專利名稱：一種含噻呋酰胺的農用殺菌組合物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含噻呋酰胺的農用殺菌組合物，具體涉及一種用于防治水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病的殺菌組合物，它是由第一活性成分噻呋酰胺，第二活性成分選自苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、戊唑醇，第三活性成分選自三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺、嘧菌酯組成的殺菌組合物。

背景技術：
噻呋酰胺是近年來新開發(fā)的殺菌劑品種，是美國孟山都公司研制的一種廣譜性殺菌活性的噻唑酰胺類化合物，1994年美國羅門哈斯(已并入美國陶氏益農公司)購買了專利開始商品化生產。具有強內吸傳導性和長持效性，噻呋酰胺是琥珀酸酯脫氫酶抑制劑，由于含氟，其在生化過程中競爭力很強，一旦與底物或酶結合就不易恢復。該藥劑對絲核菌屬、柄銹菌屬、黑粉菌屬、腥黑粉菌屬、伏革菌屬、核腔菌屬等致病真菌均有活性，尤其對擔子菌綱真菌引起的病害如紋枯病、立枯病等有特效。在推薦使用劑量下，對作物安全，無藥害。噻呋酰胺克服了當前市場上用于防治黑粉病的許多藥劑對作物不安全的缺點，在種子處理防治系統性病害方面將發(fā)揮更大的作用。一般葉面處理可有效防治絲核菌、銹菌和白絹病菌引起的病害，可作為禾谷類作物的殺菌劑。盡管該類殺菌劑作用機理獨特，但病原菌對其產生抗性的速度也很快，使用成本高，限制了其的推廣使用。
苯醚甲環(huán)唑英文通用名difenoconazole，化學名稱1-(2-[4-(4-氯苯氧)-2-氯苯基]-4-甲基-1，3-二惡戊烷-2-基甲基)-H-1，2，4-三唑。苯醚甲環(huán)唑是一種三唑類殺菌劑，是甾醇脫甲基化抑制劑，抑制細胞壁甾醇的生物合成，阻止真菌的生長，具有良好的內吸性，對子囊菌綱、擔子菌綱和包括鏈格孢屬、殼二孢屬、尾孢霉屬、刺盤孢屬、球痤菌屬、莖點霉屬、柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬在內的半知病，白粉菌科、銹菌目及某些種傳病原菌有持久的保護和治療作用，對多種蔬菜和果樹的葉斑病、炭疽病、白腐病、白粉病、銹病及黑星病等病害，有較好的治療效果，殺菌譜廣，葉面處理或種子處理可提高作物的產量和保證品質。
己唑醇英文通用名稱hexaconazole，化學名稱(RS)-2-(2，4-二氯苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-己-2-醇。己唑醇屬唑類殺菌劑，甾醇脫甲基化抑制劑，對真菌尤其是擔子菌門和子囊菌門引起的病害有廣譜性的保護和治療作用。破壞和阻止病菌的細胞膜重要組成成分麥角甾醇的生物合成，導致細胞膜不能形成，使病菌死亡。具有內吸、保護和治療活性。有效地防治擔子菌綱和子囊菌綱引起的病害如白粉病、銹病、黑星病、褐斑病、炭疽病等，有優(yōu)異的保護和鏟除作用，對水稻紋枯病有良好防效。適宜作物與果樹如蘋果、葡萄、香蕉，蔬菜(瓜果、辣椒等)，花生，咖啡，禾谷類作物和觀賞植物等。
丙環(huán)唑英文通用名稱propiconazol，化學名稱1-[2-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二氧戊環(huán)-α-甲基]-1-氫-1，2，4-三唑。丙環(huán)唑是一種具有保護和治療作用的內吸性殺菌劑，可被根、莖、葉部吸收，并能很快地在植株體內向上傳導，丙環(huán)唑可以防治子囊菌，擔子菌和半知菌所引起的病害，特別是對小麥根腐病、全蝕病、白粉病、銹病，水稻惡菌病，香蕉葉斑病具有較好的防治效果，但對卵菌病害無效，丙環(huán)唑殘效期在一個月左右。
環(huán)丙唑醇英文通用名cyproconazole，化學名稱2-(4-氯苯基)-3-環(huán)丙基-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)丁-2-醇，屬三唑類殺菌劑，作用機理為抑制甾醇脫甲基化，用于防治谷類和咖啡銹病，谷類、果樹和葡萄白粉病，花生、甜菜葉斑病，蘋果黑星病和花生白腐病，具有預防和治療作用，對禾谷類作物(80g/ha)、咖啡(20-50g/ha)、甜菜(40-60g/ha)、果樹和葡萄(10g/ha)上的白粉菌目、銹菌目、屬孢霉屬、喙孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬菌均有效。與其它殺菌劑混用，能很好防治谷類眼點病、葉斑病和網斑病.防治麥類銹病，持效期為4-6周，防治白粉病3-4周。
戊唑醇通用名tebuconazole，化學名稱(RS)-1-對-氯苯基-4，4-二甲基-3(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)戊醇。戊唑醇是一種廣譜三唑類殺菌劑，用量低，可應用于小麥的種子處理，對種子攜帶的各種病原菌，無論是吸附在表皮還是種子內部都同樣有效，尤其適用于黑穗病的防治，屬低毒農藥。戊唑醇是甾醇脫甲基抑制劑，用于重要經濟作物的種子處理或葉面噴灑的高效殺菌劑，可有效地防治禾谷類作物的多種銹病、白粉病、網斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及種傳輪斑病，由于其殺菌范圍廣、在國際上用量一直是大噸位產品，目前主要以單劑形式為多。
苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇或戊唑醇在推薦劑量下使用，對環(huán)境、作物安全，單獨施用用藥量越來越大，病原菌對其產生抗性的速度也很快，且用藥量大會抑制作物生長。如果連續(xù)用藥次數超過三次，很有可能造成作物葉片變小、變硬、變脆、變黑等藥害情況。
三環(huán)唑英文名稱Tricyclazole化學名稱5-甲基-1，2，4-三唑[3，4-b]苯并噻唑。對防治稻瘟病有特效。能抑制孢子萌發(fā)，通過抑制稻瘟病菌對植物表面感染及植株內形成的感染點來阻止稻瘟病循環(huán)。對其他殺菌劑產生抗性的稻瘟病菌亦有效。由于藥劑還具有保護性殺菌劑作用，宜在病害發(fā)生前使用，用藥量為75％可濕性粉劑3g/100m2，嚴重時在第一次施藥后18～24d再噴藥1次。也可用20～400mg/L藥液浸秧根10min，可有效控制早期葉瘟危害的發(fā)生。三環(huán)唑是專用于防治水稻稻瘟病的內吸性殺菌劑，用于防治水稻稻苗瘟、稻葉瘟、穗頸稻瘟等病蟲害，特別對穗頸瘟防治效果良好。三環(huán)唑用藥量低(每畝有效成份14-27g)，持效時間長(2-3周)，預防效果好，因此在農藥市場有很強的競爭力。
