專利名稱：乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑，具體涉及乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)農(nóng)藥中含有大量有機(jī)溶劑，在為農(nóng)業(yè)豐收做出巨大貢獻(xiàn)的同時也給自然環(huán)境帶來了嚴(yán)重的污染。隨著環(huán)保法規(guī)日臻完善，減少農(nóng)藥污染的呼聲日益強(qiáng)烈。開發(fā)安全性高，綠色環(huán)保和價格低廉的新型液態(tài)制劑以減少或消除有機(jī)溶劑危害已成為農(nóng)藥發(fā)展的大勢所趨。其中，水性化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展的主導(dǎo)方向之一。這類農(nóng)藥新劑型還會給農(nóng)藥增添新的特征，更能充分發(fā)揮原藥自身的作用特征，克服和彌補(bǔ)農(nóng)藥原有劑型的不足，對人畜的毒性和刺激性都比較低，并能減輕對作物的藥害，改善物理化學(xué)和生物性能，擴(kuò)大應(yīng)用范圍，延長藥劑的使用壽命。農(nóng)藥懸浮劑屬于水性化新劑型之一，是將農(nóng)藥有效成分與分散劑、潤濕劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑等分散在基質(zhì)水中而形成的高分散、穩(wěn)定的懸浮體。農(nóng)藥懸浮劑兼有可濕性粉劑和乳油的優(yōu)點(diǎn)在藥效方面，懸浮劑除草劑效果優(yōu)于可濕性粉劑，殺蟲劑效果則與乳油相近；由于農(nóng)藥懸浮劑以水為分散介質(zhì)，使其具有綠色環(huán)保、價格低廉的特點(diǎn)，同時減少了大量有機(jī)溶劑的使用，生產(chǎn)過程安全、無污染；而且，懸浮劑可與水以任意比例混合，使用方便，稀釋后能達(dá)到較大的覆蓋率，可被加工成高濃度的劑型。乙基多殺菌素由乙基多殺菌素-J和乙基多殺菌素-L兩種組分組成，乙基多殺菌素-J外觀為白色粉末，乙基多殺菌素-L外觀為白色至黃色晶體，帶苦杏仁味。乙基多殺菌素作用于昆蟲神經(jīng)中煙堿型乙酰膽堿受體和r-氨基丁酸受體，致使蟲體對興奮性或抑制性的信號傳遞反應(yīng)不敏感，影響正常的神經(jīng)活動，直至死亡。乙基多殺菌素具有胃毒和觸殺作用，主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潛葉蠅、斜紋夜蛾和豆莢螟。甲維鹽的全稱是甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，是農(nóng)用抗生素阿維菌素BI結(jié)構(gòu)修飾產(chǎn)物，其主要作用方式是胃毒作用，有一定的觸殺作用。作用機(jī)理是增強(qiáng)神經(jīng)遞質(zhì)如谷氨酸鹽和Y -氨基丁酸的作用，從而使大量的氯離子進(jìn)入神經(jīng)細(xì)胞，使細(xì)胞功能喪失，擾亂神經(jīng)傳導(dǎo)，幼蟲在接觸藥劑后很快停止取食，發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的麻痹。藥劑可以滲透到目標(biāo)作物的表皮，形成一個有效的貯存層，有長期的藥效。同時由于用量小，易降解，因而對環(huán)境無污染、無殘留。研究試驗(yàn)表明甲維鹽在非常低的劑量下具有良好的效果，而且在防治害蟲的過程中對益蟲沒有傷害，對作物高度安全。甲維鹽是一種高效、高選擇、綠色、環(huán)保型、生物源殺蟲劑。目前，未見有乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配為懸浮劑的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑及其制備方法。本發(fā)明的復(fù)配懸浮劑制備工藝較簡單、生產(chǎn)成本較低。
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乙基多殺菌素殺蟲作用機(jī)制有別于甲維鹽，將二者復(fù)配為懸浮劑后不僅擴(kuò)大了害蟲防治譜，而且增加了藥劑的作用靶點(diǎn)，可以延緩害蟲抗藥性。將不溶于水的固體農(nóng)藥加工成懸浮劑，其本身是一種介于膠體和粗分體系之間的熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。本發(fā)明在懸浮劑的制備過程中，添加有潤濕劑、分散劑和防凍劑等助劑，潤濕劑和分散劑的主要作用在于增加分散介質(zhì)黏度、降低分散介質(zhì)和分散相之間的比重差。經(jīng)助劑與活性成分相互協(xié)調(diào)，保持了制劑的穩(wěn)定性。本發(fā)明所制備的懸浮劑具有粒徑小、生物活性高和使用劑量低等特點(diǎn)，并以水為介質(zhì)，其對環(huán)境友好。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為乙基多殺菌素0. I 20%，甲維鹽0. I 35%，分散劑0.5 4%，潤濕劑0.5 5%，增稠劑0. I 4. 5%，防凍劑0. 5 5%，防腐劑0. I 0.6%，消泡劑0. I 0. 8%，水42. 0 83. 0% ；所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種；所述潤濕劑為烷基硫酸鈣、烷基磺酸鈣和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉中的一種或兩種；所述增稠劑為聚丙烯酸鈉或羧甲基纖維素；所述防凍劑為乙二醇或丙三醇；所述防腐劑為水楊酸鈉或山梨酸鉀；所述消泡劑為聚醚-硅氧烷消泡劑或正辛醇。進(jìn)一步地，所述水優(yōu)選為蒸餾水或去離子水。所述乙基多殺菌素優(yōu)選占原料中各組份重量和的5 15%，甲維鹽優(yōu)選占原料中各組份重量和的10 25%。