專利名稱：：季酮螨酯水分散粒劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥殺螨劑，特別是一種含季酮螨酯的水分散粒劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：季酮螨酯，又名螺螨酯，英文名spirodiclofen，化學(xué)名稱3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代—l-氧雜螺[4,5]-癸-3-烯4-基-2，2-二甲基丁酯，分子式C21H24C1204，相對(duì)分子量411.32，屬于新型季酮酸類殺螨劑。具觸殺作用，沒(méi)有內(nèi)吸性。主要抑制螨的脂肪合成，阻斷螨的能量代謝，對(duì)螨的各個(gè)發(fā)育階段都有效，包括卵。螨害發(fā)生世代多、繁殖能力強(qiáng)，在適宜的溫濕度條件下，螨蟲(chóng)數(shù)量能在較短時(shí)間迅速成倍地增長(zhǎng)，并易對(duì)殺螨劑產(chǎn)生抗藥性，給果樹(shù)、棉花等農(nóng)作物帶來(lái)嚴(yán)重危害。季酮螨酯作為的殺螨機(jī)制完全不同于現(xiàn)有的各種殺螨劑，與其它現(xiàn)有殺螨劑不存在交互抗性問(wèn)題，能有效提高對(duì)螨害的防治效果。季酮螨酯殺螨譜廣、適應(yīng)性強(qiáng)，對(duì)紅蜘蛛、黃蜘蛛、銹箬虱、茶黃螨、朱砂葉螨和二斑葉螨等均有很好防效，可用于柑桔、葡萄等果樹(shù)和茄子、辣椒、番茄等茄科作物的螨害治理。季酮螨酯理化性質(zhì)外觀白色粉狀，無(wú)特殊氣味，熔點(diǎn)94.8°C，20'C蒸氣壓3x10—7Pa，2(TC密度1.29g/cm3。溶解度(g/1000ml溶劑，20。C):正己垸中20，二氯甲垸中〉250，異丙醇中47，二甲苯中>250，水中為1.9xl(T4(PH^7時(shí))。目前，人們根據(jù)季酮螨酯的理化性質(zhì)，考慮將其加工成乳油、可濕性粉劑、水乳劑、懸浮劑等劑型。乳油、可濕性粉劑因?qū)κ褂萌藛T、環(huán)境影響較大，不適宜開(kāi)發(fā)。水乳劑、懸浮劑屬于環(huán)保型劑型，符合目前農(nóng)藥劑型發(fā)展方向。將季酮螨酯開(kāi)發(fā)成水乳劑需先用非極性有機(jī)溶劑溶解，會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的污染；所以也不適宜規(guī)模化開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)。目前市場(chǎng)上，季酮螨酯的商品化制劑為240g/L懸浮劑，商品名為螨危Envidor;此種劑型的季酮螨酯基本符合人們的使用要求，但是人們希望有含量更高、物理穩(wěn)定性更佳、更易貯存與運(yùn)輸?shù)男滦蛣┬统霈F(xiàn)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種季酮螨酯含量高、且物理穩(wěn)定性佳的季酮螨酯水分散粒劑及其制備方法。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種季酮螨酯水分散粒劑，其組份及重量含量為季酮螨酯20—80%，分散劑3—10%，潤(rùn)濕劑1一5%，崩解劑0—6%，粘結(jié)劑0—3%,其余為載體。作為本發(fā)明的季酮螨酯水分散粒劑的改進(jìn)分散劑為萘磺酸縮合物鈉鹽、苯酚磺酸縮合物鈉鹽、高分子接枝磺酸鹽、松香接枝高分子羧酸磺酸鹽、J3-萘磺酸鹽甲醛高縮聚物、木質(zhì)素磺酸鈉、環(huán)氧丙烷環(huán)氧乙垸嵌段聚醚、馬來(lái)酸丙烯酸共聚物鈉鹽和丙烯酸均聚物鈉鹽中的至少一種。作為本發(fā)明的季酮螨酯水分散粒劑的進(jìn)一步改進(jìn)潤(rùn)濕劑為烷基萘磺酸鈉、二辛基磺基琥珀酸鈉、月桂醇硫酸鈉、4,8-二丁基萘磺酸鈉，N-十二?；“彼徕c和聚醚改性有機(jī)硅中的至少一種。作為本發(fā)明的季酮螨酯水分散粒劑的進(jìn)一步改進(jìn)崩解劑為碳酸鹽和檸檬酸組成的混合物和/或聚乙烯吡咯烷酮。在碳酸鹽和檸檬酸組成的混合物中，碳酸鹽和檸檬酸的重量比為l:H:2。