專利名稱：一種含氟啶脲與氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含氟啶脲和氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物。
背景技術(shù)：
氟啶脲，英文通用名chofiuazuron，化學名稱為1_[3， 5 二氯-4-(3_氯_5_三氟甲 基-2-吡啶氧基)苯基]-3-(2，6-二氟苯甲酰基)脲，其它名稱抑太保、定蟲隆。作用機 制主要是抑制幾丁質(zhì)合成，阻礙昆蟲正常蛻皮使卵的孵化、幼蟲蛻皮以及蛹的發(fā)育畸形，成 蟲羽化受阻而發(fā)揮殺蟲作用。但只對未成熟昆蟲有效，作用較慢。對多種鱗翅目害蟲以及 直翅目、膜翅目、雙翅目害蟲有很高活性，對有機磷、氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯等殺蟲劑已產(chǎn) 生抗性的害蟲有良好的防治效果。 氟蟲雙酰胺，英文通用名flubendiamide，化學名稱為3-碘-N' _(2_甲磺酰 基-1，1-二甲基乙烷基-^{4-[1，2，2，2-四氟-l-(三氟甲基)乙基]-O-甲苯基}鄰苯 二酰胺，分子式為C23H22F7IN204S。屬新型鄰苯二甲酰胺類殺蟲劑，激活蘭尼堿受體細胞內(nèi) 鈣釋放通道，導致貯存鈣離子的失控性釋放。是目前為數(shù)不多的作用于昆蟲細胞蘭尼堿 (Ryanodine)受體的化合物。對鱗翅目害蟲有廣譜防效，與現(xiàn)有殺蟲劑無交互抗性產(chǎn)生，非 常適宜于現(xiàn)有殺蟲劑產(chǎn)生抗性的害蟲的防治。對幼蟲有非常突出的防效，對成蟲防效有限， 沒有殺卵作用。滲透植株體內(nèi)后通過木質(zhì)部略有傳導。耐雨水沖刷。 含有單一活性組分的殺蟲劑品種在農(nóng)業(yè)害蟲防治上往往存在不同程度的缺陷連 續(xù)使用后害蟲容易產(chǎn)生抗藥性，使用次數(shù)多將會加重環(huán)境污染。而不同組分進行復配，能有 效克服以上缺點。同時，利用兩種活性組分混配所產(chǎn)生的增效作用，可以提高防效，減少有 效成分的用量，節(jié)約用藥成本，延緩害蟲、害螨抗藥性的產(chǎn)生，降低環(huán)境污染，是綜合防治害 蟲的重要手段。目前，氟啶脲和氟蟲雙酰胺的復配及應用尚無人報道過。

發(fā)明內(nèi)容
為了滿足農(nóng)藥生產(chǎn)的需要，充分利用兩種活性組分混配所產(chǎn)生的增效作用，提高 防效、降低農(nóng)用成本并延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，本發(fā)明提出了復配的含氟啶脲與氟蟲雙酰 胺的殺蟲組合物。 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種含氟啶脲與氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物，包括 有效活性成分、助劑以及填劑，有效活性成分氟啶脲與氟蟲雙酰胺的重量百分比為1 50 : 50 1。 所述的氟啶脲與氟蟲雙酰胺復配殺蟲組合物，氟啶脲與氟蟲雙酰胺的重量百分比 為5 40 : 40 5。 所述的氟啶脲與氟蟲雙酰胺復配殺蟲組合物，氟啶脲與氟蟲雙酰胺的重量百分比 為10 30 : 30 10。 所述的氟啶脲與氟蟲雙酰胺復配殺蟲組合物可制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑。