所述的乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑的制備方法，按原料各組份配比將乙基多殺菌素、甲維鹽、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合分散至均勻后，再經(jīng)砂磨、篩分獲得粒徑為0. 5 5i!m的乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。進(jìn)一步地，所述分散優(yōu)選在高剪切分散乳化機(jī)中進(jìn)行，轉(zhuǎn)速為1200 2900r/min， 時間為25 60min。所述砂磨的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為1400 1600r/min,時間優(yōu)選為0. 5 2. 5h。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明復(fù)配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產(chǎn)生抗藥性；(2)本發(fā)明復(fù)配懸浮劑的制備工藝較簡單，生產(chǎn)成本較低；(3)本發(fā)明復(fù)配懸浮劑的生產(chǎn)過程中不使用大量有機(jī)溶劑，安全環(huán)保，對環(huán)境污染(4)本發(fā)明復(fù)配懸浮劑不含大量有機(jī)溶劑，符合綠色環(huán)保型農(nóng)藥的要求，適宜規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于此。實(shí)施例I稱取乙基多殺囷素0. 1kg、甲維鹽35. 0kg、木質(zhì)素橫酸納2. 0kg、燒基硫酸隹丐 3. 0kg、聚丙烯酸鈉0. 5kg、乙二醇3. 0kg、水楊酸鈉0. 2kg、聚醚-娃氧燒消泡劑0. 2kg和蒸餾水56. Okg于高剪切分散乳化機(jī)中，在2900r/min轉(zhuǎn)速下分散25min，再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/ min的砂磨機(jī)砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5iim、含量為35. I %乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計，將本發(fā)明的制劑稀釋3000倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對甘藍(lán)小菜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為 93. 2%和 91. 5%。實(shí)施例2稱取乙基多殺菌素20. 0kg、甲維鹽0. 1kg、烷基萘磺酸鈉0.5kg、烷基磺酸鈣
2.0kg、羧甲基纖維素I. 0kg、丙三醇0. 5kg、山梨酸鉀0. 1kg、正辛醇0. 3kg和去離子水 75. 5kg于高剪切分散乳化機(jī)中，在2500r/min轉(zhuǎn)速下分散35min，再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min 的砂磨機(jī)砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 Pm、含量為20. I %乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計，將本發(fā)明的制劑稀釋 2500倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對白菜小菜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為90. 4% 和 92. 6%0實(shí)施例3稱取乙基多殺菌素20. 0kg、甲維鹽30. 0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚4. 0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉I. 0kg、聚丙烯酸鈉0. 1kg、乙二醇2. 0kg、水楊酸鈉0. 4kg、聚醚-娃氧燒消泡劑0. 5kg和蒸餾水42. Okg于高剪切分散乳化機(jī)中，在2000r/min轉(zhuǎn)速下分散45min，再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機(jī)砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為50. 0%乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計，將本發(fā)明的制劑稀釋4000倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對棉花棉鈴蟲用藥后第5天和10天的防治效果分別為92. 3%和94. 0%。實(shí)施例4稱取乙基多殺菌素15. 0kg、甲維鹽25. 0kg、木質(zhì)素磺酸鈉2. 0kg、烷基萘磺酸鈉
I.Ok、燒基硫酸I丐0. 5kg、羧甲基纖維素2. 0kg、丙三醇5. 0kg、山梨酸鉀0. 6kg、正辛醇0. 4kg 和去離子水48. 5kg于高剪切分散乳化機(jī)中，在1200r/min轉(zhuǎn)速下分散60min，再經(jīng)轉(zhuǎn)速為 1500r/min的砂磨機(jī)砂磨I. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為40. 0%乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計，將本發(fā)明的制劑稀釋4000倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對甘藍(lán)小菜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為88. 5%和90. 8%，對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和12天的防治效果分別為90. 4%和
