專利名稱：：免烘干彩色殺蟲煙片劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及農(nóng)藥殺蟲劑領(lǐng)域，特別涉及免烘干彩色殺蟲煙片劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，殺蟲煙片劑是我國大棚農(nóng)作物病蟲害防治的重要農(nóng)藥劑型，其毒性較高。傳統(tǒng)的殺蟲煙劑和殺菌煙劑點(diǎn)燃施放后均發(fā)出灰白色煙霧。與大棚內(nèi)的霧氣混合后，不易區(qū)分辨別煙霧毒性有效成份漂浮、沉降區(qū)域及作用高度，給施放操作者及周邊環(huán)境、生物的安全帶來隱患。不可避免地發(fā)生人員誤入中毒、環(huán)境污染事件。傳統(tǒng)的殺蟲煙片劑生產(chǎn)工藝一般為原料粉碎、混合、軋片、烘干等工序，由于其強(qiáng)氧化性，在生產(chǎn)過程中稍有不慎，極易引起自燃、爆炸事故。而且為儲(chǔ)存、運(yùn)輸過程的安全帶來隱患?，F(xiàn)有的殺蟲煙片劑中的有效成分轉(zhuǎn)變成煙的轉(zhuǎn)化率還不夠高。因此有必要研制出一種新的殺蟲煙片劑，在不降低殺蟲效果的前提下，來提高殺蟲煙片劑的施用安全性、生產(chǎn)安全性以及殺蟲煙片劑中的有效成分轉(zhuǎn)變成煙的轉(zhuǎn)化率。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種免烘干彩色殺蟲煙片劑。采用該免烘干彩色殺蟲煙片劑后，施用安全性、生產(chǎn)安全性以及殺蟲煙片劑中的有效成分轉(zhuǎn)變成煙的轉(zhuǎn)化率都得到了提高。本發(fā)明提供的免烘干彩色殺蟲煙片劑，主要由以下質(zhì)量百分比的原料組成玫瑰精10-15%、殺蟲劑原藥3-20%、硝酸銨32-38%、氯化胺12-25%、膨潤土5-10%和淀粉10-20%。上述免烘干彩色殺蟲煙片劑可以是由以下質(zhì)量百分比的原料組成玫瑰精10-15%、殺蟲劑原藥3-20%、硝酸銨32-38%、氯化胺12-25%、膨潤土5-10%和淀粉10-20%。上述各原料的用量(以質(zhì)量百分比計(jì))具體可是玫瑰精12%，殺蟲劑原藥10%，硝酸銨36%，氯化銨20%，膨潤土6%，淀粉16%。上述殺蟲劑原藥是異丙威原藥和/或高效氯氰菊酯原藥。上述硝酸銨的細(xì)度不低于60目。本發(fā)明的另一目的在于提供上述的免烘干彩色殺蟲煙片劑的制備方法。本發(fā)明提供的制備方法，包括以下步驟將所述各質(zhì)量百分比的玫瑰精、殺蟲劑原藥、氯化胺、膨潤土和淀粉粉碎，加入捏合機(jī)進(jìn)行捏合，25-35分鐘后加入所述質(zhì)量百分比的硝酸銨混合攪拌25-35分鐘，當(dāng)溫度升高到35_45°C時(shí)，趁熱壓片成型，而后進(jìn)入包裝工序，得到免烘干彩色殺蟲煙片劑。上述殺蟲劑原藥是異丙威原藥和/或高效氯氰菊酯原藥。上述混合攪拌優(yōu)選是30分鐘；所述壓片成型優(yōu)選是在溫度為4(TC時(shí)進(jìn)行。上述硝酸銨的細(xì)度不低于60目。玫瑰精是有機(jī)升華顏料，根據(jù)農(nóng)業(yè)部公布的殺蟲劑毒性標(biāo)志顏色和我國傳統(tǒng)的安全警示顏色，對(duì)農(nóng)藥彩色發(fā)煙載體進(jìn)行篩選和試驗(yàn)，最終選用能發(fā)出紅色煙霧且不造成污染的玫瑰精作為彩色發(fā)煙劑。硝酸銨氧化劑，用硝酸銨取代氧化性極強(qiáng)的氯酸鉀，對(duì)氧化劑的調(diào)整，較大程度降低了產(chǎn)品的強(qiáng)氧化性。有效避免了生產(chǎn)過程中的原料混合、烘干、粉碎工序因溫度升高引起的自燃爆炸事故的發(fā)生。氯化胺成煙劑、并抑制硝酸銨使用時(shí)的燃燒速度。淀粉軋片成型劑。膨潤土阻燃劑，用膨潤土取代滑石粉，取消配方中的水成份，熱壓成型，免除烘干工序。阻燃劑的調(diào)整為配方中取消水的成份和生產(chǎn)工藝最終取消烘干工序提供了條件，其免烘干工藝大大提高了生產(chǎn)過程中的安全性，并有效提高工作效率，縮短了生產(chǎn)過程，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度和生產(chǎn)成本。本發(fā)明的特點(diǎn)是，彩色殺蟲煙片劑點(diǎn)燃施放后發(fā)出的紅色毒性安全警示煙霧較易被具有一般安全常識(shí)的人所判斷和規(guī)避，有效避免了因農(nóng)藥煙霧中毒引起的人員嘔吐、窒息甚至死亡事故。也為周邊區(qū)域的生物、環(huán)境發(fā)出安全警示信號(hào)。選用有機(jī)升華顏料作為發(fā)煙劑，在發(fā)煙過程中以分子狀態(tài)的細(xì)小微粒出現(xiàn)，極易在空中擴(kuò)散和被植物吸收，不會(huì)造成環(huán)境污染。