專利名稱：多形態(tài)控釋肥及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)用肥料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多形態(tài)控釋肥。
背景技術(shù)：
聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)和農(nóng)業(yè)權(quán)威專家認(rèn)為，在農(nóng)作物的增產(chǎn)因素中，化肥的貢獻(xiàn)約占40% 50%。施用化學(xué)肥料對現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的生產(chǎn)發(fā)展和保障人類糧食安全奠定了物質(zhì)基礎(chǔ)，然而化肥的低利用率和由此帶來的高環(huán)境風(fēng)險一直是困擾全球的重大問題。因此，世界各國都在積極探索提高肥料利用率、遏止環(huán)境污染的方法和途徑，其中緩/控釋肥是一種環(huán)境友好型肥料，是當(dāng)今全國乃至全世界研究的熱點(diǎn)之一，也是未來農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的重要方向之一。緩/控釋肥料是以各種調(diào)控機(jī)制使其養(yǎng)分最初釋放延緩，延長植物對其有效養(yǎng) 分吸收利用的有效期，使其養(yǎng)分按照設(shè)定的釋放率和釋放期緩慢或控制釋放的肥料(HG/T3931-2007)。緩/控釋肥料具有減少養(yǎng)分損失、提高肥料利用率、改良土壤結(jié)構(gòu)、提高產(chǎn)量、改善作物品質(zhì)等有益效果，但是目前的專用緩釋肥料，其氮的釋放峰值只有一個，不適于作物不同生長旺盛期的生長需求，容易造成肥料利用率低和農(nóng)作物產(chǎn)量提高緩慢的問題。有些廠家利用熱塑性樹脂包膜尿素、熱固性樹脂包膜尿素、硫磺包膜尿素與鉀肥、磷肥進(jìn)行復(fù)配形成的控釋肥，已具有多個釋肥峰值；但由于采用的包膜材料受土壤濕度、溫度、土質(zhì)影響大，其釋肥峰值控點(diǎn)難于掌握，而且控釋膜不能完全降解，容易對土壤造成污染。因此，現(xiàn)有的緩控釋肥普遍存在著面源污染重、控釋膜不能完全降解；作物控釋肥受土壤濕度、溫度、土質(zhì)影響大，預(yù)期釋放目標(biāo)較差等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明在塔式熔體造粒的基礎(chǔ)上，結(jié)合測土配方技術(shù)，通過合理搭配原料配比及中微量元素，提供一種含有硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮和脲醛態(tài)氮的多形態(tài)氮素控釋肥及其制備方法。由于大田作物生長期短，只有3至8個月，且存在兩個以上需肥峰值期，一般控釋肥不適于其生長需要。本發(fā)明通過尿素與硝銨混合熔融后與濃縮后的甲醛高溫反應(yīng)生成脲甲醛高、中分子網(wǎng)狀控釋體，能夠控制養(yǎng)分釋放過程；通過合理搭配酰胺態(tài)氮、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、脲甲醛態(tài)氮等四種氮素形態(tài)，達(dá)到控釋增效、肥效長、短、速效結(jié)合、營養(yǎng)供應(yīng)快慢結(jié)合的梯度供肥鏈條，保證不同作物在不同階段對不同養(yǎng)分的需求；通過中微量元素的添加，可滿足不同區(qū)域作物對中微量元素的需求。