專利名稱：石蒜鱗莖提取物殺蟲劑及提取物制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于種植物源農(nóng)藥領(lǐng)域，尤其涉及一種用石蒜鱗莖作原料的殺蟲劑及其提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
石蒜radiata)屬于單子葉植物綱石蒜(Amaryllidaceae),石蒜屬植物很早就被用作藥用植物來治病療傷，根據(jù)《本草綱目》等記載石蒜不僅具有解毒、祛痰、利尿、催吐等多種功效，還可用于咽喉腫痛、癰腫瘡毒、瘰疬、水腫等。石蒜堿是一種異喹啉類生物堿，為吡咯駢啡里啶的衍生物。近年來的研究證明，石蒜堿具有抗炎、抗病毒、抗瘧疾、保護心血管以及誘導(dǎo)腫瘤細(xì)胞凋亡等多種作用。有關(guān)石蒜屬植物中藥用成分的藥理作用以及加蘭他敏的提取與純化研究已有一些報道，但未見有關(guān)制備農(nóng)藥的資料報道和產(chǎn)品問世。利用我國豐富的石蒜資源，大力開發(fā)相關(guān)農(nóng)藥產(chǎn)品，不僅可提高產(chǎn)品的附加值，而且還可以控制農(nóng)作物病蟲害的危害而減免經(jīng)濟損失。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用石蒜為原料的石蒜鱗莖提取物殺蟲劑及其提取物的制備方法。本發(fā)明的殺蟲劑以石蒜鱗莖為原料，經(jīng)一定的加工過程，可以制成石蒜鱗莖提取物殺蟲劑乳油、微乳劑、可濕性粉劑。本發(fā)明石蒜鱗莖提取物殺蟲劑含有如下重量份數(shù)的組份石蒜鱗莖提取物20-70份、農(nóng)藥助劑10-20份。所述的殺蟲劑，其特征在于含有如下重量份數(shù)的組份，制成植物殺蟲劑乳油石蒜鱗莖提取物30-70份、溶劑20-50份、農(nóng)藥助劑10-20份；優(yōu)選為石蒜鱗莖提取物50-70份、溶劑30-50份、農(nóng)藥助劑13-18份；更優(yōu)選為石蒜鱗莖提取物55-60份、溶劑30-40份、農(nóng)藥助劑14-16份。。所述的殺蟲劑，其特征在于含有如下重量份數(shù)的組份，制成植物殺蟲劑微乳劑石蒜鱗莖提取物20-40份、溶劑10-20份、農(nóng)藥助劑10-20份、去離子水30-50份；優(yōu)選為石蒜鱗莖提取物25-40份、溶劑12-18份、農(nóng)藥助劑12-18份、去離子水38-48份；更優(yōu)選為石蒜鱗莖提取物30-38份、溶劑14-16份、農(nóng)藥助劑14-16份、去離子水43-47份。配制植物殺蟲劑乳油和微乳油采用的溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、異丙醇、二甲基亞楓、二甲基甲酰胺中的至少一種；采用的農(nóng)藥助劑為十二烷基磺酸鈣、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一種。所述的殺蟲劑，其特征在于含有如下重量份數(shù)的組份，制成植物殺蟲劑可濕性粉劑石蒜鱗莖提取物20-40份、填料20-40份、農(nóng)藥助劑10-20份、分散劑10_20份、潤濕劑10-20份；優(yōu)選為石蒜鱗莖提取物25-40份、填料15-35份、分散劑12-18份、農(nóng)藥助劑12-18份、潤濕劑12-18份。配制植物殺蟲劑可濕性粉劑采用的填料為滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨潤土中的一種或一種以上混合物；采用的農(nóng)藥助劑為十二烷基硫酸鈉、分散劑N、木質(zhì)素黃酸鈉、洗衣粉、辛基磷酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯基乙醚、羧甲基纖維素中的一種或一種以上混合物。一種石蒜鱗莖提取物的制備方法，其特征在于采用如下步驟
(1)將石蒜鱗莖清洗干凈進(jìn)行 干燥至含水率為5-10%后粉碎，過30-45目篩得粉碎物；
(2)將步驟(I)所得的粉碎物用提取溶劑于回流提取釜中回流提取，離心或過濾分離得提取液；
(3)將提取液真空濃縮至與步驟(I)所得的粉碎物等重即得提取物。所述的一種石蒜鱗莖提取物的制備方法，其特征在于步驟(2)中的提取溶劑為甲醇、乙醇或乙酸乙酯中的一種。所述的一種石蒜鱗莖提取物的制備方法，其特征在于步驟(2)中的提取溫度為50-70°C，提取時間為12h。將石蒜鱗莖提取物和溶劑、農(nóng)藥助劑按比例于反應(yīng)釜中在溫度為45_55°C、高速攪祥O. 5h后可制得石蒜鱗莖提取物殺蟲乳油；