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。下述實(shí)施例中，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。下述實(shí)施例中，所述百分含量如無特殊說明，均為質(zhì)量百分含量。玫瑰精購自天農(nóng)化工有限公司。異丙威原藥購自鄭州凱瑞特化工有限公司。高效氯氰菊酯原藥購自凱瑞特化工有限公司。實(shí)施例1、免烘干彩色殺蟲煙片劑的制備—、免烘干彩色殺蟲煙片劑的各組分用量玫瑰精12g、異丙威原藥10g、硝酸銨36g、氯化胺20g、膨潤土6g和淀粉16g。二、制備免烘干彩色殺蟲煙片劑按照步驟一提供的各組分用量進(jìn)行下述制備過程將硝酸銨過篩，篩選到細(xì)度不低于60目的硝酸銨，然后稱取上述質(zhì)量的硝酸銨，備用。將上述質(zhì)量的玫瑰精、異丙威原藥、氯化胺、膨潤土、淀粉計(jì)量粉碎，加入捏合機(jī)，捏合30分鐘，最后加入篩選過的硝酸銨混合攪拌30分鐘，當(dāng)溫度升高到4(TC時(shí)，趁熱壓片成型，而后進(jìn)入包裝工序，得到免烘干彩色殺蟲煙片劑100g。實(shí)施例2、免烘干彩色殺蟲煙片劑的制備—、免烘干彩色殺蟲煙片劑的各組分用量玫瑰精10g、高效氯氰菊酯原藥3g、硝酸銨32g、氯化胺25g、膨潤土10g和淀粉20g。二、制備免烘干彩色殺蟲煙片劑按照步驟一提供的各組分用量進(jìn)行下述制備過程將硝酸銨過篩，篩選到細(xì)度不低于60目的硝酸銨，然后稱取上述質(zhì)量的硝酸銨，備用。將上述質(zhì)量的玫瑰精、高效氯氰菊酯原藥、氯化胺、膨潤土、淀粉計(jì)量粉碎，加入捏合機(jī)，捏合25分鐘后，加入篩選過的硝酸銨混合攪拌25分鐘，當(dāng)溫度升高到35°C時(shí)，趁熱壓片成型，而后進(jìn)入包裝工序，得到免烘干彩色殺蟲煙片劑100g。實(shí)施例3、免烘干彩色殺蟲煙片劑的制備—、免烘干彩色殺蟲煙片劑的各組分用量玫瑰精15g、異丙威原藥20g、硝酸銨38g、氯化胺12g、膨潤土5g和淀粉10g。二、制備免烘干彩色殺蟲煙片劑按照步驟一提供的各組分用量進(jìn)行下述制備過程將硝酸銨過篩，篩選到細(xì)度不低于60目的硝酸銨，然后稱取上述質(zhì)量的硝酸銨，備用。將上述質(zhì)量的玫瑰精、異丙威原藥、氯化胺、膨潤土、淀粉計(jì)量粉碎，加入捏合機(jī)，捏合35分鐘，最后加入篩選過的硝酸銨混合攪拌35分鐘，當(dāng)溫度升高到45t:時(shí)，趁熱壓片成型，而后進(jìn)入包裝工序，得到免烘干彩色殺蟲煙片劑100g。實(shí)施例4、免烘干彩色殺蟲煙片劑的制備—、免烘干彩色殺蟲煙片劑的各組分用量玫瑰精10g、高效氯氰菊酯原藥5g、硝酸銨32g、氯化胺23g、膨潤土10g和淀粉20g。二、制備免烘干彩色殺蟲煙片劑按照步驟一提供的各組分用量進(jìn)行下述制備過程將硝酸銨過篩，篩選到細(xì)度不低于60目的硝酸銨，然后稱取上述質(zhì)量的硝酸銨，備用。將上述質(zhì)量的玫瑰精、高效氯氰菊酯、氯化胺、膨潤土、淀粉計(jì)量粉碎，加入捏合機(jī)，捏合35分鐘，最后加入篩選過的硝酸銨混合攪拌35分鐘，當(dāng)溫度升高到45°C時(shí)，趁熱壓片成型，而后進(jìn)入包裝工序，得到免烘干彩色殺蟲煙片劑100g。實(shí)施例5、功能檢測(cè)實(shí)驗(yàn)分以下3組實(shí)驗(yàn)組實(shí)施例1得到的免烘干彩色殺蟲煙片劑。對(duì)照藥劑(1):市售10%異丙威煙劑(山西運(yùn)城綠康實(shí)業(yè)有限公司出品)對(duì)照藥劑(2):市售10%異丙威煙劑(河南安陽安林生物化工有限責(zé)任公司出口、—、殺蟲效果檢測(cè)1.實(shí)驗(yàn)方法在保護(hù)地(大棚)黃瓜蚜蟲發(fā)生期，用本發(fā)明實(shí)施例1的免烘干彩色殺蟲煙片劑及對(duì)照藥劑(D、對(duì)照藥劑(2)進(jìn)行防治黃瓜蚜蟲田間藥效試驗(yàn)。各組藥劑有效成分的用量600g/公頃，(即各組藥劑施用量為100X異丙威原藥600g/公頃，也即取實(shí)施例1的免烘干彩色殺蟲煙片劑6000g/公頃)。施藥方法施藥前將實(shí)驗(yàn)大棚用薄膜分區(qū)隔間密封，于下午4點(diǎn)從內(nèi)至外將煙劑置于瓦片上點(diǎn)燃放煙熏棚，次日開棚放風(fēng)。2.調(diào)查、測(cè)量方法每小區(qū)5點(diǎn)取樣，每點(diǎn)4株，共測(cè)量20株，在每株黃瓜上標(biāo)記帶有岈蟲的葉片，記載葉片上存活蚜蟲的數(shù)量。