專利名稱：肟草酮組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)用除草劑領(lǐng)域，涉及一種除草劑穩(wěn)定增效組合物，具體說是一種肟草酮組合物。
背景技術(shù)：
肟草酮是一種除草性能優(yōu)異的環(huán)己烯酮類除草劑，但存在穩(wěn)定性不夠好的問題。如何提高其穩(wěn)定性以有效地保持并更好地發(fā)揮其除草效果近年來備受關(guān)注。W02007050090A公開了一種包括環(huán)己烯酮類除草劑或其鹽類為除草活性組分的除草劑組合物，該組合物以一種脂肪酸酯類作為穩(wěn)定劑，例如公開了以C16_18脂肪酸甲酯作為環(huán)己烯酮類除草劑(主要是烯草酮)的穩(wěn)定劑。W02008049618A公開的一種除草劑組合物中包括脂肪族或芳族醇的磷酸三酯和脂肪族或芳族醇的磷酸二酯，可以使組合物有優(yōu)越生物效能及化學(xué)和物理穩(wěn)定性。W02009012979A報道脂肪酸烷基酯作為甲氧磺草胺與肟草酮的調(diào)節(jié)劑。然而，重點解決肟草酮穩(wěn)定性問題的技術(shù)方案至今未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種除草效果和穩(wěn)定性均佳的肟草酮組合物。為實現(xiàn)上述目的，發(fā)明人進行了大量研究，發(fā)現(xiàn)一種或多種脂肪酸酯類聚合物，其中優(yōu)選脂肪酸酯類聚合物是一種或多種油酸酯類聚合物作為肟草酮或其農(nóng)業(yè)上可接受的鹽為代表的環(huán)己烯酮類除草劑，具有對活性組分有較好的化學(xué)及物理穩(wěn)定性及對除草活性有增效作用。

本發(fā)明開發(fā)了一種肟草酮組合物，該組合物中的活性組分包括肟草酮或其農(nóng)業(yè)上可接受的鹽，以脂肪酸酯類聚合物作為穩(wěn)定劑，該穩(wěn)定劑同時具有增效作用。本發(fā)明的組合物中共含有四類物質(zhì):1.活性組分肟草酮；2.穩(wěn)定劑；3.表面活性劑；4.載體。研究發(fā)現(xiàn):通過選擇適宜和適量的穩(wěn)定劑、表明活性劑及載體，不但可以明顯提高肟草酮組合物的穩(wěn)定性，而且可以提高其除草活性。同時，本發(fā)明選用的穩(wěn)定劑也可以適用于提高其他環(huán)己烯酮或其農(nóng)業(yè)上可接受的鹽類除草劑的穩(wěn)定性。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:—種肟草酮組合物，含有肟草酮或其農(nóng)業(yè)上可接受的鹽、穩(wěn)定劑、表面活性劑和載體，組合物中各組分的組成及重量百分含量如下:肟草酮5-70%，穩(wěn)定劑0.1-30%，表面活性劑1_30%，載體1-60% ο進一步優(yōu)選的技術(shù)方案為，組合物中各組分的組成及重量百分含量如下:肟草酮10-50%，穩(wěn)定劑1-20%，表面活性劑1-30%，載體10-60% ο更進一步優(yōu)選的技術(shù)方案為，組合物中各組分的組成及重量百分含量如下:肟草酮10-50%，穩(wěn)定劑1-10%，表面活性劑1-30%，載體20-60%。所述的穩(wěn)定劑選自一種或多種脂肪酸酯類聚合物，如聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯基脂肪酸酯、脂肪酸聚甘油酯或聚氧丙烯脂肪酸酯等。組合物中這些穩(wěn)定劑可以單獨使用，也可以選用其中的兩種或多種組合使用；在組合使用的情況下，它們的加入比列可任意選擇。所述的穩(wěn)定劑優(yōu)選一種或多種油酸酯類聚合物。所述的表面活性劑選自陰離子表面活性劑和/或非離子表面活性劑。所述的陰離子表面活性劑選自例如脂肪酸鹽類、聚羧酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基芳基磺酸鹽、芳基磺酸鹽或木質(zhì)素磺酸鹽；其中優(yōu)選的是烷基磺酸鹽、聚羧酸鹽和芳基磺酸鹽等。所述的非離子表面活性劑選自例如脂肪醇聚氧乙烯醚類、烷基酚聚氧乙烯醚類、脂肪胺聚氧乙烯醚類、動植物油聚氧乙烯醚類、烷基糖苷類或纖維素醚類等化合物。上述表面活性劑可以單獨或混合使用。所述的載體包括固體載體或液體載體。