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組合物制成可濕性粉劑時包含如下組分含量氟啶脲1 50%、氟蟲雙酰胺1 50%、分散劑3 10%、濕潤劑2 10%、填料8 95%。 將氟啶脲原藥、氟蟲雙酰胺原藥、分散劑、濕潤劑、填料混合，在混合缸中混合均
勻，經(jīng)氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制成氟啶脲 氟蟲雙酰胺可濕性粉劑。 組合物制成水分散粒劑時包括如下組分含量氟啶脲1 50%、氟蟲雙酰胺1
50% 、分散劑3 12% 、濕潤劑1 8% 、崩解劑1 10% 、粘結(jié)劑1 8% 、填料10 90% 。 將氟啶脲原藥、氟蟲雙酰胺原藥、分散劑、潤濕劑、崩解劑、填料等一起經(jīng)氣流粉碎
得到需要的粒徑，再加入黏結(jié)劑等其它助劑，得到制粒用料。將料品定量送進流化床制粒干
燥機內(nèi)經(jīng)過制粒及干燥后，制得氟啶脲 氟蟲雙酰胺水分散粒劑。 組合物制成懸浮劑時包括如下組分含量氟啶脲1 30%、氟蟲雙酰胺1 30%、分散劑2 10%、濕潤劑2 10%、消泡劑0. 1 1%、增稠劑0. 1 2%、抗凍劑0. 1 8%、穩(wěn)定劑0. 05% 3%、去離子水加至100%。 將上述配方料中分散劑原藥、濕潤劑原藥、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經(jīng)過高速剪切混合均勻，加入氟啶脲、氟蟲雙酰胺，在球磨機中球磨2 3小時，使微粒粒徑全部在5iim以下，制得氟啶脲 氟蟲雙酰胺懸浮劑。 本發(fā)明的優(yōu)點在于(l)氟啶脲和氟蟲雙酰胺復配后，對靶標害蟲的作用機制完全不同，兩者復配具有明顯增效和持效作用；(2)擴大了殺蟲譜，對水稻稻縱巻葉螟、蔬菜小菜蛾、菜青蟲、甜菜夜蛾、潛葉蛾等害蟲均有較高活性；(3)減少了農(nóng)藥的用藥量，降低了農(nóng)藥在作物上的殘留量，減輕了環(huán)境污染；(4)對人畜安全、環(huán)境相容性好、害蟲不易產(chǎn)生抗藥性。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步的說明，實施例中的百分比均為重量百分比，但本發(fā)明并不局限于此。 本發(fā)明實施例是采用室內(nèi)毒力測定和田間試驗相結(jié)合的方法。先通過室內(nèi)毒力測定，明確兩種藥劑按一定比例復配后的共毒系數(shù)(CTC)， CTC〈80為拮抗作用，80《CTC《120為相加作用，CTC > 120為增效作用，在此基礎(chǔ)上，再進行田間試驗。
應用實施例一
供試昆蟲甘藍小菜蛾。 試驗藥劑均由陜西湯普森生物科技有限公司提供。 試驗設(shè)計經(jīng)過預備試驗確定氟啶脲原藥、氟蟲雙酰胺原藥及二者不同配比混劑的有效致死濃度范圍，每個藥劑按有效成分含量分別設(shè)計五個梯度濃度處理，以不含原藥的空白處理做對照。 試驗方法采用葉碟噴霧法，選取生長一直的甘藍葉片，用直徑18mm的打孔器做成葉碟，每皿三個葉碟，每葉碟10 15頭，每處理重復4次，并設(shè)不含藥劑的處理作為空白對照。于72h檢查死蟲數(shù)，計算死亡率和校正死亡率，求得毒力回歸方程并計算LC5。值。計
算公式如下
藥前活蟲數(shù)一藥后活蟲數(shù).