89.7%。實(shí)施例5稱取乙基多殺菌素10. 0kg、甲維鹽20. 0kg、木質(zhì)素磺酸鈉I. 0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5kg、燒基磺酸I丐2. 5kg、聚丙烯酸鈉I. 6kg、乙二醇I. 0kg、水楊酸鈉0. 3kg、聚醚-娃氧燒消泡劑0. Ikg和蒸懼水63. Okg于高剪切分散乳化機(jī)中，在2800r/min轉(zhuǎn)速下分散30min, 再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1600r/min的砂磨機(jī)砂磨I. Oh,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為30. 0%乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計，將本發(fā)明的制劑稀釋2000倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對白菜小菜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為94. 2%和92. 5%，對棉花棉鈴蟲用藥后第7天和14天的防治效果分別為 93. 6%和 90. 1%00實(shí)施例6稱取乙基多殺菌素6. 0kg、甲維鹽14. 0kg、烷基萘磺酸鈉I. 0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚I. 5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉5. 0kg、羧甲基纖維素3. 0kg、丙三醇I. 5kg、山梨酸鉀0. 2kg、正辛醇0. 8kg和去離子水67. Okg于高剪切分散乳化機(jī)中，在1500r/min轉(zhuǎn)速下分散55min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機(jī)砂磨2h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為 20. 0%乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計，將本發(fā)明的制劑稀釋4000倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對甘藍(lán)小菜蛾用藥后第5天和 10天的防治效果分別為87. 3%和84. 9%。實(shí)施例7稱取乙基多殺菌素5. 0kg、甲維鹽10. 0kg、木質(zhì)素磺酸鈉I. 0kg、燒基硫酸隹丐
2.0kg、燒基磺酸韓2. 0kg、聚丙烯酸鈉2. 5kg、乙二醇2. 0kg、水楊酸鈉0. 5kg、聚醚-娃氧燒消泡劑0. 6kg和蒸餾水74. 4kg于高剪切分散乳化機(jī)中，在1800r/min轉(zhuǎn)速下分散50min，再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1400r/min的砂磨機(jī)砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為15. 0%乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計， 將本發(fā)明的制劑稀釋1000倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和10天的防治效果分別為96. 5%和94. 2%。實(shí)施例8稱取乙基多殺囷素4. 0kg、甲維鹽8. 0kg、燒基奈橫酸納3. 5kg、燒基硫酸f丐I. 0kg、 苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉I. 0kg、羧甲基纖維素4. 0kg、丙三醇2. 5kg、山梨酸鉀0. 3kg、正辛醇0. 7kg和去離子水75. Okg于高剪切分散乳化機(jī)中，在2200r/min轉(zhuǎn)速下分散40min， 再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機(jī)砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為12. 0%乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計， 將本發(fā)明的制劑稀釋2000倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對白菜小菜蛾用藥后第7天和14天的防治效果分別為92. 5%和90. 3%，對甘藍(lán)小菜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為
90.6%和 91. 9%0實(shí)施例9稱取乙基多殺菌素3. Okg、甲維鹽5. Okg、脂肪醇聚氧乙烯醚1. 2kg、烷基磺酸隹丐I. 5kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸鈉3. 0kg、聚丙烯酸鈉3. 2kg、乙二醇4. 1kg、水楊酸鈉
