專利名稱：：一種殺蟲噴淋乳油及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種安全環(huán)保的殺蟲噴淋乳油及其制備方法。(二)
背景技術(shù)：
目前絕大多數(shù)的農(nóng)藥是化學(xué)農(nóng)藥，具有較高甚至極高的毒性，農(nóng)藥在噴施過程中以及后來的殘留對(duì)環(huán)境和人類產(chǎn)生了嚴(yán)重的不良影響；同時(shí)化學(xué)農(nóng)藥使害蟲產(chǎn)生明顯的抗藥性，導(dǎo)致施藥劑量不斷加大，防治效果越來越差。因此，迫切需要一種具有廣譜殺蟲效果、安全環(huán)保的殺蟲劑，來替代高毒性的化學(xué)農(nóng)藥。(三)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是提供一種具有廣譜殺蟲效果、安全環(huán)保的殺蟲噴淋乳油及其制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種殺蟲噴淋乳油，主要由質(zhì)量含量如下的組分配成液體石錯(cuò)4065%井崗霉素25%阿維菌素13%茶急素210%海頭紅藻水溶性抽4是物0.52%煙草葉水溶性抽^提物0.56%乳化劑(食品級(jí))1.53%余量為水；所述乳化劑為司盤和吐溫質(zhì)量比3:l的混合物。上述組分為殺蟲噴淋乳油的有效組分，各組分質(zhì)量百分含量為各組分占上述組分之和的百分比，不包括調(diào)節(jié)pH值所用的冰醋酸。所使用的礦物油是經(jīng)過精制的一種或幾種的混合物，要求達(dá)到食品級(jí)要求，且其飽和程度在99%以上，其中石蠟烴含量在60~90%(最好為69~90%),環(huán)烷烴含量在40~10%(最好31~10%),芳香烴含量接近于零；碳原子的分布在15~35間，最好為20~30間；并要求紫外光的安定性好。茶皂素屬五環(huán)三萜類皂角甙((^7^19()026),故又名茶皂甙，由茶樹種子中提取出來的一類醣戒化合物，是一種良好的天然表面活性劑，不僅具有良好的乳化，發(fā)泡，分散，滲透，潤(rùn)濕等活性作用，以茶皂素為主體精制而成的環(huán)保型農(nóng)藥助劑可廣泛地應(yīng)用于殺蟲劑、殺菌劑、除草劑等達(dá)到增效、增溶、減毒之目的，同時(shí)由于茶皂素的驅(qū)避和生物激素作用其本身也是一種4艮好的生物農(nóng)藥，還能刺激生物生長(zhǎng)。作為可濕性農(nóng)藥的濕潤(rùn)劑，不僅能明顯改善農(nóng)藥的濕潤(rùn)性能，而且能有效提高農(nóng)藥的懸浮率；作為水劑型農(nóng)藥助劑其優(yōu)越性更多，它不含有損農(nóng)藥質(zhì)量的金屬離子，因其pH值中性偏酸，有利于農(nóng)藥的貯存；作為乳油型農(nóng)藥，其良好的展著性、滲透性及乳化分散性，是一種新型高效的農(nóng)藥助劑，由于茶皂素的表面活性作用，可使農(nóng)藥減少用量的增效作用明顯。上述茶皂素的技術(shù)指標(biāo)外觀呈淺黃色粉沫，活性物含量^50%,起泡力為160190毫米，表面張力4751毫牛/米。茶皂素也是一種緩效型殺蟲劑，它具有溶血作用，進(jìn)入害蟲體內(nèi)破壞其原生質(zhì)導(dǎo)致害蟲死亡，同時(shí)它具有4艮強(qiáng)的表面活性和擴(kuò)散能力，在害蟲體表呈均勻薄膜，觸殺害蟲，又具有很強(qiáng)的吸潮性，吸收露水后使害蟲浸潤(rùn)在藥液中，其強(qiáng)粘附力更有助于藥效發(fā)揮。地下害蟲是4艮難防治的害蟲，以茶皂素為主劑研制的專用殺蟲劑，不但能有效地殺死地老虎、蚯蚓、線蟲等，而且不會(huì)造成土壤污染，有利于環(huán)境保護(hù)。茶皂素單獨(dú)潑灑使用的濃度為5001200倍稀釋液。。阿維菌素(Abamectin)是通過生物發(fā)酵菌體代謝產(chǎn)生的大環(huán)內(nèi)酯類生物殺蟲殺螨劑。純品為白色晶體，分子式為C48H72014,溶于曱醇、乙醇、丙酮等極性有機(jī)溶劑，難溶于脂肪烴等非極性溶劑，不溶于水。阿維菌素對(duì)農(nóng)業(yè)上常見的害蟲、螨如紅蜘蛛、白蜘蛛、小菜蛾、斑潛蠅、梨木虱、白粉虱等有理想的滅殺效果，與其它殺蟲殺螨劑無交互抗性，是目前重要的超高效生物殺蟲殺螨劑品種。由阿維菌素改造的曱氨基阿維菌素苯曱酸鹽繼承了阿維菌素的生物性特點(diǎn)，對(duì)甜菜夜蛾等害蟲顯示更高的殺蟲活性，是阿維菌素殺蟲殺螨劑的理想替代品種。