專利名稱：一種嗪草酮膠懸劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥領域，特別涉及一種以嗪草酮為有效成分以水為分散介質的膠懸 劑及其制備方法。
背景技術：
膠懸劑又叫懸浮劑、水懸劑。膠懸劑以水為分散介質，沒有由有機溶劑產(chǎn)生的易燃 和藥害問題，無粉塵危害，對操作者和環(huán)境安全，并且膠懸劑的分散性和展著性都比較好， 懸浮率高，粘附在植物體表面的能力比較強，耐雨水沖刷，藥效時間比較持久，具有成本低 藥效高等特點。嗪草酮(4-氨基-6-特丁基-4，5-二氫-3-甲硫基_1，2，4_三嗪_5 (4H)-酮，MTB) 為選擇性除草劑，其有效成份被雜草根系吸收隨蒸騰流向上部傳導，也可被葉片吸收在體 內作有限的傳導，主要通過抑制敏感植物的光合作用發(fā)揮殺草活性，施藥后各敏感雜草萌 發(fā)出苗不受影響，出苗后葉片褪綠，最后營養(yǎng)枯竭而死。嗪草酮被廣泛用作防除大豆、馬鈴 薯、番茄及其他作物苗前和苗后雜草的除草劑，可有效防治馬鈴薯田蒼耳，藜，狗尾草等雜 草。蒼耳為菊科一年生草本植物。株高90cm。葉三角狀卵形或心形，長4 9cm，寬 5 10cm，基出三脈，兩面有粗糙的伏毛；葉柄長3 11cm。雄頭狀花序球形，雌頭狀花序 橢圓形，內層總苞片結構囊狀。成熟的具瘦果的總苞片變堅硬，綠色、淡黃色或紅褐色，外面 疏生具鉤的總苞刺，苞刺長1 1. 5mm,喙長1. 5 2. 5mm。藜為藜科一年生草本植物。株高60 120毫升。莖直立，分枝。葉互生，菱狀卵 形或近三角形，先端尖，基部寬楔形，葉緣具不整齊的鋸齒；葉具長柄?；▋尚?，花簇聚成密 或疏的圓錐花序，頂生或腋生。胞果包于花被內或頂部稍露。種子橫生，雙凸狀，黑色具光 澤，表面有淺溝紋。種子繁殖。狗尾草亦稱“莠”、“谷莠子”。禾本科。一年生草本。葉片闊線形，狹披針形或線狀 披針形。圓錐花序圓柱狀剛毛粗糙，通常綠色或褐黃色。形似狗尾，夏季開花；小穗兩至數(shù) 枚成簇縮短的分枝上。其為危害馬鈴薯田主要雜草之一，發(fā)生嚴重時可形成優(yōu)勢種群密被 田間，爭奪肥水力強，造成作物減產(chǎn)，狗尾巴草亦是葉蟬、薊馬、蚜蟲、小地老虎等諸多害蟲 的寄主，嚴重影響作物的產(chǎn)率。目前，市場上嗪草酮的劑型主要為可濕性粉劑，尚未見嗪草酮膠懸劑。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種嗪草酮膠懸劑。本發(fā)明同時還要提供一種嗪草酮膠懸劑的制備方法，其成本較低，且所得嗪草酮 膠懸劑懸浮率高、穩(wěn)定性好。為解決以上技術問題，本發(fā)明所采用的一種技術方案是一種嗪草酮膠懸劑，其由 下述組份的原料按比例經(jīng)混合、均質制成
嗪草酮原藥20% 50%;乳化劑0.2% 5%;潤濕分散劑2% 10% ；防凍劑2% 10% ；膠黏劑0.001% 1%;觸變劑0.005% 5%;防腐劑0.005% 1%;消泡劑0.1% 5%;軟水30% 70%。根據(jù)本發(fā)明，乳化劑優(yōu)選為選自蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚 聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚以及EO-PO嵌段共聚物中的一種或幾種。