專利名稱：低腐蝕性過氧乙酸固體發(fā)生劑及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低腐蝕性過氧乙酸固體發(fā)生劑及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
過氧乙酸是一種應(yīng)用廣泛的高效廣譜消毒劑，在預(yù)防和控制醫(yī)源性感染及大型傳染病(如非典型性肺炎、禽流感、甲型Hmi流感)的暴發(fā)中均發(fā)揮了重要的作用。但傳統(tǒng)的過氧乙酸以液體形式存在，不僅穩(wěn)定性較差，不易保存，更具有易爆、強(qiáng)腐蝕性等眾多顯性與隱性使用風(fēng)險。研制出過氧乙酸的固體劑型，可克服液體過氧乙酸的眾多不足。其固體原料性能相對穩(wěn)定，可長時間儲存，在需要使用時現(xiàn)配現(xiàn)用，使新型過氧乙酸在穩(wěn)定性、 腐蝕性、使用安全性上具有新的優(yōu)勢，為日常環(huán)境消毒、醫(yī)院消毒、疫源地消毒以及野戰(zhàn)條件下衣物、食具的消毒提供一種安全、快速、持效、攜帶方便的新型過氧乙酸消毒劑。中國專利CN1U8257A與CN1542000A公開了過氧乙酸固體藥劑的制備方法。按前者公開的方法，即把經(jīng)薄膜包衣處理的N，N, N’ N’ -四乙酰乙二胺(TAED)和經(jīng)薄膜包衣處理過的過硼酸鈉按一定的摩爾比例混合，然后將該混合的固體物溶解于一定量的常溫水中制取出過氧乙酸，雖然解決了不易儲存，運(yùn)輸和使用不方便的問題，但溶解性差，過氧乙酸制取反應(yīng)慢，有效成分揮發(fā)而降低等問題；而后者公開的方法，將含N-乙?；罨瘎?，無機(jī)過氧化物和表面活性劑組成，雖然加快了過氧乙酸的制取速度，但仍沒有解決過氧乙酸穩(wěn)定性差、腐蝕性高的問題。因此，生產(chǎn)一種儲存時間長、便于運(yùn)輸、具有良好穩(wěn)定性與低腐蝕性的過氧乙酸固體藥劑是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低腐蝕性過氧乙酸固體發(fā)生劑及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明提供的過氧乙酸固體發(fā)生劑，由四乙酰乙二胺(TAED)、陰離子表面活性劑和防腐蝕劑組成。其中，所述陰離子表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉中的至少一種，由于十二烷基硫酸鈉對過氧乙酸產(chǎn)量的影響較小，且能夠降低溶液的PH值，有利于過氧乙酸的穩(wěn)定，因此可首選十二烷基硫酸鈉作為反應(yīng)體系的增效劑與穩(wěn)定劑。所述防腐蝕劑選自鉬酸鈉、苯并三氮唑、羥基亞乙基二膦酸鈉和六偏磷酸鈉中的至少一種，優(yōu)選鉬酸鈉和羥基亞乙基二膦酸鈉中的至少一種。所述四乙酰乙二胺、陰離子表面活性劑和防腐蝕劑的投料摩爾比為1 0.2
0. 5 00. 5，具體可為10. 2-0.50013-0. 5、10.2--0.50. 013--0.5、1 03--0.5 0.013-0.5,1 0. 3-0.5 0.013-0.5、102-050. 02--0.5、1 02--05 0.02- ·5、1 0. 3-0.5 0.02-0. 5,1 0.3-O.50. 02--0.5、1 02--05 0.15- ·5、1 0. 2-0.5 0.15-0.5,1 0.3--0.50. 15--0.5、
1 0.3-0.5 0.15-0. 5，優(yōu)選 1 0. 2 0.025。
本發(fā)明提供的用于制備過氧乙酸的試劑盒，由前述過氧乙酸固體發(fā)生劑和過碳酸鈉(SPC，分子式 2Na2C03 · 3H202)組成。上述試劑盒中，所述過氧乙酸固體發(fā)生劑中的四乙酰乙二胺、過碳酸鈉、陰
離子表面活性劑和防/S蝕劑的摩爾比為10.5 2 Ο-2 0. 5O 0. 5，K體可為1 0. 7-2 0.2-0. 5 0.313-0.5、1. . 2-2 0.2-0. 50. 013-0.5、1 07-20. 3-0.50. 013-0.5,11.2--2 0.3-0. 5 0. 013-0.5、1 07-20. 2-050. 02-0.5,11.2-2 0.2-0. 50. 02-0.5、1 0.7-20. 3-050. 02-0.5,112-2 0.3-0. 50. 02-0.5、1 0.7-20. 2-050. 15-0.5,112-2 0.2-0. 50. 15-0.5、1 0.7-2 0. 3-0. 5.0. 15-0. 5、11.2-2.0. 3-0. 50. 15--0. 5，優(yōu)選1 10. 20. 025。本發(fā)明提供的制備過氧乙酸的方法，包括如下步驟將前述過氧乙酸固體發(fā)生劑和所述過碳酸鈉于水中混勻，得到所述過氧乙酸。該方法所述混勻步驟中，溫度為25 40°C，時間為5 10分鐘。由于過硼酸鈉具有價格貴，溶解溫度高以及硼元素對農(nóng)作物有污染等缺陷，本發(fā)明提供的過氧乙酸固體發(fā)生劑配方中，無機(jī)過氧化物選擇過碳酸鈉。與過硼酸鈉相比，該類物質(zhì)無污染、活性氧含量高、溶解溫度低、能快速釋放出活性氧，是一種更為理想的活性氧載體。體系中加入陰離子表面活性劑類物質(zhì)，可增加四乙酰乙二胺的溶解度，加快過氧乙酸的制取速度，有利于溶液有效成分的保持；同時還可增加溶液的洗滌、清潔效果。體系中加入防腐蝕劑，可降低過氧乙酸溶液對各類金屬的腐蝕效果，并增加溶液的穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。