專利名稱：一種用于稀有氣體分析的真空球磨脫氣罐及分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及地質(zhì)領(lǐng)域，進(jìn)一步地說，是涉及一種用于稀有氣體分析的真空球磨脫氣罐及分析方法。
背景技術(shù)：
地質(zhì)研究領(lǐng)域，由于稀有氣體在固相和氣液相的配分系數(shù)差別很大，巖石中氣液相包裹體中的稀有氣體同位素可以很好的保存，是示蹤地幔流體的重要手段，但從巖石樣品中分離出稀有氣體是非常困難的，首先必須對(duì)固體樣品破碎。目前粉碎碾磨的儀器有很多，國(guó)外具有代表性和先進(jìn)性的是德國(guó)Retsch公司制造的PM200行星型球磨儀，該設(shè)備對(duì)固體物質(zhì)的精細(xì)研磨，可達(dá)到極高的研磨細(xì)度，直至亞微米級(jí)，但所配置的碾磨罐(見圖1)，由101碾磨筒體；102 O形圈；103碾磨上蓋組成。只是針對(duì)一般固體物質(zhì)的超細(xì)粉碎碾磨設(shè)計(jì)的，沒有考慮上述問題。因此，這種結(jié)構(gòu)的裝置存在如下缺點(diǎn)該裝置其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，密封性能差，不能抽真空，缺少與外圍設(shè)備連接的接口無(wú)法進(jìn)行下步分析。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種用于稀有氣體分析的真空球磨脫氣罐及分析方法。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、具有與分析儀器聯(lián)用接口、同時(shí)可以滿足高真空密閉的要求，較低的空氣本底，滿足稀有氣體的分析要求。本發(fā)明的目的之一是提供一種用于稀有氣體分析的真空球磨脫氣罐。包括罐體和上蓋，所述上蓋上設(shè)置有管子，管子一端插入罐體內(nèi)，管子與上蓋密封連接，另一端設(shè)置有真空閥門，真空閥門與管子密封連接；所述真空閥門套在壓套內(nèi)，壓套為桶狀結(jié)構(gòu)，置于上蓋上，壓套側(cè)面設(shè)置有開口，真空閥門穿過開口與外界連通；當(dāng)脫氣罐置于球磨儀上時(shí)，使用壓套將其固定在球磨儀上，防止研磨過程中發(fā)生松動(dòng)；所述罐體內(nèi)部設(shè)置有鋼球；所述罐體和上蓋緊固連接。所述罐體內(nèi)底部設(shè)置圓弧倒角；所述罐體為抗沖擊材料制成，可優(yōu)選不銹鋼材料；所述鋼球數(shù)量可優(yōu)選為三個(gè)；所述上蓋與罐體之間設(shè)置有密封環(huán)，所述密封環(huán)優(yōu)選為無(wú)氧銅密封環(huán)，不銹鋼刃口壓實(shí)密封。本發(fā)明的目的之二是提供一種稀有氣體分析方法。包括樣品置于罐體內(nèi)密封，將所述真空球磨脫氣罐放入球磨儀中粉碎樣品，收集稀有氣體，然后將真空球磨脫氣罐接入氣體分析裝置進(jìn)行分析?？蓛?yōu)選先將所述真空球磨脫氣罐抽真空后再放入球磨儀中粉碎樣品，真空度為lX10_4Pa lX10_3Pa。具體可采用以下步驟(I)將固體物質(zhì)樣品和鋼球放置密封罐內(nèi)，放上密封環(huán)，擰緊緊固螺栓對(duì)研磨罐進(jìn)行密封，蓋上上蓋，防止碾磨罐在高速旋轉(zhuǎn)破碎樣品過程中有松動(dòng)的可能；(2)打開真空閥門，通過真空泵對(duì)脫氣罐抽真空，抽至10_4Pa，關(guān)閉閥門；(3)將壓套置于脫氣罐上蓋上，把脫氣罐放在球磨儀的碾磨平臺(tái)上，通過球磨儀上的機(jī)械部件作用于壓套上，將脫氣罐固定在球磨儀上；開啟球磨儀把罐內(nèi)樣品粉碎至小于Ium的粉末把罐內(nèi)樣品粉碎至小于Ium的精細(xì)粉末；(4)將脫氣罐接入稀有氣體純化富集裝置，進(jìn)行氣體組份和同位素的分析。