所述的固體載體可以是硅藻土、輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土、膨潤土、白炭黑、硫酸銨、硫酸氫銨、纖維素類、黃原膠、無水硫酸鈉等或其兩種以上的混合物。所述的液體載體主要選自溶劑油-150 (S-150)、環(huán)己酮、磷酸三乙酯、辛基吡咯烷酮、氮甲基吡咯烷酮等或其兩種以上的混合物。依據(jù)所制備的劑型，組合物中加入上述固體載體和/或液體載體。通過上述組分混合獲得本發(fā)明的肟草酮組合物，根據(jù)需要可以制備成多種劑型，例如可以是乳油、可溶性液劑、可濕粉、水乳劑、微乳劑、懸浮劑、水分散性顆粒劑等。本發(fā)明的組合物可以通過將規(guī)定量的各組分以任意順序或同時混合，以本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的加工方法獲得所需的劑型。該組合物在聯(lián)合使用時，不需要使用桶混助劑。本發(fā)明的肟草酮組合物具有以下優(yōu)點:1.組合物中的原藥穩(wěn)定性得以提高；2.組合物中的穩(wěn)定劑同時具有增效作用、增強了除草活性。
具體實施例方式以下實施例用于進一步詳細(xì)描述本發(fā) 明，但并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制，本發(fā)明的組合物絕非僅限于這些實施例。配方實施例中所涉及的各原料均為市售商品。肟草酮含量97%，折百后劑量加入。配方中各原料均以重量計。實施例1 25%肟草酮懸浮劑
月虧草酮25%
木質(zhì)素磺酸鈉2%
聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯2%
白炭黑1%
水補至100%按配方要求，將助劑、原藥和水計量后加入原料混合罐中，開動高剪切乳化機，攪拌粗磨后，進行砂磨機細(xì)磨，直至細(xì)度達(dá)到平均粒徑3 5 μ m、最大不超過10 μ m時為止，即得到25%肟草酮懸浮劑產(chǎn)品。實施例2 50%肟草酮可濕性粉劑月虧草酮50%
木質(zhì)素磺酸鈉10%
萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽6%
十二醇聚氧乙烯(3)醚2%
聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯2%
高嶺土補至100%按配方要求，將助劑、填料、原藥計量后加入混合器中，開動攪拌，混合均勻后，放入中間料倉，通過超細(xì)粉碎機進行粉碎。粉碎好的物料經(jīng)混合均勻后，即得50%肟草酮可濕性粉劑產(chǎn)品。

實施例3 10%肟草酮水乳劑
月虧草酮10%
十二烷基苯磺酸鈣2%
苯乙基酚聚氧乙烯醚3%
聚氧乙烯醚失水山梨醇單油酸酯5%
十二胺聚氧乙烯(5)醚2%
S-150(溶劑油)30%
水補至100%按配方要求，將助劑、原藥、溶劑和水計量后加入原料混合罐中，開動高剪切乳化機，乳化均勻，即得10%肟草酮水乳劑產(chǎn)品。實施例4 10%肟草酮微乳劑
月虧草酮10%
十二烷基苯磺酸鈣5%
聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯6%
油酸聚氧乙烯(20)酯3%
十二醇聚氧乙烯(5)醚12%
環(huán)己酮50%
水補至100%按配方要求，將助劑、原藥、溶劑和水計量后加入原料混合罐中，開動攪拌，混合均勻，即得10%肟草酮微乳劑產(chǎn)品。實施例5 25%肟草酮乳油月虧草酮25%
十二烷基苯磺酸鈣4%
三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物10%
聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯3%
十二醇聚氧乙烯(5)醚5%
S-150(溶劑油)補至100%按配方要求，分別將溶劑、原藥、乳化劑加入原料混合罐中，開動攪拌，混合均勻，即得到25%肟草酮乳油。實施例6 10%肟草酮可溶性液劑
月虧草酮10%
聚氧乙烯醚失水山梨醇單油酸酯8%
十二醇聚氧乙烯(5)醚5%
磷酸三乙酯20%
辛基吡咯烷酮補至100%按配方要求，分別將溶劑、原藥、乳化劑加入原料混合罐中，開動攪拌，混合均勻，即得到10%肟草酮可溶性液劑。實施例7 25%肟草酮水分散性顆粒劑
