專利名稱：氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種針對(duì)棉花害蟲的復(fù)配農(nóng)藥，特別是涉及一種主要防治棉花害蟲棉鈴蟲的氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷復(fù)配農(nóng)藥。
背景技術(shù)：
棉鈴蟲(Heliothis armigera H.)是棉花的主要害蟲之一。90年代中期后隨著轉(zhuǎn)基因抗蟲棉的推廣普及，有效地控制了棉鈴蟲的危害，棉田很少因棉鈴蟲害而進(jìn)行化學(xué)農(nóng)藥防治。但近年來(lái)，棉鈴蟲在棉花上的危害日益嚴(yán)重，許多地方的抗蟲棉棉花品種也需要進(jìn)行多次棉鈴蟲防治，并且在其他作物上如大豆、花生、玉米和蔬菜上，棉鈴蟲也已經(jīng)上升為危害嚴(yán)重的主要害蟲之一。
氯氟氰菊酯是一種中等毒性的殺蟲劑，其英文通用名稱cyhalothrin，化學(xué)名稱氰基-3-苯氧基芐基-3-(2-氯-3，3，3-三氟丙烯基)-2，2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯，分子式C23H19ClF3NO3，分子量449.9。純品為白色固體，工業(yè)品為淡黃色固體，熔點(diǎn)49.2℃，易溶于丙酮、甲醇、醋酸乙酯和甲苯等多種有機(jī)溶劑，溶解度均大于500g/L，不溶于水。該藥防治對(duì)象是果樹、蔬菜、棉花上的棉鈴蟲、紅蜘蛛、棉蝽象和菜青蟲等害蟲。
乙酰甲胺磷是一種內(nèi)吸性廣譜有機(jī)磷殺蟲劑，其英文通用名稱acephate，化學(xué)名稱O，S-二甲基-N-乙酰基硫代膦酰胺，分子式C4H10NO3PS，分子量183.2，純品為白色結(jié)晶。熔點(diǎn)90-91℃，密度1.350g/m3(20℃)，易溶于甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷，稍溶于苯、甲苯和二甲苯，在酒精、丙酮中的溶解度為65％。該藥具有胃毒、觸殺作用，對(duì)棉花、蔬菜等多種作物的主要害蟲均有防治效果。
申請(qǐng)人:研究發(fā)現(xiàn)，將氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷進(jìn)行合理地復(fù)配，可以增強(qiáng)防治效果，可以更好地對(duì)棉鈴蟲等害蟲防治。經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷復(fù)配作為殺蟲劑使用的情況。
專利號(hào)為200610156926.5的專利公開了一種含有高效氯氟氰菊酯的復(fù)配農(nóng)藥，該殺蟲劑包括蟲螨腈與高效氯氟氰菊酯，蟲螨腈與高效氯氟氰菊酯的重量份配比為1∶20-20∶1，該專利通過(guò)蟲螨腈與高效氯氟氰菊酯的復(fù)配來(lái)達(dá)到較好的殺蟲效果，解決了現(xiàn)有技術(shù)的農(nóng)業(yè)害蟲具有抗藥性的問(wèn)題。該復(fù)配農(nóng)藥的劑型為乳化劑，溶劑為甲苯，在生產(chǎn)和使用過(guò)程中溶劑的揮發(fā)不可避免的會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，主要防治對(duì)象為卷葉螟和螨類等害蟲。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)棉花生產(chǎn)中棉鈴蟲害蟲的防治問(wèn)題，提供一種增效顯著的氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥。
本發(fā)明的技術(shù)方案 一種氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，以氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷為活性成分，用重量百分比表示，含有氯氟氰菊酯1-5％、乙酰甲胺磷32-39％，加入輔助成分，然后加水補(bǔ)足至100％。
所述活性成分氯氟氰菊酯為3-5％、乙酰甲胺磷35-37％。
所述輔助成分為乳化劑和防凍劑，所述乳化劑用量為20-30％、防凍劑用量為1-10％。
所述氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，優(yōu)選成分為氯氟氰菊酯3-5％、乙酰甲胺磷35-37％、乳化劑20-24％、防凍劑1-5％。
所述乳化劑為苯乙基酚聚氧乙烯醚或芐基苯酚聚氧乙烯醚。
所述防凍劑為乙二醇、丙二醇或丙三醇。
本發(fā)明的復(fù)配農(nóng)藥又稱40％氯氟·乙酰甲微乳劑，復(fù)配時(shí)先按配比稱取各原藥，加入乳化劑、防凍劑和水，在反應(yīng)釜中攪拌均勻后制成微乳劑，然后分裝包裝即可。
