專利名稱：除草組合物及其使用方法
除草組合物及其使用方法本發(fā)明涉及包含除草劑的組合物以及所述組合物的用途。特別地，本發(fā)明關(guān)注包含除草活性成分(特別是某種異噁唑烷酮)的擠出顆粒組合物。已知某些異噁唑烷酮具有作為除草劑的活性，其可用于控制不希望的植物生長。2-(2-氯苯基)甲基-4，4- 二甲基-3-異噁唑烷酮是一種特定的具有重要商業(yè)價值的異噁唑燒酮，其是本領(lǐng)域已知的，以下稱為異n惡草松(clomazone)(通用名)。某些異噁唑烷酮除草劑(特別是異噁草松)的問題來源于所述化合物相對高的揮發(fā)性。在這些活性成分的常規(guī)制劑中，所述化合物具有從制劑施加處表面快速揮發(fā)的傾向。揮發(fā)的活性成分易于從目標(biāo)區(qū)域或地點(diǎn)離開，導(dǎo)致目標(biāo)區(qū)域以外的植物可能受到所述化合物帶來的有害作用。因此，需要避免揮發(fā)性活性化合物(如異噁草松)的這些繼發(fā)性作用。為了減少所述活性化合物的快速揮發(fā)，已知將異噁草松裝入膠囊，特別是將所述化合物的液態(tài)制劑裝入聚合物中形成膠囊。這些異噁草松的微囊在如US4，405，357中有教 導(dǎo)。微囊的使用允許將活性成分保持在相對大的液滴中，以及降低在施加后活性成分蒸發(fā)的速率。這從而減少了活性成分對目標(biāo)區(qū)域或地點(diǎn)以外植物的繼發(fā)性作用。已發(fā)現(xiàn)某些已知的異噁草松微囊形式存在問題。特別地，已發(fā)現(xiàn)目標(biāo)區(qū)域上一定量水分的存在，例如在施加時肥料所吸收的水，可增加活性成分(甚至是上述已微囊化的)的揮發(fā)性。US6, 797，277解決了該問題，其提出了一種擠出顆粒制劑用以遞送具有相對高揮發(fā)性的活性化合物，尤其是異噁草松。特別地，US6，797，277提出一種制備用于遞送農(nóng)業(yè)化學(xué)品(特別是異噁草松)到農(nóng)作物的擠出顆粒的方法，其中異噁草松與固體載體混合形成混合組合物，所述組合物通過模擠出形成顆粒。異噁草松可形成或不形成微囊。所公開的適宜固體載體為硅酸鋁、高嶺土、蒙脫石、硅鎂土、Black Charm Clay、膨潤土、玉米芯、沙、biodac、淀粉基質(zhì)、fluid earth carbon、活性炭或其他固體稀釋劑。娃酸招為優(yōu)選的固體載體。所述顆?？砂澈蟿Ｋ稣澈蟿┛稍跀D出前包含于含異噁草松和所述載體的組合物中?；蛘?，粘合劑可在擠出后施加于所述顆粒，例如通過噴霧包被的方式。所述粘合劑可為木質(zhì)素磺酸鈉、糖蜜(molasses)、多糖、甲基纖維素、丙烯酸聚合物、膨潤土、致脂溶性或水溶性膠。另外，所述顆?？砂稚Ｈ绻稚┐嬖?，其可在擠出前包含于所述組合物中?；蛘撸龇稚┛稍跀D出后施加于所述顆粒，例如通過噴霧包被。所述分散劑可為木質(zhì)素磺酸鹽、縮合萘磺酸鹽、溶脹膨潤土和酸/堿泡騰系統(tǒng)。US6，797，277中似乎贊成將木質(zhì)素磺酸鈉同時用作粘合劑和分散劑。US6, 797，277中公開的實(shí)際組合物的唯一實(shí)施例包括硅酸鋁粘土固體載體、微囊化異噁草松、木質(zhì)素磺酸鹽粘合劑。木質(zhì)素磺酸鈉分散劑和水。描述了通過將微囊化異噁草松噴灑于粘土上并混合形成均一混合物而制備的顆粒組合物。將所得混合物擠出形成顆粒。用所述粘合劑與分散劑的溶液包被所得顆粒。最后，將所述顆粒干燥至水分含量為5至6%。需要改進(jìn)的解決活性成分高揮發(fā)性問題同時避免顆粒制劑相關(guān)問題(例如在制造、運(yùn)輸和使用中由于顆粒摩擦而導(dǎo)致的粉末或塵埃的形成)的異噁唑烷酮(特別是異噁草松)制劑。根據(jù)本發(fā)明的第一個方面，提供了用于制備包含異噁草松之制劑的方法，所述方法包括以下步驟將具有聚合物外殼和含異噁草松之內(nèi)核的微囊、固體載體和粘合劑合并形成混合物；由所得混合物形成顆粒；施加包含粘合劑的組合物以包被所述顆粒；以及干燥由此包被的顆粒。本發(fā)明此方面的方法提供了改進(jìn)的異噁草松顆粒制劑，其特別穩(wěn)定，更耐磨，并且當(dāng)將所述制劑施加于一地點(diǎn)處時，有效遞送所述活性成分至目標(biāo)植物，其具有最少的所述 活性成分向施加地點(diǎn)以外植物的漂移。所述方法包括形成如下所詳述的微囊化異噁草松、固體載體和粘合劑的混合物。所述固體載體可以是下述任何合適的材料，即所述材料易于形成顆粒(特別是通過擠出形成)，并當(dāng)施加最終制劑時，可接受施加于一地點(diǎn)處的植物。所述固體載體通常是惰性的，也就是對異噁草松的活性或最終顆粒的其他組分的作用沒有不利影響。適宜的載體包括包含ー種或更多種金屬鹽(特別是元素周期表第一、ニ、三主族的金屬鹽)的組合物。所述載體還可包括過渡金屬鹽。優(yōu)選的金屬鹽包括鈣鹽、鎂鹽和鋁鹽?？墒褂萌魏芜m宜的鹽，特別是氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽和娃酸鹽。