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氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑及其制備方法

文檔序號:164360閱讀:255來源:國知局
專利名稱:氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑,具體涉及氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)
化學農(nóng)藥中含有大量有機溶劑,在為農(nóng)業(yè)豐收做出巨大貢獻的同時也給自然環(huán)境帶來了嚴重的污染。隨著環(huán)保法規(guī)日臻完善,減少農(nóng)藥污染的呼聲日益強烈。開發(fā)安全性高,綠色環(huán)保和價格低廉的新型液態(tài)制劑以減少或消除有機溶劑危害已成為農(nóng)藥發(fā)展的大勢所趨。其中,水性化就是農(nóng)藥劑型發(fā)展的主導方向之一。這類農(nóng)藥新劑型還會給農(nóng)藥增添新的特征,更能充分發(fā)揮原藥自身的作用特征,克服和彌補農(nóng)藥原有劑型的不足,對人畜的毒性和刺激性都比較低,并能減輕對作物的藥害,改善物理化學和生物性能,擴大應(yīng)用范圍,延長藥劑的使用壽命。農(nóng)藥懸浮劑屬于水性化新劑型之一,是將農(nóng)藥有效成分與分散劑、潤濕劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑等分散在基質(zhì)水中而形成的高分散、穩(wěn)定的懸浮體。農(nóng)藥懸浮劑兼有可濕性粉劑和乳油的優(yōu)點在藥效方面,懸浮劑除草劑效果優(yōu)于可濕性粉劑,殺蟲劑效果則與乳油相近;由于農(nóng)藥懸浮劑以水為分散介質(zhì),使其具有綠色環(huán)保、價格低廉的特點,同時減少了大量有機溶劑的使用,生產(chǎn)過程安全、無污染;而且,懸浮劑可與水以任意比例混合,使用方便,稀釋后能達到較大的覆蓋率,可被加工成高濃度的劑型。氟蟲雙酰胺化學名稱為3-碘-N’-(2-甲磺?;?-I,I-二甲基乙烷基-N-{4-[I, 2,2,2_四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}鄰苯二甲酰胺。屬新型鄰苯二甲酰胺類殺蟲劑,昆蟲魚尼丁(肌肉)受體激活劑,與以往殺蟲劑的作用機理完全不同,能使昆蟲體內(nèi)過度釋放鈣離子,導致昆蟲死亡。該殺蟲劑不與現(xiàn)有殺蟲劑產(chǎn)生交互抗性,且高效、安全,是很有發(fā)展前途的新型殺蟲劑。乙基多殺菌素由乙基多殺菌素-J和乙基多殺菌素-L兩種組分組成,乙基多殺菌素-J外觀為白色粉末,乙基多殺菌素-L外觀為白色至黃色晶體,帶苦杏仁味。乙基多殺菌素作用于昆蟲神經(jīng)中煙堿型乙酰膽堿受體和r-氨基丁酸受體,致使蟲體對興奮性或抑制性的信號傳遞反應(yīng)不敏感,影響正常的神經(jīng)活動,直至死亡。乙基多殺菌素具有胃毒和觸殺作用,主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潛葉蠅、斜紋夜蛾和豆莢螟。目前,未見有氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配為懸浮劑的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種對害蟲防治譜廣,害蟲難以產(chǎn)生抗藥性,安全環(huán)保,對環(huán)境污染小的氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑及其制備方法。 本發(fā)明的復(fù)配懸浮劑制備工藝較簡單、生產(chǎn)成本較低。氟蟲雙酰胺殺蟲作用機制有別于乙基多殺菌素,將二者復(fù)配為懸浮劑后不僅擴大了害蟲防治譜,而且增加了藥劑的作用靶點,可以延緩害蟲抗藥性。
將不溶于水的固體農(nóng)藥加工成的懸浮劑,其本身是一種介于膠體和粗分體系之間的熱力學不穩(wěn)定體系。本發(fā)明在懸浮劑的制備過程中,添加有潤濕劑、分散劑和防凍劑等助劑,潤濕劑和分散劑的主要作用在于增加分散介質(zhì)黏度、降低分散介質(zhì)和分散相之間的比重差。經(jīng)助劑與活性成分相互協(xié)調(diào),保持了制劑的穩(wěn)定性。本發(fā)明所制備的懸浮劑具有粒徑小、生物活性高和使用劑量低等特點,并以水為介質(zhì),其對環(huán)境友好。為達到以上目的,本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑,以重量百分比計,所述復(fù)配懸浮劑各組分的原料配比為氟蟲雙酰胺0. 2 38 %,乙基多殺菌素0. 5 12 %,分散劑0. 5 6 %,潤濕劑0.5 5%,增稠劑0. I 4.5%,防凍劑2 8%,防腐劑0. I 0.8%,消泡劑0. I
