專利名稱：顆粒狀農(nóng)藥組合物及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種顆粒狀農(nóng)藥組合物及其制造方法。詳細(xì)地說，涉及以粉末狀農(nóng)藥組合物為起始原料，不改變組成來制造顆粒狀農(nóng)藥組合物的方法；和用該方法制造的 農(nóng)藥組合物。本發(fā)明的顆粒狀農(nóng)藥組合物在操作容易性、計(jì)量容易性、防止藥劑粉塵、 施用的簡便性等方面優(yōu)異，在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域有用。本申請基于2008年4月25日在日本提出申請的日本特愿2008-114995號要求優(yōu) 先權(quán)，并將其內(nèi)容援用于此。
背景技術(shù)：
以往，作為固體狀的農(nóng)藥的制劑形態(tài)，使用粉劑、粒劑、可濕性粉劑、可溶性 粉劑等。特別是在對果樹和蔬菜等施用時(shí)，為了消除由附著于果實(shí)和蔬菜表面的農(nóng)藥造 成的污染，所以優(yōu)選使用可濕性粉劑、可溶性粉劑或液劑?？蓾裥苑蹌?、可溶性粉劑主要為粉末狀，但粉末狀的制劑存在如下缺點(diǎn)等(1) 表觀比重小，體積大；(2)在計(jì)量藥劑時(shí)、制備藥液時(shí)粉末飛散，被操作人員或周圍吸 走；(3)由于為粉末狀，所以缺乏流動性，難以計(jì)量。作為解決這些問題的措施，將可濕性粉劑、可溶性粉劑用水溶性膜或水溶性紙 包裝，通過熱封等密封，制造分裝制劑。但是，在將這些分裝制劑稀釋而制備噴灑液 時(shí)，難溶于稀釋溶液的水溶性膜的殘?jiān)氯麌姙⒆?，存在不能噴灑的問題。因此，對于 現(xiàn)有的可濕性粉劑和可溶性粉劑，還未發(fā)現(xiàn)同時(shí)解決作業(yè)的簡便性、操作者的安全和噴 灑嘴堵塞的問題的制劑?；谶@樣的背景，近年來，尋求顆粒狀的制劑。顆粒狀的制劑、具體為水分散顆粒劑和水溶性顆粒劑等存在以下優(yōu)點(diǎn)等(1) 與可濕性粉劑和可溶性粉劑相比，表觀比重大，體積不大；(2)使其懸浮于水制備噴灑 液時(shí)，微粉不飛散，不用擔(dān)心操作人員吸走制劑；(3)計(jì)量簡便。對于顆粒狀農(nóng)藥組合物的制造，例如在專利文獻(xiàn)1中記載了顆粒狀農(nóng)藥組合物 的制法，其具有對含有至少一種農(nóng)藥活性成分和表面活性劑的混合物添加規(guī)定量的 水，通過混煉得到混煉物的工序；和通過將所得到的混煉物破碎而制成顆粒的工序。專利文獻(xiàn)2中，作為顆粒狀農(nóng)藥的造粒法，例示了如下方法。即，制備農(nóng)藥活 性成分和其他成分的混合物，使用碾磨機(jī)將混合物粉碎。接下來，在該粉碎物中加水， 混煉，得到混煉物。將該混煉物造粒，并通過干燥、整粒、篩分，制造顆粒狀農(nóng)藥。一般，在制造農(nóng)藥制劑時(shí)，通常必須從最初就構(gòu)建其配方以制造不同劑型的制 齊U。例如對于粉末狀的制劑和顆粒狀的制劑，即使活性成分相同，通常也利用不同的配 方來制造。構(gòu)建這樣的配方需要大量的勞力，并且，注冊上的手續(xù)也必須按每個(gè)配方辦 理。另一方面，專利文獻(xiàn)3中記載了一種農(nóng)藥成型品的制造方法，其中以含有農(nóng)藥 活性成分和熱塑性材料的農(nóng)藥組合物的成型品為起始原料，對該成型品加熱或?qū)嵤┍靥幚恚纱嗽诓桓淖冊摮尚推返男螤畹那闆r下制造表現(xiàn)出不同釋放速度的農(nóng)藥成型品。該文獻(xiàn)的方法是對已形成成型品的制劑進(jìn)一步施加處理，制成具有與成型時(shí)不 同的特性(釋放速度)的制劑的發(fā)明，但成型品的形狀在處理前后沒有變化，并不是制造 不同劑型的制劑的發(fā)明?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:日本特開2001-288004號公報(bào)專利文獻(xiàn)2 日本特開2004-26685號公報(bào)專利文獻(xiàn)3 日本特開2005-8619號公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種顆粒狀農(nóng)藥組合物制造方法，在制造操作性優(yōu)異的顆 粒狀農(nóng)藥組合物時(shí)，不改變可濕性粉劑、可溶性粉劑的配方而僅將劑型制成顆粒劑。