專利名稱：一種含有雙長(zhǎng)鏈及芐基的叔胺和有機(jī)硅季銨鹽及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一類含有雙長(zhǎng)鏈和芐基(或其衍生物)有機(jī)硅季銨鹽表面活性劑，其名稱可統(tǒng)稱為N，N-雙烷基-N-芐基(或其衍生物)-N-硅烷鹵化銨，其結(jié)構(gòu)通式如下
權(quán)利要求
1.一種含有雙長(zhǎng)鏈及芐基的叔胺，即N，N-雙烷基-N-芐基叔胺，其結(jié)構(gòu)通式如下
2.一種用于權(quán)利要求1所述的含有雙長(zhǎng)鏈及芐基的叔胺的制備方法，所述方法按以下步驟進(jìn)行(1)第一步以長(zhǎng)鏈烷基伯胺和長(zhǎng)鏈鹵代烷為原料，在相應(yīng)溶劑、溫度和攪拌條件下反應(yīng)一定時(shí)間生成雙長(zhǎng)鏈仲胺氫鹵酸鹽；反應(yīng)完后經(jīng)靜置、析出結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌和干燥得到固體雙長(zhǎng)鏈仲胺氫商酸鹽，再用氫氧化鈉溶液中和雙長(zhǎng)鏈仲胺氫商酸鹽，然后經(jīng)過(guò)濾、洗滌和干燥得到雙長(zhǎng)鏈仲胺；(2)第二步以雙長(zhǎng)鏈仲胺和鹵化芐或其衍生物為原料，在相應(yīng)溶劑、溫度和攪拌條件下反應(yīng)一定時(shí)間生成含雙長(zhǎng)鏈及芐基的叔胺氫鹵酸鹽；反應(yīng)完后經(jīng)靜置、析出結(jié)晶、過(guò)濾、 洗滌和干燥得到固體含有雙長(zhǎng)鏈及芐基的叔胺氫鹵酸鹽，再用氫氧化鈉溶液中和含雙長(zhǎng)鏈及芐基的叔胺氫商酸鹽，然后經(jīng)過(guò)濾、洗滌和干燥得到含有雙長(zhǎng)鏈及芐基的叔胺。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，相應(yīng)溶劑是乙腈、甲醇、乙醇、二甲亞砜、乙二醇、二甲基甲酰胺、正丙醇、異丙醇、二氧六環(huán)和四氫呋喃中的一種或幾種的混合物；相應(yīng)溶劑的加入量分別是所加伯胺和仲胺體積的2 4倍。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，所述長(zhǎng)鏈鹵代烷和鹵化芐或其衍生物的加入方式是緩慢滴加，滴加時(shí)間為0. 5 3小時(shí)；第一步和第二步的反應(yīng)溫度是60 120°C;反應(yīng)時(shí)間第一步3 10小時(shí)，第二步8 48小時(shí)；第一步中鹵代烷與伯胺的摩爾比為1. 0 1. 3 ； 第二步中鹵化芐與仲胺的摩爾比為1. 0 1. 3 ；第一步和第二步反應(yīng)結(jié)束后，胺鹽過(guò)濾完的濾液及中和完的氫氧化鈉溶液均可循環(huán)套用。
5.一種含有雙長(zhǎng)鏈及芐基的有機(jī)硅季銨鹽，其化學(xué)名稱為N，N-雙烷基-N-芐基-N-硅烷鹵化銨，其結(jié)構(gòu)通式如下
6.如權(quán)利要求5所述的含有雙長(zhǎng)鏈及芐基的有機(jī)硅季銨鹽的制備方法，是以權(quán)利要求 1所述的叔胺和相應(yīng)的鹵代硅烷為原料，在相應(yīng)溶劑、溫度和攪拌條件下反應(yīng)一定時(shí)間生成含有雙長(zhǎng)鏈及芐基的有機(jī)硅季銨鹽；反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾出溶劑和過(guò)量未反應(yīng)的鹵代娃燒，循環(huán)套用；對(duì)蒸餾后剩下的粘稠物，加入5 7倍體積的丙酮，攪拌，靜置，析出白色固體，過(guò)濾，干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物；濾液蒸餾，得到丙酮和少量未反應(yīng)的叔胺，循環(huán)套用。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，相應(yīng)的鹵代硅烷具有如下分子結(jié)構(gòu)
8.如權(quán)利要求6所述的制備方法，反應(yīng)物鹵代硅烷與叔胺的摩爾比是為1.0 1. 3 ；相應(yīng)溶劑是乙腈、甲醇、乙醇、二甲亞砜、乙二醇、二甲基甲酰胺、正丙醇、異丙醇、二氧六環(huán)和四氫呋喃中的一種或幾種的混合物；其溶劑的加入量是所加叔胺體積的2 4倍。
9.如權(quán)利要求6所述的制備方法，所述反應(yīng)溫度是60 120°C；反應(yīng)時(shí)間是20 48 小時(shí)。
全文摘要
一種含有雙長(zhǎng)鏈及芐基的叔胺和有機(jī)硅季銨鹽及其制備方法，其合成方法是以C12～C18的伯胺、C12～C18的鹵代烷、鹵化芐或其衍生物和鹵代硅烷為原料，在相應(yīng)溶劑及一定溫度和攪拌條件下，分三步合成出目標(biāo)產(chǎn)物N,N-雙烷基-N-芐基-N-硅烷鹵化銨。本發(fā)明的制備方法所需設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，操作方便，無(wú)污染；所得的有機(jī)硅季銨鹽具有耐久性好、殺菌力強(qiáng)、接枝性廣、低毒、等優(yōu)良特性，可在紡織品、洗滌、化妝品、殺菌劑、農(nóng)藥、表面活性劑、污水處理、皮革處理劑等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01P1/00GK102503837SQ20111031280
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月17日
發(fā)明者俞蕙, 劉愛(ài)花, 薛永強(qiáng), 趙紅, 郭文濤 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)