適宜的載體材料包含粘土，如高嶺石(kaolinite)、膨潤石(smectite)、蒙脫石(montmorillinite)、膨潤土(bentonite)、綠泥石(chlorite)、海泡石(sepiolite)和娃鎂土(atapulgite)。這些和其他適宜固體載體是本領(lǐng)域已知的并通常是市售的。所述固體載體可以任何適宜的量存在,特別地,可占最終產(chǎn)品重量的20至98%,優(yōu)選40至95%重量，更優(yōu)選最終顆粒重量的50至90%。所述混合物還包含一種或更多種粘合剤。所述粘合劑用于粘附或結(jié)合最終產(chǎn)品中的固體顆粒，并且提供顆粒完整性、防止顆粒破碎等等。所述粘合劑可為任何適宜的材料，適宜的粘合劑材料是本領(lǐng)域中已知并可商購的。適宜的粘合劑包括面粉、淀粉、膠類(gums)、醇類(alcohols)、脂類(lipids)、纖維素衍生物、海藻酸鹽(alginates)和植物提取物，如木質(zhì)素和木質(zhì)素衍生物，例如木質(zhì)素磺酸鹽。所述粘合劑以足以提供擠出顆粒完整性的量存在于混合物中，所述量根據(jù)所用粘合劑的性質(zhì)而變化。典型地，所述粘合劑在最終顆粒產(chǎn)品中以0.2至15%重量的量存在，優(yōu)選0. 5至10%重量，更優(yōu)選I至5%重量。取決于形成顆粒的混合物中其他組分的組成和性質(zhì)以及顆?；姆椒ǎ龌旌衔镞€可包含溶剤。適宜的溶劑包括有機(jī)和無機(jī)液體。水是特別便利的溶剤。其他適宜的溶劑包括有機(jī)液體，如醇類、芳香類溶劑等。同樣地，適宜的溶劑是本領(lǐng)域已知并可商購的。所述混合物中存在的溶劑的量取決于其他成分的性質(zhì)和組成。例如，某些微囊化的異噁草松制劑包括在溶劑的懸浮劑中(特別是水性懸浮劑中)的微囊。因此，可通過所用的異噁草松制劑向混合物提供溶剤。所述溶劑應(yīng)以允許所述混合物形成顆粒(例如擠出的顆粒)的適宜量存在，特別地為混合物重量的I至20%，優(yōu)選2至10%重量，更優(yōu)選2至5%重量。
待擠出的混合物可由微囊化的異噁草松、一種或更多種固體載體和一種或更多種粘合劑組成。但是，所述混合物還可包含其他組分。特別地，待擠出的混合物可包含一種或更多種分散劑。提供所述分散劑，使得當(dāng)遞送到待處理地點(diǎn)并與水接觸時提高所述顆粒的崩解速率，從而釋放活性成分。所述分散劑可包括陰離子分散劑材料、非離子分散材料或二者的混合物。包含在所述顆粒中適宜分散劑是本領(lǐng)域中已知并可商購的。適宜分散劑的例子包括磺酸化和非磺酸化的木質(zhì)素聚合物、磺酸化的萘化合物和聚丙烯酸鹽?；撬峄举|(zhì)素分散劑為優(yōu)選的陰離子分散劑材料。優(yōu)選的非離子分散劑為萘磺酸鹽。如果存在，所述混合物可含有任何適宜量的分散劑以確保所述顆粒在施加后充分崩解，特別地為最終顆粒重量的0. 5至20%，優(yōu)選I至15%重量，更優(yōu)選2至10%重量。所述混合物的組分可以任何順序組合和混合。用于混合所述組分的適宜技術(shù)和用于實(shí)施混合的裝置是本領(lǐng)域中已知的，合適的設(shè)備是可商購的。另外地或者可替代地，所述成分可作為將混合物形成顆粒的過程作用的結(jié)果而混合。在一個實(shí)施方案中，如下所述，所述混合物通過擠出形成顆粒，在此情況下所述成分可直接添加到擠出機(jī)的進(jìn)口或進(jìn)料漏 斗，在擠出過程中發(fā)生混合。 本發(fā)明方法的下一個步驟中，上述混合物形成顆粒。所述顆粒可由任何適宜的技術(shù)形成。適宜技術(shù)是本領(lǐng)域中已知的，包括成粒(granulation)、壓制(compaction)、噴霧干燥、流化床附聚(fluid bed agglomeration)和擠出(extrusion)。擠出是特別優(yōu)選的將混合物形成顆粒的方式。適宜的擠出技術(shù)及裝置是本領(lǐng)域中已知的，其中設(shè)備是可商購的。一旦所述顆粒形成，則對其進(jìn)行處理以施加另外的粘合劑至顆粒外部。所述粘合劑可包括與初始混合物中所包含粘合劑相同或不同的材料。適宜的粘合劑材料如上所述?？赏ㄟ^任何適宜的方法施加粘合劑。優(yōu)選地，所述粘合劑在適宜的溶劑中形成粘合劑材料的溶液、懸浮液或漿液。所述溶劑最優(yōu)選水。所述顆?？赏ㄟ^任何適宜的方式接觸粘合劑溶液、懸浮液或漿液。噴霧是將另外的粘合劑材料施加于顆粒外表面的特別優(yōu)選的方法。在此步驟中施加于所述顆粒的粘合劑材料的量取決于如下因素例如用于制備所述顆粒的初始混合物中所存在的粘合劑量、最終顆粒中存在的粘合劑的最終量。在此步驟中施加的顆粒中總粘合劑含量的比例可以為5至75 %重量，優(yōu)選10至60 %重量，更優(yōu)選20至50%重量。作為在用于形成所述顆粒的混合物中包含分散劑的替代方案或者另外地，所述顆?？删哂惺┘佑谄渫獗砻娴牧硗獾姆稚?。所述另外的分散劑可與粘合劑一起施加或在分開的步驟中施加。適宜的分散劑材料如上所述。在此步驟中施加于顆粒的分散劑可與在用于形成所述顆粒的混合物中存在的任何分散劑相同或不同。所述分散劑可通過任何適宜的方式施加于顆粒。