專利名稱：：農(nóng)藥懸浮劑的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于農(nóng)藥劑型領(lǐng)域，具體涉及一種除草劑、殺菌劑、殺蟲劑等農(nóng)藥懸浮劑劑型制造方法。
背景技術(shù)：
：目前在農(nóng)藥劑型上乳油、粉劑、可濕性粉劑、顆粒劑四大類型占主導(dǎo)地位，其中乳油劑型約占農(nóng)藥總量的一半。農(nóng)藥乳油制劑不但耗費大量有機溶劑，而且嚴重污染環(huán)境。因此，近年來在生產(chǎn)中盡量不用或少用有機溶劑，與環(huán)境相容性好的新劑型得到開發(fā)。目前，新劑型發(fā)展趨勢正朝著水性、粒狀、緩釋、多功能、省力、精細化和高濃度化的方向發(fā)展，一些高效、安全、經(jīng)濟、省力的劑型正在興起。懸浮劑是國內(nèi)外農(nóng)藥行業(yè)公認的，一度被稱之為"劃時代"的新劑型。無疑，這一新劑型的開發(fā)，給難溶于水和有機溶劑的固體農(nóng)藥的生產(chǎn)和應(yīng)用，開創(chuàng)了廣闊的發(fā)展前景，并具有很強的競爭力。由于它比乳油、粉劑、可濕性粉劑具有突出的優(yōu)點，而被研究、生產(chǎn)和應(yīng)用單位廣泛注意和重視?，F(xiàn)已有數(shù)百種懸浮劑開發(fā)投入生產(chǎn)。其加工工藝不盡相同，有使用砂磨機、膠體磨、球磨機等，但現(xiàn)在國內(nèi)外使用的方法都是使用的濕法粉碎，該法需要將所有的原料包括水全部進行濕法粉碎，能耗非常高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服濕法粉碎的粉碎方式過程中的缺點，提出一種工藝簡單、能耗低、便于普及推廣的農(nóng)藥懸浮劑的干法粉碎制造方式。本發(fā)明的目的可以通過以下措施達到一種農(nóng)藥懸浮劑的制造方法，將農(nóng)藥固體原藥與固體助劑混合后初粉碎成150250目的粉末，再經(jīng)過剛性氣流粉碎和柔性氣流粉碎，得到510Mm,粉，將母粉、液體助劑和水混合后進行剪切，得到農(nóng)藥懸浮劑。其中初粉碎采用錘式粉碎機進行粉碎，剛性氣流粉碎采用扁平式氣流粉碎機(如轉(zhuǎn)盤式氣流機)粉碎，柔性氣流粉碎采用流化床式氣流粉碎機粉碎。剪切采高速剪切機進行剪切。本發(fā)明在粉碎工序中采用三級粉碎工序，先經(jīng)錘式粉碎機粉碎成150250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機粉碎成600800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機粉碎后得510^69母粉。其中扁平式氣流粉碎機和流化床式氣流粉碎機的送料空氣壓力為0.30.9MPa，粉碎空氣壓力為0.61.5Mpa，進料速度為15130kg/h。本發(fā)明的具體方法為將農(nóng)藥固體原藥與固體助劑混合均勻，經(jīng)錘式粉碎機粉碎成150250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機粉碎成600800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機粉碎后得510Mm的母粉，氣流粉碎機的送料空氣壓力為0.30.9Mpa，最佳為0.8Mpa，粉碎空氣壓力為0.61.5Mpa，最佳為1.2Mpa，進料速度為15130kg/h，最佳為4550kg/h。將母粉、液體助劑、水等加入高速剪切機中進行剪切，剪切速度為5003500轉(zhuǎn)/min，即可得到本發(fā)明的均勻農(nóng)藥懸浮劑。本發(fā)明中農(nóng)藥懸浮劑的質(zhì)量組成一般為原藥260%，分散劑225°/。，防凍劑0.110%，濕潤劑115%,增稠劑05%，消泡劑05%，穩(wěn)定劑05°/。，水補足至100%。本發(fā)明選用的原藥包括各種除草劑、殺菌劑、殺蟲劑等農(nóng)藥，如莠去津、吡蟲啉、二氯喹啉酸、雙草醚、己唑醇等本發(fā)明選用的分散劑包括木質(zhì)素磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、垸基芳基聚氧乙烯聚氧丙稀醚、烷基芳基甲醚樹脂聚氧乙烯醚、(x-甲基卞基聚氧乙烯醚、烷基磺酸鹽陰離子表面活性劑、聚丙烯酸鹽等，優(yōu)選的分散劑為烷基芳基磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇磺酸鈉、椰油基磺酸鈉或十六碳脂肪醇硫酸鈉、聚丙烯酸鹽。