專利名稱：茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺蟲(chóng)劑，具體涉及一種茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物。
背景技術(shù)：
由于化學(xué)農(nóng)藥的長(zhǎng)期、大量不合理使用，以及由于某些藥劑本身固有的缺點(diǎn)，造成 了害蟲(chóng)產(chǎn)生“3R”問(wèn)題。因此，以天然產(chǎn)物為對(duì)象，尋找生物活性物質(zhì)，研究開(kāi)發(fā)新型生物農(nóng) 藥，在國(guó)內(nèi)外備受重視，其中，植物源農(nóng)藥是最引人矚目的一類。植物源農(nóng)藥的開(kāi)發(fā)、植物源 農(nóng)藥和化學(xué)農(nóng)藥的混配、植物源農(nóng)藥和微生物源農(nóng)藥的混配都是國(guó)際上農(nóng)藥研究的前沿和執(zhí)占。茶皂素(Tea saponin)是從山茶科植物的種子如茶籽餅、茶葉籽榨油后的茶餅中 提取的植物殺蟲(chóng)劑，屬五環(huán)三萜類化合物，其純品為無(wú)色柱狀晶體，具有吸濕性，味苦辛辣， 分子式為C57H9tlO26，分子量為1191. 31，熔點(diǎn)223 224°C，易溶于水和醇類、有機(jī)酸類等有機(jī) 溶劑，不溶于乙醚、石油醚、苯等有機(jī)溶劑。茶皂素是一種非離子型表面活性劑，具有較強(qiáng)的展著力、乳化力、分散力、濕潤(rùn)力 和發(fā)泡力，對(duì)冷血?jiǎng)游镉懈叨?，?duì)人畜等溫血?jiǎng)游餆o(wú)毒或低毒。該化合物具有殺蟲(chóng)、殺菌、殺 螨和降低表面張力的多種功能，與化學(xué)農(nóng)藥具有不同的作用機(jī)制。但茶皂素對(duì)病蟲(chóng)害有觸 殺作用和胃毒作用，但茶皂素速效性差、施用劑量大，單獨(dú)使用效果不好。印楝素是一種來(lái)自植物印楝的化合物，具有優(yōu)良的殺蟲(chóng)活性，是目前世界公認(rèn)的 廣譜、高效、低毒、易降解、無(wú)殘留的殺蟲(chóng)劑且沒(méi)有抗藥性，對(duì)幾乎所有植物害蟲(chóng)都具有驅(qū)殺 效果。印楝對(duì)防治10目400多種農(nóng)林、倉(cāng)儲(chǔ)和衛(wèi)生害蟲(chóng)，特別是對(duì)鱗翅目、鞘翅目等害蟲(chóng)有 特效，而對(duì)人畜和周圍環(huán)境無(wú)任何污染。但是印楝素的單獨(dú)使用成本較高。目前關(guān)于茶皂素與印楝素組合使用技術(shù)方案未見(jiàn)技術(shù)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于充分利用豐富的植物資源和植物源農(nóng)藥的獨(dú)特作用機(jī)制，提供 一種茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，具有高效、廣譜、不易產(chǎn)生抗藥性、低毒等優(yōu)越性。本發(fā)明同時(shí)提供了所述茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物的各種劑型及制備方法。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)提供一種茶皂素和印楝素的殺蟲(chóng)組合物，包括以下重量百分含量的各組分茶皂素0.10 50%;印楝素0.01 30%;助劑20 95%。優(yōu)選的，所述含茶皂素和印楝素的殺蟲(chóng)組合物，包括以下重量百分含量的各組 分茶皂素0.5 5.0%;印楝素0.5 5.0%;
助劑90 95%。所述茶皂素可以為茶皂素的粗提物、茶皂素純品或所有形式的含有茶皂素的制劑 的一種或任意比例的混合物，若使用混合物，總使用量不能大于茶皂素占制劑份量的最大值。所述印楝素可以是原藥、印楝油、含有印楝素的植物提取物或印楝素制劑，其中含 有的印楝素可以是印楝素A、B、C、D、E、F、G、H、I、K、L中的一種或者多種。使用多種時(shí)，總 使用量不能大于印楝素占制劑份量的最大值。所述殺蟲(chóng)組合物可以是乳油、可濕性粉劑、微乳劑、懸浮劑、懸浮乳劑或水乳劑，制 備方法是相應(yīng)劑型生產(chǎn)中通常采用的方法。所述的助劑根據(jù)所需的劑型不同而確定，具體如下(1)在配制乳油時(shí)，其助劑是1)表面活性劑占制劑按重量計(jì)5 70%，表面活性劑為非離子型的聚氧乙烯醚 類、陰離子型的烷基硫酸鈉或烷基苯磺酸鹽類中的一種或幾種，使用多種時(shí)，總使用量不能 大于表面活性劑占制劑份量的的最大值；2)溶劑占制劑按重量計(jì)25 80%，溶劑為各種芳烴、脂肪烴、酮類、醚類，可用苯、 甲苯、二甲苯、萘烷、汽油、煤油、機(jī)油、甲乙酮、丙二醇醚、丁基乙二醇醚、石油醚中的一種或 多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于溶劑占制劑份量的的最大值；3)助溶劑占制劑按重量計(jì)5 20%，助溶劑為甲醇、異戊醇、苯酚、乙酸乙酯、二甲 基亞砜中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于助溶劑占制劑份量的的最大值；4) pH值調(diào)節(jié)劑占制劑按重量計(jì)0. 