作為本發(fā)明的季酮螨酯水分散粒劑的進(jìn)一步改進(jìn)粘結(jié)劑為羧甲基纖維素鈉、阿拉伯膠、聚乙烯醇、黃原膠、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000中的至少一種。作為本發(fā)明的季酮螨酯水分散粒劑的進(jìn)一步改進(jìn)載體為膨潤(rùn)土、白土、硅藻土、高嶺土、苯甲酸鈉、輕質(zhì)碳酸鈣和白碳黑中的至少一種。本發(fā)明還同時(shí)提供了上述含季酮螨酯的水分散粒劑的制備方法，以其組份之和作為原料先將季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑和載體混合均勻后粉碎，得粉狀混合物；然后再向粉狀混合物中添加粘結(jié)劑水溶液，混合均勻后形成軟材；粘結(jié)劑水溶液中的水占原料總重的12%—30%;或者先將季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑和載體混合均勻后粉碎，得粉狀混合物；然后再向粉狀混合物中添加水，混合均勻后形成軟材；水占原料總重的12%—30%;將上述軟材制成濕顆粒，再對(duì)濕顆粒進(jìn)行干燥處理和整粒，得季酮螨酯水分散粒劑。作為本發(fā)明的制備方法的改進(jìn)運(yùn)用擠壓造粒或高速攪拌剪切造粒，將軟材制成濕顆粒；在5090'C的溫度下進(jìn)行干燥處理。作為本發(fā)明的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)將粉狀混合物輸入高速剪切混合制粒機(jī)中，在低速攪拌剪切的工況下，利用霧化器將粘結(jié)劑水溶液或水加入到粉狀混合物中，加畢后再高速攪拌進(jìn)行剪切制粒；再依次進(jìn)行濕法過(guò)篩、干燥和整粒，得到季酮螨酯水分散粒劑。因此本發(fā)明的制備方法，具體可分成2種一、擠壓造粒；二、高速剪切造?！，F(xiàn)分別作如下具體說(shuō)明一、擠壓造粒、(1)、季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑和載體用混合機(jī)混合均勻；(2)、對(duì)上述混合物后進(jìn)行氣流粉碎，得粉狀混合物；(3)、向粉狀混合物中添加粘結(jié)劑水溶液，用混合機(jī)混合均勻后形成軟材；或者(1)、季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑和載體用混合機(jī)混合均勻；(2)、對(duì)上述混合物后進(jìn)行氣流粉碎，得粉狀混合物；(3)、向粉狀混合物中添加水，用混合機(jī)混合均勻后形成軟材；然后，(4)、利用擠壓制粒機(jī)將軟材擠壓成濕顆粒；(5)、濕顆粒在5090'C的溫度下利用干燥設(shè)備干燥；(6)、經(jīng)整粒機(jī)整粒，得到季酮螨酯水分散粒劑。二、高速剪切造粒、(1)、季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑和載體用混合機(jī)混合均勻；(2)、對(duì)上述混合物后進(jìn)行氣流粉碎，得粉狀混合物；(3)、將粉狀混合物放入高速剪切混合制粒機(jī)中，在低速攪拌剪切的工況下，利用霧化器將粘結(jié)劑水溶液加入到粉狀混合物中，加畢后即形成軟材；或者(1)、季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑和載體用混合機(jī)混合均勻；(2)、對(duì)上述混合物后進(jìn)行氣流粉碎，得粉狀混合物；(3)、將粉狀混合物放入高速剪切混合制粒機(jī)中，在低速攪拌剪切的工況下，利用霧化器將水加入到粉狀混合物中，加畢后即形成軟材；然后，(4)、將軟材在高速攪拌剪切的條件下進(jìn)行剪切制粒，再進(jìn)行濕法過(guò)篩，得濕顆粒；(5)、濕顆粒在5090。C的溫度下利用干燥設(shè)備干燥；(6)、經(jīng)整粒機(jī)整粒，得到季酮螨酯水分散粒劑。上述步驟(3)的低速一般是指攪拌槳轉(zhuǎn)速〈200rpm、剪切槳轉(zhuǎn)速〈1000rpm;上述步驟(4)中高速一般是指攪拌槳轉(zhuǎn)速在200500rpm、剪切槳轉(zhuǎn)速10003000rpm。