稻瘟靈商品名稱富士一號(Fuji-One)，化學名稱1，3-二硫戊環(huán)-2-叉丙二酸二異丙酯，為內吸殺菌劑，對稻瘟病有特效。水稻植株吸收藥劑后累積于葉組織，特別集中于穗軸與枝梗，從而抑制病菌侵入，阻礙病菌脂質代謝，抑制病菌生長，起到預防與治療作用。持效期長，耐雨水沖刷，大面積使用還可兼治稻飛虱，對人、畜安全，對作物無藥害。防治葉瘟，當葉瘟剛發(fā)生時或預測即要發(fā)生時，每畝用40％富士一號可濕性粉劑60～75克(有效成分24～30克)或40％富士一號乳油57～72毫升(有效成分22.8～28.8克)，對水60～75升噴霧。防治穗瘟，在水稻剛抽穗期和齊穗期，每次每畝用40％富十一號可濕性粉劑60～75克(有效成分24～30克)或40％富士一號乳油57～72毫升，對水60～75升噴霧，各噴藥1次。
稻瘟酰胺(Fenoxanil)又名氰菌胺，Achi-Bu，化學名N-(1-腈基-1，2-二甲基丙基)-2-(2，4-二氯苯氧基)丙酰胺，是一個新穎的用于防治水稻稻瘟病的內吸性殺菌劑，具有新穎作用機制，屬于黑色素生物合成抑制劑(MBI)，在葉面和水下施用時防治稻瘟病效果極佳，且持效顯著。
春雷霉素化學名稱(5-氨基-2-甲基-6-(2，3，4，5，6-羥基環(huán)己基氧代)四氫吡喃-3-基)氨基-α-亞氨醋酸，英文名稱kasugamycin；kasumin；kasurabcide；kasumin-bordeaux；KSM。對水稻上的稻瘟病有優(yōu)異防效和治療作用。在水稻抽穗期和灌漿期施藥，對結實無影響。防治稻瘟病、栗瘟病時，使用濃度為40r，如用6000r/g可濕性粉劑，每50g藥粉加水75kg，噴施1畝左右，葉瘟達2級時噴藥，病情嚴重時應在第一次施藥后7天左右再噴施一次，防治穗頸瘟在稻田出穗三分之一左右時噴施，穗頸瘟嚴重時，除在破口期施藥外，齊穗期也要噴一次藥。0.4％粉劑可直接噴粉施藥，每畝用量1.5kg，最好在早晚有露水時施藥，使藥粉能沾在稻株上。
咪鮮胺中英文通用名PROCHLORAZ(咪鮮胺)，化學名稱N-丙基-N-[2-(2，4，6-三氯苯氧基)乙基]-咪唑-1-甲酰胺，為高效、廣譜、低毒型殺菌劑，具有內吸傳導、預防保護治療等多重作用，內含咪鮮胺為咪唑類廣譜殺菌劑。通過抑制甾醇的生物合成而起作用，在植物體內具有內吸傳導作用，對于子囊菌和半知菌引起的多種病害防效極佳。
嘧菌酯通用名AMISTAR，分子式C22H17N3O5，中文名稱為(E)-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。先正達公司開發(fā)成功的第一個商品化的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，高效、廣譜，對幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門、擔子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門)病害如白粉病、銹病、穎枯病、網斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性?？捎糜谇o葉噴霧、種子處理，也可進行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。
禾谷類作物紋枯病、稻曲病、紋枯病是水稻常見多發(fā)病害，常常成為毀滅性災害。在實際使用過程中，噻呋酰胺對水稻紋枯病特效，對水稻稻曲病活性高、對水稻稻瘟病活性一般，但其存在使用成本高，且單獨使用易產生抗藥性的缺陷。戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇做為一種常用的廣譜三唑類殺菌劑，具有內吸、保護和治療，對水稻稻曲病和紋枯病活性高，對稻瘟病活性較差，且單獨防治存在病原菌對其產生抗性的速度很快，用藥量大會抑制作物生長缺點。三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺、嘧菌酯對水稻稻瘟病活性高，對水稻稻曲病、紋枯病活性差，因此，將噻呋酰胺與第二活性成分中的戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑或環(huán)丙唑醇及與第三活性成分中的三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺或嘧菌酯進行合理三元混配，對水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病可能具有顯著的增效作用，提高防治效果、減少施藥次數和用藥量，一次施藥防治水稻三種病害，減緩病菌對噻呋酰胺和戊唑醇、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺、嘧菌酯的抗性產生，降低防治成本，對作物安全性高。


發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種組分合理，殺菌效果好，用藥成本低，防止譜廣，不易產生抗藥性的農用殺菌組合物。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述組合物防治水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病的殺菌用途。
為了克服現有單一制劑的缺陷，本發(fā)明的技術方案是這樣解決的 本發(fā)明是將第一活性成分噻呋酰胺，第二活性成分選自苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、戊唑醇，第三活性成分選自三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺、嘧菌酯，進行復配組合，其中第一活性成分、第二活性成分與第三活性成分三者間重量比是(1～6)∶(1～6)∶6。第一活性成分、第二活性成分與第三活性成分的累積量(重量加和)為所述組合物總重量的5％～80％，優(yōu)選為10％～50％。
按照本領域技術人員所公知的方法，本發(fā)明含噻呋酰胺的農用殺菌組合物應用時可配制成農業(yè)上允許的任意劑型，制劑劑型是水分散粒劑、懸浮劑、可濕性粉劑、可分散油懸浮劑、乳油、微乳劑、水乳劑、懸浮乳劑、微囊懸浮劑。
對于水分散粒劑來說，本領域技術人員很熟悉使用相應的助劑完成本發(fā)明。分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽；潤濕劑選自烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽；崩解劑選自硫酸銨、尿素、蔗糖、葡萄糖；粘結劑選自硅藻土、玉米淀粉、PVA、羧甲基(乙基)纖維素類；填料選自硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土。