死亡率(％) =----------------xioo
藥前活蟲數(shù)
處理組死亡率一對照組死亡率
校正死亡率(％) =---XIOO
IOO—對照組死亡率 將小菜蛾校正死亡率換算成機率值(y)，處理濃度(g/ml)轉(zhuǎn)換成對數(shù)值(x)，以 最小二乘法得出毒力回歸方程，并由此計算出每種藥劑的值。按照孫云沛公式法計算出共 毒系數(shù)CTC。計算公式如下(以氟啶脲為標準藥劑，其毒力指數(shù)為100):
氟啶脲的LC50
氟蟲雙酰胺的毒力指數(shù)(TI) =-------XIOO
氟蟲雙酰胺的LC50
氟啶脲的LCso
M的毒力指數(shù)(ATI) =-------- "------XIOO
.'M的LC50 M的理論毒力指數(shù)(TTI)=氟啶脲的TIXP嫌服十氟蟲雙酰胺的TIXP
M的ATI
共毒系數(shù)(CTC) =- XIOO
M的TTI 式中M為不同配比的混合物 [OO32] P氣蟲雙酷胺為氟蟲雙酰胺在組合物中所占的比例 [OO33] P嫌脲為氟啶脲在組合物中所占的比例
實驗結(jié)果如表1所示 表1氟啶脲與氟蟲雙酰胺不同配比對甘藍小菜蛾的毒力測定
供試藥劑配比回歸方程 Y=bX+aLC鄰 (u g/mL)共毒系數(shù) (CTC)
氟啶脲一Y==1.8274X+3.72262.85_
氟蟲雙酰胺一Y-1.6527X+4.03262.59_
氟啶脲:氟蟲雙酰胺5 二lY=:1.8524X+3.47402.2127.41
氟啶脲氟蟲雙酰胺3lY=:1.8013X+3.58822.03155.70
氟啶脲-氟蟲雙酰胺1 二lY-1.7903X+3.64211.86165.87
氟啶脲-氟蟲雙酰胺1:3Y=-1.7333X+3.95712.01149.91
氟啶脲氟蟲雙酰胺l:5Y=:1.6905X+4.10232.27131.71 由表1可知，氟啶脲與氟蟲雙酰胺以及復配產(chǎn)品對甘藍小菜蛾室內(nèi)毒力測定實驗發(fā)現(xiàn)，氟啶脲的毒力低于氟蟲雙酰胺，當氟啶脲與氟蟲雙酰胺配比為5 : i、3 : i、i : i、
1 : 3、1 : 5時共毒系數(shù)分別為127. 41、155. 70、165. 87、149. 91、131.71均表現(xiàn)出明顯的增
效作用，尤其當氟啶脲氟蟲雙酰胺=i : i時，共毒系數(shù)最大，增效作用最為明顯。 應用實例二防治甘藍小菜蛾藥效試驗 氟啶脲50 % 、氟蟲雙酰胺30 % 、聚羧酸鹽2 % 、木質(zhì)素磺酸鈉4% 、快速濕潤劑T 4%、高嶺土 10%，混合物進行氣流粉碎，制得80%氟啶脲 氟蟲雙酰胺可濕性粉劑。該配 方按13000倍稀釋噴霧，藥后72小時防治甘藍小菜蛾效果為93. 41 % 96. 55%。 5%氟啶 脲乳油和20%氟蟲雙酰胺水分散粒劑按照同樣方法，分別稀釋600倍和3000倍使用，藥后 72小時防效分別為80. 36%和80. 47% 。在實驗中，發(fā)明人未發(fā)現(xiàn)試驗藥劑對作物有不良影 響，對益蟲安全。 應用實例三防治十字花科蔬菜菜青蟲藥效試驗 氟啶脲10 % 、氟蟲雙酰胺20% 、烷基苯磺酸鈣鹽2% 、聚羧酸鹽2 % 、洗衣粉3 % 、
白炭黑8%、凹凸棒土 55%，混合物進行氣流粉碎，制得30%氟啶脲 氟蟲雙酰胺可濕性粉
劑。該配方按5000倍稀釋噴霧，藥后72小時防治十字花科蔬菜菜青蟲效果為90. 25%
93. 40% 。 5%氟啶脲乳油和20%氟蟲雙酰胺水分散粒劑按照同樣方法，分別稀釋600倍和
2500倍使用，藥后72小時防效分別為79. 74%和83. 96%。在實驗中，發(fā)明人未發(fā)現(xiàn)試驗藥
劑對作物有不良影響，對益蟲安全。 應用實例四防治甘藍甜菜夜蛾藥效試驗 氟啶脲20 % 、氟蟲雙酰胺50 % 、聚羧酸鹽3 % 、木質(zhì)素磺酸鹽3 % 、十二烷基苯磺 酸鈉4% 、檸檬酸2 % 、碳酸氫鈉1 % 、淀粉17 % ，混合制得70 %氟啶脲 氟蟲雙酰胺水分 散粒劑。該配比按11000倍稀釋噴霧，藥后72小時防治甘藍甜菜夜蛾效果為93. 74% 97. 26%，5%氟啶脲乳油和20%氟蟲雙酰胺水分散粒劑按照同樣方法，分別稀釋600倍和 2500倍使用，藥后72小時防效分別為82. 43%和84. 17%。在實驗中，發(fā)明人未發(fā)現(xiàn)試驗藥