5 1 %，pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化銨、醋 酸、鹽酸中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于PH值調(diào)節(jié)劑占制劑份量的的最 大值；5)增效劑占制劑按重量計(jì)0. 5 25%，增效劑為增效醚、增效砜、碳酸烷基酯、氯 化脂肪、甲醛中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于增效劑占制劑份量的的最大 值；6)防光解劑占制劑按重量計(jì)0. 5 15%，防光解劑為對(duì)氨基苯甲酸、蓖麻油、當(dāng)歸 油中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于防光解劑占制劑份量的的最大值；7)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0. 5 15 %，穩(wěn)定劑為環(huán)氧化豆油、環(huán)氧化亞麻油中的 一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于穩(wěn)定劑占制劑份量的的最大值；8)穿透劑占制劑按重量計(jì)0. 5 2%，穿透劑為月桂氮卓酮、JFC-2、順丁烯二酸二 仲辛酯磺酸鈉中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于穿透劑占制劑份量的的最 大值；(2)在配制可濕性粉劑時(shí)，其助劑是1)濕潤(rùn)劑占制劑按重量計(jì)5 35%，濕潤(rùn)劑為天然產(chǎn)物濕潤(rùn)劑和陰離子型濕潤(rùn) 劑，可用皂角粉、無(wú)患子粉、蠶沙、月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、洗衣粉、拉開(kāi)粉中的 一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于濕潤(rùn)劑占制劑份量的的最大值；2)分散劑占制劑按重量計(jì)5 30%，分散劑為工業(yè)副產(chǎn)物和陰離子型分散劑，可 用亞硫酸紙漿廢液、木質(zhì)素及衍生物磺酸鹽、萘和烷基苯甲醛縮合物磺酸鹽、烷基磺酸鹽中 的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于分散劑占制劑份量的的最大值；
3)填料占制劑按重量計(jì)20 90%，填料為礦物型載體或合成載體，可用高嶺土、 硅藻土、白炭黑中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于填料占制劑份量的的最大 值；(3)在配制微乳劑時(shí)，其助劑是1)溶劑占制劑按重量計(jì)10 90%，溶劑為醇類、酮類、酯類和芳香烴中的一種或 多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于溶劑占制劑份量的的最大值；2)乳化劑占制劑按重量計(jì)10 40%，乳化劑為烷基苯磺酸鈣鹽、烷基苯磺酸鎂 鹽、烷基苯磺酸鋁鹽、烷基苯磺酸鈉鹽、烷基苯磺酸鋇鹽、C8 C20烷基硫酸鈉鹽、苯乙烯 聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、芐基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯(N = 15 30)醚、苯乙 基酚聚氧乙烯聚氧丙烯、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲縮合物、聯(lián)苯酚聚氧乙烯 醚、國(guó)產(chǎn)農(nóng)乳700號(hào)、國(guó)產(chǎn)農(nóng)乳300號(hào)中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于乳化 劑占制劑份量的的最大值；3)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0.5 15%，穩(wěn)定劑為3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷、丁基縮水 甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基一二醇二縮水甘油醚、山梨酸鈉中 的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于穩(wěn)定劑占制劑份量的的最大值；4)防凍劑占制劑按重量計(jì)0.5 10%，防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二 醇、山梨醇鈉中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于防凍劑占制劑份量的的最大 值；(4)在配制懸浮劑時(shí)，其助劑是1)表面活性劑占制劑按重量計(jì)5 70%，表面活性劑為非離子型的聚氧乙烯醚 類，或陰離子型的烷基硫酸鈉、或烷基苯磺酸鹽類中的一種或幾種，使用多種時(shí)，總使用量 不能大于表面活性劑占制劑份量的的最大值；2)溶劑占制劑按重量計(jì)25 80%，溶劑為各種芳烴、脂肪烴、酮類、醚類，可用苯、 甲苯、二甲苯、萘烷、汽油、煤油、機(jī)油、甲乙酮、丙二醇醚、丁基乙二醇醚、石油醚中的一種或 多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于溶劑占制劑份量的的最大值；3)助溶劑占制劑按重量計(jì)5 20%，助溶劑為甲醇、異戊醇、苯酚、乙酸乙酯、二甲 基亞砜中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于助溶劑占制劑份量的的最大值；4) pH值調(diào)節(jié)劑占制劑按重量計(jì)0. 