專利名稱：一種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)用藥品技術領域，具體涉及一種粘土納米復合農(nóng)藥緩釋材料的制備方法。
背景技術：
農(nóng)藥作為殺蟲劑和除草劑等被廣泛應用在農(nóng)業(yè)中，對全世界范圍內糧食的穩(wěn)產(chǎn)起到了重要的作用。農(nóng)藥原藥，除少數(shù)揮發(fā)性大的和在水中溶解度大的可以直接使用外，絕大多數(shù)必須通過一定的加工過程形成制劑，才能夠應用。我國現(xiàn)有農(nóng)藥劑型主要為乳油(EC)和可濕性粉劑(WP)兩種，其中乳油占較大比重，其含有大量有機溶劑，造成石油資源的大量浪費，且嚴重污染環(huán)境；可濕性粉劑要求濕潤劑質量好，若懸浮性不好，則容易沉淀，影響藥效或造成藥害。此外，現(xiàn)有農(nóng)藥還存在使用量大、防治效果差，防治范圍窄等缺點。所以研究對環(huán)境污染小的，顆粒度達到微納米級的農(nóng)藥新劑型是十分必要的。將納米技術引入農(nóng)藥的研制，具有更加高效、環(huán)保和安全的優(yōu)勢，將成為我國開發(fā)擁有自主知識產(chǎn)權新型農(nóng)藥的突破口。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料的制備方法，該方法制備的緩釋材料具有緩釋功能的特點。 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是一種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟 1).按各組分所占質量百分數(shù)為凹凸棒石粘土1 45%，植物蛋白(植物蛋白質)55 99 % ，選取凹凸棒石粘土和植物蛋白，其中凹凸棒石粘土的粒徑為20 100nm (即為納米粒子)，備用； 按植物蛋白水=lg : 1 9g，選取水(蒸餾水)，將植物蛋白溶解于水中，室溫機械攪拌(轉速300rpm)5 20min，得到植物蛋白溶液； 按凹凸棒石粘土 水=lg : 2. 3 19g，選取水(蒸餾水)，將凹凸棒石粘土加入到水中超聲分散，然后機械攪拌形成懸浮液(轉速300rpm，轉時10 30min)，得到含有凹凸棒石粘土的懸浮液； 將含有凹凸棒石粘土的懸浮液加入到植物蛋白溶液中，在室溫下強烈機械攪拌(轉速800rpm) 10 12h，得到混合體系；然后將混合體系干燥(在溫度為65 85。C下干燥48h)，得到復合物(其中凹凸棒石粘土被剝離或插層，或稱為可剝離插層型的凹凸棒石粘土納米粉體)； 2).按凹凸棒石粘土苯磺隆(農(nóng)藥)=lg : 0.8 1.2g，選取苯磺隆，按苯磺
隆水二ig : 1.5 19g，選取水(蒸餾水)，將苯磺隆加入到水中超聲分散，形成混懸液；
再將所述混懸液與步驟1)所得到的復合物混合，機械攪拌10 12h，過濾干燥，得到復合材料；
3).按復合材料鈣離子溶液=ig : i 9g，選取復合材料和鈣離子溶液，將復
合材料加入鈣離子溶液中，機械攪拌10 30min，形成懸浮液，得到粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料，可用于直接噴灑。 所述的超聲分散的功率為20 200W，超聲波的頻率為30 60千赫，時間為10 60min。 所述的鈣離子溶液為CaCl2溶液，鈣離子溶液的質量濃度為10 20wt%。
所述的植物蛋白為大豆蛋白或豌豆蛋白等。 本發(fā)明的有益效果是利用了粘土的層狀結構，將農(nóng)藥苯磺隆插層到粘土的層狀空間中，實現(xiàn)兩者的納米級結合，從而農(nóng)藥的釋放速率受粘土層的潛質而減緩了釋放速率，具有緩釋功能的特點，提高了農(nóng)藥的利用率，避免了目前使用農(nóng)藥帶來的污染后果，改進了傳統(tǒng)的施農(nóng)藥時，立即用土掩蓋的原始操作方法。利用蛋白質遇鈣鹽溶液有凝聚凝膠化的作用，從而使粘土負載的農(nóng)藥固定在體系中，避免了傳統(tǒng)方法中農(nóng)藥易流失的不良缺點。