本發(fā)明產(chǎn)品配比科學(xué)，營養(yǎng)全面，能為作物梯度持續(xù)提供養(yǎng)分，更利于作物充分吸收，使作物達(dá)到高產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)，而且產(chǎn)品受土壤濕度、溫度、土質(zhì)影響較小，預(yù)期釋放目標(biāo)好，面源污染小，無控釋膜及控釋劑污染，縮二脲含量低，具有較強(qiáng)的市場競爭力。本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明多形態(tài)控釋肥的原料組分重量份如下尿素10 70份，
硝銨磷5 30份，
甲醒I 15份，
硫酸銨O 20份，
硫酸鉀10 50份，
磷酸一銨5 50份，
中微肥I 15份；
上述原料均為市售產(chǎn)品，其中
所述尿素為小顆粒尿素，其中氮含量為46. 2%，粒徑為O. 85 2. 80mm ； 所述硝銨磷為白色顆粒，其中氮含量為32%，五氧化二磷含量為4% ；
所述硫酸銨為白色粉末狀，其中氮含量為21% ；
所述硫酸鉀為白色顆粒，其中氧化鉀含量為50% ；
所述磷酸一銨呈普通粉末狀，其中氮含量為10%,五氧化二磷含量為50%,或者氮含量為10%，五氧化二磷含量為50% ；
所述中微肥含有EDTA螯合鈣、EDTA螯合鎂和EDTA螯合鋅；
以上原料中涉及的含量均為質(zhì)量百分比，除小顆粒尿素外，其他原料粒徑均小于1mm。本發(fā)明多形態(tài)控釋肥的制備工藝包括如下步驟
①將尿素與硝銨磷在塔底混合，混合后加入到熔融槽，在熔融槽中加入降熔劑，使熔點(diǎn)降至110°C 120°c;同時加入降黏劑，使黏度降低至3000CP以下，熔融料漿進(jìn)入緩沖槽內(nèi)，一部分經(jīng)計(jì)量后送至磷酸一銨混合槽內(nèi)，一部分去脲醛反應(yīng)泵入口 ；
②在脲醛反應(yīng)泵的入口，在降熔劑與降黏劑的作用下，加入經(jīng)精餾塔汽化濃縮的甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% 98%的甲醛汽，調(diào)整尿素與甲醛汽的摩爾比在1. 3 1. 5之間，于110°C 130°C在20秒內(nèi)快速反應(yīng)，反應(yīng)后送至磷酸一銨混合槽內(nèi)，由于反應(yīng)過程快，物料分解少，克服了現(xiàn)有脲甲醛緩釋肥裝置靠外來脲醛樹脂的添加形成不了整體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的缺陷；
③經(jīng)汽化后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%以下的精餾塔塔底液去復(fù)混肥車間，經(jīng)計(jì)量后供復(fù)混肥造粒機(jī)使用，無廢氣排放及廢水排放；
④在磷酸一銨混合槽中，與來自脲醛反應(yīng)泵的脲醛液、來自緩沖槽的硝銨磷及尿素混合熔液、來自上料崗位的磷酸一銨、硫酸鉀和中微肥等在95°C 105°C混合，混合3 6分鐘后，進(jìn)入造粒塔噴頭，在噴頭旋轉(zhuǎn)剪切離心力作用下，將混合物均勻噴灑成球狀的小液滴。從噴頭噴淋落下的小液滴在直徑12m 20m高40m 130m的塔內(nèi)慢慢下落,經(jīng)與塔內(nèi)的上升氣流換熱后冷卻至45°C 65°C，即成為多形態(tài)控釋肥，無需干燥工序。本發(fā)明多形態(tài)控釋肥，進(jìn)一步優(yōu)選的原料組分重量份如下
尿素30 40份，
硝銨磷8 10份，
甲醒2 4份，
硫酸銨O 5份，
硫酸鉀24 30份，
磷酸一銨 15 25份，
中微肥2 4份。
本發(fā)明多形態(tài)控釋肥，優(yōu)選的原料組分重量份如下
尿素40份，
硝銨磷8份，
甲醛3份，
硫酸鉀24份，
磷酸一銨 23份，
中微肥2份。