5 1 %，pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化銨、醋 酸、鹽酸中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于PH值調(diào)節(jié)劑占制劑份量的的最 大值；5)增效劑占制劑按重量計(jì)0. 5 25%，增效劑為增效醚、增效砜、碳酸烷基酯、氯 化脂肪、甲醛中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于增效劑占制劑份量的的最大 值；6)防光解劑占制劑按重量計(jì)0. 5 15%，防光解劑為對(duì)氨基苯甲酸、蓖麻油、當(dāng)歸 油中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于防光解劑占制劑份量的的最大值；7)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0. 5 15 %，穩(wěn)定劑為環(huán)氧化豆油、環(huán)氧化亞麻油中的 一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于穩(wěn)定劑占制劑份量的的最大值；8)增稠劑占制劑按重量計(jì)0. 1 10%，增稠劑為二氧化硅、膨潤(rùn)土中的一種或多 種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于增稠劑占制劑份量的的最大值；
(5)在配制懸浮乳劑時(shí)，其助劑是1)表面活性劑占制劑按重量計(jì)5 70%，表面活性劑為非離子型的聚氧乙烯醚 類，或陰離子型的烷基硫酸鈉、或烷基苯磺酸鹽類中的一種或幾種，使用多種時(shí)，總使用量 不能大于表面活性劑占制劑份量的的最大值；2)溶劑占制劑按重量計(jì)25 80%，溶劑為各種芳烴、脂肪烴、酮類、醚類，可用苯、 甲苯、二甲苯、萘烷、汽油、煤油、機(jī)油、甲乙酮、丙二醇醚、丁基乙二醇醚、石油醚中的一種或 多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于溶劑占制劑份量的的最大值；3)助溶劑占制劑按重量計(jì)5 20%，助溶劑為甲醇、異戊醇、苯酚、乙酸乙酯、三甲 基亞砜中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于助溶劑占制劑份量的的最大值；4) pH值調(diào)節(jié)劑占制劑按重量計(jì)0. 5 1 %，pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化銨、醋 酸、鹽酸中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于PH值調(diào)節(jié)劑占制劑份量的的最 大值；5)增效劑占制劑按重量計(jì)0. 5 25%，增效劑為增效醚、增效砜、碳酸烷基酯、氯 化脂肪、甲醛中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于增效劑占制劑份量的的最大 值；6)防光解劑占制劑按重量計(jì)0. 5 15%，防光解劑為對(duì)氨基苯甲酸、蓖麻油、當(dāng)歸 油中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于防光解劑占制劑份量的的最大值；7)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0. 5 15 %，穩(wěn)定劑為環(huán)氧化豆油、環(huán)氧化亞麻油中的 一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于穩(wěn)定劑占制劑份量的的最大值；8)增稠劑占制劑按重量計(jì)0. 1 10%，增稠劑為二氧化硅、膨潤(rùn)土中的一種或多 種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于增稠劑占制劑份量的的最大值；(6)在配制水乳劑時(shí)，其助劑是1)溶劑占制劑按重量計(jì)10 90%，溶劑為醇類、酮類、酯類和芳香烴中的一種或 多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于溶劑占制劑份量的的最大值；2)乳化劑占制劑按重量計(jì)10 30%，乳化劑為烷基苯磺酸鈣鹽、烷基苯磺酸鎂 鹽、烷基苯磺酸鋁鹽、烷基苯磺酸鈉鹽、烷基苯磺酸鋇鹽、C8 C20烷基硫酸鈉鹽、苯乙烯 聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、芐基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯(N = 15 30)醚、苯乙 基酚聚氧乙烯聚氧丙烯、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲縮合物、聯(lián)苯酚聚氧乙烯 醚、國(guó)產(chǎn)農(nóng)乳700號(hào)、300號(hào)中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于乳化劑占制劑 份量的的最大值；3)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0. 