產(chǎn)品中的有效成分氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷均用高效液相色譜法檢測(cè)。
1、施藥時(shí)期、方法 在每年的6～10月，棉鈴蟲活動(dòng)時(shí)期，以80～120g/畝的微乳劑用1000倍水稀釋后，噴霧噴灑即可。
2、毒理學(xué)資料 用含量99％的乙酰甲胺磷工業(yè)品對(duì)雄性大鼠急性經(jīng)口LD50為945mg/kg，雌性大鼠急性經(jīng)口為866mg/kg；急性經(jīng)皮LD50＞2000rng/kg。用89％的乙酰甲胺磷原藥以300mg/kg的劑量喂養(yǎng)大鼠3個(gè)月，無(wú)影響。以100mg/kg摻入飼料，喂養(yǎng)狗2年，未發(fā)現(xiàn)致癌、至畸、至突變作用。
氯氟氰菊酯對(duì)大鼠經(jīng)口急性LD50為56-79mg/kg，急性經(jīng)皮LD50為632-696mg/kg，急性吸入LD50 0.06mg/L(4h)，兔急性經(jīng)皮LD50＞2000mg/kg，大鼠2年喂養(yǎng)無(wú)作用，劑量為每天1.7-1.9mg/kg。動(dòng)物試驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)致癌、致畸、致突變作用，三代繁殖試驗(yàn)未發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象。
本發(fā)明的微乳劑經(jīng)鄭州大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院測(cè)定，對(duì)大鼠經(jīng)口急性LD50雌/雄為271/316mg/kg，中等毒性；急性經(jīng)皮LD50為＞2000mg/kg；急性吸入LD50＞2140mg/L(4h)，均屬低毒。
眼睛和皮膚刺激性大耳白兔眼給藥后不洗眼呈現(xiàn)輕度至中度刺激性，給藥后洗眼呈現(xiàn)輕度刺激性；豚鼠急性皮膚無(wú)刺激性；致敏試驗(yàn)豚鼠皮膚致敏率I級(jí)，弱致敏物。
本發(fā)明的積極有益效果 (1)本發(fā)明將氯氟氰菊酯與乙酰甲胺磷進(jìn)行合理復(fù)配后增效明顯，經(jīng)河南省農(nóng)科院植保所室內(nèi)毒力測(cè)定表明，產(chǎn)品增效倍數(shù)為199.14，屬顯著增效，使用該藥可大大減少棉鈴蟲的防治次數(shù)，提高防治率，同時(shí)可減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，減少環(huán)境污染。
(2)本發(fā)明的劑型為微乳劑，用水作為溶劑，以代替農(nóng)藥中常用的苯等有機(jī)溶劑，可節(jié)省大量有機(jī)溶劑，同時(shí)減少環(huán)境污染，提高了產(chǎn)品的安全性。
(3)本發(fā)明產(chǎn)品和復(fù)配前的單劑農(nóng)藥相比，產(chǎn)品毒性降低，使用更安全。經(jīng)鄭州大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院測(cè)定，該藥對(duì)大鼠經(jīng)口急性LD50雌/雄為271/316mg/kg，中等毒性；急性經(jīng)皮LD50為＞2000mg/kg，急性吸入LD50＞2140mg/L(4h)，均屬低毒。
(4)由于原藥中氯氟氰菊酯的價(jià)格較貴，將氯氟氰菊酯與乙酰甲胺磷進(jìn)行復(fù)配后，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)保證了防治效果；復(fù)配后具有互補(bǔ)性，擴(kuò)大了防治對(duì)象，可提高兼治效果，延長(zhǎng)了殘效期，產(chǎn)品的性價(jià)比大大提高。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例一毒力測(cè)定試驗(yàn) 為了評(píng)價(jià)乙酰甲胺磷與氯氟氰菊酯的不同配比對(duì)棉鈴蟲的毒力大小，評(píng)價(jià)乙酰甲胺磷對(duì)氯氟氰菊酯的增效作用，確定兩者的最佳配比，我們進(jìn)行了毒力測(cè)定，為科學(xué)合理的配方組合提供理論依據(jù)和登記材料。
毒力測(cè)定試驗(yàn)本試驗(yàn)采用浸漬法，將不同試驗(yàn)藥劑按設(shè)計(jì)要求稀釋成6個(gè)濃度，在預(yù)備試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，每個(gè)濃度處理選3齡試蟲15頭，重復(fù)3次，以清水做空白對(duì)照。處理時(shí)將試蟲浸入藥液，5秒鐘后取出，用吸水紙吸凈蟲體上多余的藥液，在室溫下放涼后放進(jìn)盛有飼料的小盒內(nèi)，在恒溫培養(yǎng)箱(27℃)下單體飼育，48小時(shí)后檢查死蟲數(shù)、活蟲數(shù)。
