| 天长市| 绥化市| 凤凰县| 邹平县| 天门市| 乳山市| 馆陶县| 东丰县| 东乡族自治县| 津南区| 霸州市| 贵定县| 淮南市| 黔西县| 东辽县| 泰宁县| 青神县| 会同县| 本溪| 延边| 望都县| 祁门县| 于田县| 扎鲁特旗| 车致| 凤冈县| 延川县| 汝城县|