將石蒜鱗莖提取物和溶劑、農(nóng)藥助劑、去離子水按比例于反應(yīng)釜中在溫度為45-55°C、高速攪拌O. 5h后可制得石蒜鱗莖提取物殺蟲微乳劑。將石蒜鱗莖用植物組織粉碎機粉碎至30目的粗粉碎物，再將其用高能粉碎機粉碎至過325目后用提取溶劑提取制得石蒜鱗莖提取物，將石蒜鱗莖提取物和填料、農(nóng)藥助劑按比例充分混合后即制成石蒜可濕性殺蟲粉劑。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明石蒜鱗莖提取物殺蟲劑，對小菜蛾、菜蚜蟲和粘蟲有較好的防治效果，采用的原材料源于自然，用于自然，屬于植物性殺蟲劑，對人、畜無毒，使用安全。制造殺蟲劑所使用的設(shè)備和方法簡單易行，使用效果好，可替代化學(xué)殺蟲劑，即可提高產(chǎn)品的附加值，還可以控制農(nóng)作物病蟲害的危害而減免經(jīng)濟損失。在完善石蒜理論研究的同時，注重其實用產(chǎn)品的研制與開發(fā)具有相當(dāng)重要的意義，有益于環(huán)境和人類食品安全。
具體實施例方式本發(fā)明下面結(jié)合實施例予以進(jìn)一步詳述。實施例I
將石蒜鱗莖干燥至含水率為10%，粉碎成30目粉狀，稱得200kg粉碎物；用500kg甲醇，在回流提取釜中，溫度50°C提取12h，離心分離后得到提取液；再進(jìn)行真空濃縮到濃縮液接近200kg時結(jié)束，即得石蒜鱗莖提取物200kg，備用。用上述制備的石蒜鱗莖提取物80kg、甲醇30kg、十二烷基磺酸鈣20kg，依次加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻即得殺蟲乳油。用上述制備的石蒜鱗莖提取物40kg、乙醇15kg、壬基酚聚氧乙烯醚16kg、去離子水50kg，先將前3種原料加入反應(yīng)釜中，加熱至45°C，攪拌使其充分溶解；在高速攪拌(400-800r/min)下，緩慢加入去離子水，加完后恒溫攪拌O. 5h即得殺蟲微乳劑。實施例2將石蒜鱗莖干燥至含水率為8%，粉碎成40目粉狀，稱得80kg粉碎物；用乙醇240kg，在60°C溫度條件下提取，其余與實施例I方法相同，最后濃縮得石蒜鱗莖提取物80kg備用。用上述制備的石蒜鱗莖提取物30kg、乙醇20kg、壬基酚聚氧乙烯醚10kg，依次加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻即得殺蟲乳油。用上述制備的石蒜鱗莖提取物20kg、異丙醇5kg、乙酸乙酯5kg、二甲基亞楓10kg、十二燒基磺酸|丐15 kg、壬基酹聚氧乙烯醚磷酸酯5kg、去離子水40kg,先將前6種原料加入反應(yīng)釜中，加熱至50°C，攪拌使其充分溶解；在高速攪拌(400-800r/min)下，緩慢加入去離子水。加完后恒溫攪拌O. 5h即得殺蟲微乳劑。實施例3
將石蒜鱗莖干燥至含水率為5%，粉碎成45目粉狀，稱得IOOkg粉碎物；用乙酸乙酯1500kg，在70°C溫度條件下提取，其余與實施例I方法相同，最后濃縮得石蒜鱗莖提取物IOOkg備用。用上述制備的石蒜鱗莖提取物79kg、甲醇10kg、異丙醇5kg、乙酸乙酯10kg、二甲基亞楓10kg、辛基酚聚氧乙烯醚5 kg、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5kg，辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5kg依次加入到反應(yīng)釜中，攪拌均勻即得殺蟲乳油。用上述制備的石蒜鱗莖提取物40kg、甲醇12kg、十二烷基磺酸鈣12kg、去離子水40kg，先將前3種原料加入反應(yīng)釜中，加熱至55°C，攪拌使其充分溶解；在高速攪拌(400-800r/min)下，緩慢加入去離子水。加完后恒溫攪拌O. 5h即得殺蟲微乳劑。其余四項實施例可據(jù)此依據(jù)下表I配比類推，不再羅列。實施例4 :將石蒜鱗莖干燥至含水率為10%，粉碎成30目粗粉狀，再將其用高能粉碎機粉碎至過325目，用提取溶劑進(jìn)行提取后制得石蒜鱗莖提取物，稱得20kg石蒜鱗莖提取物、IOkg白碳黑、50kg娃澡土、IOkg十二燒基硫酸鈉、IOkg木質(zhì)素黃酸鈉。充分混合后即制成石蒜可濕性殺蟲粉劑。較為滿意的配比為40kg石蒜鱗莖提取物、5kg白碳黑、40kg娃澡土、7kg十二燒基硫酸鈉、8kg木質(zhì)素黃酸鈉。充分混合后即制成石蒜可濕性殺蟲粉劑。現(xiàn)將殺蟲乳油和殺蟲微 乳劑各原料及配比重量份各按7項配方列表I :
