專利名稱：一種環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
阿維菌素是一種低毒、高效、高選擇、綠色、環(huán)保型、生物源的殺蟲劑，它完全解決了傳統(tǒng)農(nóng)藥存在高毒、抗性和對環(huán)境產(chǎn)生影響的問題，是我國“七五”、“八五”、“九五”、 “十五”和“十一五”的重點攻關(guān)項目。隨著近幾年阿維菌素及下游產(chǎn)品的普及和推廣，不僅帶動了我國農(nóng)業(yè)、畜牧業(yè)的大力發(fā)展，而且促進(jìn)了農(nóng)牧業(yè)生產(chǎn)向綠色、無害化方向轉(zhuǎn)變。作為目前世界上最為有效的殺蟲劑之一的阿維菌素，國內(nèi)年使用量約為2500噸左右，成為農(nóng)藥殺蟲劑中的當(dāng)家產(chǎn)品。在農(nóng)藥上常用的阿維菌素產(chǎn)品主要有阿維菌素精粉和阿維菌素油膏兩種，阿維菌素油膏是阿維菌素精粉提煉后的附屬品，為二甲苯溶解乳油狀，含量在3-7%之間。由于阿維菌素油膏易于配置相應(yīng)的阿維菌素乳油及微乳劑產(chǎn)品，因此受到農(nóng)藥制劑生產(chǎn)廠商的廣泛歡迎，其用量占阿維菌素產(chǎn)品銷量的70%以上。阿維菌素精粉也有一定用量，但用量較小，一般與阿維菌素油膏同時用于高含量阿維菌素乳油。阿維菌素一般的提取工藝流程是發(fā)酵液經(jīng)板框過濾后收集濾餅，用5 6倍的甲醇或乙醇分3次浸泡濾餅，合并浸提液，并減壓濃縮，然后用2倍體積的甲苯、二甲苯萃取兩次，經(jīng)活性炭脫色后，減壓濃縮得到黃色油狀物即為阿維菌素油膏。使用這種阿維菌素油膏的弊端在于甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑容易造成農(nóng)田及植物的污染。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝，本發(fā)明用環(huán)保型無毒溶劑醋酸仲丁酯代替有毒溶劑甲苯來生產(chǎn)阿維菌素油膏產(chǎn)品，降低了有毒溶劑對農(nóng)田的二次污染，減少了有毒溶劑對使用者的危害，節(jié)省了寶貴的石油資源。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是該環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下 A、阿維菌素的發(fā)酵；B、發(fā)酵液過濾、干燥；C、醋酸仲丁酯浸提、水洗、過濾；D、濃縮成膏狀物得環(huán)保型阿維菌素油膏產(chǎn)品；E、將濃縮液繼續(xù)萃取、溶解及反復(fù)結(jié)晶而得阿維菌素精粉產(chǎn)品。本發(fā)明的創(chuàng)新在于第C步中選用醋酸仲丁酯進(jìn)行有效成分的浸提，在第D步中不經(jīng)過萃取直接得到新型環(huán)保型阿維菌素油膏產(chǎn)品。醋酸仲丁酯即乙酸仲丁酯，也稱醋酸另丁酯，分子式CH3COO (CH3) CHCH2CH3,分子量 116. 16，是醋酸丁酯的四種異構(gòu)體之一。醋酸仲丁酯是無色具有果實味的液體。醋酸仲丁酯一般在工業(yè)上用作香料、溶劑、藥物吸收的促進(jìn)組分或者反應(yīng)溶劑等。醋酸仲丁酯在用作萃取劑時具有溶劑性能強(qiáng)、揮發(fā)速度適中、萃取收率高、毒性小、殘留少等優(yōu)點。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明將利用醋酸仲丁酯取代阿維菌素萃取過程中所用的乙醇、甲苯、二甲苯，環(huán)保且縮短分離純化流程、簡化分離提純步驟，提高產(chǎn)物純度，降低生產(chǎn)成本。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明 該環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下 實施例1
A、對阿維菌素生產(chǎn)菌種阿佛曼鏈霉菌首先在菌種室內(nèi)進(jìn)行自然分離，涂雙碟培養(yǎng)基， 恒溫(28. 0 士 0. 5°C)培養(yǎng)7天后，挑單菌落入茄瓶斜面恒溫(28. 0 士 0. 5°C)培養(yǎng)10天，通過搖瓶考察篩選出高效價的斜面菌種，將此生產(chǎn)菌種的孢子或菌絲，在無菌情況下接入種子罐內(nèi)，在種子培養(yǎng)基中，在適宜的培養(yǎng)條件下培養(yǎng)45小時后，待種子液濃度達(dá)到28%以上， 菌絲成網(wǎng)有結(jié)球趨勢，轉(zhuǎn)入發(fā)酵罐。在發(fā)酵培養(yǎng)基中，在適宜的培養(yǎng)條件下培養(yǎng)300小時后，待總糖消耗到2%以下，還原糖消耗到0. 8%以下，菌絲鏡檢有明顯的自溶現(xiàn)象，且PH有回升趨勢時判定為發(fā)罐終點，結(jié)束發(fā)酵。B、將發(fā)酵液加熱到85°C后，將發(fā)酵液打入板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，收集濾餅，保證濾液的阿維菌素含量低于20ug/ml。將板框過濾后濕含量在60% 80%的濾餅進(jìn)行干燥，干燥后得到含濕量為10%以下的干菌絲體。