為了解決本課題，發(fā)明人等進(jìn)行了研究，其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，向粉末狀的農(nóng)藥可濕性 粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加水，進(jìn)行混煉、擠出和干燥后，將其 破碎，由此能夠制造顆粒狀的農(nóng)藥組合物，進(jìn)而發(fā)現(xiàn)，即使利用其他方法也能夠制造顆 粒狀的農(nóng)藥組合物，從而完成了本發(fā)明。即本發(fā)明涉及(i) 一種顆粒狀農(nóng)藥組合物的制造方法，其特征在于，在(1) (5)中的任一工序后，進(jìn)一步通過下述(a)和(b)的工序，將粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組 合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物在不改變其組合物的成分和比例的情況下改變劑 型，制成顆粒狀農(nóng)藥組合物，(1)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加 水，進(jìn)行混煉、擠出、干燥的工序；(2)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加 水，進(jìn)行攪拌造粒、干燥的工序；(3)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加 水，進(jìn)行混煉、噴霧干燥的工序；(4)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加 水，進(jìn)行流化床造粒的工序；(5)將粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物加壓成 型的工序；(a)通過破碎進(jìn)行微?；幚淼墓ば?；
(b)根據(jù)需要，在微?；幚砗笸ㄟ^篩分進(jìn)行整粒的工序。并且，本發(fā)明涉及(ii)如(i)所述的制造方法，其特征在于，粉末狀的農(nóng)藥可濕 性粉劑組合物為TOPSIN-M(注冊商標(biāo))可濕性粉劑、TRIFMINE(注冊商標(biāo))可濕性粉 齊IJ、BELKUTE (注冊商標(biāo))可濕性粉劑或NISSORUN(注冊商標(biāo))可濕性粉劑；(iii)如⑴所述的制造方法，其特征在于，粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物為 MOSPILAN (注冊商標(biāo))可溶性粉劑或B-NINE (注冊商標(biāo))可溶性粉劑80 ；(iv) 一種顆粒狀農(nóng)藥組合物，通過(i) (iii)中任一項(xiàng)所述的方法得到。
根據(jù)本發(fā)明，能夠在不改變配方而僅改變劑型的情況下將粉末狀的農(nóng)藥可濕性 粉劑組合物、粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物制成顆粒狀農(nóng)藥組合物。通過不改變可濕性粉劑、可溶性粉劑的配方而僅將劑型設(shè)置成顆粒劑，從而不 用擔(dān)心發(fā)生在稀釋分裝制劑時(shí)產(chǎn)生的噴灑嘴堵塞。并且，所得到的顆粒狀農(nóng)藥組合物由 于不起粉塵，具有充分的崩解性和懸浮性，所以能夠滿足操作的簡便性和操作人員的安 全性。而且，由于不需要再構(gòu)建配方，所以能夠減少研究等所花費(fèi)的勞力。