表I石蒜鱗莖提取物兩種劑型配比
權(quán)利要求
1.ー種植物殺蟲劑，其特征在于含有如下重量份數(shù)的組份石蒜鱗莖提取物20-70份、農(nóng)藥助劑10-20份。
2.如權(quán)利要求I所述的殺蟲劑，其特征在于含有如下重量份數(shù)的組份，制成植物殺蟲劑乳油 石蒜鱗莖提取物30-70份 溶劑20-50份 農(nóng)藥助劑10-20份 所述的溶劑為甲醇、こ醇、こ酸こ酷、異丙醇、ニ甲基亞楓、ニ甲基甲酰胺中的至少ー種；所述的農(nóng)藥助劑為十二烷基磺酸鈣、壬基酚聚氧こ烯醚磷酸酷、壬基酚聚氧こ烯醚、辛基酚聚氧こ烯醚、辛基酚聚氧こ烯醚磷酸酯中的至少ー種。
3.如權(quán)利要求I所述的殺蟲劑，其特征在于含有如下重量份數(shù)的組份，制成植物殺蟲劑微乳劑 石蒜鱗莖提取物20-40份 溶劑10-20份 農(nóng)藥助劑10-20份 去尚子水30-50份 所述的溶劑為甲醇、こ醇、こ酸こ酷、異丙醇、ニ甲基亞楓、ニ甲基甲酰胺中的至少ー種；所述的農(nóng)藥助劑為十二烷基磺酸鈣、壬基酚聚氧こ烯醚磷酸酷、壬基酚聚氧こ烯醚、辛基酚聚氧こ烯醚、辛基酚聚氧こ烯醚磷酸酯中的至少ー種。
4.如權(quán)利要求I所述的殺蟲劑，其特征在于含有如下重量份數(shù)的組份，制成植物殺蟲劑可濕性粉劑 石蒜鱗莖提取物20-40份 填料20-40份 農(nóng)藥助劑10-20份 分散劑10-20份 潤濕劑10-20份 所述的填料為滑石粉、白碳黑、硅澡土、膨潤土中的ー種或ー種以上混合物；農(nóng)藥助劑為十二烷基硫酸鈉、分散劑N、木質(zhì)素黃酸鈉、洗衣粉、辛基磷酸鈉、脂肪醇聚氧こ烯基こ醚、羧甲基纖維素中的ー種或ー種以上混合物。
5.如權(quán)利要求2所述的殺蟲劑，其特征在于各組份的含量優(yōu)選為50-70份石蒜鱗莖提取物、30-50份溶剤、13-18份農(nóng)藥助劑；更優(yōu)選為55-60份石蒜鱗莖提取物、30-40份溶剤、14-16份農(nóng)藥助劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的殺蟲劑，其特征在于各組份的含量優(yōu)選為25-40份石蒜鱗莖提取物、12-18份溶剤、12-18份農(nóng)藥助劑、38-48份去離子水；更優(yōu)選為30-38份石蒜鱗莖提取物、14-16份溶剤、14-16份農(nóng)藥助劑、43-47份去離子水。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的殺蟲劑，其特征在于各組份的含量優(yōu)選為25-40份石蒜鱗莖提取物、15-35份填料、12-18份分散劑、12-18份農(nóng)藥助劑、12-18份潤濕劑。
8.一種石蒜鱗莖提取物的制備方法，其特征在于采用如下步驟 (I)將石蒜鱗莖清洗干凈進(jìn)行干燥至含水率為5-10%后粉碎，過30-45目篩得粉碎物；(2)將步驟(I)所得的粉碎物用提取溶劑于回流提取釜中回流提取，離心或過濾分離得提取液； (3)將提取液真空濃縮至與步驟(I)所得的粉碎物等重即得提取物。
9.如權(quán)利要求8所述的一種石蒜鱗莖提取物的制備方法，其特征在于步驟(2)中的提取溶劑為甲醇、乙醇或乙酸乙酯中的一種。
10.如權(quán)利要求8或9所述的一種石蒜鱗莖提取物的制備方法，其特征在于步驟(2)中的提取溫度為50-70°C，提取時間為12h。
全文摘要
石蒜鱗莖提取物殺蟲劑及提取物制備方法，是將石蒜的鱗莖經(jīng)過一定的加工過程，可制成乳油、微乳劑、可濕性粉劑等劑型的石蒜鱗莖提取物殺蟲劑。本發(fā)明殺蟲劑對朱砂葉螨，小菜蛾，菜蚜蟲，粘蟲，松材線蟲均有良好殺蟲、殺卵活性和田間及林間防效；殺蟲劑藥效顯著、低毒低殘留，害蟲不易對其產(chǎn)生抗藥性，該殺蟲劑制造工藝簡單，成本低廉，符合目前農(nóng)藥的發(fā)展趨勢，適宜于推廣應(yīng)用。
文檔編號A01N65/40GK102613257SQ20121005434
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月5日
發(fā)明者匡君根, 鄭培偉, 陳安良 申請人:杭州綠普達(dá)生物科技有限公司