0.6%,7jC 36. 0 88. 0% ;所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種;所述潤濕劑為烷基硫酸鈣、烷基磺酸鈣或苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉中的一種或兩種;所述增稠劑為膨潤土或黃原膠;所述防凍劑為乙二醇或丙三醇;所述防腐劑為水楊酸鈉或山梨酸鉀;所述消泡劑為正辛醇。進一步地,所述水優(yōu)選為蒸餾水或去離子水。所述氟蟲雙酰胺在原料中的重量百分比優(yōu)選為5 25%,乙基多殺菌素在原料中的重量百分比優(yōu)選為5 10%。所述的氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑的制備方法,按原料配比將氟蟲雙酰胺、乙基多殺菌素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合后剪切分散至均勻,再經(jīng)砂磨,篩分獲得粒徑為0. 5 5 i! m的氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。進一步地,所述分散的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為1000 3000r/min,時間優(yōu)選為25 60min.所述砂磨的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為1400 1600r/min,時間優(yōu)選為0. 5 2. 5h ;所述剪切分散是在高剪切分散乳化機中進行。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下優(yōu)點(I)本發(fā)明復(fù)配懸浮劑對害蟲防治譜廣,害蟲難以產(chǎn)生抗藥性;(2)本發(fā)明復(fù)配懸浮劑的制備工藝較簡單,生產(chǎn)成本較低;(3)本發(fā)明復(fù)配懸浮劑的生產(chǎn)過程中不使用大量有機溶劑,安全環(huán)保,對環(huán)境污染(4)本發(fā)明復(fù)配懸浮劑不含大量有機溶劑,符合綠色環(huán)保型農(nóng)藥的要求,適宜規(guī)?;I(yè)生產(chǎn)。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明,但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于此。實施例I
稱取氟蟲雙酰胺0. 2kg、乙基多殺菌素12. 0kg、木質(zhì)素磺酸鈉I. 5kg、烷基硫酸鈣 2. 5kg、膨潤土 I. 2kg、乙二醇4. 8kg、水楊酸鈉0. 65kg、正辛醇0. 35kg和蒸懼水76. 8kg于高剪切分散乳化機中,在3000r/min轉(zhuǎn)速下分散25min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機砂磨2h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為12. 2%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。 根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗,對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和10天的防治效果分別為91. 5%和92. 7%。實施例2稱取氟蟲雙酰胺38. 0kg、乙基多殺菌素0. 5kg、烷基萘磺酸鈉3. 2kg、烷基磺酸鈣
I.8kg、黃原膠I. 5kg、丙三醇5. 5kg、山梨酸鉀0. 35kg、正辛醇0. 15kg和去離子水49. Okg于高剪切分散乳化機中,在2500r/min轉(zhuǎn)速下分散35min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1400r/min的砂磨機砂磨2. 5h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 Pm、含量為38. 5%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑4000倍液進行田間藥效試驗,對甘藍斜紋夜蛾用藥后第7天和12天的防治效果分別為92. 5%和94. 3%。實施例3稱取氟蟲雙酰胺0. 2kg、乙基多殺菌素0. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 6kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉I. 4kg、膨潤土 3. 0kg、乙二醇5. 3kg、水楊酸鈉0. 45kg、正辛醇0. 55kg 和蒸餾水88. Okg于高剪切乳化機中,在2500r/min轉(zhuǎn)速下分散45min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/ min的砂磨機砂磨2h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 ii m、含量為0. 7%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑2000 倍液進行田間藥效試驗,對棉花棉鈴蟲用藥后第5天和10天的防治效果分別為82. 5%和 84. 1%。實施例4稱取氟蟲雙酰胺38. 0kg、乙基多殺菌素12. 0kg、木質(zhì)素磺酸鈉I. 6kg、烷基萘磺酸鈉I. Ok、烷基硫酸鈣3. 4kg、黃原膠2. 5kg、丙三醇4. 5kg、山梨酸鉀0. 8kg、正辛醇0. 2kg和去離子水36. Okg于高剪切乳化機中,在1000r/min轉(zhuǎn)速下分散60min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/ min的砂磨機砂磨I. 5h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 ii m、含量為50. 0%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑5000倍液進行田間藥效試驗,對甘藍斜紋夜蛾用藥后第6天和10天的防治效果分別為 92. 6%和94. 5%,對棉花棉鈴蟲用藥后第7天和14天的防治效果分別為93. 2%和95. 9%。實施例5稱取氟蟲雙酰胺32. 0kg、乙基多殺菌素10. 0kg、木質(zhì)素磺酸鈉0. 2kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 3kg、燒基磺酸I丐4. 5kg、膨潤土 2. 0kg、乙二醇2. 0kg、水楊酸鈉0. 1kg、正辛醇