對可濕性粉劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽；潤濕劑選自烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽；填料選自硫酸銨、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土。
對懸浮劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、TERSPERSE 2425(美國亨斯邁公司出品，烷基萘磺酸鹽類)；乳化劑選自農乳700#(通用名烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201、斯盤-60#(通用名山梨醇酐單硬脂酸酯)、乳化劑T-60(通用名失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、農乳1601#(通用名苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE 4894(美國亨斯邁公司出品)；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500(美國亨斯邁公司出品)；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉；消泡劑為有機硅類消泡劑；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉。
對可分散油懸浮劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽(擴散劑NNO)、TERSPERSE 2425；乳化劑選自BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化劑(BY-110、BY-125、BY-140)農乳700#、農乳2201、斯盤-60#、吐溫-60#(通用名失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、農乳1601#、TERSPERSE 4894；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500；增稠劑選自白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類為氯化鈉；穩(wěn)定劑選自環(huán)氧大豆油、環(huán)氧氯丙烷、磷酸三苯酯；分散介質選自大豆油、菜籽油、小麥油、油酸甲酯、柴油、機油、礦物油。
對于乳油來說，可使用的助劑有乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣(農乳500#)、農乳700#、農乳2201#、Span-60#、乳化劑T-60、TX-10(通用名辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、農乳1601#、農乳600#、農乳400#；溶劑選自二甲苯、溶劑油(S-150、S-180、S-200)、甲苯、生物柴油、甲酯化植物油；助溶劑選自甲醇、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、丙酮；穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷、醋酐。
對水乳劑，可使用的助劑有乳化劑選自壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯(農乳600#磷酸酯)、農乳700#、農乳2201#、Span-60#、乳化劑T-60、TX-10、農乳1601、農乳600#、農乳400#；溶劑選自二甲苯、甲苯、環(huán)己酮、溶劑油(牌號S-150、S-180、S-200)；穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷、醋酐；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽如氯化鈉；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉。
對微乳劑，可使用的助劑有乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣(農乳500#)、農乳700#、農乳2201#、斯盤-60#、吐溫-60#、TX-10、農乳1601、農乳600#、農乳400#；助乳化劑選自甲醇、異丙醇、正丁醇、乙醇；溶劑選自環(huán)己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶劑油(牌號S-150、S-180、S-200)；穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷。
對懸浮乳劑，可使用的助劑有分散劑選自聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽(擴散劑NNO)、TERSPERSE 2425；乳化劑選自農乳700#、農乳2201、斯盤-60#、吐溫-60#、農乳1601#、三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、TERSPERSE 4894；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、TERSPERSE 2500；溶劑選自二甲苯、甲苯、環(huán)己酮、溶劑油(S-150、S-180、S-200)；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉；消泡劑為有機硅類消泡劑；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉；穩(wěn)定劑選自亞磷酸三苯酯、環(huán)氧氯丙烷、醋酐。