但阿維菌素存在著毒性高、速效性差、使用成本高、多數(shù)蟲、螨已對(duì)其產(chǎn)生抗藥性等問題，因此降低毒性和成本、克服和延緩抗藥性產(chǎn)生是目前急需解決的問題。本發(fā)明較好的解決了上述問題毒性高和成本高本發(fā)明乳油在保證原有殺蟲活性的同時(shí)，降低了使用劑量。速效性差因阿維菌素的特性是溶于曱醇、乙醇、丙酮等極性有機(jī)溶劑，難溶于脂肪烴等非極性溶劑，不溶于水。因此在使用時(shí)以水劑形式噴灑難以將有效成分作用于蟲體。本發(fā)明方案由于輔助煙堿的熏蒸速效殺蟲作用，同時(shí)由于處于乳化體系，使用時(shí)成水劑型，因此有利于有效成分對(duì)蟲體的作用。抗藥性本發(fā)明乳油與其它殺蟲組分復(fù)配具有協(xié)同作用，其抗藥性將明顯下降。井崗霉素是一種放線菌產(chǎn)生的抗生素，是我國(guó)抗生素中產(chǎn)量和用量最大的品種。純品為白色粉末，分子式為C2()H35013,易溶于水，具有內(nèi)吸治療作用，常溫下在中性和弱酸、弱堿介質(zhì)中穩(wěn)定。對(duì)人畜低毒，對(duì)魚類、蜜蜂安全，殘效期可達(dá)1520天，能與多種殺菌、殺蟲劑混用。井崗霉素多用于防治水稻紋枯病、稻曲病和蔬菜苗期的立枯病、白絹等；與其它殺蟲劑混合使用，具有比單獨(dú)使用殺蟲更快速度和更好效果，不但能殺蟲，同時(shí)也能防止病害，提高了綜合防治效果，降低了害蟲抗藥性和生產(chǎn)成本。海頭紅藻(Pfoca附/ww//arv)系紅藻門杉藻目海頭紅科海頭紅屬海藻，多生長(zhǎng)在低潮帶巖石上或石沼中，我國(guó)南北方沿海均有分布，藻體內(nèi)含卣單萜、環(huán)狀多卣單萜及含氧由代單碎等，其提取物具有抗菌活性，可作為農(nóng)藥，對(duì)煙草天蛾、夜蛾和蚊幼蟲均有抑殺作用，且其抑殺作用強(qiáng)度超過沙蠶毒素的巴丹(Padan)。藻體所含的紅藻多糖(一類硫酸半乳聚糖)不僅具有顯著的抗病毒活性，同時(shí)也是很好的乳化劑、穩(wěn)定劑及噴淋作物的掛壁粘附劑，有助減少液滴和延長(zhǎng)藥效。所述海頭紅藻水溶性藻抽提物為常規(guī)海頭紅藻的水抽提物水溶性，本發(fā)明中，所述海頭紅藻抽提物水溶性可由如下方法制得(l)取干海頭紅藻，粉碎，加入810倍質(zhì)量的水80100。C抽提0.52小時(shí)，離心過濾得抽提液I;(2)另取干海頭紅藻，加入810倍質(zhì)量的抽提液I，9010(Tc攪拌下抽提2436小時(shí)，離心過濾得抽提液n,抽提液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.05~1.15,得所述海頭紅藻水溶性抽提物(單萜質(zhì)量含量約1.5%,總多糖含量約2.7%)。步驟(2)所得濾渣可再次進(jìn)行步驟(1)的操作，得到抽提液I再用于步驟(2)中海頭紅藻的抽一是，上述步驟可重復(fù)進(jìn)行。煙草中富含煙堿(C1()H14N2),又名尼古丁，是優(yōu)良的殺蟲活性成分，其殺蟲機(jī)制是麻痹神經(jīng)，煙堿的蒸氣可從蟲體的任何部分侵入體內(nèi)而發(fā)揮毒殺作用。由于煙堿易揮發(fā)產(chǎn)生熏蒸作用，是一種速效型殺蟲劑?？煞乐喂麡?、蔬菜、茶和棉花等的蚜蟲、薊馬、巻葉蛾、食心蟲、潛葉蛾、菜青蟲、飛虱和葉蟬等。所述煙草葉水溶性抽提物為常規(guī)煙草葉的水抽-提物，本發(fā)明中，所述煙草葉水溶性抽提物可由如下方法制得(l)取千燥煙葉，粉碎，加入810倍質(zhì)量的水7080。C抽提12小時(shí)，壓榨得抽提液I;(2)另取干燥煙葉，加入810倍質(zhì)量的抽提液I,7080。C攪拌下抽提24小時(shí)，壓榨得抽提液II,抽提液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.051.15,得所述煙草葉水溶性抽提物(煙堿質(zhì)量含量約1.2%)。步驟(2)所得濾渣可再次進(jìn)行步驟(1)的操作，得到抽提液I再用于步驟(2)中煙草葉的抽提，上述步驟可重復(fù)進(jìn)行。優(yōu)選的，所述司盤為司盤65，所述吐溫為吐溫-60。司盤65(Span-65)，即失水山梨醇三硬脂酸酯，溶于熱乙醇、曱苯等有機(jī)溶劑，不用于水，可分散于熱水中，HLB值4.5，為親油性非離子型乳化劑，安全無毒，無刺激；吐溫-60(Tween-60),即聚氧乙烯山梨糖醇酐單硬酯酸酯，溶于水、乙醇、丙醇等溶劑，可分散于礦物油，對(duì)礦物油有特殊乳化性，屬親水性非離子型乳化劑，HLB值15.3。