月虧草酮25%
木質(zhì)素磺酸鈉3%
聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯2%
十二醇聚氧乙烯(3)醚2%
烷基糖苷1%
乙基纖維素2%
無水硫酸鈉補至100%按配方要求，將助劑、填料、原藥計量后加入混合機中，開動攪拌，混合均勻后，放入中間料倉，通過超細(xì)粉碎機進行粉碎。將粉碎好的物料加入粘合劑進行混合，待混合均勻后，通過造粒機造粒，即得25%肟草酮水分散性顆粒劑產(chǎn)品。實施例8 40%肟草酮水分散性顆粒劑月虧草酮40%
木質(zhì)素磺酸鈉6%
萘磺酸甲醛縮合物4%
油酸聚氧乙烯(8)酯2%
十二胺聚氧乙烯(5)醚1%
乙基纖維素2%
硫酸銨補至100%加工方法與實施例7相同。實施例9 40%肟草酮水分散性顆粒劑
月虧草酮40%
木質(zhì)素磺酸鈉6%
萘磺酸甲醛縮合物4%
聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯2%
乙基纖維素2%
硫酸銨補至100%加工方法與實施例7相同。實施例10 40%肟草酮水分散性顆粒劑(無穩(wěn)定劑)
月虧草酮40%
木質(zhì)素磺酸鈉6%
萘磺酸甲醛縮合物4%
乙基纖維素2%
硫酸銨補至100%加工方法與實施例7相同。實施例11 50%肟草酮水分散性顆粒劑月虧草酮50%
芳基磺酸鹽5%
聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯2%
十二醇聚氧乙烯(5)醚2%
烷基糖苷3%
乙基纖維素2%
硫酸銨補至100%。加工方法與實施例7相同。實施例12穩(wěn)定性測試測試上述各實施例制劑的穩(wěn)定性，同時進行兩個對照樣品(均為市售)的測試。測試條件為:54±2°C恒溫烘箱中貯存14天。通過液相色譜分析貯存后的含量，利用以下公式計算得到活性組份的分解率(X):
權(quán)利要求
1.一種肟草酮組合物，含有肟草酮或其農(nóng)業(yè)上可接受的鹽、穩(wěn)定劑、表面活性劑和載體，組合物中各組分的組成及重量百分含量如下:肟草酮5-70%，穩(wěn)定劑0.1-30%，表面活性劑1-30%，載體1-60% ;所述的穩(wěn)定劑選自一種或多種脂肪酸酯類聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于:組合物中各組分的組成及重量百分含量如下:肟草酮10-50%，穩(wěn)定劑1_20%，表面活性劑1-30%，載體10-60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于:組合物中各組分的組成及重量百分含量如下:肟草酮10-50%，穩(wěn)定劑1_10%，表面活性劑1-30%，載體20-60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的組合物，其特征在于:所述的穩(wěn)定劑選自一種或多種油酸酯類聚合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的組合物，其特征在于:組合物的劑型為乳油、可溶性液劑、可濕粉、水乳劑、 微乳劑、懸浮劑或水分散性顆粒劑。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)用除草劑領(lǐng)域，公開了一種肟草酮組合物，該組合物含有肟草酮或其農(nóng)業(yè)上可接受的鹽，以及穩(wěn)定劑、表面活性劑和載體。所述的穩(wěn)定劑選自一種或多種脂肪酸酯類聚合物，特別地優(yōu)選一種或多種油酸酯類聚合物，所述的穩(wěn)定劑同時具有除草增效作用。本發(fā)明的組合物可以按需要加工成乳油、可溶性液劑、可濕粉、水乳劑、微乳劑、懸浮劑或水分散性顆粒劑。
文檔編號A01N35/10GK103238597SQ20121002909
公開日2013年8月14日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者董廣新, 周惠中, 崔勇, 杜微, 林長福 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司