共調(diào)查、測(cè)量4次，分別為施藥前、藥后1天、藥后3天、藥后7天，各調(diào)查一次存活蚜蟲的數(shù)量，并觀察實(shí)驗(yàn)期間藥劑對(duì)黃瓜的藥害現(xiàn)象。3.藥效計(jì)算方法按照農(nóng)業(yè)部藥檢所"農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則"方法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。蟲口減退率(％)=[(施藥前活蟲數(shù)_施藥后活蟲數(shù))+施藥前活蟲數(shù)]X100防蟲效果(％)=(處理區(qū)蟲口減退率-對(duì)照區(qū)蟲口減退率)+(100-對(duì)照區(qū)蟲口減退率)X1004.實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)分四地重復(fù)進(jìn)行，結(jié)果如表1所示，實(shí)施例1藥劑施藥后7天平均防治效果達(dá)92.93%。表1:10%異丙威煙劑防治黃瓜岈蟲試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>二、有效成分(殺蟲劑原藥)成煙轉(zhuǎn)化率測(cè)定1、測(cè)定方法稱取一定量的試樣，經(jīng)烘箱干燥后，置于燃燒瓶中，點(diǎn)燃試樣，用吸收液(二甲苯丙酮=1:4)充分吸收煙中的有效成分(收集方法依照Q/AXN11-2008標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)規(guī)定)，蒸發(fā)多余溶液，加入內(nèi)標(biāo)物(鄰苯二甲酸二甲酯)，用氣相色譜法測(cè)定收集煙中的有效成分含量。(色譜條件依照Q/AXN11-2008標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)規(guī)定)，待色譜儀器條件穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算各針相應(yīng)值重復(fù)性，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.0%，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液的順序進(jìn)樣測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)三次，求出異丙威與內(nèi)標(biāo)物的峰面積平均比。(標(biāo)樣溶液的配制按Q/AXN11-2008標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定)2、成煙率計(jì)算收集煙中的有效成分占原試樣中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)&(%)按下式計(jì)算Y2nhPX2=-ylm2以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的異丙威成煙率&(%)按照下式計(jì)算X3(o/o)=^xlOO，義i式中mi——標(biāo)樣的質(zhì)量，gm2——試樣的質(zhì)量，gY1——標(biāo)樣溶液中異丙威與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值Y2——試樣溶液中異丙威與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值P——標(biāo)樣中異丙威的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％X工——試樣中異丙威的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％(本實(shí)驗(yàn)可參考GB18172.1-2000標(biāo)準(zhǔn)中成煙率測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)方法)3、測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，結(jié)果如表2所示，本發(fā)明的藥劑中的有效成分的成煙率高于現(xiàn)有產(chǎn)PIPRo表2.本發(fā)明的藥劑中的有效成分的成煙率<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>三、自燃溫度的測(cè)定1、測(cè)定方法根據(jù)Q/AXN11-2008標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)自燃溫度的測(cè)定方法。