所述步驟⑶中，把真空球磨罐置放于球磨儀的碾磨平臺(tái)上后，通過球磨儀上的機(jī)械部件作用于壓套上，將脫氣罐固定在球磨儀上，壓套在保護(hù)真空閥門的同時(shí)，也能使球磨儀上起固定作用的機(jī)械構(gòu)件，作用于壓套，防止在研磨過程中球磨罐發(fā)生松動(dòng)；開啟球磨儀，真空球磨脫氣罐圍繞著軸自轉(zhuǎn)，并在相反的方向上環(huán)繞著公共軸高速運(yùn)轉(zhuǎn)，如此碾磨球開始在罐內(nèi)運(yùn)動(dòng)，釋放出極大量的沖擊動(dòng)量，具有高強(qiáng)度粉碎效果，10分鐘內(nèi)最終出樣尺寸小于I微米。如此賦存于巖石樣品中的氣體組份逐步釋放脫附出來(lái)，并集中保存于碾磨罐內(nèi)。罐體上蓋軸中心接有真空閥門，與稀有氣體純化富集裝置進(jìn)樣接口相連接進(jìn)行稀有氣體分析。以上所述的球磨儀可優(yōu)選采用PM200行星型球磨儀。本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比，具有下述優(yōu)點(diǎn)(I)真空電磁球磨裝置具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作使用方便、密閉性好的特點(diǎn)。(2)具有與分析儀器聯(lián)用接口，具有低的空氣本底，滿足稀有氣體的分析要求。


圖1現(xiàn)有技術(shù)中研磨罐結(jié)構(gòu)示意2本發(fā)明所述的真空球磨脫氣罐結(jié)構(gòu)示意圖附圖標(biāo)記說明101-研磨筒體；102-0型圈；102-研磨上蓋；1-鋼球；2_包裹體樣品；3_ iil體；4_密封環(huán)；5_上蓋；6-緊固螺栓；7_焊接管；8_連接螺母；9_真空閥門；10_壓套
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例如圖2所示，一種用于稀有氣體分析的真空球磨脫氣罐，所述上蓋5上設(shè)置有焊接管7，焊接管7 —端插入罐體3內(nèi)，與上蓋5密封焊接；另一端設(shè)置有真空閥門9，通過閥門緊固件密閉連接；所述真空閥門9套在壓套10內(nèi)，壓套10為桶狀結(jié)構(gòu)，置于上蓋5上，壓套10側(cè)面設(shè)置有開口，真空閥門9穿過開口可與外界連通；所述罐體3內(nèi)部設(shè)置有鋼球1，鋼球I的數(shù)量是三個(gè)；所述罐體3和上蓋5通過緊固螺栓6連接。罐體3內(nèi)底部設(shè)置圓弧倒角；罐體3為抗沖擊的不銹鋼材料；
所述上蓋5與罐體3之間設(shè)置有密封環(huán)4，所述密封環(huán)4為無(wú)氧銅密封環(huán)，不銹鋼刃口壓實(shí)密封；真空閥門9為SS_4H(swagelok)波紋管密封閥,通過連接螺母8固定在焊接管7上，真空閥門9與稀有氣體純化分析裝置連接。進(jìn)行取樣分析時(shí)，(I)將固體物質(zhì)樣品和鋼球放置密封罐內(nèi)，放上密封環(huán)，擰緊緊固螺栓對(duì)研磨罐進(jìn)行密封，蓋上上蓋，防止碾磨罐在高速旋轉(zhuǎn)破碎樣品過程中有松動(dòng)的可能。(2)打開真空閥門，通過真空泵對(duì)脫氣罐抽真空，抽至10_4Pa，關(guān)閉閥門；(3)將壓套置于脫氣罐上蓋上，把脫氣罐放在PM200行星型球磨儀的碾磨平臺(tái)上，通過球磨儀上的機(jī)械部件作用于壓套上，將脫氣罐固定在球磨儀上，防止研磨過程中發(fā)生松動(dòng)，開啟球磨儀，真空球磨脫氣罐圍繞著軸自轉(zhuǎn)，并在相反的方向上環(huán)繞著公共軸高速運(yùn)轉(zhuǎn)，如此碾磨球開始在罐內(nèi)運(yùn)動(dòng)，釋放出極大量的沖擊動(dòng)量，具有高強(qiáng)度粉碎效果，10分鐘內(nèi)最終出樣尺寸小于I微米。如此賦存于巖石樣品中的氣體組份逐步釋放脫附出來(lái)，并集中保存于碼磨te內(nèi)；(4)將脫氣罐接入稀有氣體純化富集裝置，進(jìn)行氣體組份和同位素的分析。