C、將干菌絲體按照1:3的比例浸泡在醋酸仲丁酯中，充分?jǐn)嚢杈鶆虺亟?小時，進(jìn)行板框過濾，收集菌絲體進(jìn)行二次浸提，菌絲體與醋酸仲丁酯的比例為1:3，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蟪亟?小時，再次進(jìn)行板框過濾，收集菌絲體進(jìn)行三次浸提，菌絲體與醋酸仲丁酯的比例為1:2，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蟪亟?小時。收集以上三次浸提所產(chǎn)生的浸提液，按照5:2的比例加水，55 60°C的條件下攪拌20分鐘后，靜止20分鐘，將水排除。重復(fù)上述水洗操作2次。D、將浸提液進(jìn)行蒸餾、濃縮。蒸餾過程中，蒸餾塔液位控制在50% 60%，塔底溫度控制80 85°C，餾出液溫度控制50 55°C。初步濃縮后浸提液繼續(xù)進(jìn)濃縮釜內(nèi)減壓濃縮，達(dá)到所需要的阿維菌素濃度后，停止?jié)饪s。過濾、離心去除機(jī)械雜質(zhì)，得到深紅棕色的膏狀物即為新型的阿維菌素油膏產(chǎn)品。E、在D步中將醋酸仲丁酯全部蒸出，按照1:6的比例加入乙醇溶解攪拌30分鐘， 進(jìn)行自然降溫10小時，溫度< 15°c，進(jìn)行一次結(jié)晶，結(jié)晶后進(jìn)行過濾，濕粉稱重；按照1:10 的比例加入乙醇，2%的活性炭，0. 05%冰乙酸，溫度70 80°C溶解攪拌30分鐘，自然降溫8 小時，溫度彡15°C，進(jìn)行二次結(jié)晶，結(jié)晶后進(jìn)行過濾，濕粉稱重；按照1:13的比例加入乙醇， 1%的活性炭，0. 1%冰乙酸，溫度70 80°C溶解攪拌30分鐘，自然降溫8小時，溫度彡15°C， 進(jìn)行三次結(jié)晶。結(jié)晶后進(jìn)行過濾，用冷乙醇進(jìn)行挖洗，水浴恒溫烘干即為阿維菌素精粉產(chǎn)
P
ΡΠ O對上述方法所制得的阿維菌素油膏進(jìn)行實驗 實驗1
結(jié)合醋酸仲丁酯溶解性能強(qiáng)的特點，選用醋酸仲丁酯進(jìn)行干菌絲中有效成分的浸提， 減少溶劑消耗。且醋酸仲丁酯的浸提效果明顯好于現(xiàn)在生產(chǎn)中常規(guī)使用的甲醇或者乙醇。相同的干菌絲、同等時間、不同溶劑的常溫浸提對比表權(quán)利要求
1.一種環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下A、阿維菌素的發(fā)酵；B、發(fā)酵液過濾、干燥；C、醋酸仲丁酯浸提、水洗、過濾；D、濃縮成膏狀物得環(huán)保型阿維菌素油膏產(chǎn)品；E、將濃縮液繼續(xù)萃取、溶解及反復(fù)結(jié)晶而得阿維菌素精粉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟C 將步驟B得到的干菌絲體按照質(zhì)量比1:3 1:5的比例浸泡在醋酸仲丁酯中， 充分?jǐn)嚢杈鶆虺亟? 8小時，進(jìn)行板框過濾，收集菌絲體進(jìn)行二次浸提，菌絲體與醋酸仲丁酯的質(zhì)量比為1 3 1 4，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蟪亟? 6小時，再次進(jìn)行板框過濾， 收集菌絲體進(jìn)行三次浸提，菌絲體與醋酸仲丁酯的質(zhì)量比為1:2 1:3，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝蟪亟?小時，收集以上三次浸提所產(chǎn)生的浸提液，按照5:1 5:2的質(zhì)量比加水，50 60°C的條件下攪拌20分鐘后，靜止20 30分鐘，將水排除，重復(fù)上述水洗操作2次。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟D將步驟 C浸提液進(jìn)行蒸餾、濃縮，蒸餾過程中，蒸餾塔液位控制在50% 65%，塔底溫度控制80 90°C，餾出液溫度控制50 60°C，初步濃縮后浸提液繼續(xù)進(jìn)濃縮釜內(nèi)減壓濃縮，達(dá)到所需要的阿維菌素濃度后，停止?jié)饪s，過濾、離心去除機(jī)械雜質(zhì)，得到深紅棕色的膏狀物即為阿維菌素油膏產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝。該環(huán)保型阿維菌素油膏生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下A、阿維菌素的發(fā)酵；B、發(fā)酵液過濾、干燥；C、醋酸仲丁酯浸提、水洗、過濾；D、濃縮成膏狀物得環(huán)保型阿維菌素油膏產(chǎn)品；E、將濃縮液繼續(xù)萃取、溶解及反復(fù)結(jié)晶而得阿維菌素精粉產(chǎn)品。本發(fā)明用環(huán)保型無毒溶劑醋酸仲丁酯代替有毒溶劑甲苯來生產(chǎn)阿維菌素油膏產(chǎn)品，降低了有毒溶劑對農(nóng)田的二次污染，減少了有毒溶劑對使用者的危害，節(jié)省了寶貴的石油資源。
文檔編號A01N43/90GK102217591SQ201110104658
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月26日
發(fā)明者張福志 申請人:張福志