本發(fā)明的季酮螨酯水分散粒劑，解決了將季酮螨酯加工成乳油及可濕性粉劑在生產(chǎn)、運(yùn)輸及使用過(guò)程中對(duì)人員健康、生態(tài)環(huán)境會(huì)產(chǎn)生影響的問(wèn)題；也解決了加工成水乳劑會(huì)對(duì)環(huán)境帶來(lái)有機(jī)溶劑污染的問(wèn)題；更解決了加工成水乳劑或懸浮劑會(huì)造成貯運(yùn)不易、體系穩(wěn)定不長(zhǎng)久的缺點(diǎn)。本發(fā)明為固體劑型，包裝、貯存、運(yùn)輸更為方便、成本更低；具有貨架壽命長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)。且由于本發(fā)明為固體劑型，沒(méi)有液體劑型的粘壁現(xiàn)象，傾倒后在包裝材料上不存在農(nóng)藥殘存現(xiàn)象，因此不存在農(nóng)藥瓶的回收問(wèn)題，同時(shí)也不會(huì)因包裝材料未回收而對(duì)生態(tài)環(huán)境造成污染。發(fā)明人在將季酮螨酯加工成水分散粒劑的過(guò)程中曾遇到如下的技術(shù)難題如何使該種水分散粒劑在水中能擁有良好的崩解性能及較高的懸浮率。發(fā)明人在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，得知各類助劑的選擇及相應(yīng)的配比關(guān)系是解決上述技術(shù)難題的關(guān)鍵。綜上所述，本發(fā)明的季酮螨酯水分散粒劑具有含量高、更易貯存與運(yùn)輸、易計(jì)量、物理穩(wěn)定性佳的優(yōu)點(diǎn)，且其在水中能迅速崩解分散形成較為穩(wěn)定的懸浮液。因此，使用本發(fā)明的季酮螨酯水分散粒劑，既能充分發(fā)揮有效成分的生物活性；又因其不使用任何化學(xué)溶劑，從而能避免化學(xué)溶劑對(duì)環(huán)境的污染。本發(fā)明的季酮螨酯水分散粒劑，具體在田間使用時(shí)，將其用水稀釋成40~60mga/./L濃度的懸浮液，然后按照等同于使用螨危時(shí)每畝所用到的季酮螨酯的有效量進(jìn)行使用。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例以及試驗(yàn)例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明所提供的季酮螨酯水分散粒劑及其制備方法，所述的實(shí)施例和試驗(yàn)例是為了更好地解釋本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員言，對(duì)照本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容，對(duì)本發(fā)明主題的任何改變、修改、變形、或者其他使用和應(yīng)用，都將是顯而易見(jiàn)的。所有這些與本發(fā)明的本質(zhì)和范圍密不可分的改變、修改、變形、或者其他使用和應(yīng)用，都被視為落入本發(fā)明的范圍之內(nèi)。以下所有實(shí)施例中的份數(shù)均為重量份。實(shí)施例l、20%季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、稱取原料20份的季酮螨酯；10份的P-萘磺酸鹽甲醛高縮聚物，作為分散劑；2份的烷基萘磺酸鈉，作為潤(rùn)濕劑；3份的碳酸氫鈉和3份的檸檬酸，共同作為崩解劑；3份的羧甲基纖維素鈉，作為粘結(jié)劑；膨潤(rùn)土補(bǔ)足至100份，作為載體。將上述粘結(jié)劑加入水，配制成粘結(jié)劑的重量濃度為20%的溶液；成為粘結(jié)劑水溶液。2)、將上述季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑和載體在混合機(jī)中混合均勻；3)、對(duì)上述混合物用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎；得粉狀混合物；4)、將上述粉狀混合物轉(zhuǎn)入攪拌混合機(jī)中，在攪拌的情況下，將配制好的粘結(jié)劑水溶液加入到粉狀混合物中，攪拌均勻制成軟材；5)、利用擠壓制粒機(jī)將上述軟材擠壓成濕顆粒；6)、上述濕顆粒在50。C下利用干燥設(shè)備干燥；7)、對(duì)干燥所得顆粒用整粒機(jī)整粒，得到20%季酮螨酯水分散粒劑成品。