本發(fā)明還涉及制備所述殺蟲噴'淋乳油的方法，制備所述殺蟲噴淋乳油的主要原料配比為液體石蠟4065%,井崗霉素25%,阿維菌素l3%，茶皂素210%海頭紅藻水溶性抽提物0.52%,煙草葉水溶性抽提物0.56%,乳化劑1.53%，余量為水；所述乳化劑為司盤和吐溫質(zhì)量比3:l的混合物；所述方法包括(1)取配方量的井崗霉素溶于配方量1/32/3的水中，得到井崗霉素水溶液；^J己方量的阿維菌素溶于配方量1/32/3的水中，得到阿維菌素水溶液；配方量的司盤溶于配方量的液體石蠟中，待用；(2)反應(yīng)釜中加入煙草葉水溶性抽提物、海頭紅藻水溶性抽提物、井崗霉素水溶液和阿維菌素水溶液，在高速剪切中加入茶皂素，混合并升溫至7080。C,加入配方量的吐溫，高速剪切分散乳化；(3)往反應(yīng)釜中加入1/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切10~15分鐘；再加入2/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切2530分鐘，水醋酸調(diào)節(jié)pH值為4.5,200kg/cn^均質(zhì)，得到所述殺蟲噴淋乳油。優(yōu)選的，制備所述殺蟲噴淋乳油的主要原料配比為液體石蠟50%,井崗霉素3%,阿維菌素2%,茶皂素6%，海頭紅藻水溶性抽提物1%,煙草葉水溶性抽4是物4%,司盤651.5%,吐溫-600.5%,水32%;所述方法如下(1)取海頭紅藻，粉碎，加入10倍質(zhì)量的水90。C抽提0.5小時(shí)，離心過濾得抽提液I;另取海頭紅藻，加入10倍質(zhì)量的抽提液I,90。C攪拌下抽提3o小時(shí)，離心過濾得抽提液n,抽提液n真空濃縮至相對(duì)密度為1.05,得所述海頭紅藻水溶性抽提物，待用；(2)取干燥煙葉，粉碎，加入8倍質(zhì)量的水75。C抽提1小時(shí)，壓榨得抽提液I;另取干燥煙葉，加入8倍質(zhì)量的抽提液I，75。C攪拌下抽提2小時(shí)，壓榨得抽提液II,抽提液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.05,得所述煙草葉水溶性抽提物，待用；(3)取配方量的井崗霉素溶于配方量l/2的水中，得到井崗霉素水溶液；取配方量的阿維菌素溶于配方量1/2的水中，得到阿維菌素水溶液；配方量的司盤65溶于配方量的液體石蠟中，；降用；(4)反應(yīng)釜中加入煙草葉水溶性抽提物、海頭紅藻水溶性抽提物、井崗霉素水溶液和阿維菌素水溶液，在高速剪切中加入茶皂素，混合并升溫至7080。C,加入配方量的吐溫-60,高速剪切分散乳化；(5)往反應(yīng)釜中加入1/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切IO分鐘；再加入2/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切30分鐘，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為4.5，200kg/cm2均質(zhì)，得到所述殺蟲噴淋乳油。本發(fā)明利用物理原理，將特制的一種或幾種礦物油的混合物均勻的噴灑在作物的葉面和/或根莖表面，使害蟲表面布滿礦物油的微小液滴，通過液滴堵塞害蟲表面的氣孔達(dá)到使害蟲窒息死亡的目的，可應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、園藝之中，不僅低毒性達(dá)到食品級(jí)，而且殺蟲效果具有廣譜性，對(duì)天敵安全，對(duì)環(huán)境安全，藥效持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)某些病害也具有防治效果，可單獨(dú)使用，也可和其他農(nóng)藥復(fù)配使用。單獨(dú)使用時(shí)，將所述殺蟲噴淋乳油兌水稀釋使用，兌水比例為1:1001:500。具體使用方法稀釋后攪拌均勻用噴霧器噴霧使用，若作物面積較大時(shí)，在噴霧過程中需要再次攪拌以免油水分層；對(duì)于不同作物和蟲害，兌水比例可以不同；噴霧時(shí)，應(yīng)該將作物葉面、葉背、根莖等噴霧至全部濕潤(rùn)，至剛可滴液為止；-使用時(shí)不宜在高溫下噴霧，也不宜在雨天^^用。在與其他化學(xué)農(nóng)藥復(fù)配使用時(shí)，兌水比例可以為1:501:1000，但對(duì)于一些含有硫、磷的化學(xué)農(nóng)藥在混配時(shí)需格外小心，以免發(fā)生藥害。