計(jì)算死亡率，采取Abbott公式計(jì)算校正死亡率，將藥劑濃度轉(zhuǎn)換為對(duì)數(shù)值，平均校正死亡率轉(zhuǎn)換成幾率值，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，求出毒力回歸方程，計(jì)算LC50值和LC90值，運(yùn)用孫云沛法計(jì)算出不同藥劑配比的CTC(共毒系數(shù))值，評(píng)價(jià)不同配比的增效情況和合理性。試驗(yàn)結(jié)果見表1、表2。
表1毒力測(cè)定試驗(yàn)結(jié)果
表2回歸方程及增效情況 毒力測(cè)定結(jié)果表明氯氟氰菊酯與乙酰甲胺磷以4∶36的比例進(jìn)行復(fù)配時(shí)，對(duì)棉鈴蟲三齡幼蟲的增效最為顯著。根據(jù)此試驗(yàn)結(jié)果，同時(shí)考慮制劑成本、加工和實(shí)際應(yīng)用等因素，確定制劑中有效成分氯氟氰菊酯與乙酰甲胺磷的重量百分比分別為4％、36％，即制劑中氯氟氰菊酯與乙酰甲胺磷的總含量為40％時(shí)，效果最好。
實(shí)施例二氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，以重量百分比表示，氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚(即農(nóng)乳600號(hào))22％、防凍劑乙二醇3％，余量為水。
生產(chǎn)方法先按配比稱取各原料藥，加入乳化劑、防凍劑，再加水補(bǔ)足至100％，在反應(yīng)釜中攪拌均勻后制成微乳劑，然后分裝包裝即得產(chǎn)品。包裝嚴(yán)格執(zhí)行GB3796-2006農(nóng)藥包裝通則，農(nóng)藥標(biāo)簽嚴(yán)格執(zhí)行GB20813-2006農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)簽通則。
施藥時(shí)期、方法在每年的6～10月，棉鈴蟲活動(dòng)時(shí)期，以80～120g/畝的微乳劑用1000倍水稀釋后，噴霧噴灑即可。
實(shí)施例三同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷35％、乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚24％、防凍劑乙二醇3％，余量為水。
實(shí)施例四同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯1％、乙酰甲胺磷39％、乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚30％、防凍劑乙二醇10％，余量為水。
實(shí)施例五同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷36％、乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚28％、防凍劑丙二醇2％，余量為水。
實(shí)施例六同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷32％、乳化劑芐基苯酚聚氧乙烯醚(即農(nóng)乳BP)26％、防凍劑丙二醇4％，余量為水。
實(shí)施例七同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷34％、乳化劑芐基苯酚聚氧乙烯醚24％、防凍劑丙二醇8％，余量為水。
實(shí)施例八同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷37％、乳化劑芐基苯酚聚氧乙烯醚26％、防凍劑丙二醇6％，余量為水。
實(shí)施例九同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯2％、乙酰甲胺磷38％、乳化劑芐基苯酚聚氧乙烯醚22％、防凍劑丙二醇4％，余量為水。
實(shí)施例十同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯3％、乙酰甲胺磷38％、乳化劑芐基苯酚聚氧乙烯醚20％、防凍劑丙二醇2％，余量為水。
實(shí)施例十一同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯3％、乙酰甲胺磷37％、乳化劑芐基苯酚聚氧乙烯醚22％、防凍劑丙三醇3％，余量為水。
實(shí)施例十二同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷38％、乳化劑芐基苯酚聚氧乙烯醚20％、防凍劑丙三醇2％，余量為水。
實(shí)施例十三同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化劑芐基苯酚聚氧乙烯醚21％、防凍劑丙二醇5％，余量為水。