5 15%，穩(wěn)定劑為3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷、丁基縮水 甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基一二醇二縮水甘油醚、山梨酸鈉中 的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于穩(wěn)定劑占制劑份量的的最大值；4)防凍劑占制劑按重量計(jì)0.5 10%，防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二 醇、山梨醇鈉中的一種或多種，使用多種時(shí)，總使用量不能大于防凍劑占制劑份量的的最大 值。所述含茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，各組分混合制備成乳油的方法為按配比 將茶皂素和印楝素原藥溶于溶劑中，將乳化劑等其他助劑加入到茶皂素和印楝素原藥溶液 中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，最后投入到勻化器中予以?qiáng)烈混合并勻化即得。
所述含茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，各組分混合制備成可濕性粉劑的方法為 按配比將茶皂素和印楝素原藥進(jìn)行氣流粉碎后加入到混合器中，按配比分別向混合器中加 入助劑，充分?jǐn)嚢杈鶆蚣吹?。所述含茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，各組分混合制備成微乳劑的方法為將印 楝素溶于溶劑中，將茶皂素溶于水中，將乳化劑加入到印楝素溶液中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，然?加入助溶劑、茶皂素水溶液，最后投入到勻化器中予以強(qiáng)烈混合并勻化即得。所述含茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，各組分混合制備成懸浮劑的方法為按配 比將茶皂素和印楝素原藥加入潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、PH調(diào)節(jié)劑及其 它助劑和去離子水一起于球磨機(jī)中球磨制成懸浮劑即得。所述含茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，各組分混合制備成懸浮乳劑的方法為按 配比將茶皂素和印楝素原藥進(jìn)行粉碎，再加入除增稠劑以外的各種助劑和水，一起進(jìn)入高 剪切乳化機(jī)中混合均勻同時(shí)加入增稠劑進(jìn)一步混合均勻，最后經(jīng)砂磨機(jī)研磨，鏡檢合格后 即得。所述含茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，各組分混合制備成水乳劑的方法為按配 比要求將茶皂素和印楝素原藥溶于溶劑中，將乳化劑、助溶劑加入到茶皂素和印楝素原藥 溶液中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后緩慢加入水中，充分?jǐn)嚢杓吹?。所述茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物可應(yīng)用于制備防治甜菜夜蛾、小菜蛾、蘿卜蚜 或稻飛虱的制劑。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明改變了茶皂素在混配殺蟲(chóng)制劑中僅僅作為潤(rùn)濕劑和增效劑的技術(shù)偏見(jiàn)，成 功提供茶皂素與印楝素兩種有效成分混配的殺蟲(chóng)劑組合物中，結(jié)合茶皂素與印楝素各自不 同的作用機(jī)制，尤其是茶皂素在自身具有殺蟲(chóng)作用的同時(shí)，對(duì)印楝素發(fā)揮顯著的增效作用， 對(duì)抗藥性的產(chǎn)生具有延緩作用，本發(fā)明組合物可用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中常見(jiàn)害蟲(chóng)的防治，為農(nóng)業(yè)、 綠色食品和無(wú)公害果蔬的生產(chǎn)提供安全高效農(nóng)藥新品種；本發(fā)明劑型多樣，制備方法簡(jiǎn)單， 推廣價(jià)值很高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。同類助劑的簡(jiǎn)單替換不能在實(shí)施 例中一一贅述，但并不因此限定本發(fā)明的范圍。毒力試驗(yàn)及田間防效試驗(yàn)參照本領(lǐng)域?qū)嶒?yàn) 常規(guī)方法。實(shí)施例1 3%茶皂素·印楝素微乳劑的制備及其室內(nèi)毒力所述茶皂素為茶皂素的粗提物、茶皂素純品或含有茶皂素的制劑；所述的茶皂素 及印楝素為現(xiàn)有市購(gòu)產(chǎn)品或采用常規(guī)方法進(jìn)行提取獲得。各組分的重量配比為茶皂素1. 5%，印楝素1. 5%,甲醇10%，環(huán)己烷9%，乙 酸乙酯8%，環(huán)己酮25%，農(nóng)乳 500 :4%，農(nóng)乳 700 8%, AE0-7 10%, GP330 0. 