對于微膠囊懸浮劑，可使用的助劑及填料有溶劑、乳化劑、成囊單體、潤濕分散劑、防凍劑、增稠劑和水。溶劑選自甲苯、二甲苯、DMF、環(huán)己酮、丙酮等；乳化劑選自農乳700#、農乳2201、斯盤-60#、吐溫-60#、TX-10、農乳1601；成囊單體選自聚醚多元醇(規(guī)格為6305(GB12008.2-89))、多元醇改性MDI(產品規(guī)格是PMM-20，NCO(游離異氰脲酸)含量為27.0-28.0％，酸份≤0.1％，粘度150+50mPas/25℃)中的一種；潤濕分散劑選自烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鈉(SOPA)、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、甘油；增稠劑選自黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土；防腐劑選自甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉。
本發(fā)明組分合理，治療加保護作用，殺菌效果好，減少用藥次數，用藥成本低，且其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加，而是有顯著的增效作用，減緩抗性的產生，對作物安全性好，符合農藥制劑的安全性要求。本發(fā)明對水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病具有較好的防治效果。

具體實施例方式 下面結合實施例對本發(fā)明內容作進一步說明。
為了防治農業(yè)生產上的水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病病害，以噻呋酰胺、苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、戊唑醇、三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺、嘧菌酯進行了相互復配的增效研究。
試驗藥劑噻呋酰胺原藥采用美國陶氏益農生產的原藥，苯醚甲環(huán)唑原藥采用瑞士先正達作物保護有限公司生產的原藥，己唑醇原藥采用江蘇射陽農藥廠生產的原藥，丙環(huán)唑原藥采用美國陶氏益農公司的原藥，環(huán)丙唑醇原藥采用上虞市銀邦化工有限公司生產的原藥，戊唑醇原藥采用江蘇托球農化有限公司生產的原藥，三環(huán)唑采用江蘇豐登農藥有限公司生產的原藥，稻瘟靈采用四川省化學工業(yè)研究設計院生產的原藥，稻瘟酰胺采用江蘇長青股份有限公司生產的原藥，春雷霉素采用吉林省延邊春雷生物藥業(yè)有限公司生產的原藥，咪鮮胺原藥采用江蘇輝豐農化股份有限公司生產的原藥，嘧菌酯原藥采用瑞士先正達作物保護有限公司生產的原藥。(一)試驗采用水稻紋枯病病菌為測試對象，具體方法為1)水稻紋枯病病菌(Rhizoctonia solani)試驗方法參考《中華人民共和國農業(yè)行業(yè)標準NY/T1156.6-2006》。首先將單劑及各混配藥劑分別設置5個不同濃度梯度噻呋酰胺為3.75μg/ml、7.5μg/ml、15μg/ml、30μg/ml、60μg/ml；苯醚甲環(huán)唑為3μg/ml、6μg/ml、9μg/ml、18μg/ml、36μg/ml；己唑醇為2μg/ml、4μg/ml、8μg/ml、16μg/ml、32μg/ml；丙環(huán)唑為3.75μg/ml、7.5μg/ml、15μg/ml、30μg/ml、60μg/ml；環(huán)丙唑醇為3.75μg/ml、7.5μg/ml、15μg/ml、30μg/ml、60μg/ml；戊唑醇為3μg/ml、6μg/ml、9μg/ml、18μg/ml、36μg/ml；三環(huán)唑為18μg/ml、36μg/ml、72μg/ml、144μg/ml、288μg/ml；稻瘟靈為25μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml、400μg/ml；稻瘟酰胺為20μg/ml、40μg/ml、80μg/ml、160μg/ml、320μg/ml；春雷霉素為1μg/ml、2μg/ml、4μg/ml、8μg/ml、16μg/ml；咪鮮胺為10μg/ml、20μg/ml、40μg/ml、80μg/ml、160μg/ml；嘧菌酯為2μg/ml、4μg/ml、8μg/ml、16μg/ml、32μg/ml；噻呋酰胺與苯醚甲環(huán)唑、三環(huán)唑三元混配混劑濃度梯度為3μg/ml、6μg/ml、12μg/ml、24μg/ml、48μg/ml；噻呋酰胺與苯醚甲環(huán)唑、稻瘟靈三元混配混劑濃度梯度為3μg/ml、6μg/ml、12μg/ml、24μg/ml、48μg/ml；噻呋酰胺與苯醚甲環(huán)唑、稻瘟酰胺三元混配混劑濃度梯度為3μg/ml、6μg/ml、12μg/ml、24μg/ml、48μg/ml；噻呋酰胺與苯醚甲環(huán)唑、春雷霉素三元混配混劑濃度梯度為1μg/ml、2μg/ml、4μg/ml、8μg/ml、16μg/ml；噻呋酰胺與苯醚甲環(huán)唑、咪鮮胺三元混配混劑濃度梯度為3.75μg/ml、7.5μg/ml、15μg/ml、30μg/ml、60μg/ml；噻呋酰胺與苯醚甲環(huán)唑、嘧菌酯三元混配混劑濃度梯度為1.5μg/ml、3μg/ml、6μg/ml、9μg/ml、12μg/ml；其余類似處理。試驗靶標菌為采自田間自上向下4葉～6葉位的水稻紋枯病菌葉片，用4℃蒸餾水洗下葉片背面的紋枯病菌孢子囊，配成懸浮液(濃度控制在每毫升1×105個～1×107個孢子囊)，4℃下存放備用；用準備好的新鮮孢子囊懸浮液點滴10μL接種于葉片背面。每葉片接種4滴，每處理不少于5片葉。保護性試驗在藥劑處理后24h接種，治療性試驗在處理前24h接種。接種后蓋上皿蓋，置于人工氣候箱或有光照的保濕箱，在每天連續(xù)光照/黑暗12h交替，溫度為17℃～22℃，相對濕度90％以上的條件下培養(yǎng)。視處理及空白對照發(fā)病情況測量并記錄病斑直徑，單位為毫米(mm)，計算防治效果。(二)試驗采用水稻稻曲病病菌為測試對象，具體方法為1)水稻稻曲病病菌試驗方法參考《中華人民共和國農業(yè)行業(yè)標準NY/T1156.6-2006》。首先將單劑及各混配藥劑分別設置以下5個不同濃度梯度，試驗靶標菌為采自田間自上向下4葉～6葉位的水稻紋枯病菌葉片，用4℃蒸餾水洗下葉片背面的紋枯病菌孢子囊，配成懸浮液(濃度控制在每毫升1×105個～1×107個孢子囊)，4℃下存放備用；用準備好的新鮮孢子囊懸浮液點滴10μL接種于葉片背面。每葉片接種4滴，每處理不少于5片葉。保護性試驗在藥劑處理后24h接種，治療性試驗在處理前24h接種。接種后蓋上皿蓋，置于人工氣候箱或有光照的保濕箱，在每天連續(xù)光照/黑暗12h交替，溫度為17℃～22℃，相對濕度90％以上的條件下培養(yǎng)。視處理及空白對照發(fā)病情況測量并記錄病斑直徑，單位為毫米(mm)，計算防治效果。(三)試驗采用水稻稻瘟病病菌為測試對象，具體方法為1)水稻稻瘟病病菌(Pyricularia grisea)試驗方法參考《中華人民共和國農業(yè)行業(yè)標準NY/T 1156.8-2007》。首先將單劑及各混配藥劑分別設置以下5個不同濃度梯度，試驗靶標菌為采自田間自上向下4葉～6葉位的水稻瘟病菌葉片，用4℃蒸餾水洗下葉片背面的稻瘟病菌孢子囊，配成懸浮液(濃度控制在每毫升1×105個～1×107個孢子囊)，4℃下存放備用；用準備好的新鮮孢子囊懸浮液點滴10μL接種于葉片背面。每葉片接種4滴，每處理不少于5片葉。保護性試驗在藥劑處理后24h接種，治療性試驗在處理前24h接種。接種后蓋上皿蓋，置于人工氣候箱或有光照的保濕箱，在每天連續(xù)光照/黑暗12h交替，溫度為17℃～22℃，相對濕度90％以上的條件下培養(yǎng)。視處理及空白對照發(fā)病情況測量并記錄病斑直徑，單位為毫米(mm)，計算防治效果。