優(yōu)選地，所述分散劑在適宜的溶劑中形成分散劑材料的溶液、懸浮液或漿液。所述溶劑最優(yōu)選水。所述顆?？梢匀魏芜m宜的方式接觸分散劑溶液、懸浮液或漿液。噴霧為將另外的分散劑材料施加于所述顆粒外表面的特別優(yōu)選的方法。在此步驟中施加于所述顆粒的分散劑材料的量取決于如下因素例如用于制備所述顆粒的初始混合物中所存在的分散劑量、最終顆粒中存在的分散劑的最終量。在此步驟中施加的顆粒中總分散劑含量的比例可以為0-100%，更優(yōu)選5至75%重量，優(yōu)選10至60 %重量，更優(yōu)選20至50 %重量。經(jīng)另外的粘合劑和任何分散劑包被之后(如果施加的話)，根據(jù)需要，將所得顆粒干燥，從而將顆粒中存在的任何溶劑去除至適宜水平。用于干燥顆粒的適宜技術(shù)和干燥裝置是本領(lǐng)域中已知的，適宜干燥設(shè)備是可商購的?？筛稍镱w粒以去除溶劑至適宜的量，特別地，以提供溶劑含量為0. 5至15%重量的最終顆粒，更優(yōu)選I至10%重量。如上所述，使用本發(fā)明的方法制備的顆粒最優(yōu)選包含分散劑。如上所述，分散劑可包含于用于制備顆粒的初始混合物中。但是，已發(fā)現(xiàn)在形成顆粒后，如果向初始混合物和顆粒均添加分散劑，是特別有利的。因此，在另ー個方面中，本發(fā)明提供用于制備包含異噁草松的制劑的方法，所述方法包括以下步驟將具有聚合物外殼和含異噁草松內(nèi)核的微囊、固體載體和分散劑合并以形成混合物；由所得混合物形成顆粒；
施加包含分散劑的組合物以包被所述顆粒；以及干燥由此包被的顆粒。本發(fā)明此方面的方法提供改進(jìn)的異噁草松顆粒制劑，其特別穩(wěn)定，并且一旦將所述制劑施加于一地點(diǎn)處，有效地將所述活性成分遞送至目標(biāo)植物，其具有最少的所述活性成分向施加地點(diǎn)以外植物的漂移。所述方法包括形成如下文詳述的微囊化異噁草松、固體載體和分散劑的混合物。如前所述，所述固體載體可以是下述任何合適的材料，即所述材料易于形成顆粒(特別是通過擠出形成)。固體載體可以任何適宜的量存在,特別地,可占最終產(chǎn)品重量的20至98%,優(yōu)選40至95 %重量，更優(yōu)選占最終顆粒重量的50至90 %。所述混合物還包括分散劑。提供所述分散劑，使得當(dāng)遞送到待處理地點(diǎn)并與水接觸時提高所述顆粒的崩解速率，從而釋放活性成分。所述分散劑可包括陰離子分散劑材料、非離子分散材料或二者的混合物。顆粒中可包含的適宜的分散劑是本領(lǐng)域中已知并如上所述的。所述混合物含有任何適宜量的分散劑以確保所述顆粒在施加后充分崩解，特別地為最終顆粒重量的0. 5至20%，優(yōu)選I至15%重量，更優(yōu)選2至10%重量。待擠出的混合物可由微囊化的異噁草松、ー種或更多種固體載體和ー種或更多種分散劑組成。但是，所述混合物還可包含其他組分。特別地，待擠出的混合物可包含ー種或更多種粘合剤。所述粘合劑用于粘附或粘合最終產(chǎn)品中存在的固體顆粒，并提供顆粒完整性、防止顆粒破碎等等。所述粘合劑可為任何適宜的材料，并且適宜的粘合劑材料如上所述。如果存在，所述混合物中粘合劑的量足以提供具有完整性的擠出顆粒，所述量根據(jù)所用粘合劑的性質(zhì)而變化。典型地，所述粘合劑在最終顆粒產(chǎn)品中以0. 2至15%重量的量存在，優(yōu)選0. 5至10%重量，更優(yōu)選I至5%重量。取決于形成顆粒的混合物中其他組分的組成和性質(zhì)以及顆?；姆椒?，所述混合物還可包含溶剤。適宜的溶劑如上所述。所述溶劑應(yīng)以合適量存在，以允許所述混合物形成顆粒(例如擠出形成顆粒)，特別地所述量為所述混合物重量的I至20%,優(yōu)選2至10%重量,更優(yōu)選2至5%重量。
所述混合物的組分可以任何順序組合和混合。用于混合所述組分的適宜技術(shù)和用于實(shí)施混合的裝置是本領(lǐng)域中已知的，合適的設(shè)備是可商購的。另外地或者可替代地，所述成分可作為將混合物形成顆粒的過程作用的結(jié)果而混合。在一個實(shí)施方案中，如下所述，所述混合物通過擠出形成顆粒，在此情況下所述成分可直接添加到擠出機(jī)的進(jìn)口或進(jìn)料漏斗，在擠出過程中發(fā)生混合。本發(fā)明方法的下一個步驟中，上述混合物形成顆粒。所述顆?？捎扇魏芜m宜的技術(shù)形成。適宜技術(shù)是本領(lǐng)域中已知的，包括成粒、壓制、噴霧干燥、流化床附聚和擠出。擠出是特別優(yōu)選的將混合物形成顆粒的方式。適宜的擠出技術(shù)及裝置是本領(lǐng)域中已知的，其中設(shè)備是可商購的。一旦所述顆粒形成，則對其進(jìn)行處理以施加另外的分散劑至顆粒外部。所述分散劑可包括與初始混合物中所包含分散劑相同或不同的材料。適宜的分散劑材料如上所述。可通過任何適宜的方法施加分散劑。優(yōu)選地，所述分散劑在適宜的溶劑中形成粘合劑材料的溶液、懸浮液或漿液。所述溶劑最優(yōu)選水。所述顆?？赏ㄟ^任何適宜的方式接觸分散劑溶液、懸浮液或漿液。噴霧是將另外的分散劑材料施加于顆粒外表面的特別優(yōu)選的方法。