本發(fā)明的粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料具有吸收快和具有極強的靶向作用，本發(fā)明的粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料與原藥相比，生物活性明顯提高，且具有主動靶向、緩釋、長效等特點，施用量大大降低，從而可提高原農(nóng)藥防治病蟲害的效果。
具體實施例方式
下面結合實例，進一步闡明本發(fā)明的制備方法和原理，但是這些實例僅僅是說明
本發(fā)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。 實施例l: —種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料的制備方法，它包括如下步驟 1).將99g植物蛋白(大豆蛋白質)溶解于891g的水(蒸餾水)中，室溫(2(TC)
機械攪拌(轉速300rpm)20min，得到植物蛋白溶液； 將lg凹凸棒石粘土加入到9g的水(蒸餾水)中超聲分散(超聲分散功率IOOW，超聲頻率40千赫，時間20min)，其中凹凸棒石粘土的粒徑為20 100nm(即為納米粒子)，然后機械攪拌形成懸浮液(轉速300rpm，轉時30min)，得到含有凹凸棒石粘土的懸浮液；
將含有凹凸棒石粘土的懸浮液加入到植物蛋白溶液中，在室溫下強烈機械攪拌(轉速800rpm) 12h，得到混合體系；然后將混合體系干燥(在溫度為8(TC下干燥48h)，得到復合物(其中凹凸棒石粘土被剝離或插層，或稱為可剝離插層型的凹凸棒石粘土納米粉體)； 2).將1. 2g苯磺隆加入到9. 9g的水(蒸餾水)中超聲分散(超聲分散功率IOOW，超聲頻率40千赫，時間20min)，形成混懸液；再將所述混懸液與步驟1)所得到的復合物混合，強機械攪拌10h，過濾干燥，得到復合材料； 3).按復合材料鈣離子溶液=1 : 9，選取復合材料和鈣離子溶液(Ca(^溶液)，將復合材料加入CaCl2溶液中，CaCl2溶液的質量濃度為20wt% (表示100gCaCl2溶液中含CaCl220g)，機械攪拌30min，形成懸浮液，得到粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料，可用于直接噴灑。 對比實驗選取苯磺隆原藥10g，與選取由10g苯磺隆制成的粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料在同樣的條件下釋放對比，苯磺隆原藥為直接釋放，不存在緩釋作用，而本發(fā)
4明的粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料在15日內農(nóng)藥釋放率達到95%，充分體現(xiàn)其緩控釋特點。由此可見，本實施例制備的粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料具有緩釋功能的特點。
實施例2 : —種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料的制備方法，它包括如下步驟 1).將45g植物蛋白(豌豆蛋白質)溶解于55g的水(蒸餾水)中，室溫(20°C )
機械攪拌(轉速300rpm)20min，得到植物蛋白溶液； 將55g凹凸棒石粘土加入到128g的水(蒸餾水)中超聲分散(超聲分散功率200W，超聲頻率40千赫，時間20min)，其中凹凸棒石粘土的粒徑為20 100nm(即為納米粒子)，然后機械攪拌形成懸浮液(轉速300rpm，轉時30min)，得到含有凹凸棒石粘土的懸浮液； 將含有凹凸棒石粘土的懸浮液加入到植物蛋白溶液中，在室溫下強烈機械攪拌(轉速800rpm) 12h，得到混合體系；然后將混合體系干燥(在溫度為8(TC下干燥48h)，得到復合物(其中凹凸棒石粘土被剝離和插層，即一種剝離插層型的凹凸棒石粘土納米粉體)；[OOSO] 2).將44g苯磺隆加入到66g的水(蒸餾水)中超聲分散(超聲分散功率200W，超聲頻率40千赫，時間20min)，形成混懸液；再將所述混懸液與步驟1)所得到的復合物混合，機械攪拌12h，過濾干燥，得到復合材料； 3).