Wadley法根據增效系數(SR)來評價藥劑混用的增效作用，既SR＜0.5為拮抗作用，0.5≤SR≤1.5為相加作用，SR＞1.5為增效作用。
混劑的增效系數(SR值)按下列公式計算 式中X1---混劑的EC50的理論值，單位為毫克每升(mg/L) PA---混劑中A的百分含量，單位為百分率(％) PB---混劑中B的百分含量，單位為百分率(％) A---混劑中A的EC50值，單位為毫克每升(mg/L) B---混劑中B的EC50值，單位為毫克每升(mg/L) 式中 SR---混劑的增效系數； X1---混劑EC50理論值，單位為毫克每升(mg/L)； X2---混劑EC50實測值，單位為毫克每升(mg/L)。
表1噻呋酰胺三元混配對水稻病害的室內毒力測定結果




由上表可知，第一成分噻呋酰胺，與第二成分苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、戊唑醇，及與第三成分三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺、嘧菌酯進行復配后，對水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病具有很好的增效作用。
制劑實施例1 稱取15％噻呋酰胺、15％苯醚甲環(huán)唑、30％三環(huán)唑、3％TERSPERSE 2700(聚羧酸鹽，美國亨斯邁公司出品)、2％擴散劑NNO(烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物)、3％拉開粉BX(二丁基萘磺酸鈉)、2％K-12(十二烷基硫酸鈉)、3％硅藻土、5％葡萄糖、高嶺土加至100％重量份。上述原料經常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取60％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑·三環(huán)唑水分散粒劑。
制劑實施例2 稱取10％噻呋酰胺、10％己唑醇、60％三環(huán)唑、3％TERSPERSE 2700、3％擴散劑NNO、2％拉開粉BX、1％K-12、1％羧甲基纖維素、3％尿素、硅藻土加至100％重量份。上述原料經常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取80％噻呋酰胺·己唑醇·三環(huán)唑水分散粒劑。
制劑實施例3 稱取15％噻呋酰胺、5％環(huán)丙唑醇、30％嘧菌酯、4％TERSPERSE 2700、2％擴散劑NNO、2％拉開粉BX、2％K-12、3％小麥淀粉、5％硫銨、凹凸棒土加至100％重量份。上述原料經常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取50％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇·嘧菌酯水分散粒劑。
制劑實施例4 稱取20％噻呋酰胺、10％戊唑醇、40％稻瘟酰胺、4％MorwetD-425(烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽，阿克蘇諾貝爾公司出品)、3％擴散劑NNO、2％拉開粉BX、2％K-12、3％小麥淀粉、5％蔗糖、高嶺土加至100％重量份。上述原料經常規(guī)制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取70％噻呋酰胺·戊唑醇·稻瘟酰胺水分散粒劑。
制劑實施例5 稱取10％噻呋酰胺、5％己唑醇、20％稻瘟酰胺、3％TERSPERSE 4894、2％TERSPERSE2500、3％TERSPERSE 2425、0.2％黃原膠、3％白炭黑、5％乙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑(商品名s-29南京四新應用化學品公司出品)去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得35％噻呋酰胺·己唑醇·稻瘟酰胺懸浮劑。
制劑實施例6 稱取4％噻呋酰胺、4％環(huán)丙唑醇、20％三環(huán)唑、2％NNO、2％TERSPERSE 2500、1％乳化劑T-60、3％農乳700#、0.1％黃原膠、3％白炭黑、5％丙二醇、0.5％甲醛、0.3％有機硅消泡劑去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得28％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇·三環(huán)唑懸浮劑。
制劑實施例7 稱取5％噻呋酰胺、5％苯醚甲環(huán)唑、5％春雷霉素、3％TERSPERSE 4894、1％TERSPERSE2500、1％TERSPERSE 2425、0.2％黃原膠、3％白炭黑、5％乙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得15％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑·春雷霉素懸浮劑。
制劑實施例8 稱取5％噻呋酰胺、5％己唑醇、20％三環(huán)唑、4％TERSPERSE 4894、1.5％TERSPERSE 2500、0.5％TERSPERSE 2425、0.2％黃原膠、3％白炭黑、5％乙二醇、0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得30％噻呋酰胺·己唑醇·三環(huán)唑懸浮劑。
制劑實施例9 稱取4％噻呋酰胺、6％己唑醇、6％春雷霉素、5％木質素磺酸鈣、2％拉開粉BX、2％K-12、5％白碳黑、高嶺土加至100％重量份。上述原料經混合，氣流粉碎后制得16％噻呋酰胺·己唑醇·春雷霉素可濕性粉劑。