在此步驟中施加于所述顆粒的分散劑材料的量取決于如下因素例如用于制備所述顆粒的初始混合物中所存在的分散劑量、最終顆粒中存在的分散劑的最終量。在此步驟中施加的顆粒中總分散劑含量的比例可以為5至75%重量，優(yōu)選10至60%重量，更優(yōu)選20至50%重量。作為在用于形成所述顆粒的混合物中包含粘合劑的替代方案或者另外地，所述顆?？删哂惺┘佑谄渫獗砻娴牧硗獾恼澈蟿?。所述另外的粘合劑可與分散劑一起施加或在分開的步驟中施加。適宜的粘合劑材料如上所述。在此步驟中施加于顆粒的粘合劑可與在用于形成所述顆粒的混合物中存在的任何粘合劑相同或不同。所述粘合劑可通過任何適宜的方式施加于顆粒。優(yōu)選地，所述粘合劑在適宜的溶劑中形成粘合劑材料的溶液、懸浮液或漿液。所述溶劑最優(yōu)選水。所述顆?？梢匀魏芜m宜的方式接觸粘合劑溶液、懸浮液或漿液。噴霧為將另外的粘合劑材料施加于所述顆粒外表面的特別優(yōu)選的方法。在此步驟中施加于所述顆粒的粘合劑材料的量取決于如下因素例如用于制備所述顆粒的初始混合物中所存在的粘合劑量、最終顆粒中存在的粘合劑的最終量。在此步驟中施加的顆粒中總粘合劑含量的比例可以為0至100%，更特別地5至75%重量，優(yōu)選10至60 %重量，更優(yōu)選20至50 %重量。經(jīng)另外的分散劑和任選地另外的粘合劑材料包被之后，根據(jù)需要，將所得顆粒干燥，從而將顆粒中存在的任何溶劑去除至適宜水平。用于干燥顆粒的適宜技術(shù)和干燥裝置是本領(lǐng)域中已知的，適宜干燥設(shè)備是可商購的?？筛稍镱w粒以去除溶劑至適宜的量，特別地，以提供溶劑含量為0. 5至15%重量的最終顆粒，優(yōu)選I至10%重量。如上所述，向顆粒在兩個步驟中都提供粘合劑和分散劑材料是有利的，所述兩個步驟指第一步驟為將材料包含于混合物中然后形成顆粒，第二步驟為將另外的材料施加于顆粒的外表面。因此，在又一個方面，本發(fā)明提供用于制備包含異噁草松的制劑的方法，所述方法包括以下步驟將具有聚合物外殼和含異噁草松內(nèi)核的微囊、固體載體、粘合劑和分
散劑合并以形成混合物；由所得混合物形成顆粒；施加包含分散劑的組合物以包被所述顆粒；施加包含粘合劑的組合物以包被所述顆粒；以及干燥由此包被的顆粒。本發(fā)明此方面的方法提供改進(jìn)的異噁草松顆粒制劑，其特別穩(wěn)定、抗磨并阻止粉末和塵埃形成，并且一旦將所述制劑施加于一地點(diǎn)處，更有效地將活性成分遞送至目標(biāo)植物，其具有最少的所述活性成分向施加地點(diǎn)以外植物的漂移。所述顆粒之組成成分的詳情和制備顆粒的方法如前所述。應(yīng)注意，提供了制備后在其外表面既有另外粘合劑材料又有另外分散劑材料的顆粒。可在單個步驟中或分開的對所述顆粒的處理中施加另外的粘合劑和分散劑。 通過本發(fā)明所述方法制備的顆粒包括異噁草松作為活性成分，特別地，微囊化形式的異噁草松。包括微囊化活性農(nóng)業(yè)化學(xué)品組分(特別是異噁草松)的制劑是本領(lǐng)域中已知并可商購的。微囊化異噁草松包括具有聚合物外殼和含異噁草松內(nèi)核以及任選地ー種或更多種其他組分(如溶劑和其他通常用于農(nóng)業(yè)化學(xué)品制劑中的輔劑或賦形劑)的微囊。所述聚合物外殼可為任何適宜的聚合物材料，微囊通過任何適宜的方法形成。優(yōu)選地，使用介面聚合技術(shù)形成聚合物外売。適宜聚合物的例子包括聚酰胺、聚酷、聚氨酯和聚脲。所述聚合物優(yōu)選聚服，特別是由一種或更多種異氰酸酯化合物和一種或更多種胺類化合物反應(yīng)生成的聚脲。這些反應(yīng)是本領(lǐng)域中已知的，試劑已知并市售可得。在EP0719087、EP0792100、EP0854675、EP1104991、EP1164849、EP1404176、EP1928593、EP2133140、W001/24631、W003/099005、W096/22159、W02007/072046、W02007/101019、W02009/00545和W02009/086914中公開了適用于制備包含于本發(fā)明顆粒
中的異噁草松的微囊化實(shí)例。通過本發(fā)明的方法制備的顆粒還可包含上述之外的其他成分。這些成分的例子包括在農(nóng)業(yè)化學(xué)品制劑(特別是顆粒農(nóng)業(yè)化學(xué)品制劑)中通常包含的成分，包括選自下列的ー種或更多種成分生物殺滅劑、輔劑和活性調(diào)節(jié)劑(包括活性成分的安全劑和協(xié)同作用劑)。這些成分是可商購的，并且其使用是本領(lǐng)域中已知的?？稍谥苽浞椒ǖ娜魏伪憷襟E中將所述另外的成分包含在顆粒中。特別的，如前所述，上述另外成分可包含于初始混合物中和/或在單個處理或分開處理中施加于形成之后的顆粒。應(yīng)注意，在通過本發(fā)明方法制備的制劑中，異噁草松為活性成分。最終顆粒可包含異噁草松作為唯一活性成分?；蛘?，最終顆?？砂环N或更多種另外的農(nóng)藥活性成分，包含一種或更多種殺真菌劑、殺蟲劑和/或除草剤。