實(shí)施例2、30%季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、稱取原料30份的季酮螨酯；2份的萘磺酸縮合物鈉鹽和6份的木質(zhì)素磺酸鈉，共同作為分散劑；0.5份的烷基萘磺酸鈉和2.5份的N-十二?；“彼徕c，共同作為潤(rùn)濕劑;4份的聚乙烯吡咯烷酮，作為崩解劑；2份的黃原膠，作為粘結(jié)劑；膨潤(rùn)土補(bǔ)足至100份，作為載體。2)、將上述季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑和載體在混合機(jī)中混合均勻；3)、對(duì)上述混合物用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎；得粉狀混合物；4)、將上述粉狀混合物轉(zhuǎn)入攪拌混合機(jī)中，在攪拌的情況下，將水(原料總重的30%)加入到粉狀混合物中，攪拌均勻制成軟材；5)、利用擠壓制粒機(jī)將上述軟材擠壓成濕顆粒；6)、上述濕顆粒在6(TC下利用千燥設(shè)備干燥；7)、對(duì)干燥所得顆粒用整粒機(jī)整粒，得到30%季酮螨酯水分散粒劑成品。實(shí)施例3、40%季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、稱取原料40份的季酮螨酯；3份的松香接枝高分子羧酸磺酸鹽、1份的環(huán)氧丙垸環(huán)氧乙烷嵌段聚醚和3份的木質(zhì)素磺酸鈉，共同作為分散劑；3份的月桂醇硫酸鈉，作為潤(rùn)濕劑；3份的聚乙烯吡咯垸酮，作為崩解劑；0.4份的黃原膠、0.6份的羧甲基纖維素鈉，共同作為粘結(jié)劑；高嶺土補(bǔ)足至100份，作為載體。2)、將上述季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑和載體在混合機(jī)中混合均勻；3)、對(duì)上述混合物用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎；得粉狀混合物；4)、將上述粉狀混合物轉(zhuǎn)入攪拌混合機(jī)中，在攪拌的情況下，將水(原料總重的15%)加入到粉狀混合物中，攪拌均勻制成軟材；5)、利用擠壓制粒機(jī)將上述軟材擠壓成濕顆粒；6)、上述濕顆粒在7(TC下利用干燥設(shè)備干燥；7)、對(duì)干燥所得顆粒用整粒機(jī)整粒，得到40%季酮螨酯水分散粒劑成品。實(shí)施例4、50%季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、稱取原料50份的季酮螨酯；1份的苯酚磺酸縮合物鈉鹽、0.5份的高分子接枝磺酸鹽、2.0份的馬來(lái)酸丙烯酸共聚物鈉鹽和1.5份的丙烯酸均聚物鈉鹽，共同作為分散劑；1份的月桂醇硫酸鈉和1.5份的二辛基磺基琥珀酸鈉，共同作為潤(rùn)濕劑；1份的聚乙烯吡咯垸酮，作為崩解劑；2份的阿拉伯膠和1份的聚乙二醇4000，共同作為粘結(jié)劑；IO份的白碳黑、白土補(bǔ)足至100份，共同作為載體。將上述粘結(jié)劑加入水，配制成粘結(jié)劑的重量濃度為10%的溶液；成為粘結(jié)劑水溶液。2)、將上述季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑和載體用混合機(jī)混合均勻；3)、對(duì)上述混合物后進(jìn)行氣流粉碎，得粉狀混合物；4)、將粉狀混合物放入高速剪切混合制粒機(jī)中，在低速攪拌剪切的工況下，利用霧化器(高速剪切混合制粒機(jī)所自帶的)將粘結(jié)劑水溶液加入到粉狀混合物中，加畢后即形成軟材；5)、將軟材在高速攪拌的條件下進(jìn)行剪切制粒，再進(jìn)行濕法過(guò)篩，得濕顆粒；6)、濕顆粒在8(TC的溫度下利用干燥設(shè)備干燥；7)、對(duì)干燥所得顆粒用整粒機(jī)整粒，得到50%季酮螨酯水分散粒劑。實(shí)施例5、60%季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、稱取原料-60份的季酮螨酯；3份的松香接枝高分子羧酸磺酸鹽和2份的馬來(lái)酸丙烯酸共聚物鈉鹽，共同作為分散劑；1份的4，8-二丁基萘磺酸鈉、0.5份的N-十二?