專利名稱：一種新的三醚類化合物及其合成方法、工藝和用途的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種農用化學品，特別是一種含有二氯丙烯結構的三醚類化合物及其合成方法、工藝和用途。
背景技術：
三氟甲吡醚(pyridalyl)是日本住友化學公司于1997年(JPn，KOKAI TOKKYO KOHO JP09194418, US 5922880)開發(fā)的新一類殺蟲劑，化學結構式如下
權利要求
1. 一種新的三醚類化合物，其特征在于化學結構式如下α
2. 一種如權利要求1中所述新的三醚類化合物的合成方法，其特征在于合成路線為
3. —種如權利要求1中所述新的三醚類化合物的中間體4-(3，3-二氯烯丙氧基)-苯酚(單醚1)的合成工藝，其特征是第①步將乙腈、對苯二酚、無水碳酸鉀混合攪拌下加入1，1，3-三氯丙烯，加熱升溫到 80°C，攪拌反應證；降到室溫，抽濾，濾液減壓濃縮至干，回收乙腈；濃縮物用容積比2 1的甲醇和水的溶液溶解，用鹽酸調節(jié)PH值到3-4，然后用甲苯萃取3次，合并甲苯，將甲苯減壓濃縮，用10%的氫氧化鈉萃取2次，合并堿液，用鹽酸調節(jié)pH值到3-4，然后用甲苯萃取 3次，合并甲苯，無水硫酸鈉干燥，抽濾，減壓濃縮得單醚1- I，單步收率78. 3%;第②步萃取后的甲醇+水的溶液再加入甲苯、1，1，3-三氯丙烯、無水碳酸鉀，加熱升溫到45°C，攪拌反應12h，將反應液抽濾，固體用甲醇洗滌，洗滌液轉入反應瓶中，濾液用鹽酸調節(jié)PH值到3-4，分出甲苯，然后再用甲苯萃取2次后，也轉入上述反應瓶中待用；合并甲苯，將甲苯減壓濃縮，用10%的氫氧化鈉萃取2次，合并堿液，用鹽酸調節(jié)pH值到3-4， 然后用甲苯萃取3次，合并甲苯，無水硫酸鈉干燥，抽濾，減壓濃縮得單醚1- II，單步收率 57. 3%;第③步向上步反應中得到的甲醇+水的溶液中，再加入甲苯、1，1，3_三氯丙烯、無水碳酸鉀，加熱升溫到45°C，攪拌反應1 后，將反應液抽濾，濾液用鹽酸調節(jié)pH值到3-4，分出甲苯，然后再用甲苯萃取2次后，合并甲苯，將甲苯減壓濃縮，用10%的氫氧化鈉萃取2次，合并堿液，用鹽酸調節(jié)PH值到3-4，然后用甲苯萃取3次，合并甲苯，無水硫酸鈉干燥，抽濾，減壓濃縮得單醚1- III，單步收率47. 2% ；第①+②步單醚1產物收率70%，第①+②+③步單醚1產物收率65%。
4.一種如權利要求1中所述新的三醚類化合物的合成工藝，其特征是2，6- 二氯-4- (3，3- 二氯烯丙氧基)_苯酚(二氯化物2)的合成室溫下，將單醚1，甲苯，二異丙胺加入反應瓶中，加熱升溫到65°C，然后慢慢滴加磺酰氯，然后在65°C攪拌反應Ih;降溫到室溫，反應液分別用飽和NaHCO3溶液，1.5mol / L鹽酸和水洗滌，無水硫酸鈉干燥，抽濾，減壓濃縮得到黑色液體，室溫放置后凝固成淡黃色固體，收率92% ；3-〔2，6-二氯-4- (3，3-二氯烯丙氧基)-苯氧基〕-丙醇(二醚化物3)的合成室溫下，將甲苯、四丁基溴化銨、水加入反應瓶中，攪拌下加入3-溴-1-丙醇、二氯化物2、氫氧化鈉溶液，加熱升溫到60°C，攪拌反應Mh ；降溫到室溫，抽濾，分液，甲苯層用20%稀硫酸，水洗滌后，無水硫酸鈉干燥，抽濾，減壓濃縮，得油狀液，室溫放置后凝固，收率93% ；2- (3- (4- (3，3- 二氯烯丙氧基)_2，6- 二氯苯氧基)丙氧基)_3，5，6-三氯吡啶(4)三醚化物4的合成室溫下，將2，3，5，6-四氯吡啶，二醚化物3，正己烷先后加入反應瓶中，攪拌升溫至回流；向反應液中滴加50%的NaOH溶液，并進行分水反應；降到室溫，向反應液中加入正己烷、水，充分攪拌后，抽濾；將濾液分出正己烷層，水層用正己烷萃取2次，合并正己烷，分別用6 mol廠1的鹽酸、水洗滌，用無水硫酸鈉干燥，抽濾，減壓濃縮，得粗產物，收率91. 0% ；用硅膠柱層析，洗脫劑為石油醚+乙酸乙酯，得純產物收率87. 0% ；結構用核磁共振、紅外光譜和質譜進行了確證。
5.一種如權利要求1中所述新的三醚類化合物的應用，其特征是在新的三醚類化合物中加入乳化劑，兩者重量比值廣10 :5 15，用溶劑定容，得到含量為廣10%的乳油。
6.一種如權利要求1中所述新的三醚類化合物的用途，其特征是將本三醚類化合物用于粘蟲、小菜蛾、菜青蟲、淡色庫蚊的防治。
全文摘要
本發(fā)明涉及一個結構新穎的三醚類化合物及合成方法和作為殺蟲劑的用途，并利用液相萃取法和連續(xù)反應套用方法制備4-(3,3-二氯烯丙氧基)-苯酚(單醚1)的新方法。新的三醚類化合物的化合物與溶劑、乳化劑混合配制成乳油。新的三醚類化合物對鱗翅目害蟲小菜蛾、粘蟲和雙翅目害蟲淡色庫蚊幼蟲表現(xiàn)出了非常高的殺蟲活性。
文檔編號A01N25/02GK102391177SQ20111031589
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月18日 優(yōu)先權日2011年10月18日
發(fā)明者張楊, 李修偉, 李興海, 王英姿, 祁之秋, 紀明山, 谷祖敏, 魏松紅 申請人:沈陽農業(yè)大學