制劑實施例10 稱取8％噻呋酰胺、12％苯醚甲環(huán)唑、40％三環(huán)唑、4％木質素磺酸鈣、3％TERSPERSE2700、2％拉開粉BX、2％K-12、3％白碳黑、輕鈣加至100％重量份。上述原料經混合，氣流粉碎后制得60％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑·三環(huán)唑可濕性粉劑。
制劑實施例11 稱取7％噻呋酰胺、5％己唑醇、30％稻瘟靈、4％木質素磺酸鈣、4％擴散劑NNO、2％拉開粉BX、2％K-12、5％白碳黑、凹凸棒土加至100％重量份。上述原料經混合，氣流粉碎后制得42％噻呋酰胺·己唑醇·稻瘟靈可濕性粉劑。
制劑實施例12 稱取12％噻呋酰胺、6％環(huán)丙唑醇、30％嘧菌酯、3％TERSPERSE 2700、2％拉開粉BX、2％K-12、3％白碳黑、輕鈣加至100％重量份。上述原料經混合，氣流粉碎后制得48％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇·嘧菌酯可濕性粉劑。
制劑實施例13 稱取6％噻呋酰胺、4％環(huán)丙唑醇、20％三環(huán)唑、3％TERSPERSE 2425、4％斯盤-60#、3％吐溫-60#、1％TERSPERSE 2500、0.5％白炭黑、5％丙二醇、1％環(huán)氧氯丙烷、油酸甲酯加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得30％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇·三環(huán)唑可分散油懸浮劑。
制劑實施例14 稱取3％噻呋酰胺、3％環(huán)丙唑醇、3％春雷霉素、3％擴散劑NNO、3％農乳2201、4％BY-125、1％TERSPERSE 2500、1％硅酸鎂鋁、3％丙二醇、15％環(huán)氧大豆油、大豆油加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得9％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇·春雷霉素可分散油懸浮劑。
制劑實施例15 稱取5％噻呋酰胺、5％環(huán)丙唑醇、15％嘧菌酯、3％TERSPERSE 2425、2％斯盤-60#、2％吐溫-60#、5％BY-110、1％TERSPERSE 2500、0.5％白炭黑、5％丙二醇、20％環(huán)氧大豆油、油酸甲酯加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得25％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇·嘧菌酯可分散油懸浮劑。
制劑實施例16 稱取5％噻呋酰胺、15％丙環(huán)唑、20％三環(huán)唑、3％TERSPERSE 2425、4％TERSPERSE 4894、4％斯盤-60#、3％吐溫-60#、1％TERSPERSE 2500、0.5％膨潤土、5％乙二醇、3％磷酸三苯酯、菜籽油加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得40％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·三環(huán)唑可分散油懸浮劑。
制劑實施例17 稱取5％噻呋酰胺、5％苯醚甲環(huán)唑、30％稻瘟靈、4％農乳500#、2％農乳600#、3％農乳2201#、3％亞磷酸三苯酯，10％二甲基甲酰胺、二甲苯加至100％重量份。上述原料經混合，攪拌溶解完全后制得40％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑·稻瘟靈乳油。
制劑實施例18 稱取4％噻呋酰胺、6％己唑醇、20％咪鮮胺、4％農乳500#、2％農乳400#、3％農乳1601#、1％環(huán)氧氯丙烷，10％環(huán)己酮、5％二甲基甲酰胺、S-150加至100％重量份。上述原料經混合，攪拌溶解完全后制得30％噻呋酰胺·己唑醇·咪鮮胺乳油。
制劑實施例19 稱取5％噻呋酰胺、15％丙環(huán)唑、20％咪鮮胺、4％Span-60#、3％乳化劑T-60、5％農乳2201#、3％醋酐，10％丙酮、20％環(huán)己酮、生物柴油加至100％重量份。上述原料經混合，攪拌溶解完全后制得40％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·咪鮮胺乳油。
制劑實施例20 稱取6％噻呋酰胺、4％環(huán)丙唑醇、15％稻瘟酰胺、3％農乳500#、3％農乳1601#、3％農乳2201#、3％亞磷酸三苯酯，15％甲醇、10％二甲基甲酰胺、甲苯加至100％重量份。上述原料經混合，攪拌溶解完全后制得25％噻呋酰胺·環(huán)丙唑醇·稻瘟酰胺乳油。
制劑實施例21 稱取5％噻呋酰胺、5％苯醚甲環(huán)唑、5％春雷霉素、5％農乳700#、6％農乳500#、4％農乳1601#、15％環(huán)己酮、5％N-甲基吡咯烷酮、5％正丁醇、1％環(huán)氧氯丙烷、經溶解完全并混合均勻，去離子水加至100％重量份，攪拌后制得15％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑·春雷霉素微乳劑。
制劑實施例22 稱取5％噻呋酰胺、5％己唑醇、20％咪鮮胺、5％農乳400#、4％農乳500#、6％農乳1601#、20％環(huán)己酮、15％二甲苯、5％異丙醇、3％亞磷酸三苯酯，經溶解完全并混合均勻，去離子水加至100％重量份，攪拌后制得30％噻呋酰胺·己唑醇·咪鮮胺微乳劑。
制劑實施例23 稱取5％噻呋酰胺、10％丙環(huán)唑、20％咪鮮胺、6％農乳2201#、5％農乳700#、6％農乳600#、25％環(huán)己酮、15％甲苯、5％乙醇、1％環(huán)氧氯丙烷，經溶解完全并混合均勻，去離子水加至100％重量份，攪拌后制得35％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·咪鮮胺微乳劑。
制劑實施例24 稱取4％噻呋酰胺、8％丙環(huán)唑、24％稻瘟靈、4％TX-10、6％農乳600#、6％農乳500#、10％環(huán)己酮、20％甲苯、35％異丙醇、1％環(huán)氧氯丙烷，經溶解完全并混合均勻，去離子水加至100％重量份，攪拌后制得36％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·稻瘟靈微乳劑。