本發(fā)明殺蟲噴淋乳油具有廣譜抑殺效果，速效與長(zhǎng)效相結(jié)合，可維持35天藥效期，對(duì)人畜無毒性，對(duì)環(huán)境無污染，可減少有效用藥量及延緩其抗藥性產(chǎn)生，可用于果蔬、蔬菜、園藝花卉、草地、城市園林樹木等的殺蟲防病。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此實(shí)施例1:噴'淋乳油配制原津牛配比液體石蠟(美孚mobil白礦油的PRIMOL352-高粘度70型)50%,井崗霉素(浙江錢江生物化學(xué)股份有限^^司)3%,阿維菌素(河北威遠(yuǎn)生物化工股份有限公司)2%,茶皂素(浙江東方茶業(yè)科技有限公司常山分公司)6%，海頭紅藻水溶性抽提物1%,煙草葉水溶性抽提物4%,司盤65(溫州清明化工有限公司)1.5%,吐溫-60(溫州清明化工有限公司)0.5%,水32%;方法步驟(1)取海頭紅藻(昆山一弘藻業(yè)有限公司)10kg,粉碎，加入10倍質(zhì)量的水90。C抽提0.5小時(shí)，離心過濾得抽提液I;另取海頭紅藻8kg,加入10倍質(zhì)量的抽提液I，9(TC攪拌下抽提30小時(shí)，離心過濾得抽提液n，抽提液n真空濃縮至相對(duì)密度為i.05，得所述海頭紅藻水溶性抽提物，待用；(2)取干燥煙葉(來源于貴州省畢節(jié)地區(qū)威寧)，粉碎10kg,加入8倍質(zhì)量的水75。C抽提1小時(shí)，壓榨得抽提液I;另取干燥煙葉8kg，加入8倍質(zhì)量的抽提液I，75。C攪拌下抽提2小時(shí)，壓榨得抽提液II,抽提液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.05,得所述煙草葉水溶性抽提物，待用；(3)取配方量的井崗霉素溶于配方量1/2的水中，得到井崗霉素水溶液；取配方量的阿維菌素溶于配方量1/2的水中，得到阿維菌素水溶液；配方量的司盤65溶于配方量的液體石蠟中，待用；(4)反應(yīng)釜中加入煙草葉水溶性抽提物、海頭紅藻水溶性抽提物、井崗霉素水溶液和阿維菌素水溶液，高速剪切10分鐘，茶皂素在高速剪切過程中加入，混合并升溫至70~80°C,力口入配方量的吐溫-60，高速剪切分散乳化；(5)往反應(yīng)釜中加入1/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切10分鐘成為水包油型乳液；再加入2/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切30分鐘后相變成為油包水型乳液，用食品級(jí)冰醋酸(市售)調(diào)節(jié)pH值為4.5，高壓均質(zhì)機(jī)200kg/cm2均質(zhì)，得到所述殺蟲噴淋乳油。實(shí)施例2:噴淋乳油配制原泮牛配比液體石蠟40%,井崗霉素5%,阿維菌素3%,茶皂素8%，海頭紅藻水溶性抽提物1.5%,煙草葉水溶性抽:f是物6%，司盤651.8%,吐溫-600.6o/o，7jC34.1%;方法步驟(1)取海頭紅藻10kg,粉碎，加入10倍質(zhì)量的水90。C抽提0.5小時(shí)，離心過濾得抽提液I;另取海頭紅藻8kg,加入10倍抽提液I,90°C攪拌下抽提3o小時(shí)，離心過濾得抽提液n,抽提液n真空濃縮至相對(duì)密度為l.Ol，得所述海頭紅藻水溶性抽提物，待用；(2)取干燥煙葉10kg,粉碎，加入8倍質(zhì)量的水75。C抽提1小時(shí)，壓榨得抽提液I;另取干燥煙葉8kg,加入8倍質(zhì)量的抽提液I，75。C攪拌下抽提2小時(shí)，壓榨得抽提液n,抽提液n真空濃縮至相對(duì)密度為1.02，得所述煙草葉水溶性抽提物，待用；(3):f又配方量的井崗霉素溶于配方量l/2的水中，得到井崗霉素水溶液；取配方量的阿維菌素溶于配方量1/2的水中，得到阿維菌素水溶液；配方量的司盤65溶于配方量的液體石蠟中，待用；(4)反應(yīng)釜中加入煙草葉水溶性抽提物、海頭紅藻水溶性抽提物、井崗霉素水溶液和阿維菌素水溶液，高速剪切10分鐘，茶皂素在高速剪切過程中加入，混合并升溫至70~80°C，加入配方量的吐溫-60,高速剪切分散乳化；(5)往反應(yīng)釜中加入1/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切IO分鐘；再加入2/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切30分鐘，用食品級(jí)冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為4.5,高壓均質(zhì)機(jī)200kg/cn^均質(zhì)，得到所述殺蟲噴'淋乳油。