潤 濕分散劑優(yōu)選為選自木質素、萘磺酸鹽、十二烷基硫酸鹽，十二烷基磺酸鹽、聚羧酸鹽以及 磷酸酯中的一種或幾種。防凍劑優(yōu)選為選自乙二醇、丙二醇及丙三醇中的一種或幾種。膠黏 劑優(yōu)選為選自黃原膠、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及羧甲基纖維素鈉中的一種 或幾種。觸變劑優(yōu)選為選自二氧化硅、氧化鋁、硅酸鎂鋁、膨潤土以及硅藻土中的一種或幾 種。防腐劑優(yōu)選為選自苯甲酸鈉、苯甲酸以及1，2_苯并異噻唑啉-3-酮中的一種或幾種。本發(fā)明采取的又一技術方案是一種嗪草酮膠懸劑的制備方法，其包括如下步 驟(1)、將嗪草酮原藥用的稀鹽酸浸泡洗滌攪拌，待嗪草酮上浮后，過 濾烘干，待用；(2)、按配方稱取乳化劑，潤濕分散劑，防凍劑，使它們在軟水中充分混合溶解，加 入經(jīng)過步驟(1)處理的嗪草酮原藥和觸變劑，以每分鐘500-3000轉的高速剪切預分散，然 后將混合物轉入砂磨機中研磨，使95 %以上物料粒度在5 μ m以下，最后加入膠黏劑，防腐 劑，消泡劑繼續(xù)砂磨，過濾即得所述嗪草酮膠懸劑。根據(jù)本發(fā)明的制備方法，步驟(1)所用稀鹽酸的濃度優(yōu)選為4wt%_6wt%，最優(yōu)選 5wt%。根據(jù)本發(fā)明制備方法的一個具體方面，所述膠黏劑為黃原膠，在加入之前，用軟水 將黃原膠溶脹20-30小時，加入后，繼續(xù)砂磨時間不超過30分鐘，溶脹所需軟水一般為黃原 膠重量的45-50倍。將黃原膠溶脹后再加入混合物中進行砂磨，則黃原膠能夠更均勻地分 布在膠懸劑中，而且黏度也較直接加入砂磨更佳。在加入膠黏劑后砂磨時間不易過長，否則 長時間的研磨容易使高分子膠黏劑的分子鏈斷裂，降低其膠黏作用。本發(fā)明在膠懸劑配方中創(chuàng)造性地引入乳化劑，不僅可以提高其在水中的懸浮率和 穩(wěn)定性，還可以使膠懸劑入水后能自發(fā)呈云霧狀分散，外觀類白色乳液狀。所得膠懸劑在農(nóng) 作物表面的延展性和粘附力更好，又可增強農(nóng)藥對致病菌和植物細胞的滲透性，吸收率高， 提高了防治效果和農(nóng)藥的利用率，延長藥效時間。發(fā)明人還意外地發(fā)現(xiàn)，使用經(jīng)過稀鹽酸處理的嗪草酮原藥制備的膠懸劑，與使用 未經(jīng)過稀鹽酸處理的嗪草酮原藥制備的膠懸劑相比，其懸浮率和穩(wěn)定性均有顯著的提高， 這可能是由于嗪草酮原藥中含有的殘留在其中的一些金屬離子和堿性雜質對膠懸劑的穩(wěn) 定性造成不利影響，而經(jīng)過簡單的酸處理可有效消除這一影響。
由于采用以上技術方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點本發(fā)明提供了一種嗪草酮的新劑型，其活性含量高，懸浮率高，污染小，藥效持久， 儲運穩(wěn)定易使用。本發(fā)明制備方法簡單，成本低，且所得嗪草酮膠懸劑初始懸浮率在96 %以上， 54士2°C熱貯30天后懸浮率在90%以上，穩(wěn)定性好，防治效果相比傳統(tǒng)的可濕性粉劑顯著提尚。