5%，丙三 醇0.5%，余量的水。按配比將茶皂素和印楝素原藥溶于甲醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯中，混合后 加入其它成分調(diào)制得到微乳劑。室內(nèi)毒力及其混配增效作用參照常規(guī)技術(shù)，本實(shí)施例采用以下方法進(jìn)行將采自 于網(wǎng)室無(wú)施用過(guò)任何農(nóng)藥的新鮮甘藍(lán)葉，用自來(lái)水沖洗并用紙巾吸干水分后，用直徑為2cm的打孔器制成葉碟，并浸入配好的藥液中約5秒，取出，自然晾干待用。將處理的葉片放入 培養(yǎng)皿中，每皿放3 4片葉碟，每皿接入10頭試蟲(chóng)，讓其在葉上取食。每皿為1個(gè)重復(fù)， 每濃度設(shè)4個(gè)重復(fù)；對(duì)照用同量的丙酮水溶液處理。48h調(diào)查各處理的死亡情況。按下式 計(jì)算死亡率，Abbott公式計(jì)算校正死亡率。 Abbott公式計(jì)算公式如下 試驗(yàn)方法采用孫云沛等1960年提出的通過(guò)毒力指數(shù)計(jì)算混配藥劑聯(lián)合毒力的方 法。首先以常規(guī)的方法測(cè)得混劑及組成混劑的各單劑的毒力回歸方程并求出LD5tl，再以一 種單劑為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算各單劑的毒力指數(shù)，混劑的實(shí)際毒力指數(shù)和理論毒力指數(shù)，最后計(jì)算其 共毒系數(shù)(co-toxicity coefficient, CTC)。其簡(jiǎn)化公式如下 設(shè)混合藥劑為M，組成M的單劑為A、B,百分含量為P，
A的LD50 X B 的LD50 X 100 判斷標(biāo)準(zhǔn)混劑的毒力測(cè)定如果共毒系數(shù)接近100表示相加作用，明顯大于100表 示增效作用，明顯小于100表示拮抗作用。本實(shí)施例制備的3%茶皂素·印楝素微乳劑對(duì)2齡斜紋夜蛾的室內(nèi)毒力實(shí)驗(yàn)結(jié)果 見(jiàn)表1。本發(fā)明配方72h的LC5tl是6. 12mg/L，其共毒系數(shù)達(dá)到406. 76，增效作用明顯。表1對(duì)2齡斜紋夜蛾的室內(nèi)毒力試驗(yàn)結(jié)果(72h的LC50) 實(shí)施例2 5%茶皂素·印楝素乳油的制備及其室內(nèi)毒力各組分的重量配比為茶皂素4. 5%;印楝素0. 5%;表面活性劑農(nóng)乳500為10%， 農(nóng)乳700為10% ；有機(jī)溶劑環(huán)己烷20%，乙酸乙酯10%，DMF10%，二氯甲烷10% ；助溶劑 甲醇5% ；穩(wěn)定劑蓖麻油5% ；防光解劑環(huán)氧化豆油5% ；穿透劑月桂氮卓酮10%。將各組 分放入調(diào)制釜中調(diào)勻即得。
室內(nèi)毒力測(cè)定參照實(shí)施例1。在本實(shí)施例制備的5%茶皂素·印楝素乳油對(duì)2齡 小菜蛾幼蟲(chóng)的室內(nèi)毒力試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，本發(fā)明配方72h的LC5tl是9. 54mg/L,其共毒系數(shù)達(dá) 到4225，增效作用明顯。表2對(duì)2齡小菜蛾幼蟲(chóng)的室內(nèi)毒力試驗(yàn)結(jié)果(72h的LC50) 實(shí)施例3 5. 5%茶皂素·印楝素乳油的制備及其室內(nèi)毒力試驗(yàn)各組分的重量配比為茶皂素0. 5%;印楝素5. 0%;表面活性劑農(nóng)乳500為10%， 農(nóng)乳700為10% ；有機(jī)溶劑環(huán)己烷20%，乙酸乙酯10%，DMF 10%，二氯甲烷10% ；助溶劑 甲醇4. 5% ；穩(wěn)定劑蓖麻油5% ；防光解劑環(huán)氧化豆油5% ；穿透劑月桂氮卓酮10%。將各 組分放入調(diào)制釜中調(diào)勻即得。室內(nèi)毒力測(cè)定參照實(shí)施例1。在本實(shí)施例制備的5. 5%茶皂素·印楝素乳油對(duì)斜 紋夜蛾2齡幼蟲(chóng)的室內(nèi)毒力試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，本發(fā)明配方72h的LC5tl是1. 16mg/L,其共毒系 數(shù)達(dá)到2595，增效作用明顯。表2對(duì)2齡斜紋夜蛾幼蟲(chóng)的室內(nèi)毒力試驗(yàn)結(jié)果(72h的LC5tl) 實(shí)施例4 50. 01%茶皂素·印楝素可濕性粉劑的制備及其田間防治效果各組分的重量配比為印楝素0. 01% ；茶皂素50% ；濕潤(rùn)劑月桂醇基硫酸鈉20% ； 分散劑木質(zhì)素15% ；填料硅藻土 14. 59%。按配比將茶皂素和印楝素原藥進(jìn)行氣流粉碎后 加入到混合器中，按配比分別向混合器中加入助劑，充分?jǐn)嚢杈鶆蚣吹谩⒈緦?shí)施例制備的50. 01 %茶皂素·印楝素可濕性粉劑稀釋2000倍對(duì)小菜蛾噴霧 處理，用藥后第7天對(duì)小菜蛾的防效的防效見(jiàn)表3。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出本發(fā)明所配制的混 劑與原農(nóng)藥相比，對(duì)害蟲(chóng)的防治效果顯著增強(qiáng)。表3對(duì)小菜蛾田間防治效果(噴霧處理7d)