按復合材料鈣離子溶液=1 : l，選取復合材料和鈣離子溶液(CaCl2溶液)，將復合材料加入CaCl2溶液中，CaCl2溶液的質量濃度為20wt% (表示100gCaCl2溶液中含CaCl220g)，機械攪拌20min，形成懸浮液，得到粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料，可用于直接噴灑。 對比實驗選取苯磺隆原藥10g，與選取由10g苯磺隆制成的粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料在同樣的條件下釋放對比，苯磺隆原藥為直接釋放，不存在緩釋作用，而本發(fā)明的粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料在15日內農(nóng)藥釋放率達到95%，充分體現(xiàn)其緩控釋特點。由此可見，本實施例制備的粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料具有緩釋功能的特點。
實施例3 : 按照實施例1的方法，將凹凸棒石粘土質量替代為30g，大豆蛋白質量替代為70g，農(nóng)藥苯磺隆質量替代為25g。 本發(fā)明各原料的上下限、區(qū)間取值，以及工藝參數(shù)(如溫度、時間等)的上下限、區(qū)間取值都能實現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實施例。
權利要求
一種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1).按各組分所占質量百分數(shù)為凹凸棒石粘土1～45％，植物蛋白55～99％，選取凹凸棒石粘土和植物蛋白，其中凹凸棒石粘土的粒徑為20～100nm，備用；按植物蛋白∶水＝1g∶1～9g，選取水，將植物蛋白溶解于水中，室溫機械攪拌5～20min，得到植物蛋白溶液；按凹凸棒石粘土∶水＝1g∶2.3～19g，選取水，將凹凸棒石粘土加入到水中超聲分散，然后機械攪拌形成懸浮液，得到含有凹凸棒石粘土的懸浮液；將含有凹凸棒石粘土的懸浮液加入到植物蛋白溶液中，在室溫下強烈機械攪拌10～12h，得到混合體系；然后將混合體系干燥，得到復合物；2).按凹凸棒石粘土∶苯磺?。?g∶0.8～1.2g，選取苯磺隆，按苯磺隆∶水＝1g∶1.5～19g，選取水，將苯磺隆加入到水中超聲分散，形成混懸液；再將所述混懸液與步驟1)所得到的復合物混合，機械攪拌10～12h，過濾干燥，得到復合材料；3).按復合材料∶鈣離子溶液＝1g∶1～9g，選取復合材料和鈣離子溶液，將復合材料加入鈣離子溶液中，機械攪拌10～30min，形成懸浮液，得到粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料的制備方法，其特征在于所述的超聲分散的功率為20 200W，超聲波的頻率為30 60千赫，時間為10 60min。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料的制備方法，其特征在于所述的鈣離子溶液為CaCl2溶液，鈣離子溶液的質量濃度為10 20wt%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種粘土納米復合農(nóng)藥緩釋材料的制備方法。一種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料的制備方法，其特征在于利用植物蛋白質與凹凸棒石粘土造成凹凸棒石粘土剝離和插層復合結構，然后與農(nóng)藥苯磺隆混合后干燥，得到一種粘土納米復合農(nóng)藥苯磺隆緩釋材料。由于農(nóng)藥苯磺隆嵌入凹凸棒石粘土內的中間層或貼附于凹凸棒石粘土的表面，實現(xiàn)了農(nóng)藥的緩釋。本發(fā)明能控制農(nóng)藥緩慢釋放，解決了農(nóng)藥利用率低、效果差及其易于流失造成的污染等問題。
文檔編號A01N47/36GK101773120SQ20101010369
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月28日 優(yōu)先權日2010年1月28日
發(fā)明者任紅軒, 余家會, 夏濤, 汪雪君, 黃進 申請人:武漢理工大學