本發(fā)明多形態(tài)控釋肥，另一優(yōu)選原料組分重量份如下
尿素30份，
硝銨磷10份，
甲醛3份，
硫酸銨5份，
硫酸鉀30份，
磷酸一銨19份，
中微肥3份。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明多形態(tài)控釋肥及其制備方法所具有優(yōu)點(diǎn)和顯著的進(jìn)步性如下
I、本發(fā)明產(chǎn)品克服了現(xiàn)有緩控釋肥的缺點(diǎn)，能夠使肥料中養(yǎng)分供應(yīng)與作物需求基本上同步，為一次施肥即可保障作物全生育期足量、適量養(yǎng)分供應(yīng)的調(diào)節(jié)型控釋肥。在塔式熔體造粒的基礎(chǔ)上，根據(jù)平衡施肥原理，按照不同作物的需肥規(guī)律將四種不同形態(tài)的氮營養(yǎng)元素進(jìn)行有機(jī)配伍和合理組合，在脲醛樹脂網(wǎng)狀體的作用下，控制釋放速率，使不同農(nóng)作物的不同時期均得到合理供給，可以保障一次施用而實(shí)現(xiàn)肥料中營養(yǎng)元素的供應(yīng)與農(nóng)作物各生長階段對養(yǎng)分的需求基本同步的目的，克服了現(xiàn)有緩控釋肥供肥峰值單一，一般只有一個供肥高峰期，無其它小高峰期，還需補(bǔ)肥等缺點(diǎn)，能夠調(diào)緩氮素養(yǎng)分供應(yīng)的同步，幾種氮素養(yǎng)分協(xié)同增效，并減少了磷的固定及鉀的流失，使肥料中養(yǎng)分供應(yīng)與作物需求基本上同步。2、本發(fā)明產(chǎn)品可以達(dá)到控釋增效、多種養(yǎng)分互補(bǔ)，形成一個完整的肥效長短結(jié)合、營養(yǎng)供應(yīng)快慢結(jié)合的梯度供肥鏈條，可提高氮肥利用率30%以上。本發(fā)明產(chǎn)品以酰胺態(tài)氮為主，合理搭配硝態(tài)氮、銨態(tài)氮和脲醛態(tài)氮，營養(yǎng)優(yōu)勢互補(bǔ)，梯度持續(xù)供肥，利用硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮和脲醛態(tài)氮不同釋放規(guī)律控制供肥節(jié)奏，利用脲醛高、中分子網(wǎng)狀控釋體控制養(yǎng)分釋放周期，可以達(dá)到控釋增效、多種養(yǎng)分互補(bǔ)，形成一個完整的肥效長短結(jié)合、營養(yǎng)供應(yīng)快慢結(jié)合的梯度供肥鏈條，保證了不同作物在不同階段對不同養(yǎng)分的需求，可提高氮肥利用率30%以上。3、本發(fā)明產(chǎn)品呈現(xiàn)多個供肥峰值期，減小了土壤土質(zhì)、土壤溫度、濕度對緩釋肥供肥預(yù)期的影響，保證旱澇保豐收。由于農(nóng)作物土壤土質(zhì)、土壤溫度、濕度變化大，使在實(shí)驗(yàn)室或溫室條件下控釋效果較好的控釋肥在大田作物上應(yīng)用效果較差，本發(fā)明產(chǎn)品通過多態(tài)氮及網(wǎng)狀體的調(diào)節(jié)，呈現(xiàn)多個供肥峰值期，減小了土壤土質(zhì)、土壤溫度、濕度對緩釋肥供肥預(yù)期的影響，使得旱澇保豐收。
4、通過工藝革新、配方合理設(shè)計(jì)，有效解決產(chǎn)品吸潮問題，同時確保農(nóng)作物的營養(yǎng)供給。通過工藝革新、配方合理設(shè)計(jì)，中微量元素的合理添加，確保農(nóng)作物的營養(yǎng)供給。采用尿素和硝銨磷的合理混配比，同時添加適量的硫酸鉀、硫酸銨改善提高混合原料的臨界相對濕度，并采用除濕空氣冷卻、除濕接料板接料等措施，有效解決產(chǎn)品吸潮問題。5、本發(fā)明產(chǎn)品綠色、高效、環(huán)保，綜合成本低，施用過量不會燒苗，而且全部被降解，綠色無污染。與其他控釋肥相比，本發(fā)明產(chǎn)品無包膜，不加入有害添加劑，受土壤溫度、濕度及土質(zhì)的影響較小，安全環(huán)保，綜合成本低，為綠色、高效、環(huán)保新型控釋肥料，施用過量不會燒苗，而且全部被降解，不會有殘留物，綠色無污染。