0.6kg和蒸餾水48. 3kg于高剪切乳化機中,在2800r/min轉(zhuǎn)速下分散30min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為 1600r/min的砂磨機砂磨I. 5h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為42. 0%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑4500倍液進行田間藥效試驗,對甜菜斜紋夜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為90. 3%和91. 7%,對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和12天的防治效果分別為91. 2%和 89. 6%。實施例6
5
稱取氟蟲雙酰胺26. 0kg、乙基多殺菌素8. 0kg、烷基萘磺酸鈉I. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚I. 0kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸鈉0. 5kg、黃原膠0. 1kg、丙三醇3. 5kg、山梨酸鉀0. 55kg、正辛醇0. 45kg和去離子水58. 4kg于高剪切乳化機中,在2000r/min轉(zhuǎn)速下分散50min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機砂磨Ih,篩分獲得粒徑為0. 5 5iim、含量為 34. 0%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑3500倍液進行田間藥效試驗,對甘藍斜紋夜蛾用藥后第6天和 12天的防治效果分別為92. 1%和90. 5%。實施例7稱取氟蟲雙酰胺20. 0kg、乙基多殺菌素6. 0kg、木質(zhì)素磺酸鈉I. 8kg、烷基硫酸鈣
1.0kg、燒基磺酸I丐I. 2kg、膨潤土 2. 6kg、乙二醇6. 4kg、水楊酸鈉0. 2kg、正辛醇0. 4kg和蒸懼水60. 4kg于高剪切乳化機中,在3000r/min轉(zhuǎn)速下分散40min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1600r/min 的砂磨機砂磨0. 5h,篩分獲得粒徑為0. 5 5iim、含量為26. 0%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑3000 倍液進行田間藥效試驗,對甘藍斜紋夜蛾用藥后第5天和8天的防治效果分別為90. 3%和 92. 5%,對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和10天的防治效果分別為93. 8%和95. 2%。實施例8稱取氟蟲雙酰胺15. 0kg、乙基多殺菌素5. 0kg、烷基萘磺酸鈉4. 4kg、烷基硫酸鈣
2.5kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸鈉2. 5kg、黃原膠3. 5kg、丙三醇2. 5kg、山梨酸鉀0. 5kg、正辛醇0. 5kg和去離子水63. 6kg于高剪切乳化機中,在1500r/min轉(zhuǎn)速下分散55min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機砂磨2h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為20. 0%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑4000倍液進行田間藥效試驗,對棉花棉鈴蟲用藥后第8天和12天的防治效果分別為 87. 6%和 89. 5%。實施例9稱取氟蟲雙酰胺11. 0kg、乙基多殺菌素4. 0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚5. 2kg、烷基磺酸I丐0. 3kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸鈉0. 5kg、膨潤土 0. 8kg、乙二醇4. 2kg、水楊酸鈉0. 75kg、正辛醇0. 25kg和蒸餾水73. Okg于高剪切乳化機中,在1800r/min轉(zhuǎn)速下分散 50min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機砂磨I. 5h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為 15. 0%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗,對棉花棉鈴蟲用藥后第7天和12 天的防治效果分別為92. 3%和94. 5%。實施例10稱取氟蟲雙酰胺I. 5kg、乙基多殺菌素2. 5kg、木質(zhì)素磺酸鈉6. 0kg、燒基磺酸隹丐