制劑實施例25 稱取5％噻呋酰胺、15％丙環(huán)唑、20％咪鮮胺、3％農乳2201#、1.5％壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、2.5％三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯(農乳600#磷酸酯)、2％Span-60#、1％環(huán)氧氯丙烷、5％乙二醇，20％二甲苯、10％環(huán)己酮、0.3％黃原膠、0.5％苯甲酸，去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切乳化制得40％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·咪鮮胺水乳劑。
制劑實施例26 稱取2％噻呋酰胺、4％丙環(huán)唑、4％春雷霉素、2％農乳2201#、3％壬基酚聚氧乙烯(EO＝10)醚磷酸酯、2％Span-60#、2％乳化劑T-60、1％亞磷酸三苯酯、5％乙二醇，10％二甲苯、0.3％黃原膠、0.5％苯甲酸，去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切乳化制得10％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·春雷霉素水乳劑。
制劑實施例27 稱取6％噻呋酰胺、3％己唑醇，10％咪鮮胺，1.5％擴散劑NNO，4％TERSPERSE 4894，2.5％三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，15.0％S-150，2.5％斯盤-60#，3.5％吐溫-60#，1％TERSPERSE 2500，2％硅酸鎂鋁，0.2％黃原膠，5％乙二醇，1％環(huán)氧氯丙烷，0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得19％噻呋酰胺·己唑醇·咪鮮胺懸浮乳劑。
制劑實施例28 稱取10％噻呋酰胺、10％丙環(huán)唑，20％三環(huán)唑，2％擴散劑NNO，3％TERSPERSE 4894，3％烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，15.0％甲苯，5％環(huán)己酮，2.5％農乳700#，2.5％吐溫-60#，1％TERSPERSE 2500，0.2％黃原膠，5％丙二醇，1％環(huán)氧氯丙烷，0.3％苯甲酸、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得40％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·三環(huán)唑懸浮乳劑。
制劑實施例29 稱取5％噻呋酰胺、10％丙環(huán)唑，15％稻瘟酰胺，2％TERSPERSE 2425，3％TERSPERSE4894，3％烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，10.0％二甲苯，2.5％農乳1601#，1％TERSPERSE 2500，2％亞磷酸三苯酯，5％丙二醇，1％聚乙烯醇，0.3％苯甲酸鈉、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得30％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·稻瘟酰胺懸浮乳劑。
制劑實施例30 稱取10％噻呋酰胺，20％丙環(huán)唑，20％嘧菌酯，2％TERSPERSE 2425，2.5％斯盤-60#，3.5％吐溫-60#，3％烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，20.0％二甲苯，2.5％農乳1601#，1％TERSPERSE 2500，2％亞磷酸三苯酯，5％甘油，1％硅酸鎂鋁，0.3％苯甲酸鈉、0.5％有機硅消泡劑，去離子水加至100％重量份。上述原料經混合，高速剪切分散30min，用砂磨機砂磨后制得50％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·嘧菌酯懸浮乳劑。
制劑實施例31 稱取3％噻呋酰胺、3％苯醚甲環(huán)唑、10％咪鮮胺，溶劑二甲苯10％、環(huán)己酮10％，成囊單體PMM-203％、乳化劑TX-104％、乳化劑22012％、分散劑烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯4％，增稠劑黃元膠0.3％，防凍劑乙二醇4％，0.5％苯甲酸、去離子水補足100％。將噻呋酰胺、苯醚甲環(huán)唑和咪鮮胺三種活性組分用溶劑二甲苯、環(huán)己酮加熱溶解后，加入成囊單體和乳化劑混合均勻作為油相，以余量水為水相。在高速剪切機8000轉/分鐘速度下，將油相加入到水相中剪切10-15分鐘得到乳液，取樣測定乳液粒徑，平均粒徑在3微米即可。然后將乳狀液轉移至帶有溫度計和攪拌器的反應釜中，加熱溫度至45℃，攪拌速度500轉/分鐘，使成囊單體在乳狀液微粒上緩慢發(fā)生界面聚合反應，在微粒表面上逐漸形成微孔結構囊皮。待體系反應3-3.5小時后，取樣測定粒徑，測定平均粒徑在5微米左右，成囊反應階段結束。然后將溫度升溫到65℃，體系反應由成囊反應階段轉入囊皮固化階段，固化階段時間為1-1.5小時。囊皮固化階段結束后，體系溫度恢復到室溫，然后將潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑加入，在800轉/分鐘的速度下攪拌30分鐘即得到16％噻呋酰胺·苯醚甲環(huán)唑·咪鮮胺微囊懸浮劑。
制劑實施例32 稱取4％噻呋酰胺、5％丙環(huán)唑、20％稻瘟靈，溶劑二甲苯30％、成囊單體聚醚多元醇63054％、乳化劑農乳700#3％、乳化劑22012％、分散劑苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯4％，烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚硫酸鈉(SOPA)2％，增稠劑黃元膠0.3％，防凍劑丙二醇4％，0.5％苯甲酸鈉、去離子水補足100％。將噻呋酰胺、丙環(huán)唑和稻瘟靈三種活性組分用溶劑二甲苯加熱溶解后，加入成囊單體和乳化劑混合均勻作為油相，以余量水為水相。在高速剪切機8000轉/分鐘速度下，將油相加入到水相中剪切10-15分鐘得到乳液，取樣測定乳液粒徑，平均粒徑在3微米即可。然后將乳狀液轉移至帶有溫度計和攪拌器的反應釜中，加熱溫度至45℃，攪拌速度500轉/分鐘，使成囊單體在乳狀液微粒上緩慢發(fā)生界面聚合反應，在微粒表面上逐漸形成微孔結構囊皮。待體系反應3-3.5小時后，取樣測定粒徑，測定平均粒徑在5微米左右，成囊反應階段結束。然后將溫度升溫到65℃，體系反應由成囊反應階段轉入囊皮固化階段，固化階段時間為1-1.5小時。囊皮固化階段結束后，體系溫度恢復到室溫，然后將潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑加入，在800轉/分鐘的速度下攪拌30分鐘即得到29％噻呋酰胺·丙環(huán)唑·稻瘟靈微囊懸浮劑。
