專利名稱：乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑及其制造方法，具體涉及二苯醚類乙氧氟草醚和苯胺類除草劑二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑及其制備方法。

背景技術(shù)：
乙氧氟草醚是一種觸殺型除草劑，在有光的情況下發(fā)揮殺草作用。芽前和芽后早期施用效果最好。二甲戊靈為苯胺類廣譜除草劑，對(duì)旱地作物防除一年生雜草效果好。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的旨在解決上述除草劑存在的不能一次用藥殺滅全部雜草的問(wèn)題，提供一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑及其制備方法，簡(jiǎn)稱《百莠除·天狼4號(hào)》及其制備方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案 一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，它由以下質(zhì)量百分比的成分組成乙氧氟草醚3-10％，二甲戊靈10-30％，增效劑5-15％，乳化劑8-20％，溶劑余量，各組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100％， 其中，所述的增效劑為含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，所述的乳化劑0206B為農(nóng)藥專用乳化劑，所述的溶劑為二甲苯。
所述的一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3-10％，二甲戊靈10-30％，增效劑6-15％，乳化劑10-20％，溶劑余量。
所述的一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3.5-10％，二甲戊靈10-28％，增效劑10-12％，乳化劑12-15％，溶劑余量。
所述的一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3.8-10％，二甲戊靈11-29％，增效劑8-13％，乳化劑11-13％，溶劑余量。
所述的一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3.7-9.5％，二甲戊靈12-28％，增效劑9-14％，乳化劑10-18％，溶劑余量。
所述的一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3.9-9.5％，二甲戊靈13.5-26％，增效劑7-14.5％，乳化劑9-16％，溶劑余量。
所述的一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4-9％，二甲戊靈14-25.5％，增效劑7.5-14％，乳化劑10.5-17.5％，溶劑余量。
所述的一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4.1-9％，二甲戊靈14.5-26％，增效劑8.5-13％，乳化劑12-14％，溶劑余量。
所述的一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4.2-8.5％，二甲戊靈15-29％，增效劑9-13.5％，乳化劑12.5-14％，溶劑余量。
所述的一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4.5-8％，二甲戊靈16-25％，增效劑9.5-12.5％，乳化劑9.8-17.5％，溶劑余量。
上述實(shí)施方案所用的乙氧氟草醚原藥質(zhì)量含量為95％，二甲戊靈原藥質(zhì)量含量為95％。本發(fā)明所用原料名稱、結(jié)構(gòu)式及理化性質(zhì)如下 A、中文通用名稱乙氧氟草醚 英文通用名稱oxyfluoyfen 商品名稱果爾(Goa1) 化學(xué)名稱2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-(三氟甲基)苯 化學(xué)結(jié)構(gòu)式
理化性質(zhì)原藥有效成分含量為70-80％，黃色至紅褐色，半固體，比重1.49(25℃)，沸點(diǎn)250-300℃，70％的原藥熔點(diǎn)為59-78℃；80％的原藥為68-83℃，閃點(diǎn)大于93.33℃(閉式)，25℃時(shí)蒸汽壓為2×10-6毫米汞柱，在常溫下幾乎不溶于水(25℃時(shí)在水中的溶解度小于1ppm)，在丙酮、乙醇、二甲苯中的溶解度大于50％，在異丙叉丙酮、二氯乙烯中大于40％，容易光解。
B、中文通用名稱二甲戊靈 英文通用名稱pendimethalin 商品名稱施田補(bǔ)(Stomp 330E) 化學(xué)名稱N-1-(乙基丙基)-2，6-二硝基-3，4-二甲基苯胺 化學(xué)結(jié)構(gòu)式
理化性質(zhì)純品為橙黃色結(jié)晶體，熔點(diǎn)54-58℃，25℃時(shí)蒸汽壓為3×10-5毫米汞柱。20℃時(shí)在水中溶解度為0.33ppm，易溶于氯代烴及芳香烴類溶劑中。對(duì)酸、堿穩(wěn)定，原藥有效成分含量為90％。
本發(fā)明解決了已有除草劑使用作物不寬，除草種類不多的弊病，為一種高效、速效觸殺型廣譜除草劑。本制劑對(duì)防除茶園、果園、幼林撫育及玉米、大豆、小麥、馬鈴薯、棉花、煙草、蔬菜、瓜果等10余種作物和高附加值經(jīng)濟(jì)作物一年生禾本科和莎草科單、雙子葉百余種雜草和惡性雜草見(jiàn)效快，雜草接觸藥液后2-3小時(shí)可見(jiàn)效果，3-5天枯死，一次施藥完全能達(dá)到有效控制田間雜草群落危害，實(shí)現(xiàn)作物全生育期無(wú)草害。本產(chǎn)品既可用于播后苗前除草，又可用于苗后除草，對(duì)作物安全，對(duì)后茬作物無(wú)任何影響，畝用商品藥量25-35g，施藥成本比乙氧氟草醚和二甲戊靈單一使用低57-43％。