所述材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。實(shí)施例1將0. 2摩爾陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉與0. 002摩爾防腐蝕劑鉬酸鈉、 0. 00049摩爾防腐蝕劑苯并三氮唑配入1摩爾四乙酰乙二胺內(nèi)，1摩爾過碳酸鈉單獨(dú)包裝， 得到本發(fā)明提供的過氧乙酸固體發(fā)生劑。實(shí)施例21摩爾四乙酰乙二胺，0. 7摩爾過碳酸鈉，0. 2摩爾陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉，0. 5摩爾防腐蝕劑六偏磷酸鈉。實(shí)施例31摩爾四乙酰乙二胺，1. 2摩爾過碳酸鈉，0. 3摩爾陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉，0. 013摩爾防腐蝕劑羥基亞乙基二膦酸鈉。實(shí)施例41摩爾四乙酰乙二胺，2摩爾過碳酸鈉，0. 5摩爾陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉，0. 15摩爾防腐蝕劑鉬酸鈉。將上述實(shí)施例1-4中任一實(shí)施例所得固體物二元包裝在25 40°C水中攪拌混合 5 10分鐘，即可生成1. 0 2. 0摩爾無色透明的過氧乙酸溶液。
本發(fā)明中實(shí)施例制備所得過氧乙酸的固體發(fā)生劑及其溶液進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)1金屬腐蝕性觀察試驗(yàn)根據(jù)2002年版《消毒技術(shù)規(guī)范》消毒產(chǎn)品檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范2. 2. 4消毒劑對金屬腐蝕性的測定，將上述實(shí)施例1中的固體二元包裝配方iU4701mg/L四乙酰乙二胺(純度為 97% )，5315mg/L過碳酸鈉(純度為88. 61 % )，86%ig/L十二烷基硫酸鈉，6mg/L鉬酸鈉， lmg/L苯并三氮唑)，在35°C蒸餾水中攪拌混合10分鐘后，生成的過氧乙酸溶液在4000mg/ L濃度對銅、鋁、碳鋼均為輕度腐蝕，對不銹鋼基本無腐蝕；而相同含量液體過氧乙酸(配方 B)與不含防腐蝕劑的固體二元配方(配方C)對銅、鋁、碳鋼均為重度腐蝕，對不銹鋼基本無腐蝕(表1)。因此加入防腐蝕劑的固體過氧乙酸配方(本發(fā)明配方)的金屬腐蝕性明顯低于相同含量的液體過氧乙酸以及不含防腐蝕劑的固體過氧乙酸配方。表1不同過氧乙酸配方的金屬腐蝕性
權(quán)利要求
1.一種過氧乙酸固體發(fā)生劑，由四乙酰乙二胺、防腐蝕劑和陰離子表面活性劑組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體發(fā)生劑，其特征在于所述陰離子表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉中的至少一種，優(yōu)選十二烷基硫酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的固體發(fā)生劑，其特征在于所述防腐蝕劑選自鉬酸鈉、苯并三氮唑、羥基亞乙基二膦酸鈉和六偏磷酸鈉中的至少一種，優(yōu)選鉬酸鈉和羥基亞乙基二膦酸鈉中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的固體發(fā)生劑，其特征在于所述四乙酰乙二胺、陰離子表面活性劑和防腐蝕劑的投料摩爾比為1 0.2 0.5 0 0.5，優(yōu)選1 0. 2 0.025。
5.一種用于制備過氧乙酸的試劑盒，由權(quán)利要求1-4任一所述過氧乙酸固體發(fā)生劑和過碳酸鈉組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的試劑盒，其特征在于所述權(quán)利要求1-4任一所述過氧乙酸固體發(fā)生劑中的四乙酰乙二胺、過碳酸鈉、陰離子表面活性劑和防腐蝕劑的摩爾比為 1 0.5 2 0.2 0.5 0 0.5，優(yōu)選 1 1 0. 2 0.025。
7.一種制備過氧乙酸的方法，包括如下步驟將權(quán)利要求5或6任一所述過氧乙酸固體發(fā)生劑和所述過碳酸鈉于水中混勻，得到所述過氧乙酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述混勻步驟中，溫度為25 40°C，時間為5 10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種過氧乙酸固體發(fā)生劑及其制備方法與應(yīng)用。該過氧乙酸固體發(fā)生劑，由四乙酰乙二胺、陰離子表面活性劑和防腐蝕劑組成。用于制備過氧乙酸的試劑盒，由所述過氧乙酸固體發(fā)生劑和過碳酸鈉組成。所述四乙酰乙二胺、過碳酸鈉、陰離子表面活性劑和防腐蝕劑的摩爾比為1∶0.5～2∶0.2～0.5∶0～0.5。該過氧乙酸固體發(fā)生劑，可加快過氧乙酸的制取速度，有利于溶液有效成分的保持；同時還可增加溶液的洗滌、清潔效果。體系中加入防腐蝕劑，可降低過氧乙酸溶液對各類金屬的腐蝕效果，并增加溶液的穩(wěn)定性。
文檔編號A01N37/16GK102415380SQ201110317140
公開日2012年4月18日 申請日期2011年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月18日
發(fā)明者張文福, 蘇裕心, 魏秋華 申請人:中國人民解放軍疾病預(yù)防控制所