；“彼徕c和0.5份的聚醚改性有機(jī)硅，共同作為潤(rùn)濕劑；0.5份的聚乙烯吡咯烷酮、l份的碳酸鈉和2份的檸檬酸，共同作為崩解劑；l份的聚乙烯醇，作為粘結(jié)劑；15份的輕質(zhì)碳酸鈣，高嶺土補(bǔ)足至100份，作為載體。將上述粘結(jié)劑加入水，配制成粘結(jié)劑的重量濃度為5%的溶液；成為粘結(jié)劑水溶液。2)、將上述季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑和載體在混合機(jī)中混合均勻；3)、對(duì)上述混合物用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎；得粉狀混合物；4)、將上述粉狀混合物轉(zhuǎn)入攪拌混合機(jī)中，在攪拌的情況下，將配制好的粘結(jié)劑水溶液加入到粉狀混合物中，攪拌均勻制成軟材；5)、利用擠壓制粒機(jī)將上述軟材擠壓成濕顆粒；6)、上述濕顆粒在8(TC下利用干燥設(shè)備干燥；7)、對(duì)干燥所得顆粒用整粒機(jī)整粒，得到60%季酮螨酯水分散粒劑成品。實(shí)施例6、70%季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、稱取原料70份的季酮螨酯；1份的萘磺酸縮合物鈉鹽、0.5份的高分子接枝磺酸鹽、0.6份的P-萘磺酸鹽甲醛高縮聚物、0.5份的環(huán)氧丙垸環(huán)氧乙垸嵌段聚醚和1.4份的馬來(lái)酸丙烯酸共聚物鈉鹽，共同作為分散劑；0.5份的垸基萘磺酸鈉和0.5份的聚醚改性有機(jī)硅，共同作為潤(rùn)濕劑；3份的聚乙二醇6000，作為粘結(jié)劑；5份的苯甲酸鈉，膨潤(rùn)土補(bǔ)足至100份，共同作為載體。將上述粘結(jié)劑加入水，配制成粘結(jié)劑的重量濃度為15%的溶液；成為粘結(jié)劑水溶液。2)、將上述季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑和載體用混合機(jī)混合均勻；3)、對(duì)上述混合物后進(jìn)行氣流粉碎，得粉狀混合物；4)、將粉狀混合物放入高速剪切混合制粒機(jī)中，在低速攪拌剪切的工況下，利用霧化器(高速剪切混合制粒機(jī)所自帶的)將粘結(jié)劑水溶液加入到粉狀混合物中，加畢后即形成軟材；5)、將軟材在高速攪拌的條件下進(jìn)行剪切制粒，再進(jìn)行濕法過(guò)篩，得濕顆粒；6)、濕顆粒在8(TC的溫度下利用干燥設(shè)備干燥；7)、對(duì)干燥所得顆粒用整粒機(jī)整粒，得到70%季酮螨酯水分散粒劑。實(shí)施例7、80%季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、稱取原料80份的季酮螨酯；0.5份的松馬來(lái)酸丙烯酸共聚物鈉鹽、1.5份的苯酚磺酸縮合物鈉鹽和1份的環(huán)氧丙垸環(huán)氧乙烷嵌段聚醚，共同作為分散劑；1份的烷基萘磺酸鈉和0.5份的二辛基磺基琥珀酸鈉，共同作為潤(rùn)濕劑；1份的聚乙烯吡咯烷酮，作為崩解劑；6份的苯甲酸鈉、高嶺土補(bǔ)足至100份，共同作為載體。2)、將上述季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑和載體在混合機(jī)中混合均勻；3)、對(duì)上述混合物用氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎；得粉狀混合物；4)、將上述粉狀混合物轉(zhuǎn)入攪拌混合機(jī)中，在攪拌的情況下，將水(原料總重的15%)加入到粉狀混合物中，攪拌均勻制成軟材；5)、利用擠壓制粒機(jī)將上述軟材擠壓成濕顆粒；6)、上述濕顆粒在90'C下利用干燥設(shè)備干燥；7)、對(duì)干燥所得顆粒用整粒機(jī)整粒，得到80%季酮螨酯水分散粒劑成品。藥效試驗(yàn)例下述試驗(yàn)例中所述的季酮螨酯水分散粒劑按照前述實(shí)施例制成。經(jīng)室內(nèi)生物測(cè)定，本發(fā)明所提供的季酮螨酯水分散粒劑對(duì)害蟲(chóng)具有很好的生物活性。試驗(yàn)1:試驗(yàn)藥劑為20%季酮螨酯水分散粒劑、240g/L季酮螨酯懸浮劑(商品名螨危)。試驗(yàn)以朱砂葉螨(7^raM少c/2船cz'w2a6an'ra^(Boisduva1))為試驗(yàn)對(duì)象。