具體實(shí)施例方式(成為原料的農(nóng)藥組合物)對本發(fā)明制造方法的成為原料的粉末狀農(nóng)藥組合物沒有特別限制，優(yōu)選為可濕 性粉劑和/或可溶性粉劑。本發(fā)明使用含有至少一種農(nóng)藥活性成分的粉末狀農(nóng)藥組合物 作為起始原料。本發(fā)明的成為原料的粉末狀農(nóng)藥組合物既可以為作為粉末狀農(nóng)藥制劑供 于銷售的最終形態(tài)(制品)，也可以為供于銷售前的粉末狀的半成品。 所謂粉末狀的農(nóng)藥組合物，是指將農(nóng)藥活性成分與載體、增容劑、表面活性劑 等混合、粉碎得到的細(xì)小的粉狀的農(nóng)藥制劑，對其沒有特別限制，可舉出粉劑、可濕性 粉劑、可溶性粉劑等，優(yōu)選為可濕性粉劑和/或可溶性粉劑。作為粉末狀的農(nóng)藥組合物 的粒徑，沒有特別限制，能夠使用例如0.1 45 μ m的粉末狀制劑。作為粉末狀的可濕性粉劑組合物和可溶性粉劑組合物，使用農(nóng)藥的商品(注 冊商標(biāo))名和括弧中的農(nóng)林水產(chǎn)省注冊名在以下具體給出。能夠例示ADMIRE可濕性 粉劑(吡蟲啉可濕性粉劑)、FOSKLIN可濕性粉劑(Ρ惡唑磷_滅多威可濕性粉劑)、 LANNATE45可濕性粉劑(滅多威可濕性粉劑)、NISSORUN可濕性粉劑(噻螨酮可濕性 粉劑)等殺蟲劑和殺螨劑、ALIETTE可濕性粉劑(三乙膦酸可濕性粉劑)、ORTHOCIDE 可濕性粉劑80 (克菌丹可濕性粉劑)、TOPSIN-M可濕性粉劑(甲基硫菌靈可濕性粉 劑)、TRIFMINE可濕性粉劑(氟菌唑可濕性粉劑)、BENLATE可濕性粉劑(苯菌靈可 濕性粉劑)、B-NINE可溶性粉劑80 ( 丁酰胼可溶性粉劑)、BELKUTE可濕性粉劑(烷 苯磺酸鹽可濕性粉劑)、MONCUT可濕性粉劑(氟酰胺可濕性粉劑)、ROVRAL可濕性 粉劑(異菌脲可濕性粉劑)、SIMAZINE (CAT可濕性粉劑)、DIURON (DCMU可濕性粉 齊U)等殺菌劑和除草劑。這些中，作為粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物，更優(yōu)選TOPSIN-M (注冊商標(biāo)) 可濕性粉劑、TRIFMINE(注冊商標(biāo))可濕性粉劑、BELKUTE(注冊商標(biāo))可濕性粉劑 或NISSORUN (注冊商標(biāo))可濕性粉劑。作為粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物，更優(yōu)選 MOSPILAN (注冊商標(biāo))可溶性粉劑或B-NINE (注冊商標(biāo))可溶性粉劑80。(本發(fā)明的顆粒狀農(nóng)藥組合物)通過本發(fā)明的方法制造的顆粒狀農(nóng)藥組合物具有與作為原料的粉末狀農(nóng)藥組合 物相同的制劑組成和比例。作為制劑組成，除農(nóng)藥活性成分外，還能夠含有載體、增容 齊U、表面活性劑等。作為能夠添加在農(nóng)藥組合物中的添加劑和載體，可使用大豆粉、小麥粉等植物 性粉末、硅藻土、磷灰石、石膏、滑石、膨潤土、葉蠟石、粘土等礦物性微粉末、苯甲 酸鈉、脲、芒硝等有機(jī)和無機(jī)化合物。
作為能夠添加在農(nóng)藥組合物中的表面活性劑，沒有特別限定，例如可舉出加成 了聚氧乙烯的烷基苯基醚、加成了聚氧乙烯的烷基醚、加成了聚氧乙烯的高級脂肪酸 酯、加成了聚氧乙烯的山梨糖醇酐高級脂肪酸酯、加成了聚氧乙烯的三苯乙烯基苯基醚 等非離子性表面活性劑、加成了聚氧乙烯的烷基苯基醚的硫酸酯鹽、烷基苯磺酸鹽、高 級醇的硫酸酯鹽、烷基萘磺酸鹽、多元羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽的甲醛縮 合物、異丁烯_馬來酸酐共聚物等。本發(fā)明中制造的顆粒狀農(nóng)藥組合物為無定形的形狀。顆粒的粒徑優(yōu)選為50 μ m 至2000 μ m的范圍，更優(yōu)選為100 μ m至800 μ m。但這些粒徑不必為全部顆粒在該范圍 內(nèi)的粒徑，只要全粒度分布中占最大比例的顆粒的粒徑在這些范圍內(nèi)即可。粒徑為50 μ m以下時(shí)，落入粉末狀的可濕性粉劑的范疇，難以抑制處理時(shí)起粉 塵。相反，粒徑超過2000 μ m時(shí)，水中溶解性差。并且，從確保使用者更加安全的觀點(diǎn)出發(fā)，也能夠?qū)⒈景l(fā)明的顆粒狀農(nóng)藥組合 物使用水溶性膜或水溶性紙包裝，并通過熱封等密封，制成分裝制劑。(本發(fā)明的制造方法)本發(fā)明的方法簡潔，具有向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可 溶性粉劑組合物中加水，進(jìn)行造粒、干燥的工序。進(jìn)而，具有通過將上述工序制造的造 粒物破碎而進(jìn)行的微?；幚砉ば蛞约案鶕?jù)需要的通過將微粒化處理后的顆粒篩分而進(jìn) 行的整粒工序。