12 實(shí)施例5 30. 茶皂素·印楝素懸浮劑的制備及其田間防治效果各組分的重量配比為茶皂素0. 1%;印楝素30%;表面活性劑烷基硫酸鈉17.9%; 溶劑丙二醇醚32%;助溶劑 二甲基亞砜15% ;pH值調(diào)節(jié)劑醋酸1%;增效劑增效 醚1.5%;防光解劑蓖麻油0.5%;穩(wěn)定劑環(huán)氧化豆油1.5%;增稠劑二氧化硅0.5%。 按配比將茶皂素和印楝素原藥加入上述助劑中和去離子水一起于球磨機(jī)中球磨制成懸浮 劑即得。將本實(shí)施例制備的30. 茶皂素·印楝素懸浮劑稀釋1500倍對(duì)甜菜夜蛾噴霧處 理，用藥后第7天對(duì)甜菜夜蛾的防效見(jiàn)表4。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出本發(fā)明所配制的混劑與原 農(nóng)藥相比，對(duì)害蟲(chóng)的防治效果顯著增強(qiáng)。表4對(duì)甜菜夜蛾田間防治效果(噴霧處理7d) 實(shí)施例6 10%茶皂素·印楝素懸浮乳劑的制備及其田間防治效果各組分的重量配比為茶皂素5% ；印楝素5% ；表面活性劑農(nóng)乳70030% ；溶劑 甲苯52%;助溶劑二甲基亞砜5% ;pH值調(diào)節(jié)劑醋酸0.5%;增效劑增效醚0.5%;防光 解劑蓖麻油0.5%;穩(wěn)定劑環(huán)氧化豆油0.5% ；增稠劑二氧化硅1%。按配比將茶皂 素和印楝素原藥進(jìn)行粉碎，加入除增稠劑以外的助劑和水，于高剪切乳化機(jī)中混合均勻加 入增稠劑，混合均勻，經(jīng)砂磨機(jī)研磨，鏡檢合格后即得。將本實(shí)施例制備的10%茶皂素 印楝素懸浮乳劑稀釋1000倍對(duì)蘿卜蚜噴霧處理， 對(duì)比藥劑為0. 3%印楝素乳油1000倍液和50%茶皂素水劑1000倍液。用藥后第7天對(duì)蘿
卜蚜的防效見(jiàn)表5，從試驗(yàn)結(jié)果可以看出本發(fā)明所配制的混劑與原農(nóng)藥相比，對(duì)害蟲(chóng)的防治 效果顯著增強(qiáng)。表5對(duì)蘿卜蚜田間防治效果(噴霧處理7d)
13藥物防治效果50%茶皂素水劑(稀釋1000倍)71. 35%0. 3%印楝素乳油(稀釋1000倍)65. 34%5%茶皂素+5%印楝素懸浮乳劑(稀釋1000倍)96. 14%實(shí)施例7 5. 5%茶皂素·印楝素水乳劑的制備及其田間防治效果各組分的重量配比為茶皂素5%;印楝素0.5%;溶劑丙酮60%;乳化劑壬基酚聚 氧乙烯醚20% ；穩(wěn)定劑山梨酸鈉7. 5% ；防凍劑聚乙二醇 %。按配比要求將茶皂素和印楝 素原藥溶于溶劑中，將乳化劑、助溶劑加入到茶皂素和印楝素原藥溶液中，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?緩慢加入水中，充分?jǐn)嚢杓吹?。將本?shí)施例制備的5. 5%茶皂素·印楝素水乳劑稀釋2000倍對(duì)稻飛虱噴霧處理， 對(duì)照單劑為50%茶皂素水劑1500倍液和0. 3%印楝素乳油1000倍液。于藥后第1、3、7、 14天調(diào)查并計(jì)算防效。結(jié)果見(jiàn)表6。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出本發(fā)明所配制的混劑與原農(nóng)藥相 比，對(duì)害蟲(chóng)的防治效果顯著增強(qiáng)，顯示出了很好的混配增效作用和持效性。表6對(duì)稻飛虱田間防治效果(噴霧處理)
50%茶皂素水劑 (稀釋1500倍)0.3%印楝素乳油 (稀釋1000倍)5%茶皂素+0.5%印 楝素水乳劑 (稀釋2000倍)第1天12. 14%23. 65%72. 68%第3天35. 23%53. 62%87. 35%第7天54. 35%68. 35%94. 78%第14天45. 87%61. 58%91. 58%
權(quán)利要求
一種茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，其特征在于包括以下重量百分含量的各組分茶皂素0.10～50％；印楝素0.01～30％；助劑20～95％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，其特征在于包括以下重量百分 含量的各組分茶皂素 0.5 5.0%;印楝素 0.5 5.0%;助劑90 95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，其特征在于所述殺蟲(chóng)劑是 乳油、可濕性粉劑、微乳劑、懸浮劑、懸浮乳劑或水乳劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，其特征在于所述茶皂素 為茶皂素的粗提物、茶皂素純品或含有茶皂素的制劑的一種或混合物；印楝素為原藥、印楝 油、含有印楝素的植物提取物或印楝素制劑的一種或者兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物，其特征在于所述的助劑為(1)在配制乳油時(shí)，其助劑是1)表面活性劑占制劑按重量計(jì)5 70%，表面活性劑為非離子型的聚氧乙烯醚類、陰 離子型的烷基硫酸鈉或烷基苯磺酸鹽類中的一種或幾種；2)溶劑占制劑按重量計(jì)25 80%，溶劑為各種芳烴、脂肪烴、酮類、醚類，可用苯、甲 苯、二甲苯、萘烷、汽油、煤油、機(jī)油、甲乙酮、丙二醇醚、丁基乙二醇醚或石油醚中的一種或 多種；3)助溶劑占制劑按重量計(jì)5 20%，助溶劑為甲醇、異戊醇、苯酚、乙酸乙酯或二甲基 亞砜中的一種或多種；4)pH值調(diào)節(jié)劑占制劑按重量計(jì)0. 