預(yù)先盆栽蠶豆苗，每盆5株，待長(zhǎng)至4葉1心時(shí)供試。挑若螨20頭于每株蠶豆苗上，每葉5頭，每盆100頭。用清水分別將兩種供試藥劑以等比形式配制成7個(gè)濃度(0.750、1.50、3.00、6.00、12.0、24.0、48.0mga.z'./L)的藥液供試。用Potter噴霧塔對(duì)蠶豆苗進(jìn)行定量立體旋轉(zhuǎn)均勻噴霧，使葉片正反面及莖桿均受藥，葉面被藥液潤(rùn)濕但無(wú)滴液現(xiàn)象。每個(gè)濃度處理3盆。CK用清水噴霧。處理后的盆缽放入人工氣候室內(nèi)培養(yǎng)。溫度為26°C，光照14h/d，濕度70%±5°/。。14天后檢査活蟲(chóng)數(shù)。檢査結(jié)果利用統(tǒng)計(jì)軟件DPS平臺(tái)，采用劑量對(duì)數(shù)一死亡機(jī)率值曲線法計(jì)算求得相應(yīng)LC5o、LC95值，并對(duì)LC進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)。結(jié)果見(jiàn)表l。表l季酮螨酯不同制劑對(duì)朱砂葉螨的生物活性對(duì)比(14d)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注若兩致死濃度(LC)比率的95%置信區(qū)間包含1，則LC之間的差異不顯著，否則為差異顯著。從表l可以看出，季酮螨酯水分散粒劑對(duì)朱砂葉螨的生物活性(LC5o、LC95)與商品化制劑240g/L季酮螨酯SC(螨危)無(wú)顯著性差異。實(shí)驗(yàn)2、對(duì)非耙生物毒性試驗(yàn)經(jīng)國(guó)家農(nóng)藥登記環(huán)境毒理學(xué)試驗(yàn)單位一一浙江大學(xué)農(nóng)藥與環(huán)境毒理研究所一一按國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試了80%季酮螨酯水分散粒劑、240g/L季酮螨酯懸浮劑對(duì)環(huán)境生物鳥(niǎo)類的急性毒性。供試?guó)B類為日本鵪鶉(Co加r"/xco加r"/xy印om'ca)，試驗(yàn)前在25士2。C，通風(fēng)透光的室內(nèi)環(huán)境中馴養(yǎng)一周。馴養(yǎng)期間喂以普通鵪鶉飼料，同時(shí)提供充足清水。選用齡期為30天、健康活潑的個(gè)體進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)在長(zhǎng)60cm、寬50cm、高35cm的不銹鋼籠中進(jìn)行。每只鳥(niǎo)籠附帶詞料槽及給水槽各一個(gè)，以確保鵪鶉在試驗(yàn)期間能夠自由取食。試驗(yàn)期間的溫度控制在25士2'C，室內(nèi)通風(fēng)透光良好。試驗(yàn)鵪鶉每組10只(雌雄各半)。試驗(yàn)前1220小時(shí)禁食，只供清水。藥劑用蒸餾水稀釋后供試。正式試驗(yàn)設(shè)置若干不同濃度處理，每個(gè)處理(包括空白對(duì)照)設(shè)1個(gè)重復(fù)。試驗(yàn)采用一次性劑量直接注入的經(jīng)口染毒灌胃法。將不同濃度的藥液按每100g體重鵪鶉灌藥lmL的計(jì)量進(jìn)行染毒處理。處理后的鵪鶉按常規(guī)方法飼養(yǎng)。以灌蒸餾水作為空白對(duì)照。試驗(yàn)歷時(shí)7天。試驗(yàn)過(guò)程中空白對(duì)照組中的鵪鶉生長(zhǎng)正常，無(wú)死亡發(fā)生。各給藥處理組受試鵪鶉，除最高濃度處理(1000mgd./kg體重)在24h觀察時(shí)精神略顯萎靡之外，在后繼時(shí)間段觀察，各處理組受試鵪鶉均活動(dòng)正常，與CK無(wú)明顯差異。至試驗(yàn)第7天，各處理組受試鵪鶉均活動(dòng)正常，無(wú)死亡發(fā)生。結(jié)果表明80%季酮螨酯水分散粒劑、240g/L季酮螨酯懸浮劑對(duì)日本鵪鶉的口服LD5o均大于1000mgd./kg體重，對(duì)鳥(niǎo)類的急性毒性均為低毒。權(quán)利要求1、一種季酮螨酯水分散粒劑，其特征在于其組份及重量含量為季酮螨酯20-80％，分散劑3-10％，潤(rùn)濕劑1-5％，崩解劑0-6％，粘結(jié)劑0-3％，其余為載體。