專利名稱：：一種采用超聲波制備超細鉬酸銀抗菌粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及鉬酸銀抗菌超細粉體的制備技術(shù)，尤其涉及一種采用超聲波制備超細鉬酸銀抗菌粉體的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：細菌致病性微生物已成為人類健康的主要殺手之一。而近幾年來歐洲、日本等發(fā)達國家出現(xiàn)了瘋牛病、病原性大腸桿菌感染事件，以及SARS病毒和目前還在持續(xù)的甲型H1N1流感病毒等都威脅著人類的生命，這也極大地推動了對抗菌粉體及抗菌材料的研究和發(fā)展。由于鉬酸銀抗菌粉體具有很好的高溫穩(wěn)定性且不必制備復(fù)雜載體，因而受到更多的關(guān)注。為了制得超細且顆粒均勻鉬酸銀抗菌粉體本發(fā)明采用醋酸銀與鉬酸鈉反應(yīng)，并在反應(yīng)過程中引入超聲波條件。通過超聲法制備鉬酸銀粉體主要是利用超聲波波長短且具有速射性強和易于提高聚焦集中能力的特點，其主要特征和作用是①波長短，近似于直線傳播，傳播特性與處理介質(zhì)的性質(zhì)密切相關(guān)。②能量容易集中，因而可以形成很大的強度，產(chǎn)生劇烈的振動，并導(dǎo)致許多特殊的作用，其結(jié)果是產(chǎn)生機械熱光電化學及生物等各種效應(yīng)。超聲處理促進粉體的分散，主要目的是促進反應(yīng)的進行及防止粉體的團聚。因此利用超聲法能制備出顆粒度更細、效果更好的鉬酸銀粉體，利用超聲環(huán)境下的高溫高壓使沉淀分散開來，從而達到顆粒度減小的效果。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決以下兩個問題1.將一定量的醋酸銀水溶液與鉬酸鈉水溶液的反應(yīng)在超聲環(huán)境下完成，制成超細鉬酸銀抗菌粉體。2.通過確定適宜超聲條件如時間和溫度，制備粒徑小而均勻的鉬酸鹽抗菌粉體。其制備方法如下(1)配制濃度為0.01mol/L的醋酸銀水溶液，并在其中加入少量的表面活性劑SDS(十二烷基磺酸鈉)，超聲分散。(2)配制濃度為0.01mol/L的鉬酸鈉的水溶液，超聲分散。(3)在超聲環(huán)境下，將濃度為0.01mol/L體積為50mL的鉬酸鈉水溶液緩慢地滴加于攪拌下的相同濃度的且體積為95mL的醋酸銀水溶液中，超聲條件下反應(yīng)溫度為406(TC反應(yīng)時間2030min，然后過濾；用去離子水充分洗滌，除去醋酸鹽，得到前驅(qū)物的沉淀，沉淀物繼續(xù)超聲分散1020min。再將沉淀物在干燥箱內(nèi)溫度IO(TC，烘干612h后得到產(chǎn)物。圖1是不同方法制備的鉬酸銀抗菌粉體電鏡照片，可以看出在超聲環(huán)境下制備的鉬酸銀粒徑更小，分散性好，呈球狀。粒徑大約在1-2ym。本發(fā)明的特點首次將超聲加熱法引入超細鉬酸銀粉體制備中來，試驗表明，與磁力攪拌加熱或微波加熱方法相比，超聲條件下功率為600900W、頻率為40kHz，僅3050min就可以合成抗菌性能好，顆粒更細更均勻的抗菌粉體粉體。表1示出超聲條件下加熱與微波加熱和磁力攪拌加熱制備抗菌粉體顏色、粒徑及抗菌性能的比較；表1不同方法合成鉬酸銀抗菌粉體的比較<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>從表1中可以看出，超聲加熱的時間小于微波加熱磁力攪拌加熱的時間，對于同濃度的反應(yīng)液，在抗菌效果相近的條件下，超聲加熱法制的顏色，粒徑，優(yōu)于微波加熱磁力攪拌加熱的方法。