具體地說，具有如下所述的方法(1) (5)中的任一方法以及方法(a)和(b)。作為本發(fā)明的方法，有(1)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥 可溶性粉劑組合物中加水，進(jìn)行混煉、擠出和干燥的方法。作為向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加 水的方法，能夠使用公知的條件和方法。例如，向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉 末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中滴加、噴射或噴霧水，進(jìn)行混煉，制備成混煉物。作為本發(fā)明制造方法所用的水，沒有特別限制，可舉出自來水、工業(yè)用水、蒸 餾水、離子交換樹脂處理水、反滲透膜(RO)處理水和超濾膜(UF)處理水等純凈水、或 地下水、泉水等天然水?；鞜捴心軌蚴褂没鞜挋C(jī)，作為混煉機(jī)，可舉出例如諾塔(NAUTA)混合機(jī)、螺條 混合機(jī)、亨舍爾混合機(jī)、捏合機(jī)等，這些中優(yōu)選捏合機(jī)?；鞜挄r(shí)所用的水的量通常為3 70重量％、優(yōu)選為5 60重量％?；鞜挄r(shí)間 根據(jù)制造規(guī)模和混煉機(jī)的種類的不同而不同，但是可以為3分鐘 60分鐘，優(yōu)選為5分 鐘 20分鐘。接著，使用造粒機(jī)由該混煉物制備造粒物。作為造粒機(jī)，可舉出例如籃式造粒 機(jī)、臥式擠壓機(jī)、雙穹(twin dome)擠壓造粒機(jī)、單穹(singledome)擠壓造粒機(jī)、制粒機(jī) (pelletizer)等擠壓造粒機(jī)、輥式造粒機(jī)等壓縮造粒機(jī)等，優(yōu)選擠壓造粒機(jī)。作為擠壓粒徑，也根據(jù)所用的原料和/或添加水含量的不同而不同，但優(yōu)選為 0.2 2.0mm，更優(yōu)選為0.5 1.2mm。得到的造粒物能夠通過通常的干燥、整粒工序干燥，根據(jù)需要也可以進(jìn)行篩分 處理。作為干燥機(jī)，能夠舉出例如氣流帶式干燥機(jī)、攪拌干燥機(jī)、流化床干燥機(jī)、振動干燥機(jī)、平床式干燥機(jī)。作為整粒機(jī)，能夠舉出例如球形造粒機(jī)、銷棒磨、破碎機(jī)等， 作為篩分機(jī)，能夠舉出例如回轉(zhuǎn)篩(GYRO SIFTER)、電磁振動式篩分機(jī)等。干燥工序能夠除去在混煉工序中添加的水分，只要不引起組合物發(fā)生化學(xué)變 化，對干燥工序就沒有特別限制。干燥溫度和干燥時(shí)間根據(jù)添加的水的量和所用的裝置 的不同而不同，但作為干燥溫度，能夠設(shè)定為室溫 100°c、優(yōu)選40°C 90°C，干燥時(shí) 間能夠設(shè)定為2分鐘 3小時(shí)、優(yōu)選10分鐘 1小時(shí)。并且，作為本發(fā)明的方法，有(2)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀 的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加水，進(jìn)行攪拌造粒、干燥的方法。該方法中，加水時(shí)能夠使用上述(1)的加水方法和條件，此外也能夠用攪拌造 粒機(jī)進(jìn)行加水和造粒。本方法中能夠使用公知的條件、裝置，具體來說，例如作為攪拌混合造粒機(jī)， 可舉出立式造粒機(jī)(Powrex公司制造)，作為高速混合細(xì)粒機(jī)，可舉出SPARTAN造粒機(jī) (Dalton公司制造)，作為連續(xù)攪拌造粒機(jī)，可舉出FLOW-JET造粒機(jī)(大川原制作所公 司制造)，作為離心轉(zhuǎn)動造粒涂布裝置，可舉出GRANULEX(Freund Industry公司制造)等。干燥中能夠使用與上述(1)相同的干燥方法和條件。并且，作為本發(fā)明的方法，有(3)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀 的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加水，進(jìn)行混煉、噴霧干燥的方法。