1.5kg、黃原膠4. 5kg、丙三醇8. 0kg、山梨酸鉀0. 4kg、正辛醇0. Ikg和去離子水75. 5kg于高剪切乳化機中,在2500r/min轉(zhuǎn)速下分散40min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機砂磨
2.5h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 Pm、含量為4. 0 %氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。 根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗,對棉花棉鈴蟲用藥后第8天和16天的防治效果分別為84. 2%和82. 5%。實施例11
稱取氟蟲雙酰胺I. 2kg、乙基多殺菌素0. 8kg、烷基萘磺酸鈉3. 0kg、烷基硫酸鈣
2.0kg、膨潤土 0. 5kg、乙二醇7. 0kg、水楊酸鈉0. 1kg、正辛醇0. 4kg和蒸懼水85. Okg于高剪切乳化機中,在2500r/min轉(zhuǎn)速下分散40min,再經(jīng)轉(zhuǎn)速為1500r/min的砂磨機砂磨Ih,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為2. 0%氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統(tǒng)計,使用該制劑1000倍液進行田間藥效試驗, 對甘藍斜紋夜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為90. 3%和88. 7%。以上實施例表明本發(fā)明制備的氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑殺蟲效果好。本發(fā)明復(fù)配懸浮劑對害蟲防治譜廣,害蟲難以產(chǎn)生抗藥性;制備工藝較簡單,生產(chǎn)成本較低;不需大量有機溶劑,既降低成本,又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染。
權(quán)利要求
1.氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑,其特征在于,以重量百分比計,所述復(fù)配懸浮劑各組分的原料配比為氟蟲雙酰胺0. 2 38%,乙基多殺菌素0. 5 12%,分散劑0.5 6%,潤濕劑0. 5 5%,增稠劑0. I 4. 5%,防凍劑2 8%,防腐劑0. I 0. 8%, 消泡劑 0. I 0. 6%,7jC 36. 0 88. 0% ;所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種;所述潤濕劑為烷基硫酸鈣、烷基磺酸鈣或苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉中的一種或兩種;所述增稠劑為膨潤土或黃原膠;所述防凍劑為乙二醇或丙三醇;所述防腐劑為水楊酸鈉或山梨酸鉀;所述消泡劑為正辛醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑,其特征在于,所述水為蒸餾水或去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑,其特征在于,所述氟蟲雙酰胺在原料中的重量百分比為5 25%,乙基多殺菌素在原料中的重量百分比為 5 10%。
4.權(quán)利要求1、2或3所述的氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑的制備方法,其特征在于,按原料配比將氟蟲雙酰胺、乙基多殺菌素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合后剪切分散至均勻,再經(jīng)砂磨,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m的氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述分散的轉(zhuǎn)速為1000 3000r/ min,時間為25 60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述所述砂磨的轉(zhuǎn)速為1400 1600r/min,時間為0. 5 2. 5h ;所述剪切分散是在高剪切分散乳化機中進行。
全文摘要
本發(fā)明公開了氟蟲雙酰胺與乙基多殺菌素復(fù)配懸浮劑及其制備方法。以重量百分比計,所述復(fù)配懸浮劑各組分的原料配比為氟蟲雙酰胺0.2~38%,乙基多殺菌素0.5~12%,分散劑0.5~6%,潤濕劑0.5~5%,增稠劑0.1~4.5%,防凍劑2~8%,防腐劑0.1~0.8%,消泡劑0.1~0.6%,水36.0~88.0%。制備方法將氟蟲雙酰胺、乙基多殺菌素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合剪切分散均勻,再經(jīng)砂磨、篩分即可。本發(fā)明復(fù)配懸浮劑對害蟲防治譜廣,害蟲難以產(chǎn)生抗藥性;制備工藝較簡單,生產(chǎn)成本較低;不需大量有機溶劑,既降低成本,又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環(huán)境的污染。
文檔編號A01N41/10GK102599160SQ201210019260
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月19日
發(fā)明者何道航, 劉仙平, 周立新 申請人:華南理工大學
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