實(shí)施例十四同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化劑芐基苯酚聚氧乙烯醚23％、防凍劑丙二醇3％，余量為水。
實(shí)施例十五同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚24％、防凍劑丙三醇4％，余量為水。
實(shí)施例十六同實(shí)施例二基本相同，不同之處在于 氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，組成為氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚22％、防凍劑丙三醇3％，余量為水。
權(quán)利要求
1、一種氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，其特征是以氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷為活性成分，用重量百分比表示，含有氯氟氰菊酯1-5％、乙酰甲胺磷32-39％，加入輔助成分，然后加水補(bǔ)足至100％。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，其特征是所述活性成分氯氟氰菊酯為3-5％、乙酰甲胺磷35-37％。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，其特征是所述輔助成分為乳化劑和防凍劑。
4、根據(jù)權(quán)利要求3所述氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，其特征是所述乳化劑用量為20-30％、防凍劑用量為1-10％。
5、根據(jù)權(quán)利要求4所述氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，其特征是優(yōu)選成分為氯氟氰菊酯3-5％、乙酰甲胺磷35-37％、乳化劑20-24％、防凍劑1-5％。
6、根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項(xiàng)所述氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，其特征是所述乳化劑為苯乙基酚聚氧乙烯醚或芐基苯酚聚氧乙烯醚。
7、根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項(xiàng)所述氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，其特征是所述防凍劑為乙二醇、丙二醇或丙三醇。
8、根據(jù)權(quán)利要求6所述氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的復(fù)配農(nóng)藥，其特征是所述防凍劑為乙二醇、丙二醇或丙三醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種主要防治棉花害蟲棉鈴蟲的氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷復(fù)配農(nóng)藥。用重量百分比表示，含有氯氟氰菊酯1-5％、乙酰甲胺磷32-39％，加入乳化劑和防凍劑，然后加水補(bǔ)足至100％。本發(fā)明將氯氟氰菊酯與乙酰甲胺磷進(jìn)行復(fù)配后室內(nèi)毒力測(cè)定表明，產(chǎn)品增效倍數(shù)為199.14，屬顯著增效，使用該藥可大大減少棉鈴蟲的防治次數(shù)，提高防治率，同時(shí)可減輕勞動(dòng)強(qiáng)度，減少環(huán)境污染。本發(fā)明劑型為微乳劑，用水作為溶劑，可節(jié)省大量有機(jī)溶劑，提高了產(chǎn)品的安全性。復(fù)配后產(chǎn)品毒性降低，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)保證了防治效果擴(kuò)大了防治對(duì)象，可提高兼治效果，延長(zhǎng)了殘效期，產(chǎn)品的性價(jià)比大大提高。
文檔編號(hào)A01N57/28GK101606532SQ20091006560
公開日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2009年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月30日
發(fā)明者峰 邱, 李國(guó)平, 封洪強(qiáng), 閻文斌, 劉煥民 申請(qǐng)人:河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院