該方法中，加水、混煉時(shí)能夠使用與上述(1)相同的方法和條件。通過噴霧干燥工序，能夠進(jìn)行造粒和干燥。噴霧干燥中能夠使用噴霧干燥機(jī)， 具體來說，例如作為造粒干燥裝置，可舉出SPRUDE(大川原制作所公司制造)，作為噴 霧干燥機(jī)，可舉出噴霧干燥機(jī)L/OC (大川原制作所公司制造)、噴霧干燥裝置(Yamato Scientific公司制造)、Coulter噴霧干燥機(jī)(日本化學(xué)機(jī)械制造公司制造)等。并且，作為本發(fā)明的方法，有(4)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀 的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加水，進(jìn)行流化床造粒的方法。加水時(shí)能夠使用與上述(1)相同的方法和條件。流化床造粒工序中，能夠進(jìn)行造粒和干燥。作為流化床造粒機(jī)，具體可舉出例 如微粒涂布造粒裝置GPCG-CT (Powrex公司制造)、微粒涂布造粒裝置SFP (Powrex公司 制造)、轉(zhuǎn)動流動涂布裝置“MULTIPLEX”(Powrex公司制造)、流化床造粒涂布裝置
"Flowcoater"(大川原制作所公司制造)、連續(xù)流動造粒干燥裝置“MIXGRAD”(注冊 商標(biāo)、大川原制作所公司制造)、復(fù)合型造粒涂布裝置“SPIRAFLOW” (FreundIndustry 公司制造)等。并且，作為本發(fā)明的方法，有(5)將粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀 的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物加壓成型的方法。加壓成型中能夠使用干式加壓輥、例如壓實(shí) 機(jī)或團(tuán)壓機(jī)等加壓成型裝置。作為加壓成型裝置，具體可舉出例如旋轉(zhuǎn)式粉末加壓成型 機(jī)((株)菊水制作所制造)、單沖壓片機(jī)(岡田精工株式會社制造)、FUJIPRESS ((株) 富士藥品機(jī)械制造)、沖壓機(jī)(standingpress)((株)富士藥品機(jī)械制造)、高速壓片機(jī) (FETTE公司制造)等。本發(fā)明的方法中，(a)將由上述的各方法等得到的造粒物進(jìn)一步破碎。作為破碎機(jī)，只要可得到適當(dāng)?shù)牧?，對破碎機(jī)就沒有特別限制，可使用例如Meat Chopper (株 式會社平賀工作所制造)、DomeGranulator (Fuji Paudal株式會社制造)等螺桿型擠出機(jī)； ROTOPLEX(Hosokawa Micron 株式會社制造)等堅(jiān)硬型粉碎機(jī)；RollGranulator (Νφροη Granulator公司制造)等磨碎方式的破碎機(jī)。進(jìn)而，(b)根據(jù)需要，將這樣得到的破碎物篩分。作為篩分機(jī)，只要能夠篩分， 就沒有特別限制，可舉出例如回轉(zhuǎn)篩、電磁振動式篩分機(jī)等。破碎后的粒徑優(yōu)選例如50 μ m至2000 μ m的范圍，更優(yōu)選100 μ m至800 μ m。
但這些粒徑不必為全部顆粒在該范圍內(nèi)的粒徑，只要整個(gè)粒度分布中占最大比例的顆粒 的粒徑在這些范圍內(nèi)即可。并且，也能夠通過篩分僅獲得必要粒徑的顆粒。并且，本發(fā)明的顆粒狀農(nóng)藥組合物的形狀根據(jù)本發(fā)明的顆粒狀物的制備方法、 條件等而改變，但通常為無定形、立方體狀、長方體狀、三角錐狀、圓錐狀、圓柱狀、 球狀、啞鈴形狀、橢球狀、卵狀、凸透鏡狀、凹透鏡狀、板狀等，其中優(yōu)選無定形、圓 柱狀、球狀和橢球狀。通過以上方法，能夠?qū)⒎勰畹霓r(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性 粉劑組合物制成顆粒狀農(nóng)藥組合物。這種情況下，由粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑可得到水 分散顆粒劑，由粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑可得到水溶性顆粒劑。