對超聲加熱制備的抗菌粉體以干釉總重量的2.Owt^加入到陶瓷釉中，經(jīng)高溫燒制得到抗菌陶瓷樣品，進行抗菌效果測試，對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率測試均在90%以上，符合抗菌陶瓷的行業(yè)標準。圖1磁力攪拌加熱制備鉬酸銀抗菌粉體的電鏡照片圖2采用超聲間接沉淀法制備的鉬酸銀抗菌粉體電鏡照片具體實施例方式實施例1將0.167g醋酸銀加入到100mL去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌10min左右，得到濃度為0.01mol/L的醋酸銀水溶液，并在其中加入少量的表面活性劑SDS(十二烷基磺酸鈉)，本試驗SDS表面活性劑的加入量為每50mL醋酸銀水溶液中加入0.010.03g，超聲分散。實施例2在超聲環(huán)境下，將濃度為0.01mol/L體積為50mL的鉬酸鈉水溶液緩慢地滴加于攪拌下的相同濃度的且體積為95mL的醋酸銀水溶液中，超聲條件下反應(yīng)溫度為6(TC反應(yīng)時間2030min，然后過濾；用去離子水充分洗滌，除去醋酸鹽，得到前驅(qū)物的沉淀，沉淀物繼續(xù)超聲分散1020min。再將沉淀物在干燥箱內(nèi)溫度IO(TC，烘干6h后得到產(chǎn)物。權(quán)利要求一種采用超聲波制備超細鉬酸銀抗菌粉體的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)在超聲環(huán)境下，將濃度為0.01mol/L體積為50mL的鉬酸鈉水溶液緩慢地滴加于攪拌下的相同濃度的且體積為95mL的醋酸銀水溶液中，超聲條件下反應(yīng)溫度為40～60℃反應(yīng)時間20～30min，然后過濾；用去離子水充分洗滌，除去醋酸鹽，得到前驅(qū)物的沉淀，沉淀物繼續(xù)超聲分散10～20min。再將沉淀物在干燥箱內(nèi)溫度100℃，烘干6～12h后得到粒徑大約在1-2μm的超細鉬酸銀抗菌粉體。2.—種用權(quán)利要求1所述方法制備的抗菌粉體應(yīng)用于陶瓷中，抗菌陶瓷抗菌性能測試，對大腸桿菌及金黃色葡萄球菌的的抑菌率均在90%以上，提高了抗菌效果。全文摘要本發(fā)明涉及一種采用超聲波制備鉬酸銀抗菌超細粉體的方法。為了制得超細且顆粒均勻鉬酸銀抗菌粉體，在超聲環(huán)境下，使醋酸銀與鋁酸鈉反應(yīng)生成鉬酸銀抗菌超細粉體。將濃度為0.01mol/L體積為50mL的鉬酸鈉水溶液緩慢地滴加于攪拌下的相同濃度的且體積為95mL的醋酸銀水溶液中，超聲條件下反應(yīng)溫度為40～60℃反應(yīng)時間20～30min，然后過濾、洗滌后得到前驅(qū)物的沉淀，沉淀物繼續(xù)超聲分散10～20min，再烘干6～12h后得到粒徑大約在1-2μm的超細鉬酸銀抗菌粉體。利用超聲空化作用使沉淀分散開來，從而達到顆粒度減小的效果。產(chǎn)物的電鏡分析表明采用超聲法制得的抗菌粉體的粒徑更均勻。將此抗菌粉體應(yīng)用于陶瓷中制得抗菌陶瓷，測試表明，抗菌陶瓷對大腸桿菌及金黃色葡萄球菌的抑菌率均在90％以上，提高了抗菌效果。文檔編號A01P1/00GK101780980SQ201010106418公開日2010年7月21日申請日期2010年2月5日優(yōu)先權(quán)日2010年2月5日發(fā)明者吳衛(wèi)華,崔海濱,曾志猛,王黔平,鄭志軍,郭治,黃轉(zhuǎn)紅申請人:河北理工大學