所述另外的活性成分(如果存在的話)可包含在用于制備所述顆粒的初始混合物中和/或施加于制備后的顆粒。所述另外的活性成分可與異噁草松一起存在于微囊中，和/或可存在于顆粒的團(tuán)塊或連續(xù)相中。本發(fā)明還提供包含農(nóng)業(yè)化學(xué)活性成分(特別是異噁草松)的顆粒組合物，所述顆粒組合物可通過前述方法獲得。另外，本發(fā)明提供通過本發(fā)明方法制備的顆粒用于處理不希望的植物生長的用途。此外，本發(fā)明提供在一地點(diǎn)處處理植物生長的方法，所述方法包括向所述地點(diǎn)施加通過本發(fā)明的方法制備的顆粒。本發(fā)明將通過以下實(shí)施例進(jìn)一步闡述。除非特別聲明，例中所示百分?jǐn)?shù)均為基于最終顆粒重量的百分?jǐn)?shù)。實(shí)施例I制劑A的顆粒具以下組成硅酸鋁(載體)82%微囊化異噁草松(活性成分)14%磺酸化木質(zhì)素(粘合劑)I. 5%
萘磺酸鈉(分散劑)2%水0.5%微囊化異噁草松為含有微囊的制劑，所述微囊具有聚脲外殼，所述聚脲外殼由聚異氰酸酯和聚胺通過介面縮聚制備，并且所述制劑含有25%重量的異噁草松、7%重量的聚合物以及剩余是惰性有機(jī)溶劑。制備制劑A顆粒的方法如下將硅酸鋁、微囊化異噁草松和50%粘合劑材料合并形成混合物。將足量的水包含于所述混合物中以允許所述混合被擠出。將混合物放入螺桿擠出機(jī)的進(jìn)料漏斗，通過盤(plate)擠出以形成具有3毫米標(biāo)稱尺寸的顆粒。通過噴霧將剩余粘合劑材料和分散劑的水性懸浮劑施加于顆粒，以均勻地包被顆粒的外表面。之后，在烘箱中干燥所得顆粒以除去多余水分。顆粒高度耐磨并且具有低的塵埃和粉末形成。當(dāng)施加于一地點(diǎn)處的植物時，所述顆粒在與水接觸后使異噁草松散布開，其具有最少的所述活性成分向施加地點(diǎn)以外植物的漂移。實(shí)施例2制劑B的顆粒具以下組成
硅酸鋁(載體)81%
微嚢化異嚼草松(活性成分)14%
磺酸化木質(zhì)素(粘合劑) 1.5%
萘磺酸鈉(分散劑)2%
水1.5%微囊化異噁草松為含有微囊的制劑，所述微囊具有聚脲外殼，所述聚脲外殼由聚異氰酸酯和聚胺通過介面縮聚制備，并且所述制劑含有25%重量的異噁草松、7%重量的聚合物以及剩余是惰性有機(jī)溶劑。制備制劑B顆粒的方法如下將硅酸鋁、微囊化異噁草松和50%分散劑材料合并形成混合物。將足量的水包含于所述混合物中以允許所述混合被擠出。將混合物放入螺桿擠出機(jī)的進(jìn)料漏斗，通過盤(plate)擠出以形成具有3毫米標(biāo)稱尺寸的顆粒。通過噴霧將剩余分散劑材料和粘合劑的水性懸浮劑施加于顆粒，以均勻地包被顆粒的外表面。之后，在烘箱中干燥所得顆粒以除去多余水分。顆粒高度耐磨并且具有低的塵埃和粉末形成。當(dāng)施加于一地點(diǎn)處的植物時，所述顆粒在與水接觸后使異噁草松散布開，其具有最少的所述活性成分向施加地點(diǎn)以外植物的漂移。實(shí)施例3制劑C的顆粒具以下組成
硅酸銘(載體)79.5%
微嚢化異噁草松(活性成分)16%
磺酸化木質(zhì)素(粘合劑) 2%
萘磺酸鈉(分散劑)2%
水0.5%微囊化異噁草松為含有微囊的制劑，所述微囊具有聚脲外殼，所述聚脲外殼由聚異氰酸酯和聚胺通過介面縮聚制備，并且所述制劑含有25%重量的異噁草松、7%重量的聚合物以及剩余是惰性有機(jī)溶劑。制備制劑C顆粒的方法如下將硅酸鋁、微囊化異噁草松、50 %粘合劑材料和50 %分散劑材料合并形成混合物。將足量的水包含于所述混合物中以允許所述混合被擠出。將混合物放入螺桿擠出機(jī)的進(jìn)料漏斗，通過盤(plate)擠出以形成具有3毫米標(biāo)稱尺寸的顆粒。通過噴霧將剩余分散劑材料和剰余粘合劑材料的水性懸浮劑施加于顆粒，以均勻地包被顆粒的外表面。之后，在烘箱中干燥所得顆粒以除去多余水分。顆粒高度耐磨并且具有低的塵埃和粉末形成。當(dāng)施加于一地點(diǎn)處的植物時，所述顆粒在與水接觸后使異噁草松散布開，其具有最少的所述活性成分向施加地點(diǎn)以外植物的漂移。
權(quán)利要求
1.一種制備包含異噁草松的制劑的方法，所述方法包括以下步驟 (i)將具有聚合物外殼和含異噁草松內(nèi)核的微囊、固體載體和粘合劑合并以形成混合物； (ii)由所得混合物形成顆粒； (iii)施加包含粘合劑的組合物以包被所述顆粒；以及 (iv)干燥由此包被的顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中所述載體包括金屬鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述金屬鹽為元素周期表第一、二或三主族金屬的鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中所述金屬鹽為鈣鹽、鎂鹽或鋁鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求2至4中任一項(xiàng)的方法，其中所述金屬鹽為氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽或硅酸鹽。
