專利名稱：一種毒莠定膽堿水劑和原藥的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā) 明涉及一種毒莠定膽堿水劑和原藥的制備方法，屬于除草劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
毒莠定屬雜環(huán)化合物，激素型除草劑。毒莠定純品為無色粉末，帶氯氣味，在水及有機(jī)溶劑中溶解度較小(水中430mg/L ;丙酮中19. 8g/L)，但其三異丙醇胺鹽、鉀鹽等極易溶于水。毒莠定主要?jiǎng)┬蜑槿惐及符}和鉀鹽水劑，毒莠定胺鹽水劑雖然屬于環(huán)境友好型劑型，但是高濃度的水劑極易出現(xiàn)結(jié)晶，低濃度水劑雖然不會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶情況，但是卻增大了包裝和運(yùn)輸成本，由此也在一定程度上影響其使用，而毒莠定膽堿作為毒莠定胺鹽的一種，不僅其制備工藝簡(jiǎn)單，得到的產(chǎn)品純度高、穩(wěn)定性強(qiáng)、無粉塵、溶解性好，亦適用于配制各種濃度的毒莠定膽堿水劑，不會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶，使用方便，包裝和儲(chǔ)運(yùn)成本也較低，因此，毒莠定膽堿水劑可謂是真正的環(huán)境友好型劑型。據(jù)了解目前有關(guān)毒莠定膽堿水劑和原藥制備方法的報(bào)道還未見諸文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的毒莠定胺鹽水劑、鉀鹽水劑，在高濃度時(shí)極易出現(xiàn)結(jié)晶的問題，本發(fā)明提供了一種毒莠定膽堿水劑和原藥的制備方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種毒莠定膽堿水劑的制備方法，包括以下步驟
a膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質(zhì)，在溫度為3(T75°C、pH值為7. (Tl2. O的條件下攪拌反應(yīng)30 60min ；
b然后加入表面活性劑攪拌，獲得毒莠定膽堿水劑；
其中膽堿水溶液所含膽堿與毒莠定的摩爾比為I : O. 8"!. I;
表面活性劑的用量為步驟a中反應(yīng)液質(zhì)量的29Γ8% ；
水的用量根據(jù)膽堿水溶液及所要制備的毒莠定膽堿水劑中的水含量而定。其中的毒莠定原藥是指純度高于95%的毒莠定；而膽堿極其容易吸水通常以溶液形式存在；所以采用毒莠定原藥和膽堿溶液為原料；但是不排除使用純毒莠定、純膽堿。以水為介質(zhì)，膽堿分子充分的分散在水中形成堿性溶液，因此反應(yīng)體系的Ph為7. (Γ12. O ;在攪拌的條件下膽堿分子與毒莠定分子接觸、結(jié)合。為了保證毒莠定分子充分與膽堿分子結(jié)合，將膽堿與毒莠定的摩爾比控制在I : 0.8 I. I范圍內(nèi)。上述方法中水的用量為毒莠定膽堿水劑的含水量與膽堿溶液含水量的差。而表面活性劑則是本領(lǐng)域常用的表面活性劑，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)具體需要進(jìn)行添加。為了提高毒莠定膽堿水劑在不結(jié)晶的條件下的最高濃度，上述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，所述表面活性劑為烷酰胺基?；撬猁}、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基化蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚(PO-EO)、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸鹽、壬基酚聚氧乙烯醚、環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯(lián)苯醚二磺酸鎂鹽、三乙醇胺鹽中的一種或多種；表面活性劑的優(yōu)選用量為5%-7%。更優(yōu)選的，表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚(AE0-9)和/或十二烷基苯磺酸鈉(LAS)。為了進(jìn)一步提聞毒賽定膽喊水劑在不結(jié)晶的條件下的最聞濃度，上述的毒賽定膽堿水劑的制備方法中，反應(yīng)體系的PH值控制在7. 5^10. O范圍內(nèi)。上述的毒莠定膽堿水劑的制備方法中，膽堿與毒莠定的摩爾比優(yōu)選為I : 0.95;在此比值范圍內(nèi)，膽堿過量，毒莠定可以與膽堿充分結(jié)合，溶液中不會(huì)存在游離的毒莠定分子；因此即使溶液溫度等條件發(fā)生變化，也不會(huì)使毒莠定析出。上述的毒莠定膽堿水劑的制備方法中，為了在保證毒莠定與膽堿充分反應(yīng)的條件下縮短反應(yīng)時(shí)間；所述溫度優(yōu)選為55飛5°C，此時(shí)的攪拌反應(yīng)時(shí)間為4(T45min。 為了進(jìn)一步提聞毒賽定膽喊水劑在不結(jié)晶的條件下的最聞濃度，上述的毒賽定膽堿水劑的制備方法中，膽堿水溶液中膽堿的質(zhì)量百分含量?jī)?yōu)選為5(Γ80%。一種毒莠定膽堿原藥的制備方法，包括以下步驟
c.膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質(zhì)，在溫度為3(T75°C、pH值為7.(Γ12. O的條件下攪拌反應(yīng)3(T60min，然后進(jìn)行減壓濃縮，得毒莠定膽堿濕品；
d.將毒莠定膽堿濕品烘干既得毒莠定膽堿原藥。為了節(jié)約生產(chǎn)成本當(dāng)減壓濃縮至毒莠定膽堿濕品質(zhì)量含水量為59Γ20%時(shí)再進(jìn)行烘干。減壓濃縮后的餾出液及母液可回收用于配制毒莠定膽堿水劑。為了進(jìn)一步提高毒莠定膽堿原藥的純度，上述的毒莠定膽堿原藥的制備方法中，減壓濃縮條件優(yōu)選為真空度(TO. IMPa，溫度5(Tl20°C;更優(yōu)選的為真空度O. 02 0. 07MPa,溫度 8(Tl05°C。本發(fā)明的有益效果