具體實施例方式實施例1一種嗪草酮膠懸劑，以重量份計，其原料配方組成為嗪草酮原藥48份、乳化劑苯 乙基酚聚氧乙烯醚1份、潤濕分散劑磷酸酯5份、防凍劑乙二醇5份、膠黏劑黃原膠0. 1份、 觸變劑硅酸鎂鋁1份、防腐劑苯甲酸1份、有機硅消泡劑1份、軟水37. 9份。各原料組分均 可商購獲得。嗪草酮膠懸劑按照如下步驟制備(1)、取市售的嗪草酮原藥，用5%的稀鹽酸浸泡洗滌攪拌，待嗪草酮上浮后過濾， 烘干，待用；(2)、將膠黏劑黃原膠0. 1份，用4. 9份軟水溶脹24小時，待用；(3)、按配方稱取乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯醚1份，潤濕分散劑磷酸酯5份，防凍劑 乙二醇5份，使它們在33份軟水中充分混合溶解，加入步驟(1)處理后的嗪草酮48份和觸 變劑硅酸鎂鋁1份，用均質機以每分鐘500-3000轉高速剪切預分散，然后置砂磨機中研磨， 使其95%以上物料在5 μ m以下，最后加入配方量的溶脹好的黃原膠5份，防腐劑苯甲酸1 份，有機硅消泡劑1份，繼續(xù)砂磨十分鐘，過濾即得嗪草酮膠懸劑。嗪草酮膠懸劑的技術指標如下懸浮率98. 1%;ρΗ值6.0 8.0 ；分散測定合格；持久起泡性(Imin后)彡20ml ； 54 士 2 °C熱貯30天后懸浮率> 90%。實施例2一種嗪草酮膠懸劑，以重量份計，其原料配方組成為嗪草酮原藥45份、乳化劑烷 基酚聚氧乙烯醚2份、潤濕分散劑萘磺酸鹽2份、防凍劑乙二醇5份、膠黏劑黃原膠0. 1份、 觸變劑硅酸鎂鋁1份、防腐劑苯甲酸1份、有機硅消泡劑1份、軟水42. 9份。各原料組分均 可商購獲得。制備方法同實施例1。該嗪草酮膠懸劑的技術指標如下懸浮率95. 5% ;pH值6.0 8.0 ；分散測定合格；持久起泡性(Imin后)彡20ml ； 54 士 2 °C熱貯30天后懸浮率> 90%。實施例3一種嗪草酮膠懸劑，以重量份計，其原料配方組成為嗪草酮原藥40份、乳化劑烷 基酚聚氧乙烯醚1份、潤濕分散劑磷酸酯3份、防凍劑乙二醇5份、膠黏劑黃原膠0. 1份、觸 變劑硅酸鎂鋁1份、防腐劑苯甲酸1份、有機硅消泡劑1份、軟水47. 9份。各原料組分均可 商購獲得。
制備方法同實施例1。該嗪草酮膠懸劑的技術指標如下懸浮率97.6% ;pH值6.0 8.0 ；分散測定合格；持久起泡性(Imin后)彡20ml ； 54 士 2 °C熱貯30天后懸浮率> 90%。實施例4一種嗪草酮膠懸劑，其原料配方同實施例3，不同的是，其所用的嗪草酮原藥是直 接市售的產(chǎn)品，沒有經(jīng)過稀鹽酸處理。 該嗪草酮水分散粒劑技術指標如下懸浮率90.8% ;pH值6.0 8.0 ；分散測定合格；持久起泡性(Imin后)彡20ml ； 54 士 2 °C熱貯30天后懸浮率小于85%。通過比較實施例1-4可見，使用經(jīng)過稀鹽酸處理的嗪草酮原藥制備的膠懸劑，與 使用未經(jīng)過稀鹽酸處理的嗪草酮原藥制備的膠懸劑相比，其懸浮率和穩(wěn)定性均有顯著的提
尚ο使用實施例1-4的嗪草酮膠懸劑，對馬鈴薯田一年生闊葉雜草反枝莧、藜，蒼耳進 行田間藥效試驗。結果見表1。表1田間藥效(施藥50天后)試驗結果
權利要求
一種嗪草酮膠懸劑，其特征在于所述嗪草酮膠懸劑由下述組份的原料按比例經(jīng)混合、均質制成嗪草酮原藥20％～50％；乳化劑0.2％～5％；潤濕分散劑2％～10％；防凍劑2％～10％；膠黏劑0.001％～1％；觸變劑0.005％～5％；防腐劑0.005％～1％；消泡劑0.1％～5％；軟水 30％～70％。