生物實例1防治水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病田間藥效試驗 試驗藥劑、對照藥劑和空白對照的小區(qū)處理采用隨機區(qū)組排列，小區(qū)面積30m2，4次重復，施藥前調查病情基數，于水稻分蘗盛期和水稻破口初期各噴藥一次，共施藥兩次，防治水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病三病害。
(1)防治水稻紋枯病田間藥效試驗調查“田間藥效試驗準則(一)GB/T 17980.26-2000殺菌劑防治水稻紋枯病”進行田間藥效試驗。施藥后7天調查防治效果。每小區(qū)隨機取四點調查，每點查兩株，每株調查全部片葉。
分級方法(以葉片為單位) 0級無病斑； 1級病斑面積占整個葉面積的5％以下； 3級病斑面積占整個葉面積的6％-10％； 5級病斑面積占整個葉面積的11％-25％； 7級病斑面積占整個葉面積的26％-50％； 9級病斑面積占整個葉面積的50％以上。
藥效計算方法

式中CK0、CK1分別為空白對照區(qū)施藥前、后的病情指數；PT0、PT1分別為藥劑處理區(qū)施藥前、后的病情指數。
(2)防治水稻稻曲病調查參照“田間藥效試驗準則(一)GB/T 17980.19-2000殺菌劑防治水稻稻曲病”，于蠟熟期調查病情基數，計算防治效果。每小區(qū)平行跳躍式查20叢，采用0-9級分級標準進行調查。
分級方法 0級無病粒； 1級每穗1個曲球； 3級每穗2個曲球； 5級每穗3-5個曲球； 7級每穗6-9個曲球； 9級每穗10個曲球以上。
藥效計算方法

式中CK1為空白對照區(qū)施藥后的病情指數；PT1為藥劑處理區(qū)施藥后的病情指數。
(3)防治水稻稻瘟病調查參照“田間藥效試驗準則(一)GB/T 17980.19-2000殺菌劑防治水稻頸穗稻瘟病”第一次施藥后7天和第二次施藥后14天調查防治效果。調查采用梅花5點取樣法，每小區(qū)查5點，每點查5叢，共查25叢，計算全部穗數和發(fā)病穗數，并進行分級。分級方法(以葉片為單位) 0級無??； 1級每穗損失5％以下(個別枝梗發(fā)病)； 3級每穗損失6-20％(1/3左右枝梗發(fā)病)； 5級每穗損失21-50％(穗頸工主軸發(fā)病，谷粒半癟)； 7級每穗損失51-70％(穗頸發(fā)病，大部癟谷)； 9級每穗損失71-100％(穗頸發(fā)病，造成白穗)。
防治效果(％)＝(CK損失率-PT損失率)/CK損失率×100 表2防治水稻紋枯病田間藥效試驗結果


表3防治水稻稻曲病田間藥效試驗結果

表4防治水稻稻瘟病田間藥效試驗結果

從表2～4可以看出，第一成分為噻呋酰胺，與第二成分苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、戊唑醇，與第三成分三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺、嘧菌酯按一定比例混配后，具有較好的增效效果，對水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病均具有較好防治效果，減少施藥次數，且能顯著降低其中各有效成分的施用量。試驗所有處理對水稻的生長均無明顯不良影響，葉色、產量等都正常，安全性較好。
綜合上述，本發(fā)明防治防治水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病，組分合理，治療加保護作用，殺菌效果好，一次施藥防治水稻三種病害，減少用藥次數，用藥成本低，且其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加，而是有顯著的增效作用，減緩抗性的產生，對作物安全性好，符合農藥制劑的安全性要求。
權利要求
1.一種含噻呋酰胺的農用殺菌組合物，其特征在于包括
A)第一活性成分噻呋酰胺；
B)第二活性成分選自苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、戊唑醇；
C)第三活性成分選自三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺、嘧菌酯；
第一活性成分、第二活性成分與第三活性成分三者間重量比是(1～6)∶(1～6)∶6。
2.根據權利要求1所述的含噻呋酰胺的農用殺菌組合物，其特征在于第一活性成分、第二活性成分與第三活性成分的累積量為所述組合物總重量的5％～80％。
3.根據權利要求2所述的含噻呋酰胺的農用殺菌組合物，其特征在于第一活性成分、第二活性成分與第三活性成分的累積量為所述組合物總重量的10％～50％。
4.根據權利要求1所述的含噻呋酰胺的農用殺菌組合物，其特征在于所述組合物可配制成農業(yè)上允許的任意劑型。
5.根據權利要求4所述的含噻呋酰胺的農用殺菌組合物，其特征在于所述組合物劑型為水分散粒劑、懸浮劑、可濕性粉劑、可分散油懸浮劑、乳油、微乳劑、水乳劑、懸浮乳劑、微囊懸浮劑。
6.權利要求1所述的含噻呋酰胺的農用殺菌組合物在防治水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含噻呋酰胺的農用殺菌組合物，含有第一活性成分噻呋酰胺，第二活性成分苯醚甲環(huán)唑、己唑醇、丙環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、戊唑醇，第三活性成分三環(huán)唑、稻瘟靈、稻瘟酰胺、春雷霉素、咪鮮胺、嘧菌酯的殺菌組合物，第一活性成分、第二活性成分與第三活性成分三者間重量比是(1～6)∶(1～6)∶6。本殺菌劑組合可用于防治水稻紋枯病、稻曲病、稻瘟病，其組分合理，治療加保護作用，殺菌效果好，減少用藥次數，用藥成本低，且其活性和殺菌效果不是各組分活性的簡單疊加，而是有顯著的增效作用，減緩抗性的產生，對作物安全性好，符合農藥制劑的安全性要求。
文檔編號A01N43/54GK101828564SQ20101019027
公開日2010年9月15日 申請日期2010年6月2日 優(yōu)先權日2010年6月2日
發(fā)明者鄭敬敏, 何愛華, 馮建雄, 張崇斌, 時曉磊, 張 杰, 李明甫, 孫瑞, 趙海軍, 梅紅玉, 烏小瑜, 段瑩, 蘇蓓 申請人:陜西上格之路生物科學有限公司