(顆粒狀農(nóng)藥組合物的使用)通常將本顆粒狀農(nóng)藥組合物用水稀釋，根據(jù)含有的農(nóng)藥活性成分的種類和使用 目的，能夠?qū)⒃撓♂屢簢姙⒃诶缢?、旱田、育苗箱、農(nóng)田、果園、桑園、溫室、露 地等農(nóng)耕地、森林、草坪、高爾夫球場、道旁樹、道路、路肩、濕地等非農(nóng)耕地、池 塘、蓄水池、河流、水道、下水道等水系等。換算成農(nóng)藥活性成分，其施用量每1000平 方米通常為0.1 200g、優(yōu)選為0.5 120g，將本顆粒狀農(nóng)藥組合物能夠適當(dāng)用水稀釋， 通過利用動力或手動噴霧器噴灑來施用。此時(shí)的稀釋倍數(shù)為3 10000倍、優(yōu)選為5 8000 倍。在本顆粒狀農(nóng)藥組合物用于例如水稻栽培中向稻苗的育苗箱灌注處理時(shí)，每1 個(gè)稻苗育苗箱(通常，面積為0.16m2左右)中本顆粒狀農(nóng)藥組合物的用量換算成農(nóng)藥活 性成分量通常為0.1 10g，優(yōu)選為0.5 5g。本顆粒狀農(nóng)藥組合物稀釋成稀釋液的稀釋倍數(shù)因本顆粒狀農(nóng)藥組合物中的農(nóng)藥 活性成分的含量、施用場所等而異，但通常為3 10000倍、優(yōu)選為5 8000倍、進(jìn) 一步優(yōu)選為10 5000倍。每1個(gè)育苗箱中，本水分散顆粒劑的水稀釋液的施用量通常 為100ml 2000ml、優(yōu)選為200 1500ml，作為此時(shí)的施用方法，可舉出用噴壺、灑水 車、飛機(jī)灌溉(shuttle irrigation)裝置進(jìn)行施用的方法、或使用育苗箱用播種機(jī)的灌溉設(shè) 備進(jìn)行施用的方法等。并且，本顆粒狀農(nóng)藥組合物的噴灑時(shí)機(jī)只要在稻苗的育苗期間就沒有特別限 定，然而通常在播種處理前至插秧前的期間進(jìn)行噴灑。另外，從施用省力的觀點(diǎn)出發(fā)， 優(yōu)選在播種的同時(shí)進(jìn)行噴灑，或在綠化期進(jìn)行噴灑。實(shí)施例以下，給出本發(fā)明的實(shí)施例，但本發(fā)明不限于此。[實(shí)施例1]
(工序1)將MOSPILAN可溶性粉劑90Kg和水(水添加量8 % )投入捏合機(jī)(容積500L、 大日本工業(yè)公司制造)，混煉40分鐘。在利用0.8ιηιηΦ的篩網(wǎng)的擠壓造粒機(jī)(雙穹擠壓 造粒機(jī)TDG-100型、Fuji Paudal公司制造)中擠壓混煉物。進(jìn)而，使其從振動流化床干 燥機(jī)(VDF10800型、德壽制作所公司制造)通過1次，進(jìn)行干燥、整粒，得到造粒物。(工序 2)使用破碎機(jī)(Roll Granulator、日本Roll Granulator公司制造)將擠出直徑為 0.8mm Φ的造粒物破碎，得到目標(biāo)粒度(粒度為150 710 μ m、500 600 μ m的比例最 大)的顆粒狀農(nóng)藥組合物(制劑a)。用2段輥進(jìn)行破碎，設(shè)定為第1段間距(pitch) 0.6、 間隙(clearance) 5 (0.43mm)、第2段間距0.6、間隙5 (0.43mm)。目標(biāo)粒度的收率為 94.5%。[實(shí)施例2]實(shí)施例1的工序2中，將破碎條件設(shè)定為輥第1段間距0.6、間隙 0.6 (0.51mm)、第2段間距0.6、間隙5 (0.43mm)，除此以外與實(shí)施例1同樣地操作，得 到顆粒狀農(nóng)藥組合物(制劑b)。目標(biāo)粒度的收率為94.8%。[實(shí)施例3]實(shí)施例1的工序2中，將破碎條件設(shè)定為輥第1段間距0.6、間隙 0.6 (0.51mm)、第2段間距0.6、間隙4 (0.35mm)，除此以外與實(shí)施例1同樣地操作，得 到顆粒狀農(nóng)藥組合物(制劑c)。目標(biāo)粒度的收率為94.9%。[比較例1]如實(shí)施例1，但僅進(jìn)行工序1，得到未用破碎機(jī)進(jìn)行破碎的造粒物(制劑χ)。[試驗(yàn)例1]對得到的制劑a C、χ分別按如下過程進(jìn)行溶解性試驗(yàn)。即，在量筒中加入 250mL自來水和0.125g(2000倍稀釋)顆粒制劑，靜置30秒。30秒后，以2秒1次的比 例使量筒倒轉(zhuǎn)，測定直至制劑完全溶解的倒轉(zhuǎn)次數(shù)。將結(jié)果示于下表。[表1]