所制備的毒莠定膽堿水劑，其毒莠定的含量可高達(dá)600g/L，并且在-10°C擱置三天不會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象；是一種高濃度毒莠定除草劑、除草效果優(yōu)良。釋放毒莠定之后的膽堿是植物卵磷脂的重要合成組分，不會(huì)對(duì)植物、土壤造成破壞、污染；是一種真正的環(huán)境友好型除草劑。所制備的毒莠定膽堿原藥的純度可高達(dá)98%以上、穩(wěn)定性強(qiáng)、無粉塵、溶解性好，可以使用該原藥配制高濃度(毒莠定的含量同樣可高達(dá)600g/L)的毒莠定膽堿水劑，并且在-10°C擱置三天不會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象；且使用原藥配制水劑的配制方法簡(jiǎn)單。因此，毒莠定膽堿可以以原藥的方式儲(chǔ)存、運(yùn)輸；不會(huì)出現(xiàn)配制的水劑濃度低、效果不好的問題。本發(fā)明的毒莠定膽堿水劑、原藥的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、無廢水排放，餾出液及母液可回用于配制其水劑，環(huán)保性好。將實(shí)施例中所制備的毒莠定膽堿水劑、原藥與現(xiàn)有的毒莠定三異丙醇胺鹽和毒莠定鉀鹽做最高濃度度-結(jié)晶對(duì)比試驗(yàn)；并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。取實(shí)施例1-5的毒莠定膽堿水劑、實(shí)施例11-13的毒莠定膽堿水劑，及對(duì)比組相應(yīng)濃度的毒莠定三異丙醇胺鹽(簡(jiǎn)稱胺鹽)、毒莠定鉀鹽(簡(jiǎn)稱鉀鹽)在溫度-10°C條件下放置3天觀察有無出現(xiàn)結(jié)晶的情況，結(jié)果表I和表2 表I
權(quán)利要求
1.ー種毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 a膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質(zhì)，在溫度為3(T75°C、pH值為7. (Tl2. O的條件下攪拌反應(yīng)30 60min ； b然后加入表面活性劑攪拌，獲得毒莠定膽堿水劑； 其中膽堿水溶液所含膽堿與毒莠定的摩爾比為I : O. 8"!. I; 表面活性劑的用量為步驟a中反應(yīng)液質(zhì)量的29Γ8% ； 水的用量根據(jù)膽堿水溶液及所要制備的毒莠定膽堿水劑中的水含量而定。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為烷酰胺基?；撬猁}、聚氧こ烯脂肪酸酷、脂肪醇聚氧こ烯醚、聚氧こ烯脂肪胺、こ氧基化蓖麻油、脂肪酸聚こニ醇酯、烷基酚聚氧こ烯醚、聚氧こ烯聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧こ烯醚、 聚氧こ烯聚氧丙烯羧酸鹽、壬基酚聚氧こ烯醚、環(huán)氧こ烷ー環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、壬基酚聚氧こ烯醚硫酸鹽、苯こ烯聚氧こ烯醚硫酸銨鹽、烷基聯(lián)苯醚ニ磺酸鎂鹽、三こ醇胺鹽中的ー種或多種；其用量為5%-7%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于ρΗ值為7. 5 10. O。
4.根據(jù)權(quán)利要求書3所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于膽堿與毒莠定的摩爾比為I : 0.95。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于所述溫度為55 65°C，攪拌反應(yīng)時(shí)間為4(T45min。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的毒莠定膽堿水劑的制備方法，其特征在于所述表面活性劑為脂肪醇聚氧こ烯醚和/或十二烷基苯磺酸鈉；膽堿水溶液中膽堿的質(zhì)量百分含量為50 80%。
7.ー種毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于包括以下步驟 c.膽堿水溶液、毒莠定原藥，以水為介質(zhì)，在溫度為3(T75°C、pH值為7.(Γ12. O的條件下攪拌反應(yīng)3(T60min，然后進(jìn)行減壓濃縮，得毒莠定膽堿濕品； d.將毒莠定膽堿濕品烘干既得毒莠定膽堿原藥。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于毒莠定膽堿濕品的質(zhì)量含水量為5°/Γ20%。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于減壓濃縮條件為真空度(TO. IMPa，溫度50 120で。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的毒莠定膽堿原藥的制備方法，其特征在于真空度O.02 O. 07MPa，溫度 8(Tl05°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種毒莠定膽堿水劑和原藥的制備方法，屬于除草劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域；主要包括以下步驟⑴時(shí)膽堿水溶液和毒莠定原藥，和一定量的水反應(yīng)；⑵加入表面活性劑攪拌即可得到毒莠定膽堿水劑；⑶將毒莠定膽堿水溶液進(jìn)行減壓濃縮得到的毒莠定膽堿濕品，然后烘干即得毒莠定膽堿原藥。本發(fā)明解決毒莠定胺鹽水劑、鉀鹽水劑，在高濃度時(shí)極易出現(xiàn)結(jié)晶的問題；所制備的毒莠定膽堿水劑、使用方便，包裝和儲(chǔ)運(yùn)成本較低；所制備的毒莠定膽堿原藥純度高，穩(wěn)定性強(qiáng)，無粉塵，溶解性好，適用于配制各種濃度的毒莠定膽堿水劑。本發(fā)明的方法，工藝簡(jiǎn)單，無廢水排放，餾出液及母液可回用于配制其水劑，環(huán)保性好。
文檔編號(hào)A01P13/00GK102845429SQ20121036810
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者孫國(guó)慶, 侯永生, 吳勇, 李志清, 郭天娥, 李遵亮 申請(qǐng)人:山東濰坊潤(rùn)豐化工有限公司