適用于本發(fā)明的消泡劑包括有機硅酮類、八到十碳脂肪醇、十到二十碳脂肪醇酯或醚等，優(yōu)選的消泡劑為有機硅酮類。適用于本發(fā)明的潤濕劑有烷基硫酸鹽、萘磺酸甲醛縮合物，苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙稀醚、垸基芳基甲醚樹脂聚氧乙烯醚、a-甲基卞基聚氧乙烯醚、烷基磺酸鹽陰離子表面活性劑、磷酸酯型陰離子表面活性劑等，優(yōu)選的濕潤劑為十二烷基硫酸鈉、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉或的丁基萘磺酸鈉。本發(fā)明的增稠劑如黃原膠、阿拉伯膠、纖維素基化合物、淀粉化合物等。優(yōu)選的粘結(jié)劑是黃原膠、硅酸鎂鋁。防凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽等。優(yōu)選的粘結(jié)劑是乙二醇、丙二醇。穩(wěn)定劑如醋酸、鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙醇胺等，優(yōu)選的穩(wěn)定劑為醋酸、三乙醇胺。本發(fā)明工藝簡單、便于普及推廣，因粉碎的只是其中的固體料，而固體料一般只占全部的850%,故能耗可節(jié)省2050%，且粉碎顆粒粒徑小并分散均勻，大大增加了懸浮劑的應(yīng)用性能。圖l是本發(fā)明的工藝路線圖。具體實施方式實施例1:將吡蟲啉35.53克、十六碳脂肪醇硫酸鈉2克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉2克、丁基萘磺酸鈉l克、硅酸鎂鋁2克，將它們混合均勻后，經(jīng)錘式粉碎機粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機粉碎后得5-10Mm6^S母粉，氣流粉碎機的送料空氣壓力為0.8Mpa，粉碎空氣壓力為1.2Mpa，進料速度為50kg/h。將母粉、乙二醇5克、苯甲酸0.1克、水52.17克加入高速剪切機中進行剪切，剪切速度為1500轉(zhuǎn)/min，同時再加入黃原膠0.2克，即可得到本發(fā)明的均勻35%吡蟲啉懸浮劑。實施例2:將莠去津38.53克、椰油基磺酸鈉3克、丁基萘磺酸鈉1克、聚維酮1克、硅酸鎂鋁2克，將它們混合均勻后，經(jīng)錘式粉碎機粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機粉碎后得5-10^im的iiW粉，氣流粉碎機的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為UMpa，進料速度為45kg/h。將母粉、壬基酚聚氧乙烯醚2克、丙二醇5克、苯甲酸0.1克、水47.27克加入高速剪切機中進行剪切，剪切速度為1800轉(zhuǎn)/min，同時再加入黃原膠O.l克，得到均勻的38%莠去津懸浮劑。實施例3:將二氯喹啉酸25.53克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉3克、丁基萘磺酸鈉2克、聚維酮1克、硅酸鎂鋁2克，將它們混合均勻后，經(jīng)錘式粉碎機粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機粉碎后得5-10^^ffl母粉，氣流粉碎機的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為1.1Mpa，進料速度為45kg/h。將母粉、辛基酚聚氧乙烯醚2克、乙二醇5克、苯甲酸0.1克、水59.07克加入高速剪切機中進行剪切，剪切速度為1800轉(zhuǎn)/min，同時再加入黃原膠0.3克，得到均勻的25%二氯喹啉酸懸浮劑。實施例4:將己唑醇5.53克、十六碳脂肪醇硫酸鈉3克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉1克、丁基萘磺酸鈉l克、聚維酮2克、硅酸鎂鋁3克、白炭黑5克，將它們混合均勻后，經(jīng)錘式粉碎機粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機粉碎后得5-10(im^ffl母粉，氣流粉碎機的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為UMpa，進料速度為45kg/h。