圖1是乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制除草劑工藝流程圖 配制工藝說(shuō)明先按上述質(zhì)量比例稱取乙氧氟草醚原藥加溶劑置于搪瓷反應(yīng)釜中攪拌10分鐘；按上述質(zhì)量比例稱取二甲戊靈原藥加溶劑置于搪瓷反應(yīng)釜中攪拌15-20分鐘；將加二甲苯溶劑攪拌后的乙氧氟草醚與加溶劑攪拌后的二甲戊靈混合在一個(gè)反應(yīng)釜中攪拌10分鐘；將按比例質(zhì)量稱取的乳化劑、增效劑一并加入到上述反應(yīng)釜中攪拌10-15分鐘；再加入余量的溶劑攪拌20-30分鐘；靜置、過(guò)濾、灌裝和取樣分析，即制成乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制的除草劑《百莠除·天狼4號(hào)》成品。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 取乙氧氟草醚3克加入10毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈12克加入10毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入5克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，10克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌20分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例2 取乙氧氟草醚6.8克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈15克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入10.5克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，10.5克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌25分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例3 取乙氧氟草醚5克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈14克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入13克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，8克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例4 取乙氧氟草醚10克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈10克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入15克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，20克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例5 取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈20克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入6克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，10克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例6 取乙氧氟草醚7.5克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈25克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入12克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，15克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例7 取乙氧氟草醚6克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈24克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入8克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，9克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例8 取乙氧氟草醚6.5克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈21.5克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入7.5克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，14克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例9 取乙氧氟草醚4克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈18.5克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入9克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，12克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例10 取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈19克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入9克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，10.5克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例11 取乙氧氟草醚4.5克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈26克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入8.5克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，17.5克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例12 取乙氧氟草醚4.8克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈17克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入13克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，18克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例13 取乙氧氟草醚5.5克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈22克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入11克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，11克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