6.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中所述載體為粘土。
7.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中在步驟(i)中提供占最終顆粒重量之20至98%的量的載體。
8.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中所述粘合劑包括選自下列的材料面粉、淀粉、膠類、醇類、脂類、纖維素衍生物、海藻酸鹽、木質(zhì)提取物、木質(zhì)素和木質(zhì)素衍生物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中所述粘合劑為木質(zhì)素磺酸鹽。
10.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中所述粘合劑以最終顆粒重量之O.2至15%的量存在。
11.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中在步驟(i)中形成的混合物還包含溶劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求11的方法，其中所述溶劑為水。
13.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中在步驟(i)中形成的混合物還包含分散劑。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其中所述分散劑選自磺酸化和非磺酸化木質(zhì)素聚合物、磺酸化萘化合物和聚丙烯酸鹽。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其中所述分散劑為磺酸化木質(zhì)素或萘磺酸鹽。
16.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中在步驟(ii)中通過包括成粒、壓制、噴霧干燥、流化床附聚或擠出的過程形成所述顆粒。
17.根據(jù)權(quán)利要求16的方法，其中通過擠出所述混合物形成所述顆粒。
18.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中在步驟(iii)中用溶劑中所述粘合劑材料的溶液、漿液或懸浮液處理所述顆粒。
19.根據(jù)權(quán)利要求18的方法，其中所述溶劑為水。
20.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中在步驟(iii)中施加于所述顆粒的粘合劑與在步驟(i)中包含在所述混合物中的粘合劑相同。
21.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中在步驟(iii)中施加最終顆粒總粘合劑含量的5至75%。
22.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中在步驟(iii)中將分散劑施加于所述顆粒。
23.根據(jù)權(quán)利要求22的方法，其中在步驟(i)的混合物中提供分散劑，并且在步驟(iii)中施加的分散劑與步驟(i)中提供的分散劑相同。
24.根據(jù)權(quán)利要求22或23的方法，其中在步驟(iii)中提供最終顆粒中所存在分散劑重量的5至75%。
25.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中最終顆粒包含O.5至20%重量的分散劑。
26.根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法，其中在步驟(iv)中干燥所述顆粒，以提供溶劑含量為O. 5至15%重量的最終顆粒。
27.制備包含異噁草松的制劑的方法，所述方法包括以下步驟 (i)將具有聚合物外殼和含異噁草松內(nèi)核的微囊、固體載體和分散劑合并以形成混合物； (ii)由所得混合物形成顆粒； (iii)施加包含分散劑的組合物以包被所述顆粒；以及 (iv)干燥由此包被的顆粒。
28.根據(jù)權(quán)利要求27的方法，其中所述載體包括金屬鹽。
29.根據(jù)權(quán)利要求28的方法，其中所述金屬鹽為元素周期表第一、二或三主族金屬的鹽。
30.根據(jù)權(quán)利要求29的方法，其中所述金屬鹽為鈣鹽、鎂鹽或鋁鹽。
31.根據(jù)權(quán)利要求28至30中任一項(xiàng)的方法，其中所述金屬鹽為氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽或硅酸鹽。
32.根據(jù)權(quán)利要求27至31中任一項(xiàng)的方法，其中所述載體為粘土。
33.根據(jù)權(quán)利要求27至32中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(i)中提供占最終顆粒重量之20至98%的量的載體。