0.5kg、聚醚-硅氧烷消泡劑0. 5kg和蒸餾水78. Okg于高剪切分散乳化機(jī)中，在2500r/ min轉(zhuǎn)速下分散55min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1600r/min的砂磨機(jī)砂磨0. 5h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 u m、含量為8. 0%乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計，將本發(fā)明的制劑稀釋4000倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對白菜小菜蛾用藥后第7天和12天的防治效果分別為88. 4%和83. 2%。實(shí)施例10稱取乙基多殺菌素I. 5kg、甲維鹽0. 5kg、木質(zhì)素磺酸鈉2. 8kg、燒基磺酸I丐3. 2kg、羧甲基纖維素4. 5kg、丙三醇3. 5kg、山梨酸鉀0. 4kg、正辛醇0. 6kg和去離子水83. Okg于高剪切分散乳化機(jī)中，在2000r/min轉(zhuǎn)速下分散35min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機(jī)砂磨
I.5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 Pm、含量為2. 0%乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計，將本發(fā)明的制劑稀釋2000倍，進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，對棉花棉鈴蟲用藥后第7天和15天的防治效果分別為83. 5%和77. 1%。以上實(shí)施例表明本發(fā)明制備的乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑殺蟲效果好。本發(fā)明復(fù)配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產(chǎn)生抗藥性；制備工藝較簡單，生產(chǎn)成本較低； 不需大量有機(jī)溶劑，既降低成本，又減少了有機(jī)溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染。
權(quán)利要求
1.乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑，其特征在于，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為乙基多殺菌素O. I 20%，甲維鹽O. I 35%，分散劑O. 5 4%，潤濕劑O.5 5%，增稠劑O. I 4. 5%，防凍劑O. 5 5%，防腐劑O. I O. 6%，消泡劑O. I O.8%，水 42. O 83. 0% ；所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種； 所述潤濕劑為烷基硫酸鈣、烷基磺酸鈣和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉中的一種或兩種；所述增稠劑為聚丙烯酸鈉或羧甲基纖維素；所述防凍劑為乙二醇或丙三醇；所述防腐劑為水楊酸鈉或山梨酸鉀；所述消泡劑為聚醚-硅氧烷消泡劑或正辛醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑，其特征在于，所述水為蒸餾水或去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑，其特征在于，所述乙基多殺菌素占原料中各組份重量和的5 15%，甲維鹽占原料中各組份重量和的10 25%。
4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑的制備方法，其特征在于，按原料各組份配比將乙基多殺菌素、甲維鹽、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合分散至均勻后，再經(jīng)砂磨、篩分獲得粒徑為O. 5 5 μ m的乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述分散是在高剪切分散乳化機(jī)中進(jìn)行，轉(zhuǎn)速為1200 2900r/min，時間為25 60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述砂磨的轉(zhuǎn)速為1400 1600r/ min,時間為O. 5 2. 5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乙基多殺菌素與甲維鹽復(fù)配懸浮劑及其制備方法。以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為乙基多殺菌素0.1～20％，甲維鹽0.1～35％，分散劑0.5～4％，潤濕劑0.5～5％，增稠劑0.1～4.5％，防凍劑0.5～5％，防腐劑0.1～0.6％，消泡劑0.1～0.8％，水42.0～83.0％；制備方法將乙基多殺菌素、甲維鹽、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合分散至均勻后，再經(jīng)砂磨、篩分即可。本發(fā)明復(fù)配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產(chǎn)生抗藥性；制備工藝較簡單，生產(chǎn)成本較低；不需大量有機(jī)溶劑，既降低成本，又減少了有機(jī)溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染。
文檔編號A01N43/90GK102578115SQ20121001844
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月18日
發(fā)明者何道航, 劉仙平 申請人:華南理工大學(xué)