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的季酮螨酯水分散粒劑，其特征是所述分散劑為萘磺酸縮合物鈉鹽、苯酚磺酸縮合物鈉鹽、高分子接枝磺酸鹽、松香接枝高分子羧酸磺酸鹽、卩-萘磺酸鹽甲醛高縮聚物、木質(zhì)素磺酸鈉、環(huán)氧丙垸環(huán)氧乙烷嵌段聚醚、馬來(lái)酸丙烯酸共聚物鈉鹽和丙烯酸均聚物鈉鹽中的至少一種。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的季酮螨酯水分散粒劑，其特征是所述潤(rùn)濕劑為烷基萘磺酸鈉、二辛基磺基琥珀酸鈉、月桂醇硫酸鈉、4,8-二丁基萘磺酸鈉，N-十二酰基肌氨酸鈉和聚醚改性有機(jī)硅中的至少一種。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的季酮螨酯水分散粒劑，其特征是所述崩解劑為碳酸鹽和檸檬酸組成的混合物和/或聚乙烯吡咯垸酮。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的季酮螨酯水分散粒劑，其特征是所述碳酸鹽和檸檬酸組成的混合物中，碳酸鹽和檸檬酸的重量比為l:l一l:2。6、根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的季酮螨酯水分散粒劑，其特征是所述粘結(jié)劑為羧甲基纖維素鈉、阿拉伯膠、聚乙烯醇、黃原膠、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000中的至少一種。7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的季酮螨酯水分散粒劑，其特征是所述載體為膨潤(rùn)土、白土、硅藻土、高嶺土、苯甲酸鈉、輕質(zhì)碳酸鈣和白碳黑中的至少一種。8、如權(quán)利要求17所述的任意一種季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，以其組份之和作為原料，其特征在于先將季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑和載體混合均勻后粉碎，得粉狀混合物；然后再向粉狀混合物中添加粘結(jié)劑水溶液，混合均勻后形成軟材；所述粘結(jié)劑水溶液中的水占原料總重的12%—30%;或者先將季酮螨酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑和載體混合均勻后粉碎，得粉狀混合物；然后再向粉狀混合物中添加水，混合均勻后形成軟材；所述水占原料總重的12%—30%;將上述軟材制成濕顆粒，再對(duì)濕顆粒進(jìn)行干燥處理和整粒，得季酮螨酯水分散粒劑。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，其特征在于運(yùn)用擠壓造?；蚋咚贁嚢杓羟性炝＃瑢④洸闹瞥蓾耦w粒；在509(TC的溫度下進(jìn)行干燥處理。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的季酮螨酯水分散粒劑的制備方法，其特征在于將粉狀混合物輸入高速剪切混合制粒機(jī)中，在低速攪拌剪切的工況下，利用霧化器將粘結(jié)劑水溶液或水加入到粉狀混合物中，加畢后再高速攪拌剪切制粒；再依次進(jìn)行濕法過(guò)篩、干燥和整粒，得到季酮螨酯水分散粒劑。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種季酮螨酯水分散粒劑，其組份及重量含量為季酮螨酯20-80％，分散劑3-10％，潤(rùn)濕劑1-5％，崩解劑0-6％，粘結(jié)劑0-3％，其余為載體。本發(fā)明還同時(shí)公開(kāi)了一種上述季酮螨酯水分散粒劑的制備方法。采用本發(fā)明方法制備的季酮螨酯水分散粒劑，季酮螨酯含量高，且物理穩(wěn)定性佳。文檔編號(hào)A01N43/12GK101317568SQ200810063059公開(kāi)日2008年12月10日申請(qǐng)日期2008年7月8日優(yōu)先權(quán)日2008年7月8日發(fā)明者吳慧明,朱國(guó)念,程敬麗,魏方林,魏曉林申請(qǐng)人:浙江大學(xué)