2.根據(jù)權利要求1所述的嗪草酮膠懸劑，其特征在于所述乳化劑為選自蓖麻油聚氧 乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚以及 EO-PO嵌段共聚物中的一種或幾種。
3.根據(jù)權利要求1所述的嗪草酮膠懸劑，其特征在于所述潤濕分散劑為選自木質素、 萘磺酸鹽、十二烷基硫酸鹽，十二烷基磺酸鹽、聚羧酸鹽以及磷酸酯中的一種或幾種。
4.根據(jù)權利要求1所述的嗪草酮膠懸劑，其特征在于所述防凍劑為選自乙二醇、丙二 醇及丙三醇中的一種或幾種。
5.根據(jù)權利要求1所述的嗪草酮膠懸劑，其特征在于所述膠黏劑為選自黃原膠、聚乙 二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及羧甲基纖維素鈉中的一種或幾種。
6.根據(jù)權利要求1所述的嗪草酮膠懸劑，其特征在于所述觸變劑選自二氧化硅、氧化 鋁、硅酸鎂鋁、膨潤土以及硅藻土中的一種或幾種。
7.根據(jù)權利要求1所述的嗪草酮膠懸劑，其特征在于所述防腐劑為選自苯甲酸鈉、苯 甲酸以及1，2-苯并異噻唑啉-3-酮中的一種或幾種。
8.—種權利要求1至7中任一項所述的嗪草酮膠懸劑的制備方法，其特征在于包括 如下步驟(1)、將嗪草酮原藥用_10襯％的稀鹽酸浸泡洗滌攪拌，待嗪草酮上浮后，過濾烘 干，待用；(2)、按配方稱取乳化劑，潤濕分散劑，防凍劑，使它們在軟水中充分混合溶解，加入經(jīng) 過步驟(1)處理的嗪草酮原藥、觸變劑，以每分鐘500-3000轉的高速剪切預分散，然后將混 合物轉入砂磨機中研磨，使95%以上物料粒度在5 μ m以下，最后加入膠黏劑，防腐劑，消泡 劑繼續(xù)砂磨，過濾即得所述嗪草酮膠懸劑。
9.根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于步驟(1)所用稀鹽酸濃度為 4wt% -6wt%。
10.根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于所述膠黏劑為黃原膠，在加入之前， 用軟水將黃原膠溶脹20-30小時，加入后，繼續(xù)砂磨時間不超過30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種嗪草酮膠懸劑及其制備方法，其中嗪草酮膠懸劑的原料配方為嗪草酮原藥20％～50％，乳化劑0.2％～5％，潤濕分散劑2％～10％，防凍劑2％～10％，膠黏劑0.001％～1％，觸變劑0.005％～5％，防腐劑0.005％～1％，消泡劑0.1％～5％和軟水30％～70％。采用先將原料藥用酸浸泡洗滌過濾烘干，然后按配方比例稱量各組分，經(jīng)溶解，高速剪切，砂磨過濾得嗪草酮膠懸劑。該發(fā)明克服了嗪草酮現(xiàn)有劑型的缺點，降低了農(nóng)民使用成本和環(huán)境的污染，而且本發(fā)明懸浮率高，藥效持久，貯運方便、穩(wěn)定易使用，可以用于馬鈴薯田蒼耳，藜，狗尾草的防治。
文檔編號A01N43/707GK101953335SQ20101051905
公開日2011年1月26日 申請日期2010年10月26日 優(yōu)先權日2010年10月26日
發(fā)明者余強, 崔華, 楊盟, 祁鳴 申請人:江蘇七洲綠色化工股份有限公司