實(shí)施例3:噴^fr乳油配制原料配比液體石蠟65%,井崗霉素2%,阿維菌素1%,茶皂素2%,海頭紅藻水溶性抽提物0.6%，煙草葉水溶性抽提物0.8%,司盤651.2%,吐溫-600.4%,水27%;方法步驟(1)取海頭紅藻10kg,粉碎，加入8倍質(zhì)量的水90。C抽-提0.5小時(shí)，離心過濾得抽提液I;另取海頭紅藻8kg，加入8倍抽提液I,90。C攪拌下抽提30小時(shí)，離心過濾得抽提液II,抽提液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.05,得所述海頭紅藻抽提物水溶性，待用；(2)取干燥煙葉10kg，粉碎，加入9倍質(zhì)量的水75。C抽提1小時(shí)，壓榨得抽提液I;另取干燥煙葉8kg，加入9倍質(zhì)量的抽提液I,75。C攪拌下抽提2小時(shí)，壓榨得抽提液II,抽提液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.06,得所述煙草葉水溶性抽提物，待用；(3)取配方量的井崗霉素溶于配方量1/2的水中，得到井崗霉素水溶液；取配方量的阿維菌素溶于配方量1/2的水中，得到阿維菌素水溶液；配方量的司盤65溶于配方量的液體石蠟中，待用；(4)反應(yīng)釜中加入煙草葉水溶性抽提物、海頭紅藻水溶性抽提物、井崗霉素水溶液和阿維菌素水溶液，高速剪切10分鐘，茶皂素在高速剪切過程中加入，混合并升溫至70~80°C，加入配方量的吐溫-60,高速剪切分散乳化；(5)往反應(yīng)釜中加入1/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切IO分鐘；再加入2/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切30分鐘，用食品級(jí)冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為4.5,高壓均質(zhì)機(jī)200kg/cn^均質(zhì)，得到所述殺蟲噴淋乳油。實(shí)施例4:大鼠急性經(jīng)口毒性檢測(cè)對(duì)實(shí)施例1~3制得噴淋乳油的毒性進(jìn)行;險(xiǎn)測(cè)，結(jié)果見表1:表1:本發(fā)明殺蟲噴淋乳油鼠急性口服毒性(LD50)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>上述結(jié)果表明，本發(fā)明殺蟲噴淋乳油基本無毒性。實(shí)施例5:殺蟲活性測(cè)試采用Potter噴霧法對(duì)實(shí)施例1~3制得噴淋乳油進(jìn)行了粘蟲(綺A/mm"arato)、蠶豆蟲牙(」盧sybZw;e)、稻黑尾葉蟬(jV—cz'"cric，)、棉紅蟲知蟲未(!^rawc/2M51w/icae)、朱砂葉蟲葛(7fefrawyc/z附c/朋aZw/聽s)殺蟲活性測(cè)試。測(cè)試結(jié)果見表2。死亡率在90%以上為A級(jí)，70~90%之間為B級(jí)，5070%之間為C級(jí)，在0~50%之間為D級(jí)。表2:殺蟲活性測(cè)試效果<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>結(jié)論本發(fā)明的乳劑具有廣諮殺蟲效果，無殘留影響，對(duì)人環(huán)境和天敵安全，藥效持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)。實(shí)施例6:防病活性測(cè)試采用含毒馬鈴薯瓊脂培養(yǎng)基(PDA)法對(duì)實(shí)施例1~3制備的噴淋乳油進(jìn)行了稻痘病菌(尸,/cw/腦'a)、小麥赤霉病菌(GV66ere〃a)、辣椒疫霉病菌(P/2,盧/zorac，/c/)和黃瓜灰霉病菌()的殺菌活性測(cè)定，普篩濃度為稀釋200倍乳液；采用離體葉片含毒馬鈴薯瓊脂培養(yǎng)基(PDA)法對(duì)實(shí)施例1~3制備的噴淋乳油進(jìn)行了稻紋枯病菌(^2izocto"/a^/a"/)的殺菌活性測(cè)定，普篩濃度為稀釋200倍乳液；采用盆栽含毒馬鈴薯瓊脂培養(yǎng)基(PDA)法對(duì)實(shí)施例1~3制備的噴淋乳油進(jìn)行了油菜菌核病菌(5Weratom'asc/era"oram)的殺菌活性測(cè)定，普篩濃度為稀釋200倍乳液；采用盆栽小麥苗保存孢子法對(duì)實(shí)施例1~3制備的噴淋乳油進(jìn)行了小麥白粉病菌(gram/m's)的殺菌活性測(cè)定，普篩濃度為稀釋200倍乳液。