5 1 %，pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化銨、醋酸或 鹽酸中的一種或多種；5)增效劑占制劑按重量計(jì)0.5 25%，增效劑為增效醚、增效砜、碳酸烷基酯、氯化脂 肪或甲醛中的一種或多種；6)防光解劑占制劑按重量計(jì)0.5 15%，防光解劑為對(duì)氨基苯甲酸、蓖麻油或當(dāng)歸油 中的一種或多種；7)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0.5 15%，穩(wěn)定劑為環(huán)氧化豆油或環(huán)氧化亞麻油中的一種 或多種；8)穿透劑占制劑按重量計(jì)0.5 2%，穿透劑為月桂氮卓酮、JFC-2或順丁烯二酸二仲 辛酯磺酸鈉中的一種或多種；(2)在配制可濕性粉劑時(shí)，其助劑是1)濕潤(rùn)劑占制劑按重量計(jì)5 35%，濕潤(rùn)劑為天然產(chǎn)物濕潤(rùn)劑和陰離子型濕潤(rùn)劑，包 括皂角粉、無(wú)患子粉、蠶沙、月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、洗衣粉或拉開(kāi)粉中的一種 或多種；2)分散劑占制劑按重量計(jì)5 30%，分散劑為工業(yè)副產(chǎn)物和陰離子型分散劑，包括亞硫酸紙漿廢液、木質(zhì)素及衍生物磺酸鹽、萘和烷基苯甲醛縮合物磺酸鹽或烷基磺酸鹽中的 一種或多種；3)填料占制劑按重量計(jì)20 90%，填料為礦物型載體或合成載體，包括高嶺土、硅藻 土或白炭黑中的一種或多種；(3)在配制微乳劑時(shí)，其助劑是1)溶劑占制劑按重量計(jì)10 90%，溶劑為醇類、酮類、酯類或芳香烴中的一種或多種；2)乳化劑占制劑按重量計(jì)10 40%，乳化劑為烷基苯磺酸鈣鹽、烷基苯磺酸鎂鹽、 烷基苯磺酸鋁鹽、烷基苯磺酸鈉鹽、烷基苯磺酸鋇鹽、C8 C20烷基硫酸鈉鹽、苯乙烯聚氧 乙烯醚硫酸銨鹽、芐基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙 烯、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲縮合物、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、國(guó)產(chǎn)農(nóng)乳700號(hào) 或國(guó)產(chǎn)農(nóng)乳300號(hào)中的一種或多種；3)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0.5 15 %，穩(wěn)定劑為3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷、丁基縮水甘油 醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基一二醇二縮水甘油醚或山梨酸鈉中的一 種或多種；4)防凍劑占制劑按重量計(jì)0.5 10%，防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇或 山梨醇鈉中的一種或多種；(4)在配制懸浮劑時(shí)，其助劑是1)表面活性劑占制劑按重量計(jì)5 70%，表面活性劑為非離子型的聚氧乙烯醚類、陰 離子型的烷基硫酸鈉或烷基苯磺酸鹽類中的一種或幾種；2)溶劑占制劑按重量計(jì)25 80%，溶劑為各種芳烴、脂肪烴、酮類、醚類，包括苯、甲 苯、二甲苯、萘烷、汽油、煤油、機(jī)油、甲乙酮、丙二醇醚、丁基乙二醇醚或石油醚中的一種或 多種；3)助溶劑占制劑按重量計(jì)5 20%，助溶劑為甲醇、異戊醇、苯酚、乙酸乙酯或二甲基 亞砜中的一種或多種；4)pH值調(diào)節(jié)劑占制劑按重量計(jì)0. 5 1 %，pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化銨、醋酸或 鹽酸中的一種或多種；5)增效劑占制劑按重量計(jì)0.5 25%，增效劑為增效醚、增效砜、碳酸烷基酯、氯化脂 肪、甲醛中的一種或多種；6)防光解劑占制劑按重量計(jì)0.5 15%，防光解劑為對(duì)氨基苯甲酸、蓖麻油或當(dāng)歸油 中的一種或多種；7)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0.5 15%，穩(wěn)定劑為環(huán)氧化豆油或環(huán)氧化亞麻油中的一種 或多種；8)增稠劑占制劑按重量計(jì)0.1 10%，增稠劑為二氧化硅或膨潤(rùn)土中的一種或多種；(5)在配制懸浮乳劑時(shí)，其助劑是1)表面活性劑占制劑按重量計(jì)5 70%，表面活性劑為非離子型的聚氧乙烯醚類、陰 離子型的烷基硫酸鈉或烷基苯磺酸鹽類中的一種或幾種；2)溶劑占制劑按重量計(jì)25 80%，溶劑為各種芳烴、脂肪烴、酮類、醚類，包括苯、甲 苯、二甲苯、萘烷、汽油、煤油、機(jī)油、甲乙酮、丙二醇醚、丁基乙二醇醚或石油醚中的一種或多種；3)助溶劑占制劑按重量計(jì)5 20%，助溶劑為甲醇、異戊醇、苯酚、乙酸乙酯或二甲基 亞砜中的一種或多種；4)pH值調(diào)節(jié)劑占制劑按重量計(jì)0. 