權(quán)利要求
1.一種用于稀有氣體分析的真空球磨脫氣罐，包括罐體和上蓋，其特征在于 所述上蓋上設(shè)置有管子，管子一端插入罐體內(nèi)，管子與上蓋密封連接，另一端設(shè)置有真空閥門，真空閥門與管子密封連接；所述真空閥門套在壓套內(nèi)，壓套為桶狀結(jié)構(gòu)，置于上蓋上，壓套側(cè)面設(shè)置有開口，真空閥門穿過開口可與外界連通； 所述罐體內(nèi)部設(shè)置有鋼球； 所述罐體和上蓋緊固連接并設(shè)有密封。
2.如權(quán)利要求1所述的真空球磨脫氣罐,其特征在于 所述罐體內(nèi)底部設(shè)置圓弧倒角。
3.如權(quán)利要求2所述的真空球磨脫氣罐，其特征在于 所述罐體為不銹鋼材料。
4.如權(quán)利要求1所述的真空球磨脫氣罐,其特征在于 所述鋼球數(shù)量為三個(gè)。
5.如權(quán)利要求1所述的真空球磨脫氣罐,其特征在于 所述上蓋與罐體之間設(shè)置有密封環(huán)。
6.如權(quán)利要求5所述的真空球磨脫氣罐，其特征在于 所述密封環(huán)為無(wú)氧銅密封環(huán)，不銹鋼刃口壓實(shí)密封。
7.一種采用如權(quán)利要求1 6之一所述的真空球磨脫氣罐的分析方法，包括 樣品置于罐體內(nèi)密封,將所述真空球磨脫氣罐放入球磨儀中粉碎樣品，收集稀有氣體，然后將真空球磨脫氣罐接入氣體分析裝置進(jìn)行分析。
8.如權(quán)利要求7所述的分析方法，其特征在于 先將所述真空球磨脫氣罐抽真空后再放入球磨儀中粉碎樣品，真空度為IXlCT4Pa I X ICT3Pa。
9.如權(quán)利要求8所述的分析方法，其特征在于所述方法包括 (1)將固體物質(zhì)樣品和鋼球放置密封罐內(nèi)，放上密封環(huán)，對(duì)研磨罐進(jìn)行密封，蓋上上蓋，對(duì)脫氣罐抽真空； (2)將壓套置于脫氣罐上蓋上，把脫氣罐放在球磨儀的碾磨平臺(tái)上，通過球磨儀上的機(jī)械部件作用于壓套上，將脫氣罐固定在球磨儀上； (3)開啟球磨儀把罐內(nèi)樣品粉碎至小于Ium的粉末； (4)將脫氣罐接入稀有氣體純化富集裝置，進(jìn)行氣體組份和同位素的分析。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于稀有氣體分析的真空球磨脫氣罐及分析方法。脫氣罐包括罐體和上蓋，上蓋上設(shè)置有管子，管子一端插入罐體內(nèi)，管子與上蓋密封連接，另一端設(shè)置有真空閥門，真空閥門與管子密封連接；真空閥門套在壓套內(nèi)，壓套為桶狀結(jié)構(gòu)，置于上蓋上，壓套側(cè)面設(shè)置有開口，真空閥門穿過開口可與外界連通；罐體內(nèi)部設(shè)置有鋼球；罐體和上蓋緊固連接并設(shè)有密封。分析方法包括樣品置于罐體內(nèi)密封，將脫氣罐放入球磨儀中粉碎樣品，收集稀有氣體，然后將真空球磨脫氣罐接入氣體分析裝置進(jìn)行分析。本發(fā)明所述的脫氣罐及方法結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、具有與分析儀器聯(lián)用接口、同時(shí)可以滿足高真空密閉的要求，較低的空氣本底，滿足稀有氣體的分析要求。
文檔編號(hào)B02C17/10GK103041895SQ20111031060
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2011年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月13日
發(fā)明者陶成, 楊華敏, 王萍, 王杰, 李廣友 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院