殺菌活性等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)劃分A級(jí)，防效(抑制率)>95%;B級(jí)，70%<抑制率<95%;C級(jí)，50%《抑制率<70%;D級(jí)，抑制率<50%。測(cè)試結(jié)果見表3。表3:防病活性測(cè)試效果<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>試驗(yàn)結(jié)論經(jīng)生物活性試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)本發(fā)明所制備的噴淋乳油具有一定的殺菌活性。實(shí)施例7:田間藥效試馬全試驗(yàn)于杭州富陽郊區(qū)毛茶場(chǎng)進(jìn)行，土質(zhì)為粘壤土，肥力中等，試驗(yàn)平均氣溫為20~25攝氏度。供試害蟲小綠葉蟬(假眼小綠葉蟬五m/woscaAfo&w附ra,茶小鄉(xiāng)錄葉蟲舉E"m/oosra^/7ayvescgwwFe6.)。實(shí)施例1所4尋乳油稀釋倍數(shù)設(shè)4個(gè)濃度梯度處理，另設(shè)一個(gè)清水對(duì)照。試驗(yàn)時(shí)按上述5個(gè)不同處理劃分小區(qū)，每個(gè)處理3次重復(fù)，隨機(jī)區(qū)組排列，共13個(gè)小區(qū)，各小區(qū)面積25m2。按每7>項(xiàng)噴藥1000L計(jì)算單個(gè)小區(qū)用藥液量，即每小區(qū)用藥2.5L。于2007年5月17日傍晚采用工農(nóng)16型背負(fù)式噴霧器，噴于作物葉面、葉背及根莖，以剛可滴液為準(zhǔn)；對(duì)于處理方式A,每個(gè)小區(qū)使用實(shí)施例1所得乳油稀釋150倍；對(duì)于處理方式B,每個(gè)小區(qū)每個(gè)小區(qū)使用實(shí)施例1所得乳油稀釋200倍；對(duì)于處理方式C,每個(gè)小區(qū)每個(gè)小區(qū)使用實(shí)施例1所得乳油稀釋250倍；對(duì)于處理方式D，每個(gè)小區(qū)每個(gè)小區(qū)使用實(shí)施例1所得乳油稀釋300倍；對(duì)于處理方式E,每個(gè)小區(qū)使用清水。調(diào)查方式采用盤拍法跳躍式五點(diǎn)取樣，即每點(diǎn)用直徑35cm的茶盤置于茶蓬下，用手快速拍打茶蓬3次，把茶蓬上殘存的活蟲悉數(shù)震落于茶盤內(nèi)計(jì)數(shù)。分別于噴藥前和噴藥后1天、5天、10天、30天觀察蟲口數(shù)，計(jì)算蟲口減退率。施藥前蟲口基數(shù)和施藥后殘蟲數(shù)如表4所示表4:田間藥效試驗(yàn)效果試驗(yàn)平行施藥前藥后1天藥后5天藥后10天藥后30天處理試驗(yàn)活蟲數(shù)活蟲數(shù)死亡率活蟲數(shù)死亡率活蟲數(shù)死亡率活蟲數(shù)死亡率(%)(%)(%)(%)1113010001000100010021210100010001000100A3138298.6010001000100合計(jì)372299.50100010001001132199.20100010001002144397.9298.601000100B381198.8010001000100合計(jì)35798.6299.5010001001102892.2694.1496.129821352482.21688.1993.3596.317<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>試驗(yàn)結(jié)論本發(fā)明制備的噴淋乳油可用于果樹、園藝花卉、城市園林樹木等的殺蟲同時(shí)具有很好的防病作用，且持效期長(zhǎng)，藥后30天時(shí)防治效果仍顯著。實(shí)施例8:田間藥效試-瞼(1)供試作物及防治對(duì)象供試作物小白菜品種為特矮青菜(上海長(zhǎng)征蔬菜種籽公司)，于2007年4月27日上午播種在杭州市郊的一個(gè)試驗(yàn)基地里，然后進(jìn)行施肥、澆水、鋤草等田間管理。