34.根據(jù)權(quán)利要求27至33中任一項(xiàng)的方法，其中所述分散劑選自磺酸化和非磺酸化木質(zhì)素聚合物、磺酸化萘化合物和聚丙烯酸鹽。
35.根據(jù)權(quán)利要求34的方法，其中所述分散劑是磺酸化木質(zhì)素或萘磺酸鹽。
36.根據(jù)權(quán)利要求27至35中任一項(xiàng)的方法，其中最終顆粒包含O.5至20%重量的分散劑。
37.根據(jù)權(quán)利要求27至36中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(i)中形成的混合物還包含溶劑。
38.根據(jù)權(quán)利要求37的方法，其中所述溶劑為水。
39.根據(jù)權(quán)利要求27至38中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(i)中形成的混合物還包含粘合劑。
40.根據(jù)權(quán)利要求39的方法，其中所述粘合劑包括選自下列的材料面粉、淀粉、膠類、醇類、脂類、纖維素衍生物、海藻酸鹽、木質(zhì)提取物、木質(zhì)素和木質(zhì)素衍生物。呵呵
41.根據(jù)權(quán)利要求40的方法，其中所述粘合劑是木質(zhì)素磺酸鹽。
42.根據(jù)權(quán)利要求27至41中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(ii)中通過包括成粒、壓制、噴霧干燥、流化床附聚或擠出的過程形成所述顆粒。
43.根據(jù)權(quán)利要求42的方法，其中通過擠出所述混合物形成所述顆粒。
44.根據(jù)權(quán)利要求27至43中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iii)中用溶劑中所述分散劑材料的溶液、漿液或懸浮液處理所述顆粒。
45.根據(jù)權(quán)利要求44的方法，其中所述溶劑為水。
46.根據(jù)權(quán)利要求27至45中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iii)中施加于所述顆粒的分散劑與在步驟(i)中包含在所述混合物中的分散劑相同。
47.根據(jù)權(quán)利要求27至46中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iii)中施加最終顆?？偡稚┖康?至75%。
48.根據(jù)權(quán)利要求27至48中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iii)中將粘合劑施加于所述顆粒。
49.根據(jù)權(quán)利要求48的方法，其中在步驟(i)的混合物中提供粘合劑，并且在步驟(iii)中施加的粘合劑與步驟Q)中提供的粘合劑相同。
50.根據(jù)權(quán)利要求48或49的方法，其中在步驟(iii)中提供最終顆粒中所存在粘合劑重量的5至75%。
51.根據(jù)權(quán)利要求27至50中任一項(xiàng)的方法，其中在最終顆粒中粘合劑以O(shè).2至15%重量的量存在。
52.根據(jù)權(quán)利要求27至51中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iv)中干燥所述顆粒，以提供溶劑含量為O. 5至15%重量的最終顆粒。
53.制備包含異噁草松的制劑的方法，所述方法包括以下步驟 (i)將具有聚合物外殼和含異噁草松內(nèi)核的微囊、固體載體、粘合劑和分散劑合并以形成混合物； (ii)由所得混合物形成顆粒； (iii)施加包含分散劑的組合物以包被所述顆粒； (iv)施加包含粘合劑的組合物以包被所述顆粒；以及 (V)干燥由此包被的顆粒。
54.根據(jù)權(quán)利要求53的方法，其中所述載體包括金屬鹽。
55.根據(jù)權(quán)利要求54的方法，其中所述金屬鹽為元素周期表第一、二或三主族金屬的鹽。
56.根據(jù)權(quán)利要求55的方法，其中所述金屬鹽為鈣鹽、鎂鹽或鋁鹽。
57.根據(jù)權(quán)利要求54至56中任一項(xiàng)的方法，其中所述金屬鹽為氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽或硅酸鹽。
58.根據(jù)權(quán)利要求53至57中任一項(xiàng)的方法，其中所述載體為粘土。
59.根據(jù)權(quán)利要求53至58中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(i)中提供占最終顆粒重量之20至98%的量的載體。
60.根據(jù)權(quán)利要求53至59中任一項(xiàng)的方法,其中所述分散劑選自磺酸化和非磺酸化木質(zhì)素聚合物、磺酸化萘化合物和聚丙烯酸鹽。
61.根據(jù)權(quán)利要求60的方法，其中所述分散劑是磺酸化木質(zhì)素或萘磺酸鹽。