權(quán)利要求
1.一種顆粒狀農(nóng)藥組合物的制造方法，其特征在于，在下述(1) (5)中的任一工序 后，進(jìn)一步通過下述(a)和(b)的工序，將粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng) 藥可溶性粉劑組合物在不改變其組合物的成分和比例的情況下改變劑型，制成顆粒狀農(nóng) 藥組合物，(1)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加水，進(jìn) 行混煉、擠出、干燥的工序；(2)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加水，進(jìn) 行攪拌造粒、干燥的工序；(3)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加水，進(jìn) 行混煉、噴霧干燥的工序；(4)向粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物中加水，進(jìn) 行流化床造粒的工序；(5)將粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物加壓成型的 工序；(a)通過破碎進(jìn)行微粒化處理的工序；(b)根據(jù)需要，在微?；幚砗笸ㄟ^篩分進(jìn)行整粒的工序。
2.如權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于，粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物為注 冊商標(biāo)為TOPSIN-M的可濕性粉劑、注冊商標(biāo)為TRIFMINE的可濕性粉劑、注冊商標(biāo)為 BELKUTE的可濕性粉劑或注冊商標(biāo)為NISSORUN的可濕性粉劑。
3.如權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于，粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物為注 冊商標(biāo)為MOSPILAN的可溶性粉劑或注冊商標(biāo)為B-NINE的可溶性粉劑80。
4.一種顆粒狀農(nóng)藥組合物，通過權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的方法得到。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供一種顆粒狀農(nóng)藥組合物的制造方法，在制造可操作性優(yōu)異的顆粒狀農(nóng)藥組合物時(shí)，不改變粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑、粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑的配方、僅改變劑型而制成顆粒狀農(nóng)藥組合物。本發(fā)明的顆粒狀農(nóng)藥組合物的制造方法包含對粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物實(shí)施(1)加水、混煉、擠出、干燥的工序；(2)加水、攪拌造粒、干燥的工序；(3)加水、混煉、噴霧干燥的工序；(4)加水、流化床造粒的工序；或(5)將粉末狀的農(nóng)藥可濕性粉劑組合物或粉末狀的農(nóng)藥可溶性粉劑組合物加壓成型的工序；之后，實(shí)施(a)基于破碎的微?；幚砉ば颍?b)根據(jù)需要，在微?；幚砗笸ㄟ^篩分進(jìn)行整粒的工序。
文檔編號A01N25/12GK102014620SQ20098011425
公開日2011年4月13日 申請日期2009年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月25日
發(fā)明者山村聰, 遠(yuǎn)藤善壽 申請人:日本曹達(dá)株式會社