劑對作物有不良影響，對益蟲安全。 應用實例五防治甘藍潛葉蛾藥效試驗 氟啶脲40 % 、氟蟲雙酰胺10 % 、萘磺酸甲醛縮合物3 % 、拉開粉5 % 、尿素2 % 、淀粉 20%、高嶺土 20%，混合制得50%氟啶脲*氟蟲雙酰胺水分散粒劑。該配比按7000倍稀釋 噴霧，藥后72小時防治甘藍潛葉蛾效果為94. 72% 96. 46%，5%氟啶脲乳油和20%氟蟲 雙酰胺水分散粒劑按照同樣方法分別稀釋600倍和2500倍使用，藥后72小時防效分別為 81. 01 %和84. 96%。在實驗中，發(fā)明人未發(fā)現(xiàn)試驗藥劑對作物有不良影響，對益蟲安全。
應用實例六防治水稻稻縱巻葉螟藥效試驗 氟啶脲30 % 、氟蟲雙酰胺15 % 、聚羧酸鹽4 % 、皂角粉2 % 、十二烷基苯磺酸4 % 、硅 油0. 1 % 、聚乙二醇0.2%，去離子水加至100% ，混合制得45%氟啶脲*氟蟲雙酰胺懸浮劑。 該配比按5000倍稀釋噴霧，藥后72小時防治水稻稻縱巻葉螟效果為94. 36% 98. 20%， 5%氟啶脲乳油和20%氟蟲雙酰胺水分散粒劑按照同樣方法分別稀釋600倍和2500倍使 用，藥后72小時防效分別為83. 77%和84. 96%。在試驗中發(fā)現(xiàn)本發(fā)明組合物對靶標作物 無不良影響，對益蟲安全。 應用實例七防治青菜菜青蟲藥效試驗 氟啶脲5%、氟蟲雙酰胺5%、烷基苯磺酸鹽3%、茶枯粉3%、硅酮類化合物0. 1%、
6聚乙烯醇0. 3%、丙二醇3%、去離子水加至100%，混合制得10%氟啶脲*氟蟲雙酰胺懸浮劑。該配比按1500倍稀釋噴霧，藥后72小時防治青菜菜青蟲效果為92. 87% 96. 73%，5%氟啶脲乳油和20%氟蟲雙酰胺水分散粒劑按照同樣方法分別稀釋600倍和3000倍使用，藥后72小時防效分別為81. 25%和83. 49%。在實驗中，發(fā)明人未發(fā)現(xiàn)試驗藥劑對作物有不良影響，對益蟲安全。
權(quán)利要求
一種含氟啶脲與氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特征在于有效活性成分氟啶脲與氟蟲雙酰胺的重量百分比為1～50∶50～1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟啶脲與氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物，其特征在于氟啶脲與氟蟲雙酰胺的重量百分比為5 40 : 40 5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述含的氟啶脲與氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物，其特征在于氟啶脲 與氟蟲雙酰胺的重量百分比為10 30 : 30 10。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟啶脲與氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物，其特征在于組合物 制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟啶脲與氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物在水稻、蔬菜害蟲上的 防治。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氟啶脲與氟蟲雙酰胺復配殺蟲組合物主要用于防治水稻稻 縱巻葉螟、蔬菜小菜蛾、菜青蟲、甜菜夜蛾、潛葉蛾。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含氟啶脲與氟蟲雙酰胺的殺蟲組合物，包括有效活性成分、助劑以及填料，其特點在于有效活性成分為氟啶脲與氟蟲雙酰胺重量百分比為1～50∶50～1。本發(fā)明的優(yōu)點在于氟啶脲與氟蟲雙酰胺復配后，具有明顯增效和持續(xù)防治效果，并擴大了殺蟲譜，對水稻稻縱卷葉螟、蔬菜小菜蛾、菜青蟲、甜菜夜蛾、潛葉蛾等害蟲有較高活性。
文檔編號A01N47/28GK101755794SQ200910219019
公開日2010年6月30日 申請日期2009年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月17日
發(fā)明者常新紅, 張秋芳, 曹巧利, 高超 申請人:陜西湯普森生物科技有限公司