對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4及對(duì)照藥劑進(jìn)行自燃溫度測(cè)定。對(duì)照藥劑(1)選用本公司產(chǎn)品11%百菌清煙劑片劑(專利號(hào)為2006100797391的產(chǎn)品，生產(chǎn)配方氯酸鉀20%、氯化胺20%、滑石粉19%、還原淀粉15%、玫瑰精15%、百菌清11%。制備方法提要先將氯化鉀研細(xì)過篩，計(jì)量。再將氯化胺、還原淀粉、滑石粉、百菌清、玫瑰精計(jì)量后粉碎加入混合機(jī)再將粉碎過篩的氯酸鉀加入混合機(jī)混合30分鐘，而后進(jìn)行包裝)；對(duì)照藥劑(2)選用市售10%異丙威煙劑(山西運(yùn)城綠康實(shí)業(yè)有限公司出品)試樣置于燒杯中懸置的石棉網(wǎng)(試驗(yàn)臺(tái))上，由燒杯蓋插孔處插入溫度計(jì)至石棉網(wǎng)上，燒杯下部為電爐，在電爐不斷加溫下測(cè)定試樣的自燃溫度。2、測(cè)定結(jié)果實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，結(jié)果如表3所示，本發(fā)明的藥劑的自燃溫度顯著高于對(duì)照藥劑(1)和對(duì)照藥劑(2)20-3(TC，生產(chǎn)安全性大大提高。表3.本發(fā)明的藥劑的自燃溫度藥劑名稱自燃溫度'c實(shí)施例1140實(shí)施例2138實(shí)例施3142實(shí)例施4143對(duì)照藥劑(1)110對(duì)照藥劑(2)1208權(quán)利要求一種免烘干彩色殺蟲煙片劑，主要由以下質(zhì)量百分比的原料組成玫瑰精10-15％、殺蟲劑原藥3-20％、硝酸銨32-38％、氯化胺12-25％、膨潤土5-10％和淀粉10-20％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的免烘干彩色殺蟲煙片劑，其特征在于所述免烘干彩色殺蟲煙片劑是由以下質(zhì)量百分比的原料組成玫瑰精10-15%、殺蟲劑原藥3-20%、硝酸銨32-38%、氯化胺12-25%、膨潤土5-10%和淀粉10-20%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的免烘干彩色殺蟲煙片劑，其特征在于所述各原料的用量(以質(zhì)量百分比計(jì))是玫瑰精12%、殺蟲劑原藥10%、硝酸銨36%、氯化銨20%、膨潤土6%、淀粉16%。4.根據(jù)權(quán)利要求l-3任一所述的免烘干彩色殺蟲煙片劑，其特征在于所述殺蟲劑原藥是異丙威原藥和/或高效氯氰菊酯原藥。5.根據(jù)權(quán)利要求l-4任一所述的免烘干彩色殺蟲煙片劑，其特征在于所述硝酸銨的細(xì)度不低于60目。6.權(quán)利要求1-5任一所述的免烘干彩色殺蟲煙片劑的制備方法，包括以下步驟將所述各質(zhì)量百分比的玫瑰精、殺蟲劑原藥、氯化胺、膨潤土和淀粉粉碎，加入捏合機(jī)進(jìn)行捏合，捏合25-35分鐘，加入所述質(zhì)量百分比的硝酸銨混合攪拌25-35分鐘，當(dāng)溫度升高到35-45°C時(shí)，趁熱壓片成型，而后進(jìn)入包裝工序，得到免烘干彩色殺蟲煙片劑。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述殺蟲劑原藥是異丙威原藥和/或高效氯氰菊酯原藥。8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于所述混合攪拌30分鐘；所述壓片成型是在溫度為4(TC時(shí)進(jìn)行。9.根據(jù)權(quán)利要求6-8任一所述的制備方法，其特征在于所述硝酸銨的細(xì)度不低于60目。全文摘要本發(fā)明公開了一種免烘干彩色殺蟲煙片劑。本發(fā)明提供的免烘干彩色殺蟲煙片劑，主要由以下質(zhì)量百分比的原料組成玫瑰精10-15％、殺蟲劑原藥3-20％、硝酸銨32-38％、氯化胺12-25％、膨潤土5-10％和淀粉10-20％。采用該免烘干彩色殺蟲煙片劑后，施用安全性、生產(chǎn)安全性以及殺蟲煙片劑中的有效成分轉(zhuǎn)變成煙的轉(zhuǎn)化率都得到了提高。文檔編號(hào)A01N25/00GK101692810SQ20091023644公開日2010年4月14日申請(qǐng)日期2009年10月22日優(yōu)先權(quán)日2009年10月22日發(fā)明者付艷君,吳達(dá)勇,張繼昌,王和生,榮建軍申請(qǐng)人:安陽市小康農(nóng)藥有限責(zé)任公司;