具體實(shí)施例方式以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述，但是本發(fā)明的·保護(hù)范圍并不限于這些實(shí)施例。凡是不背離本發(fā)明構(gòu)思的改變或等同替代均包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。實(shí)施例I :制備多形態(tài)小麥控釋肥，24-12-12。原料組分重量份如下
尿素40份，
硝銨磷8份，
甲醛3份，
硫酸鉀24份，
磷酸一銨 23份，
中微肥2份。制備方法
I、將40份尿素與8份硝銨磷在塔底混合后后加入到熔融槽，在熔融槽中加入降熔劑和降黏劑，熔融料漿進(jìn)入緩沖槽內(nèi)，一部分經(jīng)計(jì)量后送至磷酸一銨混合槽內(nèi)，一部分去脲醛反應(yīng)泵入口。2、在脲醛反應(yīng)泵的入口，在降熔劑與降黏劑的作用下，加入經(jīng)精餾塔汽化濃縮的甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% 98%的甲醛汽，調(diào)整尿素與甲醛汽的摩爾比為I. 4，于110°C 130°C在20秒內(nèi)快速反應(yīng)，反應(yīng)后送至磷酸一銨混合槽內(nèi)。3、經(jīng)汽化后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%以下的精餾塔塔底液去復(fù)混肥車間，經(jīng)計(jì)量后供復(fù)混肥造粒機(jī)使用，無廢氣排放及廢水排放。4、在磷酸一銨混合槽中，與來自脲醛反應(yīng)泵的脲醛液、來自緩沖槽的硝銨磷及尿素混合熔液、來自上料崗位的23份磷酸一銨、24份硫酸鉀和2份中微肥等在95°C 105°C混合，混合3 6分鐘后，進(jìn)入造粒塔噴頭，在噴頭旋轉(zhuǎn)剪切離心力作用下，將混合物均勻噴灑成球狀的小液滴。從噴頭噴淋落下的小液滴在直徑12m 20m高40m 130m的塔內(nèi)慢慢下落，經(jīng)與塔內(nèi)的上升氣流換熱后冷卻至45°C 65°C，即成為多形態(tài)小麥控釋肥，無需干燥工序。實(shí)施例2 :制備多形態(tài)玉米控釋肥，20-10-15。
原料組分重量份如下
尿素30份，
硝銨磷10份，
甲醛3份，
硫酸銨5份，
硫酸鉀30份，
磷酸一銨19份，
中微肥3份。
制備工藝同實(shí)施例I。對比例I :普通小麥專用肥，24-12-12，史丹利化肥股份有限公司生產(chǎn)。對比例2 :普通玉米專用肥，20-10-15，史丹利化肥股份有限公司生產(chǎn)。以上實(shí)施例1-2和對比例1-2的應(yīng)用效果如下
試驗(yàn)地點(diǎn)山東省臨沂市臨沭縣蚊龍鎮(zhèn)黃金斗村，土壤肥力中等，有水澆條件；土壤類型為砂壤土，有機(jī)質(zhì)O. 89%,堿解氮76ppm,速效磷9. 2ppm,速效鉀63ppm。施肥處理試驗(yàn)分別設(shè)3個處理，3次重復(fù)，即空白處理、對比例處理和實(shí)施例處理，各試驗(yàn)小區(qū)面積為20平方米，隨機(jī)區(qū)組排列。試驗(yàn)小區(qū)為長方形，四周設(shè)保護(hù)行。(I)小麥對比試驗(yàn)供試品種為濟(jì)麥22，三個處理分別為以不施任何肥料為空白對照(CK)、對比例I處理和實(shí)施例I處理，2010年10月上旬播種，統(tǒng)一病蟲防治、除草等農(nóng)事管理，2011年6月上旬收獲，各處理取10個點(diǎn)測產(chǎn)。