將母粉、十垸基酚聚氧乙烯基醚磷酸鹽2克、乙二醇5克、苯甲酸O.l克、水72.07克加入高速剪切機中進行剪切，同時再加入黃原膠0.3克，剪切速度為1500轉(zhuǎn)/min，得到均勻的5%己唑醇懸浮劑。實施例5:將雙草醚18.53克、椰油基磺酸鈉3克、對甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸鈉1克、丁基萘磺酸鈉l克、聚維酮2克、硅酸鎂鋁3克、白炭黑2克，將它們混合均勻后，經(jīng)錘式粉碎機粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)扁平式氣流粉碎機粉碎成600-800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機粉碎后得5-10pm,細母粉，氣流粉碎機的送料空氣壓力為0.7Mpa，粉碎空氣壓力為1.1Mpa，進料速度為45kg/h。將母粉、十六垸基酚聚氧乙烯基醚磷酸鹽2克、乙二醇5克、苯甲酸0.1克、水62.07克加入高速剪切機中進行剪切，剪切速度為1500轉(zhuǎn)/min，同時再加入黃原膠0.3克，得到均勻的18%雙草醚懸浮劑。對比例1:將實施例1中除增稠劑外原料與水混合后，加入分散機中分散，再用泵循環(huán)泵進砂磨機中進行粉碎，粉碎合格后再泵入分散機中，加入增稠劑進行分散，得到35%吡蟲啉懸浮劑。對比例2:將實施例2的各原料按對比例1的方法制備38%莠去津懸浮劑。對比例3:將實施例3的各原料按對比例1的方法制備25%二氯喹啉酸懸浮劑。對比例4:將實施例4的各原料按對比例1的方法制備5°/。己唑醇懸浮劑。對比例5:將實施例5的各原料按對比例1的方法制備18%雙草醚懸浮劑。實施例與對比例的能耗詳見下表所示:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1、一種農(nóng)藥懸浮劑的制造方法，其特征在于將農(nóng)藥固體原藥與固體助劑混合后初粉碎成150～250目的粉末，再經(jīng)過剛性氣流粉碎和柔性氣流粉碎，得到5～10μm的母粉，將母粉、液體助劑和水混合后進行剪切，得到農(nóng)藥懸浮劑。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥懸浮劑的制造方法，其特征在于所述的初粉碎采用錘式粉碎機進行粉碎。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥懸浮劑的制造方法，其特征在于所述的剛性氣流粉碎采用扁平式氣流粉碎機粉碎。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥懸浮劑的制造方法，其特征在于所述的柔性氣流粉碎采用流化床式氣流粉碎機粉碎。5、根據(jù)權(quán)利要求l、3或4所述的農(nóng)藥懸浮劑的制造方法，其特征在于剛性氣流粉碎和柔性氣流粉碎時，先經(jīng)扁平式氣流粉碎機粉碎成600800目的粉末，再經(jīng)流化床式氣流粉碎機粉碎后得510,粉。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的農(nóng)藥懸浮劑的制造方法，其特征在于扁平式氣流粉碎機和流化床式氣流粉碎機的送料空氣壓力為0.30.9MPa，粉碎空氣壓力為0.61.5Mpa，進料速度為15130kg/h。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥懸浮劑的制造方法，其特征在于所述的剪切采高速剪切機進行剪切，剪切速度為5003500轉(zhuǎn)/min。全文摘要本發(fā)明公開了一種農(nóng)藥懸浮劑的制造方法，將農(nóng)藥固體原藥與固體助劑混合后初粉碎成150-250目的粉末，再經(jīng)過剛性氣流粉碎和柔性氣流粉碎，得到5～10μm的母粉，將母粉、液體助劑和水混合后進行剪切，得到農(nóng)藥懸浮劑。本發(fā)明工藝簡單、便于普及推廣，能耗可節(jié)省20～50％，且粉碎顆粒粒徑小并分散均勻，大大增加了懸浮劑的應(yīng)用性能。文檔編號A01N25/04GK101300974SQ200810122519公開日2008年11月12日申請日期2008年6月23日優(yōu)先權(quán)日2008年6月23日發(fā)明者臧偉新,虞國新,許網(wǎng)保,魏明陽申請人:江蘇瑞禾化學(xué)有限公司;江蘇天容集團股份有限公司;江蘇中意化學(xué)有限公司