(2)室內(nèi)毒力測(cè)定菜青蟲低齡幼蟲采自杭州市郊的一個(gè)試驗(yàn)基地里小白菜上。實(shí)施例3所得乳油稀釋倍數(shù)設(shè)4個(gè)濃度梯度處理，每個(gè)處理濃度重復(fù)三次，另設(shè)一個(gè)清水對(duì)照。即處理方式A為每個(gè)小區(qū)使用實(shí)施例1所得乳油稀釋150倍；處理方式B為每個(gè)小區(qū)每個(gè)小區(qū)使用實(shí)施例1所得乳油稀釋200倍；處理方式C為每個(gè)小區(qū)每個(gè)小區(qū)使用實(shí)施例1所得乳油稀釋250倍；處理方式D為每個(gè)小區(qū)每個(gè)小區(qū)使用實(shí)施例l所得乳油稀釋300倍；處理方式E為每個(gè)小區(qū)使用清水。共13個(gè)處理，試驗(yàn)于2007年5月12日進(jìn)行。采用噴霧法，將小白菜葉洗凈晾干后接入供試蟲15頭，將實(shí)施例3所得乳油的上述各種稀釋濃度液用手提噴霧器均勻噴霧，使蟲體和葉片均接觸到供試藥液，噴藥后的葉片適量保濕1天和3天后觀察結(jié)果，統(tǒng)計(jì)死亡蟲數(shù)。(3)試驗(yàn)結(jié)果施藥前蟲口基數(shù)和施藥后殘蟲數(shù)如表5所示表5:田間藥效試驗(yàn)效果<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>(4)試驗(yàn)結(jié)論本發(fā)明所制備的噴淋乳油300倍稀釋濃度內(nèi)對(duì)菜青蟲的藥效明顯，因此可廣泛用于果蔬等植物的害蟲防治。實(shí)施例9:實(shí)施例2制備的乳油與其它殺蟲組分的復(fù)合使用由于殺蟲雙、三唑磷等化學(xué)農(nóng)藥的多年使用，水稻生產(chǎn)上危害損失最嚴(yán)重的害蟲一一二化螟的抗藥性明顯增強(qiáng)，導(dǎo)致常規(guī)農(nóng)藥防效下降。實(shí)施例2制備的乳油與其它殺蟲組分復(fù)配，具有高效治螟的協(xié)同作用。試驗(yàn)結(jié)果如下。(1)試驗(yàn)處理不同藥劑對(duì)比試驗(yàn)設(shè)每666.71112施20%三唑磷乳油(浙江仙居農(nóng)藥廠)100ml、18%殺蟲雙水劑(安徽和縣農(nóng)藥廠)400ml,實(shí)施例2制備的乳油稀釋200倍乳液，實(shí)施例2制備的乳油稀釋400倍乳液與三唑磷50ml的混合液，及實(shí)施例2制備的乳油稀釋400倍乳液與殺蟲雙200ml的混合液，另設(shè)噴清水空白對(duì)照，共計(jì)6個(gè)處理。試驗(yàn)均在富陽新登鎮(zhèn)進(jìn)行，每處理3次重復(fù)，隨機(jī)排列。不同藥劑對(duì)比試^r小區(qū)面積為50m2。供試水稻品種為早稻浙733，施藥日期為5月10曰(第l代二化螟低齡幼蟲盛發(fā)期)，用背包式噴霧器均勻噴霧，每666.7m2施藥液50kg，小區(qū)間筑泥埂，施藥后7d不排水、不灌水。(2)調(diào)查方法藥后3d和7d,每小區(qū)剝查IOO抹蟲傷林，調(diào)查二化螟死亡率，結(jié)果見表6。表6:不同藥劑防治二化螟效果<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>權(quán)利要求1.一種殺蟲噴淋乳油，主要由質(zhì)量含量如下的組分配成液體石蠟40～65％井崗霉素2～5％阿維菌素1～3％茶皂素2～10％海頭紅藻水溶性抽提物0.5～2％煙草葉水溶性抽提物0.5～6％乳化劑1.5～3％余量為水；所述乳化劑為司盤和吐溫質(zhì)量比3∶1的混合物。2.如權(quán)利要求1所述的殺蟲噴淋乳油，其特征在于所述海頭紅藻水溶性抽^提物由如下方法制得取干海頭紅藻，賴、淬，加入8~10倍質(zhì)量的水80~10(TC抽提0.52小時(shí)，離心過濾得抽提液I;另取海頭紅藻，加入8~10倍質(zhì)量的抽"提液I,90~100。C攪拌下抽提24~36小時(shí)，離心過濾得抽提液II,抽提液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.05-1.15,得所述海頭紅藻水溶性抽^提物。3.如權(quán)利要求1所述的殺蟲噴淋乳油，其特征在于所述煙草葉水溶性抽提物由如下方法制得取干燥煙葉，粉碎，加入8~10倍質(zhì)量的水70~80。