(2)玉米對比試驗(yàn)供試品種為鄭單958，三個處理分別為以不施任何肥料為空白對照(CK)、對比例2處理和實(shí)施例2處理，旋耕滅茬起壟，壟寬40厘米，壟上種植玉米，行距50厘米，株距35厘米，種植密度為3810株，2011年6月播種，統(tǒng)一病蟲防治、除草等農(nóng)事管理，2011年9月收獲。田間觀察記載、室內(nèi)考種均采用常規(guī)方法；數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析均采用方差分析和新復(fù)極差分析的方法。大田試驗(yàn)效果見表I。表I經(jīng)濟(jì)性狀與產(chǎn)量分析比較
側(cè)麵 2 干瞧[HF-
腳體C個〕(g)_W(P
+2白對懸2*L3cC36.35 aA359.8 aA-
小責(zé)對比例 I28. 9aA3S.7 aA379.1 bB5.4
實(shí)施例 I30. SbB39,6 1>Β403, 7 m13. 5
空白對麗630.2 aA62.81 aA699. I bB-
玉米對比例 2638. T aA74.85 c€78T. S aA9.7
買施例 2 656.3 cC 85.96 aA 801.9 cC 14.1
由表I可以看出，與空白對照相比，施用本發(fā)明多形態(tài)控釋肥，均具有顯著的增產(chǎn)作用，實(shí)施例處理(本發(fā)明多形態(tài)控釋肥)與對比例處理相比，小麥和玉米的穗粒數(shù)、千粒重均有顯著增加，其中，小麥的穗粒數(shù)平均增加I. 9粒，千粒重平均增加O. 9g，玉米的穗粒數(shù)平均增加17. 6粒，千粒重平均增加11. Ilg0在小麥作物上，實(shí)施例I、對比例I分別比空白對照增產(chǎn)13. 5%、5. 4%，實(shí)施例I比對比例I增產(chǎn)7. 8% ;在玉米作物上，實(shí)施例2、對比例2分別比空白對照增產(chǎn)14. 7%、9. 7%，實(shí)施例2比對比例2增產(chǎn)4. 5%，說明本發(fā)明產(chǎn)品肥料營養(yǎng)均衡、作物吸收率高，能夠滿足小麥、玉米作物營養(yǎng)生長所需的養(yǎng)分條件，同時有利于促進(jìn)玉米的生殖生長，使果穗大而飽滿，單株穗粒重增加，增產(chǎn)效果顯著。本發(fā)明多形態(tài)控釋肥是一種含有硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、脲甲醛態(tài)氮等多形態(tài)氮素的新型、綠色、高效的專用控釋肥，通過合理搭配酰胺態(tài)氮、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮，脲甲醛態(tài)氮四種氮素形態(tài)，控制作物不同生長期的養(yǎng)分供給量；通過中微量元素的添加，能夠滿足不同區(qū)域作物對中微量元素的需求，肥料利用率可提高30%以上。與其他控釋肥相比，無有害添加劑，受土壤溫度、濕度及土質(zhì)的影響較小，安全環(huán)保，綜合成本低。 施用本發(fā)明多形態(tài)控釋肥增產(chǎn)效果顯著，值得推廣。
權(quán)利要求
1.一種多形態(tài)控釋肥，其特征在于原料組分重量份如下 尿素10 70份， 硝銨磷5 30份， 甲醒I 15份， 硫酸銨O 20份， 硫酸鉀10 50份， 磷酸一銨5 50份， 中微肥I 15份； 上述原料均為市售產(chǎn)品，其中 所述尿素為小顆粒尿素，其中氮含量為46. 2%，粒徑為O. 85 2. 80mm ； 所述硝銨磷為白色顆粒，其中氮含量為32%，五氧化二磷含量為4% ； 所述硫酸銨為白色粉末狀，其中氮含量為21% ； 所述硫酸鉀為白色顆粒，其中氧化鉀含量為50% ； 所述磷酸一銨呈普通粉末狀，其中氮含量為10%,五氧化二磷含量為50%,或者氮含量為10%，五氧化二磷含量為50% ； 所述中微肥含有EDTA螯合鈣、EDTA螯合鎂和EDTA螯合鋅； 以上原料中涉及的含量均為質(zhì)量百分比，除小顆粒尿素外其他原料粒徑均小于1mm。