實(shí)施例14 取乙氧氟草醚3.8克加入20毫升溶劑，攪拌溶解；二甲戊靈30克加入20毫升二甲苯溶劑，攪拌溶解；將兩種溶液混合，加入12.5克含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，13克乳化劑蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，攪拌15分鐘，加余量的溶劑配成總質(zhì)量100克，攪拌30分鐘，靜置，過(guò)濾，得到乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑。
本發(fā)明的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑《百莠除·天狼4號(hào)》典型產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1 表1
注在正常生產(chǎn)時(shí)，產(chǎn)品低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性每6個(gè)月至少檢測(cè)一次。
實(shí)例15 本發(fā)明的《百莠除·天狼4號(hào)》除草劑應(yīng)用實(shí)例 本發(fā)明的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，于2009年10月湖北省農(nóng)科院農(nóng)田雜草研究室在小麥作物進(jìn)行了10余畝面積的試用試驗(yàn)，試驗(yàn)殺滅雜草的效果列入表2。表中同時(shí)列出了質(zhì)量含量24％乙氧氟草醚，質(zhì)量含量33％二甲戊靈防除小麥田間雜草的效果。表中數(shù)據(jù)表明本發(fā)明的《百莠除·天狼4號(hào)》防除雜草的效果比單一使用乙氧氟草醚和二甲戊靈效果高79.4-79.8％。這說(shuō)明本發(fā)明的《百莠除·天狼4號(hào)》除草劑除配方科學(xué)合理外，增效劑和乳化劑在產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中起到了巨大的物理作用。
表2小麥田間防除雜草效果
本發(fā)明的乙氧氟草醚和二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑使用方法 1、在小麥播后苗前施藥，畝用本品25-35g，兌水60公斤噴于土表，對(duì)剛出土的幼苗安全；苗后施藥畝用本品25-35g，兌水40公斤均勻噴霧，能徹底消滅田間雜草，一次施藥完全能達(dá)到有效控制田間雜草群落危害，實(shí)現(xiàn)作物全生育期無(wú)草害。持效期可達(dá)30-50天。
權(quán)利要求
1.一種乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3-10％，二甲戊靈10-30％，增效劑5-15％，乳化劑8-20％，溶劑余量，各組分質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100％，
其中，所述的增效劑為含茶皂素的農(nóng)藥增效劑(Silwet)625，所述的乳化劑為蓖麻油聚氧乙烯醚0206B，所述的溶劑為二甲苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3-10％，二甲戊靈10-30％，增效劑6-15％，乳化劑10-20％，溶劑余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3.5-10％，二甲戊靈10-28％，增效劑10-12％，乳化劑12-15％，溶劑余量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3.8-10％，二甲戊靈11-29％，增效劑8-13％，乳化劑11-13％，溶劑余量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3.7-9.5％，二甲戊靈12-28％，增效劑9-14％，乳化劑10-18％，溶劑余量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚3.9-9.5％，二甲戊靈13.5-26％，增效劑7-14.5％，乳化劑9-16％，溶劑余量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4-9％，二甲戊靈14-25.5％，增效劑7.5-14％，乳化劑10.5-17.5％，溶劑余量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4.1-9％，二甲戊靈14.5-26％，增效劑8.5-13％，乳化劑12-14％，溶劑余量。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4.2-8.5％，二甲戊靈15-29％，增效劑9-13.5％，乳化劑12.5-14％，溶劑余量。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑，其特征在于，其質(zhì)量百分比組成為乙氧氟草醚4.5-8％，二甲戊靈16-25％，增效劑9.5-12.5％，乳化劑9.8-17.5％，溶劑余量。
全文摘要
乙氧氟草醚與二甲戊靈二元復(fù)配制成的除草劑及其制備方法。該除草劑質(zhì)量百分比組成乙氧氟草醚3-10％，二甲戊靈10-30％，增效劑5-15％，乳化劑8-20％，溶劑余量。制法是按上述質(zhì)量比，將乙氧氟草醚加溶劑混合攪拌；取二甲戊靈加溶劑混合攪拌；將上述二者混合攪拌。取乳化劑、增效劑一并加入到反應(yīng)釜中攪拌10-15分鐘。再加余量溶劑攪拌20-30分鐘。然后靜置、過(guò)濾、灌裝和取樣分析，即制得成品。本除草劑為一種高效、觸殺型廣譜除草劑。對(duì)防除茶園、果園、大豆、小麥、馬鈴薯、棉花、煙草、蔬菜和瓜果作物一年生禾本科和莎草科單、雙子葉雜草2-3小時(shí)可見(jiàn)效果，3-5天枯死，一次施藥完全能實(shí)現(xiàn)作物全生育期無(wú)草害。畝用商品藥量25-35g，施藥成本分別比乙氧氟草醚和二甲戊靈低57-43％。
文檔編號(hào)A01N33/22GK101810175SQ201010163568
公開(kāi)日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月28日
發(fā)明者袁觀銀, 黃松欽 申請(qǐng)人:湖北奧士特奧農(nóng)藥產(chǎn)品研發(fā)有限公司