專利名稱：一種用超臨界流體技術(shù)制備緩釋殺蟲劑微膠囊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備家用緩釋殺蟲組合物的方法，尤其涉及一種用超臨界流體技術(shù)制備緩釋殺蟲劑微膠囊的方法。該方法制備的組合物適于通過噴霧形式用于室內(nèi)及密閉環(huán)境的殺蟲，其能夠緩慢釋放殺蟲有效成分，持久保持對于蚊、蠅、塵螨等家庭常見致病昆蟲的殺滅效用。
背景技術(shù)：
菊酯類化合物可用于防治蚊蟲，并具有較高的殺蟲活性，以廣為人知。但是目前市場上已有的各種滅蚊蠅液，使用時噴撒于室內(nèi)，藥物揮發(fā)快，能有效殺滅害蟲，但是由于藥物迅速釋放，藥效維持時間很短，需要時時噴撒，給用戶帶來不便。中國專利申請95111196 中公開了一種長效衛(wèi)生殺蟲浸涂濃縮劑，但是該產(chǎn)品存在有毒、有異味、有效時間仍然不長，且使用不便。因此人們需要一種無毒、無異味，噴撒一次就可長期有效的殺蟲劑。因此對于殺蟲劑制備方法的改進(jìn)就顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用超臨界流體技術(shù)制備緩釋殺蟲劑微膠囊的方法。本發(fā)明的目的是通過以下措施實現(xiàn)的一種用超臨界流體技術(shù)制備緩釋殺蟲劑微膠囊的方法，其包括以下步驟1)將纖維素、凹凸棒土、香精、甜菜堿兩性表面活性劑按85份100份0.5 份0. 1份的重量比加入到500份的0. 1% (Wt)菊酯胺的丙酮溶液中，在40°C 50°C下混合攪拌均勻得到混合液；2)將該混合液置于高壓釜中，向高壓釜中加入通過高壓隔膜泵升壓后的二氧化碳，升溫并攪拌形成懸浮液；3)將該懸浮液通過同軸相對放置的一對噴嘴噴射撞擊，析出的包覆微膠囊粒子和二氧化碳通過氣固分離器分離即得殺蟲劑緩釋微膠囊產(chǎn)品。其中的纖維素可以是羥甲基纖維素或羥乙基纖維素。其中的甜菜堿兩性表面活性劑可以是十一碳烯酰胺基丙基甜菜堿或十一碳酰胺基乙酸甜菜堿。如上所述，本發(fā)明通過使用先進(jìn)的超臨界撞擊微粒包覆方法，進(jìn)一步實現(xiàn)了顆粒的均勻包覆，減輕了常規(guī)手段中容易出現(xiàn)的團(tuán)聚傾向，從而改善了微膠囊的均勻性，同時也具有現(xiàn)有的超臨界包覆方法的普遍優(yōu)點(diǎn)。同時為配合上述制備工藝需求，制備性能合乎要求的產(chǎn)品，在本發(fā)明中，一方面使用了凹凸棒土作為膠囊核心組分，充分利用其較大的比表面所帶來的負(fù)載能力，使有效的殺蟲劑成分負(fù)載于其表面和內(nèi)部，既節(jié)省了昂貴的殺蟲劑用量又改善了殺蟲劑的分布形態(tài)，增大其與外界的接觸，有利于增強(qiáng)殺蟲組合物的效力并持續(xù)釋放。
另一方面，本發(fā)明使用了兩性表面活性劑對凹凸棒土改性，通過改善其親油性能促進(jìn)殺蟲劑成分在其表面和間隙中的負(fù)載，并在一定程度上改善了包覆材料的均勻分布， 延長了殺蟲效力保持的時間，同時改善了其對于不同溶劑介質(zhì)的廣譜適應(yīng)性。
具體實施方式
實施例1
產(chǎn)品A的制備1)將羥甲基纖維素、凹凸棒土、茉莉香精、十一碳烯酰胺基丙基甜菜堿按85份100份0. 5份0. 1份的重量比加入到500份的0. 1% (wt)菊酯胺的丙酮溶液中，在40°C 50°C下混合攪拌均勻得到混合液；
2)將該混合液置于高壓釜中，向高壓釜中加入通過高壓隔膜泵升壓后的二氧化碳，升溫至形成超臨界狀態(tài)攪拌形成懸浮液；
3)將該懸浮液通過同軸相對放置的一對噴嘴噴射撞擊，析出的包覆微膠囊粒子和二氧化碳通過氣固分離器分離，收集分離的微膠囊粒子即得殺蟲劑緩釋微膠囊產(chǎn)品A。
實施例2
產(chǎn)品B的制備使用羥乙基纖維素代替羥甲基纖維素，使用十一碳酰胺基乙酸甜菜堿代替十一碳烯酰胺基丙基甜菜堿，重復(fù)實施例1的制備方法，制得產(chǎn)品B。
實施例3
產(chǎn)品性能測試將產(chǎn)品A和B分別加水均勻混合配制成0. 1% (wt)的霧化液備用， 將30只活家蠅、20只活按蚊分別放入各密閉的試驗箱內(nèi)，以噴霧方法分別向箱壁上噴入產(chǎn)品A和B的霧化液，噴藥量為5ml。開始計時并定時觀察記錄M小時后的擊倒只數(shù)，清除箱內(nèi)的蚊蠅，試驗箱放置72小時后再分別放入相同數(shù)目的蚊蠅，開始計時并定時觀察記錄M 小時后的擊倒只數(shù)。同時進(jìn)行空白對照試驗。結(jié)果見下。
權(quán)利要求
1.一種用超臨界流體技術(shù)制備緩釋殺蟲劑微膠囊的方法，其包括以下步驟1)將纖維素、凹凸棒土、香精、甜菜堿兩性表面活性劑按85份100份0.5份0. 1 份的重量比加入到500份的0. 1% (wt)菊酯胺的丙酮溶液中，在40°C 50°C下混合攪拌均勻得到混合液；2)將該混合液置于高壓釜中，向高壓釜中加入通過高壓隔膜泵升壓后的二氧化碳，升溫并攪拌形成懸浮液；3)將該懸浮液通過同軸相對放置的一對噴嘴噴射撞擊，析出的包覆微膠囊粒子和二氧化碳通過氣固分離器分離即得殺蟲劑緩釋微膠囊產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的用超臨界流體技術(shù)制備緩釋殺蟲劑微膠囊的方法，其特征在于，其中的纖維素可以是羥甲基纖維素或羥乙基纖維素。
3.如權(quán)利要求1所述的用超臨界流體技術(shù)制備緩釋殺蟲劑微膠囊的方法，其特征在于，其中的甜菜堿兩性表面活性劑可以是十一碳烯酰胺基丙基甜菜堿或十一碳酰胺基乙酸甜菜堿。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用超臨界流體技術(shù)制備緩釋殺蟲劑微膠囊的方法。該方法制備的組合物包括纖維素、凹凸棒土、香精、甜菜堿兩性表面活性劑等成分進(jìn)行復(fù)配，并使用超臨界撞擊微粒包覆方法，進(jìn)一步實現(xiàn)了顆粒的均勻包覆，減輕了常規(guī)手段中容易出現(xiàn)的團(tuán)聚傾向，從而改善了微膠囊的均勻性，同時也具有現(xiàn)有的超臨界包覆方法的普遍優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的方法制得的組合物殺蟲效果好，緩釋作用明顯。
文檔編號A01N53/00GK102499238SQ201110380469
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者吳浩 申請人:北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院