2.如權(quán)利要求I所述多形態(tài)控釋肥，其特征在于原料組分重量份如下 尿素30 40份， 硝銨磷8 10份， 甲醒2 4份， 硫酸銨O 5份， 硫酸鉀24 30份， 磷酸一銨15 25份， 中微肥2 4份。
3.如權(quán)利要求I或2所述多形態(tài)控釋肥，其特征在于原料組分重量份如下 尿素40份， 硝銨磷8份， 甲醛3份， 硫酸鉀24份， 磷酸一銨23份， 中微肥2份。
4.如權(quán)利要求I或2所述多形態(tài)控釋肥，其特征在于原料組分重量份如下 尿素30份， 硝銨磷10份， 甲醛3份， 硫酸銨5份， 硫酸鉀30份， 磷酸一銨19份，中微肥3份。
5.如權(quán)利要求I或2所述多形態(tài)控釋肥的制備方法，包括如下工藝步驟 ①將尿素與硝銨磷在塔底混合后加入到熔融槽，在熔融槽中加入降熔劑，使熔點(diǎn)降至110°C 120°c ;同時加入降黏劑，使黏度降低至3000CP以下，熔融料漿進(jìn)入緩沖槽內(nèi)，一部分經(jīng)計(jì)量后送至磷酸一銨混合槽內(nèi)，一部分去脲醛反應(yīng)泵入口 ； ②在脲醛反應(yīng)泵的入口，在降熔劑與降黏劑的作用下，加入經(jīng)精餾塔汽化濃縮的甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% 98%的甲醛汽，調(diào)整尿素與甲醛汽的摩爾比在I. 3 I. 5之間，于110°C 130°C在20秒內(nèi)快速反應(yīng)，反應(yīng)后送至磷酸一銨混合槽內(nèi)； ③經(jīng)汽化后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%以下的精餾塔塔底液去復(fù)混肥車間，經(jīng)計(jì)量后供復(fù)混肥造粒機(jī)使用； ④在磷酸一銨混合槽中，與來自脲醛反應(yīng)泵的脲醛液、來自緩沖槽的硝銨磷及尿素混合熔液、來自上料崗位的磷酸一銨、硫酸鉀和中微肥等在95°C 105°C混合，混合3 6分鐘后，進(jìn)入造粒塔噴頭，在噴頭旋轉(zhuǎn)剪切離心力作用下，將混合物均勻噴灑成球狀的小液滴，從噴頭噴淋落下的小液滴在直徑12m 20m高40m 130m的塔內(nèi)慢慢下落,經(jīng)與塔內(nèi)的上升氣流換熱后冷卻至45°C 65°C，即的多形態(tài)控釋肥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多形態(tài)控釋肥，涉及農(nóng)用肥料技術(shù)領(lǐng)域。其以尿素 10～70份、硝銨磷5～30份、甲醛1～15份、硫酸銨0～20份、硫酸鉀10～50份、磷酸一銨5～50份、中微肥1～15份為原料，經(jīng)混合、造粒、冷卻獲得多形態(tài)控釋肥。本發(fā)明多形態(tài)控釋肥具有達(dá)到控釋增效、多種養(yǎng)分互補(bǔ)、提高氮肥利用率、全部被降解、綠色無污染的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C05G1/10GK102815981SQ20121035151
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者高進(jìn)華, 白由路, 高蘇茂, 周麗, 解學(xué)仕, 陳大印, 趙玉平, 李元峰, 孫士俊 申請人:史丹利化肥股份有限公司