5 1 %，pH值調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化銨、醋酸或 鹽酸中的一種或多種；5)增效劑占制劑按重量計(jì)0.5 25%，增效劑為增效醚、增效砜、碳酸烷基酯、氯化脂 肪或甲醛中的一種或多種；6)防光解劑占制劑按重量計(jì)0.5 15%，防光解劑為對(duì)氨基苯甲酸、蓖麻油或當(dāng)歸油 中的一種或多種；7)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0.5 15%，穩(wěn)定劑為環(huán)氧化豆油或環(huán)氧化亞麻油中的一種 或多種；8)增稠劑占制劑按重量計(jì)0.1 10%，增稠劑為二氧化硅或膨潤(rùn)土中的一種或多種；(6)在配制水乳劑時(shí)，其助劑是1)溶劑占制劑按重量計(jì)10 90%，溶劑為醇類、酮類、酯類或芳香烴中的一種或多種；2)乳化劑占制劑按重量計(jì)10 30%，乳化劑為烷基苯磺酸鈣鹽、烷基苯磺酸鎂鹽、 烷基苯磺酸鋁鹽、烷基苯磺酸鈉鹽、烷基苯磺酸鋇鹽、C8 C20烷基硫酸鈉鹽、苯乙烯聚氧 乙烯醚硫酸銨鹽、芐基聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙 烯、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲縮合物、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、國(guó)產(chǎn)農(nóng)乳700號(hào) 或國(guó)產(chǎn)農(nóng)乳300號(hào)中的一種或多種；3)穩(wěn)定劑占制劑按重量計(jì)0.5 15%，穩(wěn)定劑為3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷、丁基縮水甘 油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基一二醇二縮水甘油醚或山梨酸鈉中的 一種或多種；4)防凍劑占制劑按重量計(jì)0.5 10%，防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇或 山梨醇鈉中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物的制備方法，其特征在于所述乳油的制備方法為按配比將茶皂素和印楝素原藥溶于溶劑中，將乳化劑等其他 助劑加入到茶皂素和印楝素原藥溶液中，充分?jǐn)嚢杈鶆颍度氲絼蚧髦杏枰詮?qiáng)烈混合并 勻化即得；所述可濕性粉劑的制備方法為按配比將茶皂素和印楝素原藥進(jìn)行氣流粉碎后加入到 混合器中，按配比分別向混合器中加入助劑，充分?jǐn)嚢杈鶆蚣吹?；所述微乳劑的制備方法為將印楝素溶于溶劑中，將茶皂素溶于水中，將乳化劑加入?印楝素溶液中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后加入助溶劑、茶皂素水溶液，投入到勻化器中予以?qiáng)烈 混合并勻化即得；所述懸浮劑的制備方法為按配比將茶皂素和印楝素原藥加入潤(rùn)濕分散劑、增稠劑、穩(wěn) 定劑、消泡劑、防凍劑、PH調(diào)節(jié)劑及其它助劑和去離子水一起于球磨機(jī)中球磨制成懸浮劑即 得；所述懸浮乳劑的制備方法為按配比將茶皂素和印楝素原藥進(jìn)行粉碎，再加入除增稠 劑以外的各種助劑和水，一起置入高剪切乳化機(jī)中混合均勻，加入增稠劑混合均勻，經(jīng)砂磨機(jī)研磨，鏡檢合格后即得；所述水乳劑的制備方法為按配比要求將茶皂素和印楝素原藥溶于溶劑中，將乳化 劑、助溶劑加入到茶皂素和印楝素原藥溶液中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，緩慢加入水中，充分?jǐn)嚢杓吹谩?br> 7. —種權(quán)利要求1或2所述茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物的應(yīng)用，其特征在于應(yīng)用于 制備防治斜紋夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾、蘿卜蚜或稻飛虱的制劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種茶皂素與印楝素的殺蟲(chóng)組合物。所述殺蟲(chóng)組合物按重量百分比計(jì)，包括0.10～50％的茶皂素、0.01～30％的印楝素和20～95％的助劑。所述混配農(nóng)藥制劑可以制備成乳油、可濕性粉劑、微乳劑、懸浮劑、懸浮乳劑或水乳劑。本發(fā)明選擇印楝素和茶皂素進(jìn)行復(fù)配，具有顯著的增效作用，殺蟲(chóng)活性比單劑明顯增強(qiáng)，從而減少防治蟲(chóng)害過(guò)程中的人力物力投入，提高生產(chǎn)效益，同時(shí)在保證藥效的前提下明顯降低成本，本發(fā)明劑型多樣，制備方法簡(jiǎn)單，推廣價(jià)值很高。
文檔編號(hào)A01N43/90GK101926337SQ20091021437
公開(kāi)日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2009年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月29日
發(fā)明者柳曉磊, 紀(jì)德群, 胡美英, 郝衛(wèi)寧 申請(qǐng)人:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)