62.根據(jù)權(quán)利要求53至61中任一項(xiàng)的方法，其中最終顆粒包含O.5至20%重量的分散劑。
63.根據(jù)權(quán)利要求53至62中任一項(xiàng)的方法，其中所述粘合劑包括選自下列的材料面粉、淀粉、膠類、醇類、脂類、纖維素衍生物、海藻酸鹽、木質(zhì)提取物、木質(zhì)素和木質(zhì)素衍生物。
64.根據(jù)權(quán)利要求63的方法，其中所述粘合劑是木質(zhì)素磺酸鹽。
65.根據(jù)權(quán)利要求53至64中任一項(xiàng)的方法，其中在最終顆粒中粘合劑以O(shè).2至15%重量的量存在。
66.根據(jù)權(quán)利要求53至65中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(i)中形成的混合物還包含溶劑。
67.根據(jù)權(quán)利要求66的方法，其中所述溶劑為水。
68.根據(jù)權(quán)利要求53至67中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(ii)中通過包括成粒、壓制、噴霧干燥、流化床附聚或擠出的過程形成所述顆粒。
69.根據(jù)權(quán)利要求68的方法，其中通過擠出所述混合物形成所述顆粒。
70.根據(jù)權(quán)利要求53至69中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iii)中用包含溶劑中所述分散劑材料的溶液、漿液或懸浮液處理所述顆粒。
71.根據(jù)權(quán)利要求70的方法，其中所述溶劑為水。
72.根據(jù)權(quán)利要求53至71中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iii)中施加于所述顆粒的分散劑與在步驟(i)中包含在所述混合物中的分散劑相同。
73.根據(jù)權(quán)利要求53至72中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iii)中施加最終顆?？偡稚┖康?至75%。
74.根據(jù)權(quán)利要求53至73中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iv)中施加于所述顆粒的粘合劑與步驟(i)中混合物所包含的粘合劑相同。
75.根據(jù)權(quán)利要求53至74中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(iv)中提供最終顆粒中所存在粘合劑重量的5至75%。
76.根據(jù)權(quán)利要求53至75中任一項(xiàng)的方法，其中步驟(iii)和(iv)合并，從而同時向所述顆粒施加分散劑和粘合劑。
77.根據(jù)權(quán)利要求53至76中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟(V)中干燥所述顆粒，以提供溶劑含量為O. 5至15%重量的最終顆粒。
78.可通過前述任一項(xiàng)權(quán)利要求的方法獲得的包含異噁草松的顆粒制劑。
79.通過權(quán)利要求I至77任一項(xiàng)的方法制備的顆粒制劑用于處理不希望植物生長的用途。
80.用于在一地點(diǎn)處控制植物生長的方法，所述方法包括向該地點(diǎn)施加通過權(quán)利要求I至77任一項(xiàng)的方法制備的顆粒。
全文摘要
本申請公開了制備包含異噁草松的制劑的方法，所述方法包括以下步驟(i)將具有聚合物外殼和包含異噁草松之內(nèi)核的微囊、固體載體和粘合劑相組合形成混合物；(ii)由所得混合物形成顆粒；(iii)施加包含粘合劑的組合物以包被所述顆粒；和(iv)干燥由此包被的顆粒。本發(fā)明提供了制備包含異噁草松的制劑的另一種方法，所述方法包括以下步驟(i)將具有聚合物外殼和包含異噁草松之內(nèi)核的微囊、固體載體和分散劑相組合形成混合物；(ii)由所得混合物形成顆粒；(iii)施加包含分散劑的組合物以包被所述顆粒；和(iv)干燥由此包被的顆粒。本發(fā)明還提供了制備包含異噁草松的制劑的又一種方法，所述方法包括以下步驟(i)將具有聚合物外殼和包含異噁草松之內(nèi)核的微囊、固體載體、粘合劑和分散劑相組合形成混合物；(ii)由所得混合物形成顆粒；(iii)施加包含分散劑的組合物以包被所述顆粒；(iv)施加包含粘合劑的組合物以包被所述顆粒；和(v)干燥由此包被的顆粒。本發(fā)明還公開了通過所述方法制備的顆粒及其在控制植物生長中的用途。
文檔編號A01N43/80GK102770022SQ201180007753
公開日2012年11月7日 申請日期2011年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月2日
發(fā)明者詹姆斯·蒂莫西·布里斯托 申請人:龍燈農(nóng)業(yè)化工國際有限公司