C抽提l2小時(shí)，壓榨得抽提液I;另取干燥煙葉，加入810倍質(zhì)量的抽提液I,708(TC攪拌下抽提24小時(shí)，壓榨得抽提液II,抽提液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.05-1.15，得所述煙草葉水溶性抽提物。4.如權(quán)利要求1所述的殺蟲噴淋乳油，其特征在于所述司盤為司盤65，所述吐溫為吐溫-60。5.制備如權(quán)利要求14之一所述殺蟲噴淋乳油的方法，制備所述殺蟲噴淋乳油的主要原料配比為液體石蠟40~65%，井崗霉素2~5%,阿維菌素1~3%,茶皂素2~10%海頭紅藻抽^提物0.5~2%，煙草葉抽揭:物0.5~6%,乳化劑1.5~3%,余量為水；所述乳化劑為司盤和吐溫質(zhì)量比3:l的混合物；所述方法包括(1)取配方量的井崗霉素溶于配方量1/3-2/3的水中，得到井崗霉素水溶液；fc配方量的阿維菌素溶于配方量1/3-2/3的水中，得到阿維菌素水溶液；配方量的司盤溶于配方量的液體石蠟中，待用；(2)反應(yīng)釜中加入煙草葉水溶性抽提物、海頭紅藻水溶性抽提物、井崗霉素水溶液和阿維菌素水溶液，在高速剪切中加入茶皂素，混合并升溫至70~80°C,加入配方量的吐溫，高速剪切分散乳化；(3)往反應(yīng)釜中加入1/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切10~15分鐘；再加入2/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切25~30分鐘，水醋酸調(diào)節(jié)pH值為4.5,200kg/cr^均質(zhì)，得到所述殺蟲噴淋乳油。6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于制備所述殺蟲噴淋乳油的主要原料配比為液體石蠟50%,井崗霉素3%,阿維菌素2%,茶皂素6%，海頭紅藻抽4是物1%,煙草葉抽提物4%,司盤651.5%,吐溫-600.5%,水32%;所述方法如下(1)取海頭紅藻，粉碎，加入10倍質(zhì)量的水90。C抽提0.5小時(shí)，離心過濾得抽提液I;另取海頭紅藻，加入10倍質(zhì)量的抽提液I,9(TC攪拌下抽提30小時(shí)，離心過濾得抽^提液n,抽^是液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.05,得所述海頭紅藻水溶性抽提物，待用；(2)取干燥煙葉，粉碎，加入8倍質(zhì)量的水75。C抽提1小時(shí)，壓榨得抽提液I;另取干燥煙葉，加入8倍質(zhì)量的抽提液I，75。C攪拌下抽提2小時(shí)，壓榨得抽提液II,抽提液II真空濃縮至相對(duì)密度為1.05,得所述煙草葉水溶性抽提物，待用；(3)取配方量的井崗霉素溶于配方量1/2的水中，得到井崗霉素水溶液；取配方量的阿維菌素溶于配方量1/2的水中，得到阿維菌素水溶液；配方量的司盤65溶于配方量的液體石蠟中，待用；(4)反應(yīng)釜中加入煙草葉水溶性抽提物、海頭紅藻水溶性抽提物、井崗霉素水溶液和阿維菌素水溶液，在高速剪切中加入茶皂素，混合并升溫至70~80°C,加入配方量的吐溫-60，高速剪切分散乳化；(5)往反應(yīng)釜中加入1/3量的步驟(1)得到的溶有司盤的液體石蠟，高速剪切10分鐘；再加入2/3量的步驟(1)得到的;:容有司盤的液體石蠟，高速剪切30分鐘，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為4.5，200kg/cn^均質(zhì)，得到所述殺蟲噴淋乳油。全文摘要本發(fā)明提供了一種殺蟲噴淋乳油，主要由質(zhì)量含量如下的組分配成液體石蠟40～65％，井崗霉素2～5％，阿維菌素1～3％，茶皂素2～10％，海頭紅藻水溶性抽提物0.5～2％，煙草葉水溶性抽提物0.5～6％，乳化劑1.5～3％，余量為水；所述乳化劑為司盤和吐溫質(zhì)量比3∶1的混合物。本發(fā)明殺蟲噴淋乳油具有廣譜抑殺效果，速效與長(zhǎng)效相結(jié)合，可維持35天藥效期，對(duì)人畜無毒性，對(duì)環(huán)境無污染，可減少有效用藥量及延緩其抗藥性產(chǎn)生，可用于果蔬、蔬菜、園藝花卉、草地、城市園林樹木等的殺蟲防病。文檔編號(hào)A01N25/04GK101305717SQ20081006354公開日2008年11月19日申請(qǐng)日期2008年6月20日優(yōu)先權(quán)日2008年6月20日發(fā)明者戴康華申請(qǐng)人:戴康華